目的：建立HPLC双波长法同时测定酸橙枳术丸和甜橙枳术丸中多成分的含量，为质量评价提供依据。方法：采用Agilent XDB-C₁₈（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，以0.01%磷酸二氢钠水溶液（A）-乙腈（B）为流动相，梯度洗脱（0~5 min，5% B；5~7 min，5% B→10% B；7~10 min，10% B→16% B；10~25 min，16% B→18% B；25~42 min，18% B→35% B；42~55 min，35% B→58% B；55~65 min，58% B；65~75 min，58% B→100% B；75~85 min，100% B），流速1 mL·min^-1，柱温30℃，检测波长283 nm测定芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和白术内酯Ⅰ含量，220 nm测定白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮含量。结果：苍术酮不稳定，制备的供试品溶液应避光放置，并在制备后6 h内完成检测；各成分在一定范围内线性关系良好；平均回收率介于99.14%~102.6%，RSD均小于3%。酸橙枳术丸中检测到8种待测成分，而甜橙枳术丸中没有检测到柚皮苷与新橙皮苷。结论：经方法学验证，本方法可为枳术丸质量控制提供依据。