目的：建立¹³C核磁共振定量（qNMR）测定聚桂醇中脂肪碳链长度及聚氧乙烯醚的聚合度的方法，比较¹³C qNMR和¹H qNMR测定方法之间的异同。方法：在¹³C qNMR试验中，以乙酰丙酮铬（Ⅲ）为弛豫试剂，氘代氯仿甲醇为混合溶剂，采用反门控去偶的zgig30脉冲序列测定聚桂醇成分；在¹H qNMR试验中，以氘代氯仿为溶剂，采用zg30脉冲序列测定聚桂醇成分。结果：通过¹³C qNMR技术测得聚桂醇样品中脂肪碳链长度为13.6，聚氧乙烯醚的聚合度n=9.4，与使用¹H qNMR技术测定的结果（脂肪碳链长度为12.4，聚氧乙烯醚的聚合度n=9.4）相近。结论：¹³C qNMR与¹H qNMR均能准确测定聚桂醇成分，¹H qNMR技术使用样品量少，检测速度快，但响应信号重叠多，精确度低，适用于快检初筛；¹³C qNMR技术需要样品量大，耗时长，抗干扰能力强，适合进一步精确测定聚桂醇成分。