柱后衍生阳离子交换色谱法测定甘肃紫斑牡丹花粉氨基酸含量
Determination of amino acids in Paeonia rockii pollen by post-column derivatization cation-exchange chromatography
Online published: 2024-05-31
目的:建立柱后衍生阳离子交换色谱方法,测定甘肃紫斑牡丹花粉氨基酸的含量。方法:样品加6 mol·L-1盐酸于110℃水解22 h。采用柱后衍生阳离子交换色谱法,对甘肃产紫斑牡丹花粉氨基酸的含量进行分析;色谱柱:LCAK06/Na型磺酸基强酸性阳离子交换树脂色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),梯度洗脱,其中A泵(溶液泵)流速为0.45 mL·min-1,M泵(茚三酮泵)流速为0.25 mL·min-1,检测波长为440 nm(脯氨酸)和570 nm(其余氨基酸),进样量为50 μL。结果:该测定方法中天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、胱氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸、精氨酸的线性关系良好;精密度RSD范围为0.10%~1.6%,重复性RSD范围为0.20%~1.5%;平均回收率(n=6)在89.5%~98.2%之间,RSD在0.81%~2.9%之间。样品中所含氨基酸的范围为4.13~44.23 mg·g-1,破壁前后所测得氨基酸含量无显著差异。结论:所建立的分析方法可作为紫斑牡丹花粉中氨基酸的定量分析。
李运, 邱国玉, 石晓峰, 李志俊, 王斌利, 王新娣, 张菁菁 . 柱后衍生阳离子交换色谱法测定甘肃紫斑牡丹花粉氨基酸含量[J]. 药物分析杂志, 2017 , 37(6) : 988 -993 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2017.06.09
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