目的：采用液相色谱-飞行时间质谱法对盐酸头孢他美酯分散片中有关物质进行结构鉴定。方法：采用HPLC 梯度洗脱方法对有关物质进行测定，色谱柱为C₁₈（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相A 为0.005 mol·L^-1 四丁基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH 至4.5），流动相B 为乙腈，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，检测波长为232 nm；采用液相色谱-飞行时间质谱技术对未知杂质进行鉴定，色谱柱为C₁₈（2.1 mm×100mm，2.7 μm），流动相A 为10 mmol·L^-1 醋酸铵溶液，流动相B 为甲醇-乙腈（50：50），梯度洗脱，流速0.2mL·min^-1，采用正离子扫描（ESI+）方式，在m/z 100~1 200 范围内进行质谱扫描。结果：头孢他美酯与其有关物质能较好地分离，检测出10 个有关物质，Ⅰ：（6R，7R）-3-苯乙烯基-7-［（Z）-2-（2-特戊酰氨基-4-噻唑基）-2-（甲氧亚氨基）乙酰氨基］-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环［4，2，0］辛-2-稀-2-甲酸新戊酰氧甲酯；Ⅱ：（6R，7R）-3-甲基-7-［（Z）-2-（2-氨基-4-噻唑基）-2-（甲氧亚氨基）乙酰氨基］-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环［4，2，0］辛-2-稀-2-羧酸；Ⅲ：（6R，7R）-3-甲基-7-［（Z）-2-（2-特戊酰氨基-4-噻唑基）-2-（甲氧亚氨基）乙酰氨基］-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环［4，2，0］辛-2-稀-2-羧酸；Ⅳ：（6R，7R）-3-甲基-7-［（Z）-2-（2-羟甲基氨基-4-噻唑基）-2-（甲氧亚氨基）乙酰氨基］-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环［4，2，0］辛-2-稀-2-甲酸新戊酰氧甲酯；Ⅴ：（6R，7S）-3-甲基-7-［（Z）-2-（2-氨基-4-噻唑基）-2-（甲氧亚氨基）乙酰氨基］-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环［4，2，0］辛-2-稀-2-甲酸新戊酰氧甲酯；Ⅵ：（6R，7R）-3-甲基-7-［（Z）-2-［2-（2-甲氨基-4-噻唑基）-2-（甲氧亚氨基）乙酰氨基］-2-（甲氧亚氨基）乙酰氨基］-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环［4，2，0］辛-2-稀-2-甲酸新戊酰氧甲酯；Ⅶ：（6R，7R）-3-甲基-7-［（Z）-2-［2-（2-氨基-4-噻唑基）-2-（甲氧亚氨基）乙酰氨基］-2-（甲氧亚氨基）乙酰氨基］-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环［4，2，0］辛-2-稀-2-甲酸新戊酰氧甲酯；Ⅷ：（6R，7R）-3-甲基-7-［（Z）-2-（2-特戊酰氨基-4-噻唑基）-2-（甲氧亚氨基）乙酰氨基］-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环［4，2，0］辛-2-稀-2-甲酸新戊酰氧甲酯；Ⅸ、Ⅹ：（（6S，7S）-3-甲基-7-（（Z）-2-（甲氧基亚氨基）-2-（2-（（（（4-（（Z）-1-（甲氧基亚氨基）-2–（6R，7R）-3-甲基-8-氧代-2-（（（新戊酰氧基）甲氧基）羰基）-5-硫杂-1-氮杂双环［4.2.0］辛-2-烯-7-基）氨基）-2-氧代乙基）-2-噻唑基）氨基）甲基）氨基）-4-噻唑基）乙酰氨基）-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环［4.2.0］辛-2-烯-2-羧酸，它们都具有头孢菌素的基本母核7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸（7-ADCA），其中有关物质Ⅰ、Ⅲ、Ⅵ尚未见文献报道。结论：色谱-质谱联用技术能有效地鉴定盐酸头孢他美酯分散片中有关物质，为其生产工艺和质量控制提供参考依据。