目的：采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（HPLC-Q-TOF/MS）技术对11批疑似添加色素的朱砂样品中添加色素进行分析鉴定；并建立相应添加色素的TLC和HPLC检测方法。方法：采用正离子扫描方式，依据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子的精确分子质量信息，确证有关物质及其特征碎片离子的分子组成；再结合对照品对照与相关文献数据，鉴定朱砂中添加的色素。采用TLC和HPLC建立朱砂药材中色素的检测方法。结果：应用HPLC-Q-TOF/MS法明确了朱砂中添加的色素为808猩红、金光红C、苏丹红Ⅳ 3种偶氮类色素；样品的TLC图谱斑点清晰，分离度好；样品的HPLC图谱中808猩红、金光红C、苏丹红Ⅳ色谱峰分离度好，耐用性好；11批朱砂中均检出有808猩红，7批均检出金光红C，3批检出苏丹红Ⅳ。结论：本实验建立的TLC和HPLC方法简便，专属性强，可为朱砂药材的质量控制提供一定的参考；HPLC-Q-TOF-MS技术可快速鉴别朱砂中添加的色素。