目的：建立酸橙枳壳和枸橘枳壳中异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枳属苷同时测定的HPLC方法。方法：采用Dikma C₁₈（2）柱（150 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈（A）-0.1%磷酸水（B）为流动相，梯度洗脱（0~10 min，20% A；10~11 min，20% A→30% A；11~25 min，30% A），流速1.0 mL·min^-1，检测波长283 nm，柱温25℃。结果：异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枳属苷进样量分别在0.864 0~6.912 μg（r=0.999 5）、418.0~3 344 μg（r=0.999 1）、18.21~145.6 μg（r=0.999 6）、422.1~3 376 μg（r=0.999 7）、204.2~1 633 μg（r=0.999 1）的范围内呈良好的线性关系；平均回收率（n=6）分别为102.5%、99.60%、101.4%、100.1%和99.61%，其RSD分别为1.5%、2.1%、1.9%、0.34%和0.23%。17批酸橙枳壳中异柚皮苷含量均为0.01%，柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枳属苷的含量范围分别为5.73%~12.2%、0.10%~0.61%、2.18%~7.27%和1.03%~1.90%。9批枸橘枳壳中异柚皮苷含量均为0.02%；柚皮苷和枳属苷含量范围分别为1.90%~7.34%和1.11%~4.14%；部分枸橘枳壳中橙皮苷含量低于定量限，最高为0.40%；新橙皮苷含量均低于定量限。酸橙枳壳中柚皮苷和新橙皮苷含量与枸橘枳壳相比均较高，异柚皮苷、橙皮苷和枳属苷含量与枸橘枳壳相比均较低。结论：本法可用于酸橙枳壳和枸橘枳壳中异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枳属苷的含量测定。