目的：建立高效液相色谱方法，监测血清中胺碘酮及去乙基胺碘酮的血药浓度。方法：以决奈达隆为内标，血清经蛋白沉淀后采用Alltima C₁₈色谱柱（4.6 mm&#215;250 mm，5 μm）进行分析，以乙腈-100mmol&#183;L^-1磷酸二氢钠（磷酸调pH至3.0）（55：45）为流动相，流速1.0 mL&#183;min^-1，柱温30 ℃，检测波长241 nm。并将测定结果和薄层扫描法的测定结果进行统计分析和比较。结果：方法具有良好的专属性，血清中的内源性物质和临床常见合用药物不干扰测定；胺碘酮质量浓度在0.048~3.842 μg&#183;mL^-1的范围内线性良好（r=0.999 6），去乙基胺碘酮质量浓度在0.051~4.084 μg&#183;mL^-1的范围内线性良好（r=0.999 8）；胺碘酮和去乙基胺碘酮的最低检测限均为0.02 μg&#183;mL^-1，定量限均为0.05 μg&#183;mL^-1；准确度和精密度良好，相对回收率和绝对回收率均在97.5%~104.2%之间，日内精密度和日间精密度均小于8.0%；稳定性良好，在室温、冻融和冷藏（2~4 ℃）条件下胺碘酮和去乙基胺碘酮浓度的相对误差（RE）均小于&#177;9%。方法学比较显示：新建的HPLC法和薄层扫描法的测定结果具有良好的相关性，且无显著性差异（P>0.05），但在<0.02 μg&#183;mL^-1的低浓度区，2种方法有显著性差异（P<0.05），hplc法测定结果高于薄层扫描法。结论：该方法快速、简便，易推广，可作为血清中胺碘酮及去乙基胺碘酮的血药浓度监测方法。