氢核磁共振定量法测定黄藤素含量
Determination of the absolute content of palmatine by quantitative proton nuclear magnetic resonance
Online published: 2024-05-31
目的:建立专属、快速、简单的测定黄藤素含量的氢核磁共振定量分析方法。方法:以DMSO-d6为溶剂,马来酸为内标,在测试温度为300 K,脉冲宽度9.54 μs,弛豫时间15 s和扫描次数为64次条件下测定氢核磁共振谱,通过比较马来酸定量峰面积(Ar)与黄藤素定量峰面积(As),计算黄藤素含量。结果:选择黄藤素δ7.10处和马来酸δ6.26处单峰信号作为定量峰,精密度RSD为0.23%(n=6),重复性RSD为1.2%(n=6),质量比Y(ms/mr)与其峰面积比X(As/Ar)的线性回归方程为Y=3.782X+0.072(r=0.999 9)。3批黄藤素测得含量分别为86.57%、86.94%和87.01%;测定结果与质量平衡法定值结果基本一致。结论:该方法操作简便,测定结果准确,且与结构鉴定同步完成,适用于黄藤素原料药的质量控制。
王思寰, 郝海军, 王广东, 王迎春 . 氢核磁共振定量法测定黄藤素含量[J]. 药物分析杂志, 2017 , 37(4) : 654 -658 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2017.04.15
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