目的：建立小叶黄杨中紫丁香苷和香草酸的TLC鉴别和HPLC含量测定方法，研究药材中不同部位紫丁香苷和香草酸的含量差异。方法：TLC鉴别法，使用硅胶GF₂₅₄薄层板，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（8：1.2：0.5）作为展开剂；HPLC法，使用Xbridge C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以甲醇-0.2%磷酸水溶液（17：83）为流动相，流速1 mL·min^-1，检测波长264 nm，柱温35℃。结果：TLC法操作简便，准确，斑点清晰，专属性好。紫丁香苷、香草酸质量浓度分别在3.36~302.4和0.55~695.5 μg·mL^-1（r=0.999 5）范围内线性关系良好，3种浓度水品平均回收率分别在99.8%~103.0%和98.4%~101.1%范围内。小叶黄杨不同部位中紫丁香苷和香草酸的含量存在差异，紫丁香苷在粗茎、细枝、叶和地上部分中的含量分别为0.030~0.324、0.002~0.518、0.013~0.907和0.010~0.667 mg·g^-1，香草酸在粗茎、细枝、叶和地上部分中的含量分别为0.025~0.077、0.021~0.087、0.012~0.132和0.020~0.123 mg·g^-1。结论：该方法能鉴别小叶黄杨，准确测定紫丁香苷和香草酸的含量，为开发利用小叶黄杨资源提供了科学依据。