目的: 建立高效液相色谱/二极管阵列检测器/质谱法(HPLC/DAD/MS)法测定氯雷他定及其2种合成过程中微量杂质地洛他定和N-甲基地洛他定,并对另一未知杂质结构进行鉴定。 方法: 采用RP-HPLC法,色谱柱:Alltima C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-2%醋酸水溶液梯度洗脱,梯度条件如下:0 min,10∶ 90;5 min,10∶ 90;5.10 min,30∶ 70;15.00 min,30∶ 70;15.10 min,50∶ 50;40.00 min,50∶ 50;流速:1.0 mL·min-1;柱温:35 ℃;进样量:10 μL;检测波长:276 nm;离子源:ESI,扫描模式:正离子扫描。未知杂质的分离制备采用RP-HPLC法,色谱柱:Alltima C18半制备柱(250 mm×10 mm,10 μm);流动相: 乙腈-2%冰醋酸水溶液70∶ 30等度洗脱,流速3.8 mL·min-1;检测波长296 nm。采用600 M核磁共振仪对未知杂质X进行1H-NMR的测定。 结果: 氯雷他定及其2种杂质分离良好。氯雷他定、地洛他定、N-甲基地洛他定分别在0.0102~10.2 μg、0.00508~5.08 μg、0.0053~5.32 μg范围内线性关系良好(r=0.9996~0.9999);最低检测限分别为0.31,0.15,0.16 ng;定量限分别为1.02,0.51,0.53 ng。推测了该未知杂质X的化学结构为8-氯-11(1-羧酸乙酯基-4-哌啶基)-11H-苯并 芳庚并 吡啶,为氯雷他定的异构体。 结论: 该方法简便准确,可靠,重现性好,方法可行,可应用于原料药和制剂的质量研究和质量控制。
目的: 建立联苯双酯晶型的测定方法,并对国内联苯双酯原料的晶型进行考察。 方法: 利用差示扫描量热法(DSC)测定联苯双酯的晶型,考察在氮气氛下升温速率的影响。 结果: 国内不同生产企业生产的联苯双酯原料晶型不同,存在A晶型、B晶型和混合晶型。 结论: 该分析方法简便、快捷,可有效的控制联苯双酯的晶型。
目的: 建立人血浆中瑞舒伐他汀钙的高效液相色谱-质谱(LC-MS/MS)测定方法,并评价瑞舒伐他汀钙片剂的药动学和人体生物等效性。 方法: 20名男性健康志愿者随机交叉口服瑞舒伐他汀钙片受试制剂和参比制剂各10 mg,采用HPLC-MS/MS测定血药浓度,以BAPP 2.0软件计算其药动学参数,考察其生物等效性。 结果: 受试制剂与参比制剂瑞舒伐他汀钙t1/2分别为(7.6±1.0)h和(7.8±1.1)h,tmax分别为(4.0±2.1)h和(4.2±1.6)h,Cmax分别为(15.7±7.8)ng·mL-1和(16.7±9.4)ng·mL-1,用梯形法计算所得的AUC0-72分别为(145±83)ng·mL-1·h-1和(142±67)ng·mL-1·h-1,AUC0-∞ 分别为(147±84)ng·mL-1·h-1和(144±70)ng·mL-1·h-1,以AUC0-72计受试制剂相对参比制剂生物利用度为(102±40)%。 结论: 该方法重复性好,灵敏度高,瑞舒伐他汀钙片受试制剂和参比制剂具有生物等效性。
目的: 建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法,对多巴酚丁胺在大鼠心肌组织分布的经时变化进行研究。 方法: 优化多巴酚丁胺及内标盐酸苯妥拉明离子化条件,开展方法学考察,以验证新建分析方法的准确性、精密度等,在此基础上将该方法用于比较分析肌肉注射和穴位注射给药大鼠心肌组织中多巴酚丁胺的含量。 结果: ESI(+)为多巴酚丁胺提供最佳的离子化条件,采用MRM工作模式, 用m/z 302.1→107.1来检测多巴酚丁胺,同时,以盐酸苯妥拉明m/z 256.3→167.1为内标化合物。多巴酚丁胺在3.75~240 ng·g-1范围内线性良好,回归方程为Y=0.0053X+0.1956,r=0.9988,检测限为0.375 ng·g-1,高、中、低浓度的准确度为95.2%~104.0%。日内精密度(n=6)为3.0%~7.1%,日间精密度(n=3)为4.0%~14.6%。 结论: 该方法对多巴酚丁胺测定具有良好的灵敏度、准确度、精密度以及专属性,完全适应于大鼠心肌组织中的多巴酚丁胺含量的测定,同时为针药联合干预后靶器官药物含量的比较以及针药联合干预后心肌组织中药物含量的检测等研究工作打下了重要的分析方法学基础。
目的: 建立评价六味地黄丸(大蜜丸)中蜂蜜辅料的质量评价方法,考察样品中辅料的质量。 方法: 采用薄层色谱法鉴别果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖,并采用高效液相色谱法测定4种糖的含量。薄层色谱法采用硅胶G板,冰醋酸-氯仿-乙醇(21∶23∶15)为展开剂,苯胺-二苯胺-磷酸为显色剂;高效液相色谱法含量测定采用Prevail Carbohydrate ES色谱柱,乙腈-水(75∶25)为流动相,示差折光检测器检测。 结果: 薄层色谱法及高效液相色谱法方法学验证符合要求。 结论: 本法简便、准确,可用于六味地黄丸(大蜜丸)中蜂蜜辅料的质量考察。
目的: 对头孢氨苄的拉曼光谱与红外光谱的差异进行分析 ,对其分子振动光谱与结构特征相关进行分析和探讨。 方法: 采用傅里叶变换红外光谱仪和激光拉曼光谱仪对头孢氨苄进行光谱检测。 结果: 为药物合成及质量控制提供了重要的参考价值。 结论: 拉曼光谱分析法具有快速、简便、准确率高、无损测量及识别自动化等优点,有望成为药品日常监督中一种有效的鉴别手段。
目的: 通过对不同产地当归药材中核苷类成分的定性定量分析,以评价该类成分与当归药材地道性及其补益功效间的关系。 方法: 以建立的当归中核苷类成分高效液相色谱分析方法,对采自我国当归药材4个主产区的14个样品进行分析。 结果: 所建方法使当归药材中鸟苷、尿苷、腺苷和胞苷4个核苷类成分均能达到基线分离,线性良好。精密度、重复性、稳定性和加样回收率均达到分析要求。14个当归样品均含有鸟苷、尿苷、腺苷和胞苷;不同产地当归样品中4个核苷类成分含量之和为1.507~3.119 mg·g-1,含量高低排序为岷归>川归>云归>窑归。 结论: 当归药材所含核苷类成分可能与其地道性和补益功效有一定相关性。本研究为全面客观地认识当归药材功效物质基础、丰富和发展当归药材多指标评价体系研究提供科学依据。
目的: 建立太白七药鉴定的微观分析新方法。 方法: 采用X射线衍射Fourier指纹图谱法。 结果: 获得了金牛七等10个样品的X射线衍射Fourier指纹图谱及特征标记峰值。 结论: X射线衍射Fourier指纹图谱法可用于太白七药的鉴定。
目的: 建立同时测定红三叶中大豆苷元、染料木素、刺芒柄花素和鹰嘴豆芽素A的高效液相色谱方法。 方法: 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为248 nm和260 nm。 结果: 大豆苷元、染料木素、刺芒柄花素和鹰嘴豆芽素A分别在0.01~217.0,0.04~616.0,0.03~428.6,0.04 ～ 581.2 μg·mL-1范围内线性关系良好(r≥0.9998);平均加样回收率为96.0%~96.6%,RSD 0.9%~1.8%。 结论: 该方法简便、准确,重现性好。
目的: 研究黄芪注射液中多糖的测定方法和情况。 方法: 采用高效凝胶渗透色谱法,测定了246批黄芪注射液样品。色谱柱为TSK-GEL G4000PWXL(7.8 mm×300 mm);流动相为0.02%叠氮化钠溶液;流速为0.5 mL·min-1;柱温40 ℃;示差折光检测器。 结果: 246批样品中多糖的重均分子量(Mw)在7684~108846之间,分子量分布宽度(Mw/Mn,Mn为数均分子量)在0.89~2.71之间。 结论: 该方法可用于黄芪注射液中多糖分子量及其分布的测定;测定结果可为黄芪注射液质量标准的提高提供依据。
目的: 确定纯化江南卷柏总黄酮的大孔树脂及其工艺参数。 方法: 以总黄酮的含量为指标,从3种不同型号的大孔树脂中筛选纯化江南卷柏总黄酮的最佳树脂;以江南卷柏总黄酮的回收率为指标,通过单因素试验确定该树脂分离纯化的工艺条件。 结果: D101型树脂对江南卷柏总黄酮有较好的吸附和解吸附性能;其纯化江南卷柏总黄酮的较佳工艺条件为:药材量与树脂量的比例为1∶ 3,以8 BV(8倍体积)70%乙醇洗脱,流速为2 BV·h-1,树脂每次可重复使用3次。在所确定的工艺条件下,江南卷柏总黄酮纯度可达50%以上,回收率可达85%以上。 结论: 该工艺条件可用于江南卷柏总黄酮的纯化。
目的: 在现有药品检测车的基础上,将在固定实验室内静态使用的高效液相色谱仪进行研制改造,加载到现已运行的药品检测车里,和近红外光谱仪联合使用,利用中空纤维膜液相微萃取技术,建立了快速筛查复方化学药品及中成药等各种类型的药品中7类非法添加药物的方法。 方法: 色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm), 以0.01 mol·L-1乙酸胺-乙腈为流动相,用3种比例(90∶10;50∶50;20∶80)即可对7类物质进行检测,所测成分均具有较好的分离度与较高的理论塔板数。 结果: 检验了包括片剂、胶囊剂、丸剂、颗粒剂和搽剂共48批样品。检出非法添加西药9批,其中壮阳类5批、健胃类2批、镇痛类1批、镇咳平喘1批。 结论: 通过中空纤维膜液相微萃取后,能有效地去除中药及保健食品中的干扰物质,样品处理无需经过中性氧化铝柱纯化,获得了较高的选择性。该方法适合车载环境、快速、简便、准确可靠,可实现在基层现场对假药进行快速试验筛查。
目的: 研究有抑杀眼部蠕形螨活性的中草药苍耳子的有效部位,为采用中草药治疗眼部蠕形螨提供新的方案。 方法: 采用石油醚－氯仿－乙酸乙酯－正丁醇－水的五部位分离法对苍耳子进行部位提取分离,将提取药液分别进行体外杀螨试验,观察并记录眼部蠕形螨与提取药液作用后的形态变化并记录存活时间(以分钟为单位),蠕形螨在供试药物中的存活时间作为该试剂体外杀螨时间。以已知具有杀螨效果的百部80%乙醇回流法提取物作为阳性对照,以生理盐水作为阴性对照。对各部位提取物进行粘膜用药的毒性试验。 结果: 苍耳子氯仿、乙酸乙酯和正丁醇部位提取物的体外杀螨时间小于百部提取物体外杀虫时间,其中正丁醇部位提取物体外杀螨时间为(15±1.53) min,小于正丁醇体外杀虫时间(46±4.39) min(P<0.01),氯仿部位提取物体外杀螨时间为(27±3.53) min,小于氯仿体外杀虫时间(35±3.93) min(P<0.01),而乙酸乙酯提取物的体外杀螨时间(2±1.16) min与其纯溶剂(2±1.31) min比较无差别(P=0.84),故排除其杀螨活性。苍耳子各部位提取物的粘膜毒性试验显示无刺激性。 结论: 苍耳子五部位分离法中氯仿和正丁醇部位提取物具有抑杀眼部蠕形螨的活性,且粘膜毒性试验显示无刺激性。
目的: 建立同时测定独活葛根汤浸膏中甘草酸和蛇床子素的含量测定方法。 方法: 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2 mol·L-1醋酸铵-冰醋酸(67∶ 33∶ 1),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min-1。 结果: 甘草酸的线性范围为0.01~0.26 mg·mL-1,r=0.9999,平均回收率为99.2%,RSD为0.9%(n=6);蛇床子素线性范围为0.01~0.26 mg·mL-1,r=0.9999,平均回收率为98.8%,RSD为0.5%(n=6)。 结论: 该方法快捷、准确、简便,重现性好,可用于独活葛根汤浸膏的质量控制。
目的: 测定磁石药材中无机元素的含量。 方法: 采用电感耦合等离子体质谱法分析磁石中的无机元素,用SPSS16.0对数据进行相关性分析和主成分分析。 结果: 检测了磁石药材中的23种元素,部分元素间有一定的相关性;除了Fe元素外,Si、Al、Mg、Ca等元素的含量亦较高,而重金属有害元素的含量值得引起关注。 结论: 该法为磁石药材的质量分析及安全性评价提供了科学的参考依据。
目的: 研究大黄酚玻碳电极上的电化学行为;建立测定大黄酚含量的电化学分析新方法。 方法: 采用循环伏安法研究大黄酚在玻碳电极上的电化学行为及其电极反应机理,以差示脉冲伏安法建立了检测大黄酚含量的电化学分析新方法。 结果: 在pH 4.0醋酸盐缓冲液中,-0.8~+0.2 V点位区间内,大黄酚在玻碳电极表面发生的电极反应是受吸附控制的准可逆双电子转移过程,电子转移系数α=0.604;以差示脉冲伏安法(DPV)测得其氧化峰电流Ipa与浓度在1.0×10-7 ~ 9.0×10-6 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限为5.0×10-8 mol·L-1。重现性试验的RSD为2.9%,加样回收率为98%~104%。 结论: 本法操作简单、快速准确,并用于实际样品中药大黄中大黄酚的含量检测,结果令人满意。
目的: 测定青礞石中无机元素的含量。 方法: 采用电感耦合等离子体质谱法分析青礞石中的无机元素,用SPSS16.0对数据进行主成分和相关性分析。 结果: 检测了青礞石药材中的25种元素,其中Si、Fe、Mg、Al、Ca、K、Na等7个元素为主要成分,累积贡献率达到90.700%。多种元素间有一定的相关性。重金属及有害元素中Hg、Cr、Cd、Cu均检出,Pb、As部分样品未检出。建立了青礞石无机元素的特征谱图。 结论: 为青礞石药材的有效性、安全性评价及质量标准制定提供了科学的参考依据。
目的: 建立全面反映和控制知母药材和饮片质量状况的含量测定方法。 方法: HPLC-UV法测定知母中芒果苷含量,采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2%醋酸水溶液(15∶ 85),流速1 mL·min-1,检测波长258 nm; HPLC-ELSD法测定知母皂苷BII含量,采用C8柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(25∶ 75),流速0.8 mL·min-1,蒸发光散射检测器蒸发温度为105 ℃,雾化气体流速为2.7 L·min-1。 结果: 芒果苷在8.4~420 μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9997),平均回收率(n＝6)为103.2%,RSD为0.7%。知母皂苷BII在101.2~1012 μg·mL-1范围内其浓度的常用对数与峰面积的常用对数呈良好的线性关系(r2=0.9993),平均回收率(n＝6)为104.0%,RSD为2.2% 。不同操作者测定两种成分,含量测定结果偏差RSD均小于3.0%。 结论: 本文所建立的含量测定方法具有较高的专属性,准确、简便、耐用性好,是控制知母药材和饮片质量的较理想方法。
目的: 建立测定保健食品中大豆低聚糖(包括蔗糖、棉子糖、水苏糖3种成分)的高效液相色谱含量测定方法。 方法: 色谱柱Agilent zorbax NH2(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温 25 ℃;流动相水-乙腈(30∶ 70),流速1.2 mL·min-1;示差折光检测器,内部温度35℃。 结果: 蔗糖、棉子糖、水苏糖的线性范围分别为2.38~23.8 μg,2.04~20.4 μg,2.24~22.4 μg;加样回收率(n=5)分别为96.4%,97.5%,97.4%。 结论: 本方法简便、灵敏、准确,可用于含大豆低聚糖保健食品中以上3种成分的含量测定和产品质量控制。
目的: 应用近红外光谱法,实现中药浓缩除醇过程中多元质控指标的快速检测,实时反映浓缩过程的状态,真正地实现浓缩过程的质量控制。 方法: 本研究以红花醇沉液浓缩除醇过程为例,收集浓缩过程样本和采用浸膏配制不同乙醇浓度的样本作为校正集,建立红花浓缩过程羟基红花黄色素A(Hydroxysafflor yellow A, HSYA)浓度、溶液密度的近红外校正模型,并对未参与建模的浓缩过程样本进行预测。 结果: 所建立的HSYA、密度模型相关系数R均达到0.990,采用独立的验证集对模型进行验证,预测集相关系数R2均大于0.980,RSEP小于10%。同时,本研究还拟合出红花乙醇溶液密度与醇度的关系曲线,其相关系数R2达到0.998。通过测得的密度值,带入本研究所建拟合方程即可获得样本实际乙醇浓度值,可有效地避免了气相色谱测定的烦琐操作,缩短分析周期。 结论: 研究结果表明,利用NIRS分析技术可以实现红花醇沉液浓缩过程中HSYA浓度、密度、乙醇浓度三个关键质控指标参数的同时快速检测。
目的: 了解商品苦参根茎的实际药用情况。 方法: 从药材公司、药材市场和中药店收集商品苦参样品,鉴定其药用部分,并通过馆藏药材标本调查,了解商品苦参药用部分的组成。 结果与结论: 苦参根茎长期以来一直被当作苦参根药用。商品苦参根与根茎并存,根茎已是主要来源。
目的: 探讨河南嵩县与山西绛县栽培全株药用丹参不同部位多种无机元素含量分布情况。 方法: 湿法消解处理样品,元素In、Pt、Ru等作内标,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术定量分析全株丹参中52种元素。 结果: 两地全株丹参中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、B、Ba等含量较高,15种希土元素里La、Ce、Nd、Y等含量较高,Hf 、Ir 、Pt 、Au、Tl等未检出,两地全株丹参根茎叶中元素含量存在差异,山西绛县丹参As、Pb、Cd、Cu含量较河南嵩县高,通过标准物质对照与加标回收实验进行方法质量控制,结果可信,回收率85%~114%,检测限0.2~20 ng·g-1,线性范围0~200 μg·L-1(r>0.999),RSD(n=6)<9%。 结论: 方法简便,灵敏度高,应用于中药元素定量分析可行。
目的: 考察采用所间协作标定方法与单个实验室采用质量平衡法确定β-内酰胺类抗生素化学对照品含量不确定度的差异及色谱系统适用性条件对不确定度的影响。 方法: 按测量不确定度原理及国家质量技术监督局发布的计量技术规范,对17个β-内酰胺类抗生素化学对照品分别采用所间协作标定的含量不确定度及单个实验室采用质量平衡法测定的含量不确定度进行比较,并研究外标法含量不确定度与色谱系统适用性条件的关系。 结果: 采用协作标定方式和单个实验室质量平衡法标定的含量不确定度基本一致,质量平衡法含量的不确定度略低。采用协作标定方式定值的对照品的不确定度与标定中采用的色谱系统适用性条件有关。 结论: 在对化学对照品进行定量时,可联合采用协作标定方式和质量平衡法两种方法进行;对于HPLC,可通过优化系统的条件降低含量的不确定度。
目的: 建立药物头孢克洛的结构确证方法。 方法: 通过高效液相色谱-质谱联用仪(HPLC/MS)对头孢克洛进行了纯度测定及质谱分析;通过热分析(DSC、TG)、红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)、元素分析(EA)以及X射线粉末衍射(XRD)等分析手段对头孢克洛试样进行结构测定。 结果: 证实头孢克洛的结构为(6R,7R)-7- -3-氯-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环 辛-2-烯-2-甲酸一水合物。 结论: 本方法测定结果准确,为头孢克洛产品的质量评价提供了较为全面的参考数据。
目的: 研究不同规格氟罗沙星注射液的光稳定性。 方法: 用差示光照扫描量热法和液相色谱法测定不同规格的氟罗沙星注射液,分析氟罗沙星注射液的光稳定性及影响因素。 结果: 注射液的浓度是影响该品种光稳定性的主要原因。高、低浓度的注射液发生的光解反应不同,光解产物也不相同。 结论: 小针剂比大输液对光的稳定性更好,因此该品种更适合制成小针剂,而大输液在贮藏和使用过程中更应注意避光。
目的: 研究盐酸林可霉素2种晶型晶体结构中不同分子构象对其拉曼光谱行为的影响。 方法: 单晶X射线衍射法,傅立叶变换拉曼光谱法。 结果: 盐酸林可霉素2种晶型由于分属不同晶系及空间群,它们在晶胞中的分子内,分子间氢键与分子构象不同,从而造成其拉曼光谱行为的显著差别。 结论: 可用傅立叶变换拉曼光谱法鉴别盐酸林可霉素2种晶型。
目的: 使用人乳头瘤病毒L1基因分型质控品对PCR-杂交法人乳头瘤病毒基因分型检测试剂盒进行评价。 方法: 采用建立的HPV基因分型质控品,以质控品盘包含的30种型别的质粒DNA为样本,按照各个试剂盒要求进行扩增、杂交、检测。 结果: 检测HPV基因分型质控品盘30种不同型别HPV质粒,试剂A检测30种型别检测结果全部符合;试剂B检测有28种型别检测结果符合,2种型别不符合,HPV26和68型漏检;试剂C检测有28种型别检测结果符合,2种型别不符合,HPV44和68型漏检;试剂D检测有27种型别检测结果符合,3种型别不符合,HPV26,44和73型漏检;4家公司的试剂盒基本能正确区分质控品中HPV基因型,但有部分的HPV基因型有漏检现象。 结论: 包含30种不同型别的HPV基因分型质控品能可靠评价4家公司的HPV分型试剂盒(PCR-杂交法);试剂盒的研发应在通过质控盘的考核情况下加大临床样本的验证,同时也应大力开展HPV分子流行病学的研究,为试剂盒的研发储备基础资料。
目的: 建立发酵液中咪唑立宾的鉴别及含量测定方法。 方法: 采用液质联用(HPLC-MS)技术对咪唑立宾进行定性鉴别,并以高效液相色谱法测定其含量。色谱柱:SinoChrom ODS-BP(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%甲酸(2∶ 98)为流动相,流速:0.8 mL·min-1,检测波长:278nm,柱温:25℃;采用ESI-MS总离子流跟踪分析HPLC的洗脱液,并用低能量的CID-MS-MS(碰撞诱导裂解方式)进一步确定目标离子峰为咪唑立宾分子离子峰。 结果: 鉴定了发酵液存在咪唑立宾,含量在0.048~1.924 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9991,n=6),平均回收率为100.3%(n=9)。 结论: 本方法简便、准确,重复性好,为筛选发酵合成咪唑立宾的高产菌株提供了可靠依据。
目的: 采用RP-HPLC方法对槐花、炒槐花和槐花炭的特征图谱进行研究,探讨炮制对槐花化学成分的影响。 方法: 采用大孔吸附树脂法对槐花、炒槐花和槐花炭3种样品进行前处理,分别得到各自的20%乙醇、50%乙醇和95%乙醇洗脱部位。以RP-HPLC法对这些部位分别进行特征图谱分析。色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,两相梯度洗脱,其中20%和50%部位的有机相为含0.4%冰醋酸的甲醇-乙腈-四氢呋喃系统(5∶ 1∶ 0.1),95%部位的有机相为0.4%冰醋酸的甲醇;水相均为含0.4%冰醋酸的水,流速均为0.8 mL·min-1,检测波长320 nm。以"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)"对实验数据进行相似度分析。 结果: 槐花、炒槐花和槐花炭3个洗脱部位的共有峰数目依次为12,12,18;10,10,8;18,18,12。槐花和炒槐花特征图谱相似度均高于0.9,而槐花和槐花炭的特征图谱相似度均低于0.6。 结论: 炒槐花的成分组成与槐花相同,仅在相对含量上稍有差异,而槐花炭的成分组成和含量均变化较大。
目的: 研究异槲皮苷在玻碳电极上的伏安行为,建立测定异槲皮苷含量的一种新的电化学分析方法。 方法: 样品用50%(V/V)甲醇溶液溶解,在含0.1 mol·L-1 KCl 的Britton-Robinson缓冲溶液中,采用循环伏安法研究异槲皮苷在玻碳电极上的电化学行为,利用差分脉冲伏安法对其含量进行测定。 结果: 异槲皮苷在3×10-7 mol·L-1~2×10-5 mol·L-1范围内线性关系良好,检出限为1×10-7 mol·L -1,相对标准偏差为4.8%。 结论: 建立了异槲皮苷的电化学检测方法。与高效液相色谱法比较,本文方法简单、快速、灵敏。
目的: 建立苦豆子总碱中三氯甲烷、甲苯、乙醇3种有机溶剂残留量的测定方法。 方法: 使用配置顶空进样器的毛细管气相色谱仪,采用DB-WAX聚乙二醇(PEG－20M))毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);氢火焰离子化检测器;载气为氮气,流速为0.9 mL·min-1;进样口温度为220 ℃,检测器温度为250 ℃;柱温采用程序升温,初始温度为60 ℃,保持6 min,以8 ℃·min-1的速率升至180 ℃,保持5 min;顶空进样,进样体积为1.0 mL。 结果: 三氯甲烷在9.696~242.4 μg(r=0.9994)、甲苯在2.875~71.88 μg(r=0.9995),乙醇在82.674~2066.84 μg(r=0.9993)范围内呈良好的线性关系;三氯甲烷、甲苯和乙醇的平均回收率分别为95.9%(RSD=3.8%),98.4%(RSD=4.4%),97.6%(RSD=3.8%)。 结论: 本方法简便、灵敏度高、重复性好,结果准确,适合苦豆子总碱中有机溶剂残留量的测定。
目的: 建立火焰原子吸收光谱法测定王不留行中微量元素锌、钾、铁、钠、锰、钙、镁的含量。 方法: 通过优化微波消化条件,采用氘灯背景校正, 在同一体系中连续测定不同元素。 结果: 在选定的最佳分析条件下, 锌、钾、铁、钠、锰、钙、镁检出限分别为0.16,0.57,072,0.18,0.35,7.4,0.13 μg·mL-1,RSD均小于5％,回收率为96.8%~102.4%。 结论: 微波消解时间短,操作简单,节省试剂,环境污染少.
目的: 运用近红外漫反射光谱分析技术建立呋喃妥因肠溶片的一致性检验模型。 方法: 使用一阶导数化对某厂家呋喃妥因肠溶片进行预处理,建立一致性检验模型。 结果: 确定Conformity Index(CI)为5,使用一致性检验方法可以显著区分与某厂家样本主成分相同的其他厂家样本;同时强光照射试验的CI限度值可以区分发生变化的图谱与未变化的图谱。 结论: 本方法稳定可信,快速简便,适用于药品质量在线监控和假劣药品的快速筛查。
目的: 建立同时测定黄术健胃片中野黄芩苷、盐酸小檗碱及丹皮酚的含量测定方法。 方法: 采用RP-HPLC法,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-20 mmol·L-1乙酸铵溶液(用冰醋酸调pH至4.0)为流动相梯度洗脱;流速为1.0mL·min-1;检测波长为335 nm。 结果: 野黄芩苷的线性范围为0.05~0.26 μg,r = 1.0000,平均回收率为102.2%;盐酸小檗碱的线性范围为0.32~1.62 μg,r = 0.9998,平均回收率为104.1%;丹皮酚的线性范围为0.32~1.62 μg,r=0.9998,平均回收率为99.6%。 结论: 该方法简便、快速、准确,重现性好,可作为该制剂中野黄芩苷、盐酸小檗碱及丹皮酚的含量测定方法。
目的: 评价国内盐酸雷尼替丁胶囊的质量状况。 方法: 通过对盐酸雷尼替丁胶囊的标准化检验和探索性研究考察其质量状况。 结果: 依据现行标准检验, 该产品不合格率很低, 通过有关物质的探索性研究发现虽然USP规定的标准较ChP2005严格, 但国内企业的产品参照USP检验的有关物质均能符合规定。由于USP方法更加严谨科学, 受到干扰的可能性更小, 建议新版药典中有关物质项目参照USP方法修订。 结论: 该品种质量状况总体评价良好, 现行检验标准可行, 但尚有亟待修订之处。
目的: 评价国内格列齐特片(Ⅱ)的质量状况。 方法: 通过对格列齐特片(Ⅱ)的标准化检验和探索性研究考察其质量状况。 结果: 通过探索性研究发现,现行标准ChP2005的含量测定方法为电位滴定法,操作繁琐耗时、污染严重,不利于高通量测定,改用高压空气吹干后明显提高检验速度,同时并不影响检验结果准确性。电位滴定法受到的干扰因素较多,采用HPLC法测定含量,结果准确度与原方法有很好的一致性。 结论: 该品种质量状况总体评价良好,现行检验标准可行,建议格列齐特片(Ⅱ)的含量测定更改为HPLC法。
目的: 评价十滴水的产品质量和现行质量标准的可行性。 方法: 按十滴水现行检验标准中国药典2005年版一部检验。 结果: 按现行国家标准检验十滴水共165批次,合格135批,不合格为30批。不合格项目有乙醇量4批;樟脑含量5批;桉油含量26批。 结论: 导致乙醇量、桉油含量不符合规定的主要因素是生产企业未严格按照生产工艺生产和包装材质选择不合理。现行质量标准需要修订。
目的: 利用近红外光谱建立快速测定中成药硬胶囊的水分的方法。 方法: 用2005年版《中国药典》水分测定法测定中成药硬胶囊的水分,采用光谱预处理方法为一阶导数,谱段范围为6572.6~4246.8 cm-1,回归方法为偏最小二乘(PLS)法建立NIR光谱与2005年版《中国药典》水分测定法测定值之间的多元校正模型,预测中成药硬胶囊中的水分。 结果: 28个样品经内部交叉验证建立预测模型,浓度范围为3.1%~16.0% ,交叉验证均方差(RMSECV)为1.04% ,相关系数为0.9881。用13个样品进行外部验证,外部验证均方差(RMSEP)为0.76% ,平均相对偏差为6.1%。 结论: 本法操作简便、快速无损,可用于药品检测车上对中成药硬胶囊水分的快速初筛。
目的: 比较不同来源灯盏花素注射液体外细胞毒性的差别,遴选优质药品。 方法: 将不同来源灯盏花素注射液原液以及稀释液,与L929 细胞接触培养,通过倒置相差显微镜观察其形态,采用四甲基偶氮唑盐比色法(MTT法)量化细胞毒性,计算相对增值率,并进行细胞毒性评价。 结果: 10个厂家生产的灯盏花素注射液原液的细胞毒性分级均为4级。样品D和F无细胞毒性反应的浓度较其他样品低,显示其有较强的细胞毒性;而样品A无细胞毒性反应的浓度较其他样品高,说明其细胞毒性较其他样品低。在不同来源的灯盏花素注射液所添加的辅料中,吐温-80的细胞毒性分级为4级。将吐温-80稀释1024倍时,其细胞毒性分级为1级,基本无细胞毒性。 结论: 不同厂家生产的灯盏花素注射液由于生产条件不同、处方不同等原因,其细胞毒性存在较大的差别。吐温-80作为中药注射剂的辅料,可再适当降低其浓度,以提高药品的安全性。
目的: 建立测定四季青片中山奈素含量的方法。 方法: 采用HPLC法,CAPCELL PAK C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(65∶35),流速1.0 mL·min-1,检测波长为366 nm。 结果: 山奈素在0~0.3752 μg范围内线性关系良好,r=0.9999(n=8);平均回收率为98.48%,RSD为2.66%(n=6)。 结论: 方法准确、操作简便,重复性好,可用于四季青片的质量控制。
目的: 建立紫外分光光度法测定抗疟药哌喹的含量。 方法: 以0.05 mol·L-1盐酸溶液为溶剂,测定波长为346 nm,通过专属性试验、准确度试验、线性试验、精密度试验等方法学研究,建立紫外分光光度法测定哌喹含量的方法。 结果: 哌喹测定的线性方程为:A=0.0637C-0.00033,r=0.9999,线性范围为4~12 μg·mL-1;准确度试验(n=9)平均回收率为100.0%,RSD为0.8%。 结论: 以紫外分光光度法测定哌喹的含量,方法准确、简单易行,是适合快速测定哌喹含量的方法。
目的: 建立超高效液相色谱同时测定12种激素的方法,对皮肤病、哮喘类中成药及保健品中掺杂该类成分进行快速鉴别。 方法: 以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7 μm,2.1 mm×50 mm)分离,乙腈和水为流动相梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1。 结果: 12种激素完全分离。15批样品中有一批样品检出含有醋酸氟轻松。 结论: 该方法准确、快速、灵敏度高,可作为快速筛查皮肤病类和哮喘类中成药和保健品中是否非法添加这12种激素的筛子方法。
目的: 建立三蛇胆川贝糖浆中迷迭香酸的含量测定方法。 方法: 采用C18反相高效液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.4％磷酸(34∶ 66)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为330 nm。 结果: 迷迭香酸在0.01985~0.4961 μg范围内线性关系良好(r = 0.9998,n = 6)。平均回收率为98.20%,RSD =1.70%(n = 9)。 结论: 本法灵敏、准确,简便易行,重现性好,可用于三蛇胆川贝糖浆中肿节风药材的质量控制。
目的: 建立测定注射用盐酸头孢替安含量的测定方法; 方法: 采用电位滴定法来分析盐酸头孢替安的含量; 结果: 该方法的精密度RSD=0.39%(n=10),回收率达到99.6%; 结论: 该方法准确方便,能够达到测定注射用盐酸头孢替安的要求。
目的: 比较7个厂家罗格列酮制剂在两种溶出介质中的溶出曲线,为全面评价药品质量提供依据。 方法: 采用中国药典2005年版二部附录X C第二法的装置,分别测定了A、B、C、D、E、F、G 7个厂家罗格列酮制剂在0.1 mol·L-1盐酸溶液和醋酸盐缓冲液(pH4.0)中的溶出曲线,并用f2因子法进行了比较分析。 结果: 在0.1 mol·L-1盐酸溶液中7个厂家罗格列酮制剂的溶出曲线基本一致,在醋酸盐缓冲液(pH4.0)中C、D、G 3家厂生产的制剂与A厂生产的原创药马来酸罗格列酮片溶出曲线基本一致,而B、E、F 3家厂生产的制剂与原创药溶出曲线有明显差异(f2＜50)。 结论: 作为罗格列酮制剂的溶出介质,醋酸盐缓冲液(pH4.0)比0.1 mol·L-1盐酸溶液对制剂质量具有更好的分辨能力。建议与原创药溶出曲线不一致的相关厂家改进制剂的处方工艺以提高药品质量。
目的: 为了全面了解骨肽注射液产品质量情况。 方法: 对16个生产企业220批骨肽注射液样品进行检验。 结果: 对检验结果进行了统计分析,同时对该产品可能存在的安全风险进行探索性研究。 结论: 综合现行标准检验结果和研究结果,提出生产工艺、现行质量标准及产品质量所存在的问题。
目的: 采用新的化学发光体系对安乃近进行定量测定。 方法: 当安乃近及重铬酸钾混合溶液与酸性的罗丹明6G溶液相遇时,会产生强烈的化学发光信号,根据光信号的大小可定量测定安乃近的含量。 结果: 工作曲线线性范围为0.005~20.0 μg·mL-1,检出限为0.002 μg·mL-1,此为目前安乃近的所有化学发光测定法中最低的检出限值。 结论: 该方法已成功用于片剂药物中安乃近的定量测定,为安乃近药物的生产控制、产品检测提供了一种新的测试手段。也因此提出一种新的化学发光体系,用于其它还原性物质的化学发光测定。
目的: 建立维吾尔药昆仑雪菊多糖的含量测定方法。 方法: 用苯酚-硫酸法测定昆仑雪菊中多糖的含量。 结果: 葡萄糖质量浓度与吸光度的回归方程为A=0.0154+0.04336C(r=0.9998),其平均回收率为112.16%,相对标准偏差为3.28%(n=6)。测得昆仑雪菊多糖含量为13.86%。 结论: 该方法简便、重复性和稳定性好、结果可靠,可用于测定昆仑雪菊多糖含量。
目的: 建立TLC法对金银花和山银花药材进行鉴别,同时考察7种常用中药制剂中金银花药材的投料情况。 方法: 采用HPLC法研究确定了灰毡毛忍冬皂苷乙为山银花药材的特有成分,采用TLC法对金银花药材和山银花药材进行区别。同时采用TLC法对7种常用中药制剂中金银花药材的使用情况进行探讨。 结果: 在双黄连注射液中6个厂家所使用的药材均为金银花,而在6种口服制剂中投料所用药材均含有山银花。 结论: 所建立的方法简便、准确,能够判断处方含金银花的中药制剂中金银花药材的投料应用情况。
目的: 建立气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测降压类中成药及保健食品中非法添加化学药物的方法。 方法: 采用溶剂超声或液-液萃取方式对样品进行提取富集,GC-MS的Scan模式分析 ,采用Rtx-5 ms毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm) ,程序升温:初始温度150 ℃(1 min),8 ℃·min-1升至250 ℃(5 min),再以12 ℃·min-1升至280 ℃(15 min),选择EI离子源,溶剂延迟2 min,质谱扫描40~350 amu。 结果: 本方法能够在30~60 min内快速检测降压类中成药及保健食品中是否非法添加尼群地平等7种化学药物,并在2批样品中分别检出了尼群地平和可乐定。 结论: 该法快速﹑准确,专属性强,可用于快速打假中的检测。
目的: 采用盐酸帕洛诺司琼和盐酸托烷司琼来预防乳腺癌FEC方案辅助化疗引起的恶心、呕吐,并对其疗效进行观察。 方法: 选择需要辅助化疗的乳腺癌手术患者42例,术后统一采用FEC方案(氟尿嘧啶、表阿霉素、环磷酰胺)化疗,采用随机自身对照交叉设计方法,将42例患者随机分成AB、BA两组,AB组第一周期化疗前用盐酸帕洛诺司琼0.25 mg止吐,第二周期用盐酸托烷司琼5 mg止吐;BA组第一周期化疗前用盐酸托烷司琼5 mg止吐,第二周期用盐酸帕洛诺司琼0.25 mg止吐。每次化疗后1~4d观察患者的恶心、呕吐情况及其他不良反应。 结果: 42例患者中,使用盐酸帕洛诺司琼止吐时,化疗后24 h内呕吐分级为0度25例,Ⅰ度13例,Ⅱ度3例,Ⅲ度1例,Ⅳ度0例;而使用盐酸托烷司琼止吐时,化疗后24 h内呕吐分级为0度21例,Ⅰ度12例,Ⅱ度5例,Ⅲ度3例,Ⅳ度1例,两组差异有统计学意义(P＜0.05)。使用盐酸帕洛诺司琼止吐化疗后24-96 h内呕吐分级为0度20例,Ⅰ度14例,Ⅱ度7例,Ⅲ度1例,Ⅳ度0例;而使用盐酸托烷司琼止吐化疗后24~96 h内呕吐分级为0度13例,Ⅰ度15例,Ⅱ度9例,Ⅲ度4例,Ⅳ度1例,两组差异有统计学意义(P＜0.01)。使用盐酸帕洛诺司琼与盐酸托烷司琼后防治恶心的疗效及不良反应比较无显著性差异(P＞0.05)。 结论: 盐酸帕洛诺司琼在防治乳腺癌FEC方案辅助化疗所引起的急性及延迟性呕吐的疗效优于盐酸托烷司琼,且安全性好,值得临床推广。
目的: 建立测定五味子微球中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量的方法,为制定其质量标准提供依据。 方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-2 C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温40 ℃,流速0.8 mL· min-1,检测波长220 nm,流动相为乙腈-水,梯度洗脱。 结果: 五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的线性范围分别为0.02~2 μg(r = 0.9999 ),0.003~0.3 μg(r = 0.9995)和0.003 ~ 0.3 μg(r = 0.9996);平均加样回收率(n=9)分别为98.15%,99.40%,98.15%。 结论: 本方法简便易行,结果准确可靠,适用于本制剂中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量测定。
目的: 采用高效液相色谱法同时测定参麦注射液中9个人参皂苷的含量。 方法: 采用Waters Symmetry C18 Synergi色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温:30 ℃,以0.05%磷酸水溶液和乙腈进行梯度洗脱;流速:1 ml·min-1;检测波长为203 nm。 结果: 9个成分基本分离,线性关系良好,平均回收率在95%~105%之间。 结论: 本方法准确、简便,重现性好,可以实现参麦注射液的多指标质量控制。
目的: 比较破壁与不破壁灵芝孢子粉三萜类化合物含量的异同。 方法: 采用分光光度法、HPLC法分别对破壁与不破壁灵芝孢子粉三萜类化合物的含量进行了比较。 结果: 破壁与不破壁灵芝孢子粉三萜类化合物的含量分光光度法分别为4.26%,3.71%,HPLC法为2.84%,1.35%。 结论: 三萜类化合物含量破壁灵芝孢子粉＞不破壁灵芝孢子粉,这可以解释破壁灵芝孢子粉的功效好于不破壁灵芝孢子粉的原因,为进一步开发利用破壁灵芝孢子粉提供依据。
目的: 研究药品的采购问题。 方法: 采用需求动态模型和库存多元线性回归模型。 结果: 实现了保质期与失效率;库存与药品收入、可替代药品收入、就诊人次;以及药品需求与库存和失效率的定量研究。 结论: 影响库存的因素还很多, 笔者未对此进行一一研究, 这是论文的不足。
目的: 测定青天葵野生球茎和组培球茎中氨基酸含量。方法:采用AccQ-Tag法,以AccQ-FlourTM对青天葵野生球茎和组培球茎中17种氨基酸进行柱前衍生;采用Waters 1525HPLC仪器、AccQ-TagTM柱,以AccQ·Tag浓液-水(1∶10)为流动相A,乙腈-水(60∶40)为流动相B进行梯度洗脱,检测波长248 nm,柱温37 ℃,进样量10 μL。 结果:[ 17种氨基酸的线性回归方程r值均＞0.9997,平均回收率为98.7%,RSD为1.8%(n=6);青天葵野生球茎和组培球茎中均含有17种氨基酸,组培球茎中的总氨基酸含量高于野生球茎,但二者差异无统计学意义(P>0.05)。 结论: 本法快速、简便,结果准确;从氨基酸含量来考察,组织培养的青天葵具有与野生青天葵相同的品质。
目的: 观察十两茶提取物对小鼠免疫功能的影响。 方法: 利用昆明种小鼠模型,设立不同剂量的十两茶提取物给药组以及对照组,分别在给药后的第7、14和28d检测小鼠血清中补体成分含量、相关细胞因子含量以及免疫球蛋白含量,检测腹腔巨噬细胞吞噬功能,检测T细胞、B细胞增殖活性,检测NK细胞的数量及杀伤活性,并做T细胞亚群分析。 结果: 给药后14d,给药组小鼠脾脏中NK细胞的数量下调,但其细胞杀伤活性没有受到影响;给药后28d,给药组小鼠NK细胞的杀伤活性显著高于对照组;而血清补体含量、IgG含量、细胞因子含量以及腹腔巨噬细胞吞噬功能,T、B细胞增殖活性以及CD4+T细胞/CD8+T细胞比值等指标的差别没有统计学意义。 结论: 十两茶提取物可显著促进小鼠NK细胞的杀伤活性,在短期内对小鼠的适应性免疫功能没有明显影响。
本文总结分析了生化药品的生物学测定包括生物效价和安全检查项在新版药典中的变化情况
本文对中药中二氧化硫的来源、残留危害、检测方法和相关的法规规定等进行了综述,阐述了中药中二氧化硫残留监控的迫切性和必要性.
