目的: 建立RP-HPLC同时测定管花肉苁蓉药材中松果菊苷、管花苷A、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷含量的方法。 方法: 采用Megres-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温30 ℃;流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸(B),梯度洗脱(0 min,30% A;30 min,40% A;40 min,45% A),流速1.0 mL·min-1;检测波长330 nm。 结果: 在上述色谱条件下,松果菊苷、管花苷A、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷获得良好分离;进样量分别在0.732~11.7 μg(r=0.9991)、0.216~3.45 μg(r=0.9995)、0.209~3.35 μg(r=0.9991)、0.151~2.42 μg(r=0.9993)范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为101.8%,98.8%,101.1%,99.9%;精密度试验的RSD小于0.65%;重复性试验的RSD小于2.4%。 结论: 该方法简便、准确,重复性好,为管花肉苁蓉药材的质量控制提供可借鉴的分析方法。
目的: 建立小柴胡颗粒中柴胡皂苷的含量评价方法。 方法: 采用薄层色谱扫描法,以三氯甲烷-甲醇-水(30∶ 10∶ 1)为展开剂,2%对二甲氨基苯甲醛40%硫酸溶液为显色剂,扫描波长λ=538 nm,光束狭缝6.0 mm×0.45 mm,同时测定柴胡皂苷a(d)、b2(b1)的含量,并统计四者之和。 结果: 在薄层色谱中阴性样品无干扰,柴胡皂苷a(d)、柴胡皂苷 b2(b1)的线性范围分别为1.30~6.50 μg(r=0.996)和1.32~6.61 μg(r=0.999);平均回收率(n=6)分别为100.2%(RSD=2.2%)和99.58% (RSD=2.0%)。实测市售商品12批,柴胡皂苷a (d)、柴胡皂苷b2(b1)的含量分别为0~2.9和0~2.6 mg·袋-1,四者含量之和为0~5.5 mg·袋-1。 结论: 本方法简单、准确,专属性强,重复性好,可作为小柴胡颗粒质量评价的指标之一。
目的: 建立血管内皮生长因子抑制剂的质控方法和质量标准。 方法: 利用HEK293/D9/Flt-18R(alpha)/Flt-IL18R(beta)细胞系,通过荧光素酶检测系统测定血管内皮生长因子抑制剂的生物学活性;SDS-PAGE和SEC-HPLC测定纯度;实时定量PCR检测CHO宿主DNA残留量;采用ELISA法分别测定VEGF结合力和残留蛋白A含量;用反相HPLC进行唾液酸含量分析;阴离子交换HPLC对寡糖性质进行测定以检查该制品的唾液酸化程度;水平等电聚焦电泳法测定等电点;其余检测项目按中国药典2005年版三部规定进行。 结果: 用建立的方法对血管内皮生长因子抑制剂原液和成品进行了检定,各项指标均符合《人用重组DNA制品质量控制技术指导原则》和中国药典2005年版三部的要求。 结论: 建立的质控方法和质量标准具有保证产品安全、有效、质量可控的特点,可用于该类产品的常规检定。
目的: 为可乐定临床研究建立一种特异、灵敏、高效的固相萃取(SPE)联合LC-MS/MS定量分析方法。 方法: 使用200 μL血清,加入内标可待因和氨水溶液混匀,使用96 孔SPE自动萃取装置进行样品制备。HPLC色谱柱为Symmetry Shield RP18(2.1 mm×50 mm,3.5 μm);流动相为甲醇-10 mmol·L-1乙酸铵(pH 5.3)(65∶ 35)。采用串联四级杆质谱在ESI正离子电离模式下,应用多反应监测(MRM)进行测定:可乐定m/z 230.1→213.1,内标m/z 300.3→215.2。分析时间2.0 min。 结果: 在0.10~100.0 ng·mL-1的范围内本方法线性良好(r>0.99),最低定量限为0.10 ng·mL-1,日内与日间精密度(RSD)≤11.5%,准确度(RE)≤±10.4%,平均萃取回收率为66.4%(n=15)。稳定性实验结果表明,可乐定在不同环境中均能够保持稳定。 结论: 本文建立了用于血清中可乐定浓度测定的LC-MS/MS方法。该方法高效、灵敏、特异,通过了全面的方法学考察,各项指标均符合要求,已经成功用于可乐定的临床研究。
目的: 建立复方千黄凝胶中岗松油、盐酸小檗碱的薄层鉴别和芳樟醇、桉油精的含量测定方法。 方法: 采用薄层色谱法对制剂中的岗松油、盐酸小檗碱进行定性鉴别;采用GC内标法对芳樟醇和桉油精进行含量测定,色谱柱:SGE毛细管色谱柱( 60 m×0.22 mm×0.25 μm),以十一烷为内标。 结果: 薄层色谱中均能明显地检出岗松油和盐酸小檗碱;GC法中,芳樟醇在0.4883~2.9297 mg·mL-1内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为97.7%,RSD=0.67%(n=6);桉油精在1.3953~8.3718 mg·mL-1内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为106.2%,RSD=1.8%(n=6)。 结论: 方法简便、快速、准确,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。
目的: 建立高效液相色谱法测定鬼箭羽药材中4种主要有效成分儿茶素、去氢双儿茶素A、香橙素和柚皮素的含量。 方法: 采用DiamonsilTM C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱(0~35 min,9∶ 9∶ 82→17.5∶ 17.5∶ 65),流速1 mL·min-1,检测波长280 nm(儿茶素、香橙素和柚皮素)、380 nm(去氢双儿茶素A),柱温30 ℃。 结果: 儿茶素、去氢双儿茶素A、香橙素和柚皮素线性范围分别为0.428~3.424 μg(r=0.9998),0.255~1.53 μg(r=0.9992),0.0788~0.630 μg(r=0.9996),0.026~0.208 μg(r=0.9996);平均加样回收率(n=6)分别为100.5%(RSD=3.5%),101.5%(RSD=2.3%),97.33%(RSD=1.1%),97.81%(RSD=2.7%)。 结论: 9批样品测定结果表明本法简便、准确,重复性好,可用于鬼箭羽药材中儿茶素等4种成分的含量测定。
目的: 建立HPLC法测定马鞭草药材中木犀草素、芹菜素和山柰酚的含量。 方法: 采用DiamonsilTM C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸水(40∶ 60)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长350 nm,柱温30 ℃。 结果: 木犀草素、芹菜素和山柰酚浓度分别在1.065~21.30,1.146~22.92,1.645~32.91 μg·mL-1范围内与峰面积均呈良好的线性关系(r=0.9995~0.9999);平均回收率(n=6)分别为98.1%(RSD=1.8%),100.3%(RSD=1.5%),97.1%(RSD=1.7%)。 结论: 本法操作简便、准确,具有良好的重复性,为马鞭草药材的合理应用及质量控制奠定基础。
目的: 通过基因工程方法,获得表达量高、抗原性好的钩端螺旋体重组抗原,检测国内常见的15群15型钩端螺旋体阳性标准血清,初步验证其抗原性。 方法: 用PCR法扩增哥本哈根型钩体LigA基因,与表达载体pET-30a连接,获得LigA重组表达质粒,转化BL21(DE3)宿主菌,IPTG诱导表达。表达产物经亲和层析纯化后,采用Western blot和ELISA分析其抗原性。 结果: 获得在大肠杆菌中有高产量的重组蛋白,Western blot和ELISA结果显示重组抗原在检测国内常见的15群15型钩端螺旋体阳性标准血清方面具有良好的免疫活性。 结论: 可以通过原核表达哥本哈根型钩体LigA基因,重组蛋白可应用于钩体病血清抗体的检测,在钩体病诊断及疫苗研究中具有潜在的应用价值。
目的: 建立甘草微量元素的测定方法,并对不同产地甘草中微量元素进行初步的比较研究。 方法: 样品经微波消解后,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定甘草样品中Be、B、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Ba、Hg、Ti、Pb等17种微量元素的含量。 结果: 各样品中B、Al、Mn、Fe、Zn等元素含量较高,有害元素As、Cd、Cu、Hg、Pb的含量均符合中国药典项下规定,在要求的限度内;其他微量元素没有明显的差别。 结论: 测定方法快捷、准确,灵敏度高;测定结果为进一步研究甘草中无机元素成分及完善其质量控制标准提供可参考的依据。
目的: 建立高效液相色谱法测定东乐膏中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。 方法: 采用Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶ 15),流速1.0 mL·min-1,荧光检测器检测,激发波长为442 nm,发射波长为514 nm。 结果: 本方法可同时测定东乐膏中3种蒽醌类化合物的含量;大黄酸浓度在0.2752~27.52 μg·mL-1(r=0.9999),大黄素浓度在0.2688~26.88 μg·mL-1(r=0.9996),大黄酚浓度在0.2560~25.60 μg·mL-1(r=0.9995)范围内,与其峰面积呈良好线性关系;大黄酸、大黄素、大黄酚平均回收率(n=3)分别为96.3%(RSD=2.4%),97.6%(RSD=2.9%),99.0%(RSD=1.9%)。 结论: 该方法专属性强,结果准确,可用于东乐膏的质量控制。
目的: 建立高效液相色谱法测定苦碟子中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(L7G)含量,为苦碟子质量标准的制定提供科学依据。 方法: 采用Luna-C18色谱柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.4%磷酸水溶液(18∶ 82)为流动相,流速为0.9 mL·min-1,检测波长348 nm,柱温40 ℃。 结果: 以高效液相色谱法测定L7G的回归方程为Y=3.8956+1258.5X(r=0.9999);平均回收率为99.87%,RSD＝0.21%;按本文方法对18批样品进行测定,其含量范围为0.12%~0.41%。 结论: 本方法简便、准确,重复性好,可用来制定L7G的可控质量标准。
目的: 对第2批降纤酶国家标准品的酶活力单位定值。 方法: 以首批降纤酶国家标准品为基准,采用纤维蛋白凝结法,以标准曲线计算,组织多个实验室协作标定,并对数据进行统计处理。 结果: 本批降纤酶国家标准品酶活性单位为160 U·支-1(加权均值标准差为1.29,加权均值可信限范围为156.8~164.0 U·支-1)。 结论: 该批降纤酶国家标准品通过了审核,可以取代首批降纤酶国家标准品。
目的: 建立简便实用的溶出曲线比较方案。 方法: 用概率论和统计学方法推导溶出曲线比较方案。 结果: 按AV=|D|+kS=|DR -DT |+ 4.85 e|DR -DT |×0.75+1 +k S2<em>R+S2<em>T 计算各时间点AV值,忽略参比制剂溶出值小于10%和大于90%的时间点,如果所有有效时间点的AV值均小于等于15.0,则认为2个产品溶出曲线整体相似;如果部分有效时间点的AV值小于等于15.0,但所有有效时间点AV的平均值小于等于15.0,则认为2个产品溶出曲线基本相似;如果AV的平均值大于15.0,则认为2个产品溶出曲线不相似。 结论: 本方案可用于溶出曲线比较。
<p>目的: 为了筛选表皮生长因子受体(EGFR)基因突变的肺癌患者,便于开展针对性的分子靶向治疗,寻找EGFR基因外显子19缺失突变的肺癌患者血清中的标志蛋白。 方法: 用双向电泳方法比较了12份EGFR基因突变肺癌患者样本(试验组)与12份正常人血清样本(对照组)蛋白谱的异同,对差异点进行质谱鉴定。 结果: 对照组样本的2-DE 图谱出现蛋白斑点(330 ± 28)个,试验组样本出现蛋白斑点(324 ± 22)个;不同人份样本2-DE图谱的主要斑点的位置与数量基本一致,也存在少量个体差异;排除个体差异后,发现试验组样本图谱中1个蛋白点灰度值显著上调。以capillary-LC/Q-TOF-ULTIMA对差异蛋白斑点进行质谱分析的结果显示,灰度值出现上调的蛋白斑点为结合珠蛋白关联蛋白前体与结合珠蛋白前体的混合物。 结论: 血清中结合珠蛋白的升高可能作为区分EGFR外显子19突变的肺癌与一般的非小细胞肺癌的标志物。</p>
<p>目的: 建立离子对高效液相色谱法检测中成药及保健食品中添加二甲双胍、苯乙双胍、格列齐特、格列美脲、格列本脲、格列吡嗪、甲苯磺丁脲、罗格列酮、吡格列酮共9种化学降糖药。 方法: 采用Agilent ZORBAX-Eclipse XDB-18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱分离,流动相为0.02 mol·L<sup>-1</sup>磷酸二氢钾溶液(含2 mmol·L<sup>-1</sup>十二烷基硫酸钠)-乙腈(62.5∶ 37.5)(用1 mol·L<sup>-1</sup>氢氧化钠溶液调节pH至6.5),流速1.0 mL·min<sup>-1</sup>,检测波长230 nm,柱温30 ℃。 结果: 9种化学降糖药能完全分离;具有宽的线性范围和良好的线性关系(<em>r</em>>0.9992),检出限为5.9~43.5 μg·L<sup>-1</sup>。 结论: 该方法用于中药及保健食品中化学降糖药的检测具有快速、简便、高效的特点。</p>
目的: 对在选择细菌内毒素检查用水过程中发现的问题进行探讨。 方法: 使用不同来源的细菌内毒素检查用水稀释细菌内毒素标准品,用细菌内毒素测定仪检测不同的细菌内毒素检查用水稀释的相同浓度内毒素溶液的反应时间,对结果进行统计学处理。 结果: 不同来源的细菌内毒素检查用水稀释的相同浓度内毒素溶液的反应时间有显著性差异。 结论: 并非细菌内毒素含量低的灭菌注射用水就是好的细菌内毒素检查用水,细菌内毒素检查用水的质量要求有待进一步研究。
目的: 研究舒洛地特脂酶生物活性,建立体内生物检测方法。 方法: 大鼠脂酶活性测定法,大鼠分为6组,每组 6只,分为标准品和供试品高、中、低剂量组(2.0,1.0,0.5 LRU·mL-1),每只大鼠尾静脉注射1.0 mL,给药后10 min,眼静脉丛取血,分离血浆,按血浆:脂酶底物(2∶ 1)加脂酶底物,混匀,在波长600 nm处,分别精确在30 s和15 min时测定吸光度(A)。 结果: 标准品与供试品2条线平行,线性回归非常显著,测定多批舒洛地特脂酶生物活性。 结论: 本文方法可有效地测定舒洛地特脂酶生物活性。
目的: 建立唑来膦酸注射剂中铝的石墨炉原子吸收光谱方法来研究安瓿中铝的溶蚀情况。 方法: 采用硝酸镁作为基体改进剂,塞曼偏振背景校正的原子吸收光谱研究唑来膦酸注射剂中铝的溶蚀情况。 结果: 铝离子浓度为0~20 μg·L-1时,方法的线性关系良好,相关系数r=0.9995。检出限为0.14 μg·L-1,加标回收率为99.3%~102.4%,RSD为2.7%~3.5%。唑来膦酸注射液中铝溶出明显,且随时间的延长,铝溶出量增加。 结论: 该方法简便、快速、灵敏度高、精密度好、结果准确,适用于唑来膦酸注射剂中铝的检测,试验表明铝溶出问题不容忽视。
目的: 建立反相高效液相色谱法测定IDP α晶型的含量及其有关物质。 方法: 采用梯度洗脱(线性梯度)方法,色谱柱:Diamonsil C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:流动相A为乙腈,B为水;检测波长为228 nm;流速:1.2 mL·min-1。 结果: 在该条件下,IDP α晶型主峰与有关物质得到了很好的分离;在10~80 μg·mL-1范围内,浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);最低定量限和最低检测限分别为14 ng和4 ng。 结论: 本方法简便、准确,专属性好,可用于质量控制。
目的: 分析药对羌活-葛根挥发油化学成分。 方法: 采用GC/MS法分离测定药对羌活-葛根、单味药羌活和葛根的挥发油成分,利用化学计量学解析法(CRM)对重叠的色谱峰进行解析,得到药对和各单味药的纯色谱曲线和质谱,通过质谱库对解析的纯组分进行定性。 结果: 药对羌活-葛根、单味药羌活和葛根的定性分析结果分别为 54,55,41 个,占总含量的 89.55%,91.83%,84.15%。 结论: 药对挥发油组分主要来自于单味药羌活,而化学组分种类为两单味药综合作用的结果。
目的: 建立六神软膏的质量标准。 方法: 采用薄层色谱法对制剂中的麝香、牛黄、蟾酥进行定性鉴别;采用HPLC-ELSD法测定制剂中胆酸的含量,色谱条件:Alltima C18 柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.3%醋酸水溶液(45∶ 55) 为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温35 ℃,ELSD漂移管温度95 ℃,载气流量2.5 L·min-1,进样量20 μL,以外标两点对数方程计算样品的含量。 结果: TLC色谱中能检出麝香、牛黄、蟾酥;HPLC含量测定中,胆酸在1.022~40.880 μg之间呈良好的线性关系,r=0.9994,平均回收率为98.8%,RSD(n=6)为1.6%。 结论: 本方法可准确地进行定性、定量,可用于控制六神软膏的质量。
目的: 星点设计-效应面法优化刺五加叶中紫丁香苷和金丝桃苷的提取工艺。 方法: 以乙醇体积分数、提取时间、料液比为自变量,紫丁香苷和金丝桃苷提取率为因变量,通过对自变量与因变量的完全二次响应曲面的回归拟合,用岭嵴分析和效应面法选取最佳工艺,并进行预测分析。 结果: 确定紫丁香苷最佳提取工艺为:体积分数57.56%乙醇水溶液27.75倍量超声提取3次,每次76.28 min;金丝桃苷最佳提取工艺为:体积分数58.86%乙醇水溶液29.75倍量超声提取3次,每次59.17 min。 结论: 星点设计-效应面法优选的刺五加叶中紫丁香苷和金丝桃苷的提取工艺,方法简便,精度更高。
目的: 借鉴石墨炉原子吸收基体改进剂的原理,在样品干灰化中加入适量的Mg(NO3)2或者CaCl2溶液,可使灰化温度从500 ℃提高到700 ℃而硼不挥发损失,采用电感藕合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定。 方法: 在选定的实验条件下,以工作曲线法测定了滇龙胆(Gentiana rigescens Franch.)样品中硼含量,国家标准物质茶叶样品 及圆白菜样品 验证结果与推荐值一致。 结果: 硼的工作曲线在0~100 mg·L-1范围内线性良好,线性回归方程为A=0.843+0.0228C,相关系数为0.999 9,检出限为0.0032 mg·L-1,RSD小于3%,加标回收率为96.1%~102.3%。 结论: 本法用于中药滇龙胆中硼含量的分析,结果满意。
目的: 对不同种质类型广西莪术挥发油的成分分析,为选育优质的广西莪术新品种提供科学依据。 方法: 采用GC-MS法对不同种质类型广西莪术的挥发油成分进行分离鉴定,归一化法测定其相对含量,比较挥发油中化学成分及有效成分相对含量。 结果: 总共鉴定出31种化合物,不同种质类型广西莪术既存在共有挥发油成分,又存在非共有挥发油成分,检出色谱峰个数差别也较大。 结论: 不同种质类型广西莪术挥发油化学成分和组分相对百分含量差异较大,挥发油物质表现出丰富的多样性。
目的: 建立测定盐酸喹那普利片有关物质的HPLC方法。 方法: 采用Agilent 1200型高效液相色谱仪,色谱柱为Agilent XDB C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-磷酸-二乙胺(60∶ 40∶ 0.13∶ 0.16),流速1.0 mL·min-1,检测波长215 nm,柱温40 ℃,进样量20 μL。 结果: 盐酸喹那普利和已知杂质喹那普利环合物分别在1.084~32.52 μg·mL-1和0.521~15.63 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系;喹那普利环合物、各破坏性分解产物能和主峰分离,测得盐酸喹那普利最小检测限为2.134 ng,喹那普利环合物最小检测限为2.156 ng。 结论: 本方法准确、灵敏、可靠,专属性强,可用于盐酸喹那普利片的质量控制。
目的: 以统计学为工具建立1种评定溶出度测定结果的不确定度的数学模型,科学地对溶出度测定结果误差有1个定量、准确的描述,使复验结果更加可靠和有说服力。 方法: 按照中国药典2005年版[1]收载的方法,对2个厂家的速释型固体口服制剂(Immediate Release Solid Oral Dosage Forms,IR)(3批利福平胶囊和3批头孢拉定胶囊)溶出度进行了复验,并根据测量结果不确定度评价原理,结合具体实验操作步骤,对溶出度复验测定结果进行不确定度评价。 结果: 3批利福平胶囊的溶出度复验测定结果分别为:52.1%,21.9%,32.7%,相对扩展不确定度为3.0%(k＝2);3批头孢拉定胶囊的溶出度仲裁结果分别为:52.0%,57.6%,62.2%,相对扩展不确定度为6.2%(k＝2)。 结论: 对复验的溶出度测定结果进行不确定评价,计算出相对扩展不确定度,保证了复验结果的科学、合理、公正,能够严格控制药品质量。
目的: 建立顶空气相色谱法测定咪喹莫特中7种有机溶剂残留量。 方法: 采用顶空气相色谱法,FID检测器,在毛细管色谱柱HP-PLOT/Q(30 m×0.53 mm×40 μm)上程序升温,载气为氮气,进样口温度250 ℃ ,检测器温度270 ℃。 结果: 7种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,甲醇、二氯甲烷、正己烷、DMF、THF、三氯甲烷、甲苯的最低检出浓度分别为0.14,0.158,0.0088,0.452,0.0379,0.66,0.0518 μg·mL-1。精密度RSD均小于3.0%,平均回收率为90%~114%。 结论: 经方法学验证,本试验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于咪喹莫特原料药中有机溶剂残留量的检测。
目的: 建立统一的适用于测定多种头孢菌素残留溶剂的分析方法。 方法: 利用残留溶剂测定知识库确定了5种头孢菌素原料中的残留溶剂种类,并结合同类进口注册质量标准和不同生产工艺的企业内控质量标准中要求控制的残留溶剂种类,确定了上述头孢菌素中需要控制的11种残留溶剂种类;采用SPB-1毛细管柱(30 m×0.25 mm×1.00 μm或30 m×0.32 mm×1.00 μm),柱温40 ℃,维持15 min。氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250 ℃,进样口温度为200 ℃,顶空温度为70 ℃,顶空时间为30 min,进样针温度为80 ℃,传输线温度为90 ℃,载气为氮气,流速为2.0 mL·min-1,分流比为10∶ 1,分离诸溶剂;按标准加入法定量。 结果: 建立了能够同时测定头孢菌素中常见的11种残留溶剂的定量方法,使得5种头孢菌素的残留溶剂测定方法得以统一。 结论: 分类建立残留溶剂测定方法是可行的。
目的: 建立毛细管气相色谱法同时测定脑立清片中龙脑和薄荷脑的含量。探讨不同提取溶剂和提取方式对环糊精包合龙脑和薄荷脑提取效率的影响。 方法: 采用无水乙醇回流提取法制备供试品溶液。采用毛细管气相色谱内标法测定,Phenomenex ZB-WAXplus(30 m×0.32 mm×0.50 μm)弹性石英毛细管柱;FID检测器;柱温170 ℃;流速:1.0 mL·min-1;分流比10∶ 1。 结果: 在该供试品溶液制备条件及色谱条件下,龙脑、薄荷脑的色谱分离良好。龙脑和薄荷脑分别在0.0839~0.839 mg·mL-1(R2=0.9996),0.0762~0.762 mg·mL-1(R2=0.9999)的浓度范围内线性关系良好;平均回收率分别为101.4%(RSD=0.9%),102.2%(RSD=2.0%)。 结论: 该方法准确、重复性好,可用于β-环糊精包合龙脑、薄荷脑的定量分析。
目的: 建立石榴皮中没食子酸的HPLC分析方法,比较石榴皮炮制前后没食子酸的含量变化。 方法: 采用Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.05﹪磷酸水溶液(5∶ 95)为流动相,流速0.8 mL·min-1,检测波长273 nm,柱温为室温。 结果: 没食子酸在0.09~0.72 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率(n=6)为99.59﹪(RSD=1.5﹪);经180 ℃烘烤得到的石榴皮炮制品中没食子酸的含量最高,随着炮制温度的继续升高,石榴皮炮制品中没食子酸的含量降低。 结论: 该方法简单,重复性好,可为石榴皮药材炮制前后的质量控制提供参考。
目的: 研究草苁蓉中微量元素的存在形态。 方法: 采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定草苁蓉中7种元素各形态的含量。 结果: 草苁蓉中7种元素的总提取率在24.58%~79.69%,浸留比在33.0%~434.9%,悬浮态的颗粒吸附率在4.48%~21.3%。方法的回收率在95.88%~105.92%之间,RSD≤1.98%。 结论: 草苁蓉中微量元素主要以无机态为主,多种形态共存。
目的: 建立四金胶囊的质量标准。 方法: 采用薄层色谱法对大黄、青皮、黄芩和黄连进行鉴别,用高效液相色谱法测定处方中大黄的有效成分大黄酚。 结果: 在薄层色谱中可检出大黄、青皮、黄芩和黄连;大黄酚在0.07~0.42 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为100.80%,RSD=2.54%。 结论: 本方法可准确地进行定性、定量检测,且专属性强,灵敏度高,重复性好;可用于四金胶囊的质量控制。
目的: 建立手性固定相拆分安倍生坦的高效液相色谱方法。 方法: 用多糖衍生化手性固定相,考察了流动相中异丙醇比例、柱温、流速对安倍生坦及其对映体手性拆分的影响。采用Chiralpak AD-H色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以正己烷-异丙醇(17.5∶ 82.5)为流动相,流速为0.4 mL·min-1,检测波长263 nm,柱温25 ℃,拆分安倍生坦及其对映体。 结果: Chiralpak AD-H色谱柱能使安倍生坦与对映体达到基线分离,(S)-对映体先于(R)-对映体出峰。 结论: 本法操作简便,可用于安倍生坦及其对映体的分离和质量控制。
目的: 研究天然维生素E和辅酶Q10在制剂过程中是否会发生化学反应。 方法: 把两者按照制剂比例加豆油混合,在80 ℃加热2 h,冷却后溶于氯仿中进行高效液相色谱分析,并分别与两者的对照品对比,检查是否有新色谱峰出现。 结果: 混合物的色谱图与2个单独对照样色谱图比较没有新峰出现。 结论: 在比制剂工艺温度更高、时间更长的条件下没有观察到化学反应的发生,说明辅酶Q10和天然维生素E在制剂过程中不会发生变化。
目的: 建立咪唑斯汀缓释片的高效液相色谱测定方法和紫外分光光度测定方法,比较2种方法之间的优缺点。 方法: 高效液相色谱法采用Apollo C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱分离,流动相:0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(以0.1 mol·L-1氢氧化钾调节pH至6.8)-甲醇-乙腈(45∶ 10∶ 45),流速0.8 mL·min-1,检测波长216 nm,柱温30 ℃。紫外分光光度法溶剂为0.005 mol·L-1的盐酸溶液,含量测定浓度为10 μg·mL-1的溶液;测定波长为287 nm。 结果: 高效液相色谱法咪唑斯汀在0.1.0 ng~2.5×103 ng范围内线性关系良好(A=8916.2C+10.015,r=1.0000);高、中、低3种浓度的加样回收率(n=3)分别为99.8%(RSD=0.13%),100.0%(RSD=0.27%),100.0%(RSD=0.35%);日内精密度RSD=0.10%(n=6)。紫外分光光度法咪唑斯汀的浓度在2.00~20.00 μg·L-1范围内线性关系良好(A=468×10-4C+7×10-4,r=0.9999);高、中、低3种浓度的加样回收率(n=3)分别为100.4%(RSD=0.21%),100.6%(RSD=0.43%),100.4%(RSD=0.57%);日内精密度RSD=0.12%(n=6)。 结论: 尽管紫外分光光度法测量操作简单快速,可是高效液相色谱法有更高的专属性且灵敏度高,适用于咪唑斯汀缓释片的含量及有关物质的测定。
目的: 建立HPLC法测定人血浆中依托咪酯的浓度。 方法: 采用Hypersil ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10 μm),以甲醇-0.062%醋酸胺溶液(60∶ 40)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温为室温,检测波长240 nm。 结果: 依托咪酯在0.025~2.5 μg·mL-1内呈良好的线性关系(r=0.9998),依托咪酯最低检测浓度为12 ng·mL-1,方法回收率在96.8%~102.5%,萃取回收率在80.7%~85.0%。日内、日间RSD(n=3)均小于5.9%。 结论: 本方法准确、可靠,可用于人体血浆中依托咪酯的浓度测定。
目的: 建立高效液相色谱测定乙酰氨基阿维菌素含量。 方法: 使用Shimadzu CLC-ODS C18色谱柱(150 mm×6.0 mm,5 μm),以乙腈-水-三氟乙酸(75∶ 25∶ 0.01)为流动相,流速1.0 mL·min-1,UV检测器波长245 nm,进样体积5 μL。 结果: 乙酰氨基阿维菌素在0.25~2.00 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.000),方法的RSD为0.19%,平均回收率99.8%。 结论: 该方法简便快速,准确可靠,重现性好,结果稳定,适合于乙酰氨基阿维菌素原药和制剂的含量控制。
目的: 建立UV-标准曲线法测定赖氨酸磷酸氢钙片中赖氨酸含量不确定度分析方法。 方法: 通过UV-标准曲线法的数学公式模型,采用直接代入计算法进行评估。 结果: 计算各变量的不确定度,由此计算合成不确定度,最终给出测定结果的相对扩展不确定度为3.9%。 结论: 测量不确定度可用于对赖氨酸磷酸氢钙片中赖氨酸含量测定结果的评价,测量不确定度的评定对于使用和改进药品标准具有重要意义。
目的: 测定浙江不同产地桑椹中原花色素的含量,并进行比较。 方法: 采用分光光度法测定氯化花色素,测定波长为545 nm。 结果: 浦江、建德、淳安、慈溪、丽水、湖州产的桑椹中原花色素含量分别为4.78%,2.53%,3.15%,3.81%,3.09%,4.26%。 结论: 浙江省不同产地桑椹中的原花色素含量差异较大,其顺序为浦江>湖州>慈溪>淳安>丽水>建德,表明其存在着显著的基因型差异。
目的: 比较不同采收期铁皮石斛中多糖含量。 方法: 用分光光度法进行多糖含量测定。 结果: 春季(3月)、夏季(6月)、秋季(9月)、冬季(12月)采收的铁皮石斛中多糖含量分别为4.59%,5.37%,5.92%,6.24%。 结论: 铁皮石斛采收以冬季为佳。
目的: 测定刺五加浸膏中紫丁香苷、刺五加苷E和异秦皮啶3种有效成分的含量。 方法: 采用高效液相色谱法,在C18柱上以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;柱温30OC;检测波长:220 nm。 结果: 被测的3个成分在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率为97.8%~99.0%,RSD为1.8%~2.6%。 结论: 所建立的方法简便、准确,可用于刺五加浸膏的质量控制。
目的: 比较白矾和枯矾红外光谱特征,寻求红外光谱是否对白矾及枯矾有鉴别意义。 方法: 运用红外光谱及二阶导数谱,对不同产地白矾及枯矾进行分析。 结果: 白矾及枯矾红外光谱图有明显差异。 结论: 红外光谱技术可以对白矾及枯矾进行直接、快速、有效分析,为白矾及枯矾鉴别和质量控制提供可靠依据。
阐述溶出仪自动取样系统的工作原理和关键环节,包括机械设计、软件控制等,分析取样质量的影响因素。
苯丙醇胺(PPA)是一种拟交感神经胺,具有血管收缩和解充血等作用,被用作食欲抑制剂。近来,由于许多有关苯丙醇胺的负面作用而导致FDA收回所有含有PPA的药品制剂。本文主要介绍了苯丙醇胺的各种检测技术,包括光谱法、离子选择电极电位法、气相色谱法、高效液相色谱法和毛细管区带电泳法等。
本文结合不同仪器分析方法,包括反相高效液相色谱法(RP-HPLC)及液质联用法(HPLC-MS)、气相色谱法(GC)及气-质联用法(GC-MS)、毛细管电泳法(CE),对氨基酸分析方法中衍生化技术的最新应用进展进行综述。具体介绍了各氨基酸分析方法中所采用的衍生化方式和衍生化条件,讨论了各种衍生化方法的优缺点,并对氨基酸衍生化技术应用于和氨基酸相关的疾病诊断以及代谢组学的研究进行了展望。
本文对英国药典2010年版的基本情况、编排结构进行了简要介绍,并着重介绍了英国药典2010年版和2009年版的不同。
