目的：建立测定牛奶和乳粉中黄曲霉毒素M₁ 的液相色谱-质谱检测方法，并与国家标准方法比较。方法：采用ACQUITY UPLC HSS T3 色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.8 μm），以0.1% 甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱，流速0.3 mL·min^-1；采用电喷雾离子源进行正离子模式监测，多反应监测模式（MRM）定量分析，毛细管电压3.2 kV，离子源温度150 ℃ ；结果：在均满足日常检测的情况下，本方法较国家标准方法回收率提高10% 以上，检出值准确性提高5% 以上。测定结果显示采集的市售牛奶和乳粉中均未检出黄曲霉毒素M₁，牛奶质控样品（3.03±0.70）μg·kg^-1 测定结果为（3.05±0.08）μg·kg^-1（n=5），乳粉阳性样品（1.00±0.25）μg·kg^-1 测定结果为（1.10±0.02）μg·kg^-1（n=5）。结论：牛奶及乳粉中黄曲霉毒素M₁ 的检测可以通过简单制备后进行测定，为日常检测提供了简便可行的方法。