1,4-二氢吡啶类钙拮抗剂在超临界色谱中的对映体分离
Enantioseparation of 1,4-dihydropyridines calcium antagonistsby supercritical fluid chromatography
Online published: 2024-05-31
目的:建立超临界流体色谱法手性分离1,4-二氢吡啶类钙拮抗剂(1,4-DHPs),并基于超分子作用机制对其手性识别机理进行初步探讨。方法:采用超临界流体色谱法,以超临界二氧化碳作为流动相,流动相流速2 mL·min-1,检测波长237 nm,研究5种1,4-DHPs(尼索地平、西尼地平、普拉地平、阿折地平、盐酸马尼地平)在Sino-Chiral OJ手性色谱柱上的对映体分离,并考察不同改性剂种类(甲醇、乙醇、异丙醇)、比例以及系统背压(13~17 MPa)对分离效果的影响。结果:5种1,4-DHPs在柱温为35℃,系统背压为15 MPa时,在30 min内均实现了基线分离(分离度 > 1.5),尼索地平、西尼地平、普拉地平、阿折地平、盐酸马尼地平优化改性剂依次为二氧化碳-异丙醇(92:8)、二氧化碳-甲醇(84:16)、二氧化碳-乙醇(74:26)、二氧化碳-乙醇(74:26)、二氧化碳-乙醇(74:26)。研究发现,随着改性剂比例的增大,容量因子逐渐减小;甲醇和乙醇对1,4-DHPs的洗脱能力始终大于异丙醇;系统背压越大,出峰速度越快。结论:1,4-DHPs对映体在超临界流体色谱上可得到高效、快速的分离,其识别机理对同类化合物的拆分具有一定指导意义。
戴慧雪, 杨雪, 林春绵 . 1,4-二氢吡啶类钙拮抗剂在超临界色谱中的对映体分离[J]. 药物分析杂志, 2017 , 37(8) : 1513 -1519 . DOI: 10.16155/j.0254-1793.2017.08.23
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