目的：建立创新药物E-10-（4-三氟甲氧基苯基）-2，10-二氢-3-（2-甲氧基-3-吡啶）氨基-2-（反-4-甲氧基环己基）亚胺吩嗪（TBI-166）中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯残留量的气相色谱检测方法。方法：采用DB-WAX毛细管色谱柱，柱温为程序升温（起始温度90℃，保持8 min，以6℃·min^-1升温至120℃，保持5 min），氮气作为载气，使用火焰光度检测器（FPD）检测。结果：硫酸二甲酯和硫酸二乙酯质量浓度分别在0.048 9~0.977 2 μg·mL^-1和0.051 0~1.020 0 μg·mL^-1范围内具有良好的线性，相关系数分别为0.997 2和0.998 0，平均回收率分别为100.1%和99.3%，检测限分别为0.049 μg·mL^-1和0.020 μg·mL^-1；2批TBI-166原料药中均未检测出硫酸二甲酯和硫酸二乙酯。结论：该法经方法学验证，适用于检测药物中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的残留。