目的：建立气质联用法测定复方肝浸膏制剂中棕榈酸和硬脂酸。方法：用甲醇超声提取复方肝浸膏片（胶囊）中的棕榈酸和硬脂酸，经气相色谱分离后，用质谱对化学成分进行确认，标准曲线法计算含量。色谱条件：HP-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；程序升温，进样口温度250℃，载气为高纯氦气（1.0 mL·min^-1）；质谱条件：电离方式为EI，电离能量70 eV，离子源温度230℃，棕榈酸定量离子和定性离子分别为m/z 73.0和60.0、73.0、129.1、213.2，硬脂酸定量离子和定性离子分别为m/z 73.0和73.0、129.1、185.1、241.2。结果：棕榈酸和硬脂酸质量浓度分别在6.45~1 032 μg·mL^-1和6.65~1 064 μg·mL^-1内线性良好（r=0.999），棕榈酸和硬脂酸的平均回收率（n=9）为101.5和102.8%；不同厂家19批片剂中棕榈酸和硬脂酸的含量分别为1.2~7.8和1.3~9.5 mg·片^-1，4批胶囊剂中棕榈酸和硬脂酸的含量分别为4.0~6.3和3.4~7.8 mg·粒^-1。结论：经方法学验证，本方法可用于复方肝浸膏片（胶囊）中棕榈酸和硬脂酸的测定。