目的：建立电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定鸡内金中24种元素的方法。方法：取样品，加入硝酸8 mL和30%过氧化氢2 mL，经预消解，置微波消解仪中经升温消解、冷却、赶酸至液体剩余约1 mL，将试样溶液转移至50 mL塑料量瓶中，用水稀释至刻度，选择合适的分析谱线和观测方式，以ICP-OES（射频功率1.15 kW，载气流量12 L·min^-1，雾化器压力0.23 MPa，冲洗泵速50 r·min^-1，分析泵速50 r·min^-1；积分时间：短波长15 s，长波长5 s；样品冲洗时间30 s）测定了鸡内金中Na（钠）、Mg（镁）、P（磷）、S（硫）、K（钾）和Ca（钙）；通过选择合适的同位素，以Sc（钪）、Ge（锗）、In（铟）、Bi（铋）为内标溶液消除基体干扰，ICP-MS用KED模式（碰撞反应池技术）测定了Li（锂）、Al（铝）、V（钒）、Cr（铬）、Mn（，锰）、Fe（铁）、Co（钴）、Ni（镍）、Cu（铜）、Zn（锌）、As（砷）、Rb（铷）、Sr（锶）、Mo（钼）、Cd（镉）、Ba（钡）、Hg（汞）和Pb（铅）。结果：各元素的线性良好，相关系数R²>0.999，ICP-OES和ICP-MS检出限分别在0.74~10.26 μg·L^-1和0.002~0.098 μg·L^-1之间，方法精密度（RSD）在1.8%~8.4%范围内。利用本方法测定了鸡肉国家标准物质（GBW10018），测定值与标准值基本相符。样品测定结果表明：鸡内金中含量较高的元素有Na、Mg、P、S、K、Ca、Al、Mn、Fe、Cu和Zn等。结论：本方法适用于鸡内金等动物类中药中多元素的同时测定。