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液相色谱-串联质谱法测定植物源性产品中5个酰胺类杀菌剂残留

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  • 1. 衢州出入境检验检疫局综合技术服务中心, 衢州 324003;2. 浙江省检验检疫科学技术研究院, 杭州 310016;3. 温州出入境检验检疫局, 温州 325027

网络出版日期: 2024-05-31

Determination of five amide fungicides in plant-derived product by liquid chromatography -tandem mass spectrometry

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  • 1. Comprehensive Technology Center of Quzhou Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Quzhou 324003, China;
    2. Zhejiang Academy of Science and Technology for Inspection and Quarantine, Hangzhou 310016, China;
    3. Wenzhou Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Wenzhou 325027, China

Online published: 2024-05-31

摘要

目的:建立液相色谱-串联质谱法测定植物源性产品中5个酰胺类杀菌剂(双炔酰菌胺、噻唑菌胺、吲唑磺菌胺、硅噻菌胺、吡噻菌胺)的含量。方法:样品用1%甲酸乙腈溶液进行提取,经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)分散萃取净化,采用Accucore XL C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,4.0 μm)分离,以甲醇(A)和0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~1.0 min,45% A;1.0~3.0 min,45% A→80% A;3.0~8.0 min,80% A→95% A;8.0~12.0 min,95% A;12.0~13.0 min,95% A→45% A;13.0~17.0 min,45% A),流速为0.4 mL·min-1。质谱采用多反应监测正离子扫描模式,基质匹配标准曲线定量。结果:测定结果显示,在草莓、白菜等水果蔬菜中未检测到酰胺类杀菌剂;在葡萄中有检出酰胺类杀菌剂,检测结果均符合欧盟等法规要求。5个酰胺类杀菌剂标准曲线线性良好,相关系数在0.993 7~0.999 6。5个酰胺类杀菌剂检出下限为3.0 μg·kg-1,定量下限为10.0 μg·kg-1。对6种植物源性产品进行10.0、20.0和100.0 μg·kg-1 3个水平加标回收试验,平均回收率范围为76.3%~117.1%,RSD为0.70%~14.3%。结论:该方法能满足国内外标准法规对植物源性产品中5个酰胺类杀菌剂残留限量的检测要求。

本文引用格式

祝子铜, 雷美康, 许源, 黄超群, 陈瑶, 韩超 . 液相色谱-串联质谱法测定植物源性产品中5个酰胺类杀菌剂残留[J]. 药物分析杂志, 2018 , 38(9) : 1579 -1586 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2018.09.16

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