目的：开发微量甲醛和甲酸在原料药中的测定方法。方法：本文建立了一种新型便捷的测定氢氯噻嗪原料药中残留甲醛和甲酸的乙醇衍生顶空气相色谱分析方法，并对建立的方法进行分析方法学验证。在本文检测条件下，甲醛被衍生化成二乙氧基甲烷，甲酸被衍生化成甲酸甲酯。结果：甲醛的最低检测限为31 μg·g^-1，最低定量限为100 μg·g^-1，甲醛的回收率在90.0%~110.0%之间，甲醛和二乙氧基甲烷之间的转化率为99.7%；甲酸的最低检测限为30 μg·g^-1，最低定量限为99 μg·g^-1，甲酸的回收率在90.0%~110.0%之间，甲酸和甲酸乙酯之间的转化率为100.5%。氢氯噻嗪原料药在该色谱条件下不干扰测定，使用建立的方法对不同批次的氢氯噻嗪进行检测，均未检出甲酸，甲醛含量在最低定量限水平以下。结论：本方法经方法学验证，适用于氢氯噻嗪原料药中微量甲醛和甲酸的含量控制。