目的：建立高效液相色谱-线性离子阱质谱法分离鉴定瑞舒伐他汀药物中间体N-[5-腈基-4-（4-氟苯基）-6异丙基嘧啶-2-]-N-甲基甲磺酰胺中的有关杂质，并探讨这些杂质的质谱裂解规律。方法：采用Cortecs C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm，2.7 μm），以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相，进行梯度洗脱，流速为0.25 mL·min^-1，柱温35℃，检测波长为242 nm，电喷雾离子化正负2种离子模式扫描。结果：中间体与各已知杂质均分离良好，根据一级和多级质谱信息，共鉴定出7种杂质，包括对甲基苯磺酸、4-（4-氟苯基）-2-羟基-6-异丙基-5-氰基-嘧啶、4-（4-氟苯基）-2-氨基-6-异丙基-5-氰基-嘧啶、5-氰基-6-（4-氟苯基）-4-异丙基-2-N-甲磺酰胺嘧啶-1-N-氧化物、4-（4-氟苯基）-2-甲氨基-6-异丙基-5-氰基-嘧啶、中间体的氯代产物和5-甲酸内酯化产物。杂质类型主要为氧化、降解产物及合成副产物。结论：本法分析结果为有关杂质确证提供分析方法，为瑞舒伐他汀合成中的质量控制提供指导。