酒石酸唑吡坦片中杂质的色谱-质谱结构鉴定
Separation and idetification of unkown impurities in zolpidem tartrate tablets by LC-MS method
Online published: 2024-05-31
目的:采用LC-MS对酒石酸唑吡坦片中的杂质进行结构鉴定。方法:通过酸、碱、高温、氧化和光照对酒石酸唑吡坦片中的杂质进行富集,采用液相色谱-超高分辨飞行时间质谱对未知杂质进行鉴定,色谱柱为C18(2.1 mm×100 mm,1.9 μm),流动相为10 mmol·L-1乙酸铵溶液-甲醇-乙腈(53∶23∶18),采用ESI正离子模式进行质谱扫描。结果:结合酒石酸唑吡坦的处方工艺初步推测了6个杂质的化学结构。杂质1:4-(二甲胺基)-3-(6-甲基-2-对甲苯基咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)-4-氧代丁酸;杂质4:N-甲基-2-(6-甲基-2-对甲苯基咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)乙酰胺;杂质5:2-羟基-N,N-二甲基-2-(6-甲基-2-对甲苯基咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)乙酰胺;杂质6:N,N-二甲基-2-(6-甲基-2-对甲苯基咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)-2-氧代乙酰胺;杂质7:N,N-二甲基-2-(6-甲基-2-对甲苯基-2,3-二氢咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)乙酰胺;杂质8:6-甲基-2-对甲苯基咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲醛。它们都具有6-甲基-2-苯基咪唑并[1,2-a]吡啶的母核。结论:超高分辨飞行时间质谱技术能够有效地用于药物中杂质的鉴定,酒石酸唑吡坦杂质研究可为其质量控制和工艺优化提供参考依据。
马晓宁, 梁晟, 蒋涛, 李昌亮 . 酒石酸唑吡坦片中杂质的色谱-质谱结构鉴定[J]. 药物分析杂志, 2017 , 37(6) : 1087 -1096 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2017.06.22
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