目的：建立蒙药材黄花黄芩定性定量方法，为提高黄花黄芩药材的质量控制水平提供依据。方法：参照《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）2015年版附录相关方法及《国家药品标准工作手册》要求，对黄花黄芩药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物进行测定；以聚酰胺薄膜为薄层板，甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（10：3：1：2）为展开剂，以黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素为指标成分，在紫外灯365 nm处检视，建立薄层色谱鉴别方法；采用HPLC法建立黄花黄芩中黄芩苷的含量测定方法，使用Waters HHS T3（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，以甲醇-0.4%磷酸水溶液（47：53）为流动相进行洗脱，流速1 mL·min^-1，检测波长为280 nm处，柱温40℃，进样量为10 μL。结果：在上述薄层色谱条件下，供试品色谱中与指标成分色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，斑点Rf值适宜，显色清晰，色谱分离好，且信息量多。在HPLC条件下，黄芩苷质量浓度在10.32~103.2 μg·mL^-1范围内，与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 7），平均加样回收率为93.7%~103.2%，RSD为0.78%~1.7%（n=9）。7批次黄花黄芩测定结果表明，黄芩苷的百分含量为5.65%~12.76%，水分为5.62%~6.65%，酸不溶灰分为0.33%~0.59%，醇溶性浸出物为44.10%~48.28%，以干燥品计算，黄花黄芩中黄芩苷的含量以不少于8.0%为佳。结论：建立的蒙药材黄花黄芩定性定量方法专属性强，准确度高，操作简便，可用于黄花黄芩的质量控制。