目的：建立采用亲水作用色谱（HILIC）测定阿卡波糖含量的新方法。方法：采用亚乙基桥杂化酰胺色谱柱（XBridge Amide，4.6 mm×250 mm，3.5 μm），通过正交设计试验考察了流动相pH、盐浓度、柱温及流速等色谱参数的影响，最终确立色谱条件：以10 mmol·L^-1乙酸铵缓冲盐水溶液（pH 9.0）-乙腈（25∶75）为流动相，流速1.2 mL·min^-1，柱温65℃，检测波长210 nm。结果：阿卡波糖与杂质A可完全分离，且阿卡波糖质量浓度在0.2~1.2 mg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）；平均回收率为99.5%；供试品溶液在24 h内稳定；检测限（S/N=3）为0.08 μg；3批胶囊样品中阿卡波糖含量分别为98.6%、100.0%、98.5%。结论：本法可用于阿卡波糖的质量控制。