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吡罗昔康片杂质研究

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  • 1. 广西食品药品检验所, 南宁 530021;
    2. 广西-东盟食品药品安全检验检测中心, 南宁 530021

网络出版日期: 2024-05-31

Studies on impurities in piroxicam tablets

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  • 1. Guangxi Institute for Food and Drug Control, Nanning 530021, China;
    2. Guangxi-Asean Center for Food and Drug Safety Control, Nanning 530021, China

Online published: 2024-05-31

摘要

目的:研究吡罗昔康片中的杂质。方法:建立HPLC方法对吡罗昔康片的杂质进行考察:采用Capell-MG Ⅱ C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm;采用HPLC-Q-TOF/MS技术对主要杂质结构进行了初步鉴定:色谱柱为XDB-C18(4.6 mm×100 mm,5 μm),流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,质谱离子源为ESI离子源,扫描模式为正离子扫描。结果:138批国产吡罗昔康片共检出14个杂质,其中杂质8、10、12、14是主要杂质,96%样品中最大杂质为杂质12,平均含量为0.35%;杂质总量平均为0.57%。杂质主要来源于原料。国外产品与国产产品杂质谱不同,杂质数量及含量远低于国内产品。鉴定了其中8种杂质的结构,其中杂质1、8、14分别对应BP的特定杂质A(2-氨基吡啶)、C(2-甲基-4-羟基-2H-1,2-苯并噻嗪-3-甲酰胺-1,1-二氧化物)和K(2-甲基-4-羟基-2H-1,2-苯并噻嗪-3-甲酸乙酯-1,1-二氧化物),杂质4(1,1-二氧-2-乙基亚胺基-1,2-苯并异噻唑-3-酮)、7(2-甲基-4-羟基-N-(1-氧代-2-吡啶基)-2H-1,2-苯并噻嗪-3-甲酰胺-1,1-二氧化物)、9(N,N'-双(2-吡啶基)草酰胺)、10(2-甲基-4-羟基-N-甲基-2H-1,2-苯并噻嗪-3-甲酰胺-1,1-二氧化物)、12(2,2-二甲基-4-羟基-N-(2-吡啶基)-2H-1,2-苯并噻嗪-3-甲酰胺-1,1-二氧化物)为吡罗昔康片中首次报道。结论:建立的HPLC方法可有效分离主成分吡罗昔康与杂质。国产吡罗昔康片中杂质数量较多,含量较高,应优化生产工艺,控制其质量。

本文引用格式

邓鸣1, 谭菊英1, 蒋洁1, 朱健萍1, 戴向东2, 卢日刚1 . 吡罗昔康片杂质研究[J]. 药物分析杂志, 2016 , 36(10) : 1831 -1840 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2016.10.18

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