目的: 采用高效液相色谱建立制川乌的特征图谱,并同时测定6种酯型生物碱的含量。 方法: 以苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱为对照,采用Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.04 mol·L-1醋酸铵溶液(氨溶液调pH=10.0)梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,检测波长235 nm进行试验,用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004AB"处理分析。 结果: 不同来源的制川乌特征图谱相似度高,但乌头碱、次乌头碱、新乌头碱含量差异较大。生川乌与制川乌特征图谱比较,相似度小于0.3。 结论: 制川乌特征图谱专属性强,可结合6种酯型生物碱的含量测定全面控制制川乌的质量,为规范川乌的炮制工艺,合理、安全地使用制川乌提供科学依据。
目的: 建立高效液相色谱法同时测定加味香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量。 方法: 采用Waters SunFire C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(50∶ 50,v/v),流速1.0 mL·min-1,检测波长225 nm,柱温为室温。 结果: 木香烃内酯和去氢木香内酯的浓度分别在2.65~26.52 μg·mL-1(r=0.9998)和2.51~25.07 μg·mL-1(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.7%和100.0%。 结论: 本方法快速简便,重复性好,专属性强,可作为加味香连丸的质量控制方法之一。
目的: 建立HPLC法测定三岛柴胡各部位的柴胡皂苷a、c、d的含量。 方法: 采用Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长200 nm,柱温25 ℃。 结果: 1年生三岛柴胡中各部位柴胡皂苷a、c、d的含量均比2年生三岛柴胡的含量高。在1年生样品中种子含有的有效成分最多,根次之,茎最少;2年生样品中根含有的有效成分最多,种子次之,茎最少。 结论: 该方法为三岛柴胡不同药用部位的质量控制提供实验依据,该方法具有简便、快速、准确、重复性较好的特点。
目的: 建立清火栀麦片中栀子苷和穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的HPLC测定方法。 方法: 采用CLC-ODS C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱;流动相为甲醇-乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长:238 nm(0~10 min,栀子苷),224 nm(10.1~25 min,穿心莲内酯),250 nm(25.1~30 min,脱水穿心莲内酯)。 结果: 栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯进样量分别在0.20~1.22 μg、0.06~0.35 μg、0.17~1.03 μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999)。平均回收率(n=6)分别为98.2%,97.8%,97.9%;RSD分别为0.74%,1.1%,1.0%。 结论: 该方法简便、快捷、准确,可用于该制剂的质量控制。
目的: 建立RP-HPLC法同时测定穿心莲药材及其制剂中6个主要内酯成分(穿心莲内酯、异穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和穿心莲宁)的含量。 方法: 采用Kromasil RP-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,采用二元梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长226 nm,柱温25 ℃。 结果: 穿心莲内酯、异穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和穿心莲宁的线性范围分别为0.17~6.72 μg(r=0.9970),0.04~1.67 μg(r=0.9967),0.11~4.32 μg(r=0.9964),0.11~4.32 μg(r=0.9969),0.19~7.60 μg(r=0.9965),0.03~1.24 μg(r=0.9972);穿心莲药材平均加样回收率(n=6)分别为100.5%(RSD=2.3%),100.7%(RSD=2.9%),99.3%(RSD=2.1%),100.8%(RSD=3.0%),100.9%(RSD=3.0%),101.3%(RSD=2.7%)。 结论: 所建立的含量测定方法简便可行,重复性良好,可用于穿心莲药材及含穿心莲制剂的质量监控,也为提高穿心莲的质量标准和指导工艺改进提供新的试验依据。
目的: 建立脉络宁注射液中石斛酚的含量测定方法,以体现所用石斛的质量状况。 方法: 采用固相萃取小柱净化样品,反相高效液相色谱法分析,C18柱分离,以乙腈-0.05%三氟乙酸溶液(70∶ 30)为流动相,流速1.0 mL·min-1,DAD检测,定量测定波长205 nm。 结果: 方法回收率98.6%,RSD=2.5%(n=6);重复性RSD=2.1%(n=6);检测限为2.58 ng(S/N=3),定量限为9.16 ng(S/N=10)。所测的79批脉络宁注射液中石斛酚含量在0.200~2.290 μg·mL-1,均值0.993 μg·mL-1,RSD=45.8%(n=79)。 结论: 所建立的测定方法准确、可行,可一定程度地反映所用石斛的质量状况。
目的: 建立反相高效液相色谱法同时测定辣椒中辣椒素、二氢辣椒素和降二氢辣椒素含量。 方法: 采用Nucleosil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温45 ℃,外标法定量。 结果: 3个辣椒碱的线性关系良好,线性范围均为1.0~160.0 μg·mL-1,相关系数在0.9991~0.9995之间;精密度、稳定性试验的RSD均低于3%;辣椒素、二氢辣椒素和降二氢辣椒素平均回收率(n=6)分别为96.4%,98.1%,99.3%,RSD分别为2.6%,2.1%,1.2%;检出限分别为0.2,0.1,0.1 μg·mL-1。 结论: 该方法简便快捷,应用本方法测定了10个品种辣椒中3个辣椒碱的含量,结果稳定。
目的: 利用多波长高效液相色谱法,建立消肿止痛酊中3种有效成分(栀子苷、丹皮酚、樟脑)的含量测定方法,考察该产品在有效期内不同生产日期的内在质量。 方法: 采用Waters SunFire C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,柱温30 ℃;甲醇(A)-水(B)为流动相,以1 mL·min-1流速梯度洗脱;检测波长:238 nm(0~14 min,检测栀子苷)、274 nm(15~32 min,检测丹皮酚)、288 nm(33~60 min,检测樟脑)。 结果: 在60 min内消肿止痛酊中栀子苷、丹皮酚、樟脑3种有效成分被完全分离,峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);加样回收率(n=6):栀子苷为100.9%(RSD=0.6%),丹皮酚为100.2%(RSD=1.4%),樟脑为100.6%(RSD=1.0%)。 结论: 本方法操作简单,结果准确,为有效控制消肿止痛酊质量,提升质量标准,提供了一种可靠的检测方法。
目的: 建立用超高效液相色谱(UPLC)法快速测定苏南山肚痛丸中芍药苷含量。 方法: 采用Acquity BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(15∶ 85)为流动相,流速0.21 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温25 ℃,进样体积2 μL,采集频率20 Hz。利用Acquity Waters system进行含量测定。 结果: 样品中芍药苷在4.5 min内完全分离并对其进行了含量测定,芍药苷进样量在0.026~0.264 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=6)为102.2%(RSD=0.4%)。 结论: UPLC法在不影响分离效果的情况下大大提高了芍药苷分析速度,同时减少了溶剂消耗。该研究表明UPLC法可作为传统HPLC法的一种更为方便、可行的替代方法。
目的: 以党参的产量、浸出物与党参炔苷含量为观察指标,评价党参种植中喷施党参壮根灵对其质量的影响。 方法: 以重量法计算产量,热回流法测定浸出物,HPLC法测定党参炔苷含量。 结果: 重量法能切实反映其产量;热回流法能准确测定浸出物;HPLC法测定党参炔苷含量,党参炔苷进样量在0.19~0.96 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),精密度试验的RSD为1.2%(n=5),重复性试验的RSD为1.6%(n=6),平均回收率为99.4%(RSD=1.8%,n=6)。 结论: 喷施党参壮根灵使党参单位种植面积的产量平均提高36%,单位质量的浸出物维持不变,而单位质量的党参炔苷含量平均降低20%,这为科学种植和保证党参质量提供了参考依据。
目的: 建立RP-HPLC-UV法测定5种发酵虫草制剂百令胶囊、宁心宝胶囊、心肝宝胶囊、至灵胶囊及金水宝胶囊中麦角甾醇的含量。 方法: 色谱柱为Agilent SB TC C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),检测波长283 nm,流动相为甲醇-水(98∶ 2),流速1.0 mL·min-1。 结果: 麦角甾醇进样量在0.42~6.29 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。平均加样回收率(n=3)分别为98.1%,100.7%,99.6%;RSD分别为2.3%,1.6%,1.6%。18批发酵虫草制剂中麦角甾醇含量,百令胶囊为6.06~6.10 mg·g-1,宁心宝胶囊为2.51 ~3.93 mg·g-1,心肝宝胶囊为3.47~4.42 mg·g-1,至灵胶囊为2.48~4.61 mg·g-1,金水宝胶囊为3.45~3.87 mg·g-1。 结论: 本文方法操作简便、灵敏,具有良好的重复性和稳定性,可用于发酵虫草制剂中麦角甾醇的检测。
目的: 分析木蹄层孔菌(Fomes fomentarius)石油醚组分中甾醇和三萜类等成分及其主要抗肿瘤活性物质。 方法: 采用95%乙醇回流提取法及拌硅胶淋洗方法得到木蹄层孔菌的石油醚组分。用气相色谱-质谱联用技术对石油醚组分甾体和三萜类成分进行分析和鉴定并计算出其含量。用硅胶柱色谱法分离纯化含量最高的7,22-二烯麦角甾-3-酮。采用Alamar Blue法进行体外抗肿瘤活性检测。 结果: 从木蹄层孔菌石油醚组分中检测出37个成分,鉴定了其中的35个成分,包括10种甾体和三萜类成分。其主要成分为:7,22-二烯麦角甾-3-酮(37.67%)和5,24(28)-二烯麦角甾-3-醇(27.01%)。石油醚组分对细胞株NCI-H 460的IC50为75 μg·mL-1, 7,22-二烯麦角甾-3-酮对细胞株NCI-H 460 的IC50为30 μg·mL-1,抗肿瘤活性与单体浓度存在明显的量效关系。 结论: 木蹄层孔菌石油醚组分主要成分为7,22-二烯麦角甾-3-酮和5,24(28)-二烯麦角甾-3-醇,抗肿瘤活性物质最高的为7,22-二烯麦角甾-3-酮。研究结果为木蹄层孔菌的进一步开发提供了依据。
目的: 建立托吡酯含量测定及有关物质检查的方法。 方法: 采用Phenomenex Luna C8柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温35 ℃,光学元件温度:35 ℃;流动相为乙腈-0.01 mol·L-1醋酸铵溶液(用醋酸调节pH为4.2)(1∶ 2),流速为1.0 mL·min-1,示差折光检测器。 结果: 高效液相色谱法测定的线性范围为:托吡酯5~15 mg·mL-1,相关系数r=0.9999;杂质10~90 μg·mL-1,相关系数r=0.9999;日内精密度:托吡酯RSD为0.3%(n=6),杂质RSD为1.0%(n=6);日间精密度:托吡酯RSD为1.0%(n=5),杂质RSD为1.0%(n=5)。 结论: 方法简单,灵敏度较好,可用于托吡酯的含量检测和主要杂质的研究。
目的: 建立HPLC法同时测定脂必妥片中洛伐他汀、莫纳可林L和脱水洛伐他汀3种成分的含量。 方法: 采用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm) 色谱柱,以甲醇-0.05%磷酸(78∶ 22)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,柱温:35 ℃,检测波长:238 nm。 结果: 洛伐他汀、莫纳可林L和脱水洛伐他汀的线性范围分别为4.18~20.88 μg·mL-1(r=0.9998)、0.50~3.96 μg·mL-1(r=0.9999)和1.30~6.50 μg·mL-1(r=0.9999);加样回收率(n=9)分别为99.8%,99.5%,100.4%。 结论: 本方法简便、准确,重复性好,可用于脂必妥片中洛伐他汀、莫纳可林L和脱水洛伐他汀3种成分的含量测定。
目的: 建立同时测定苯甲酸利扎曲普坦含量和有关物质的RP-HPLC离子对梯度洗脱法。 方法: 色谱柱:Phenomenex C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:A相为乙腈-5 mmol·L-1庚烷磺酸钠溶液(24∶ 76,醋酸调pH 3.4),B相为乙腈-5 mmol·L-1庚烷磺酸钠溶液(38∶ 62,醋酸调pH 3.4),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30 ℃;检测波长:227 nm。 结果: 利扎曲普坦峰与相邻杂质峰的分离符合要求;苯甲酸利扎曲普坦在0.02~16 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=1.0000);苯甲酸利扎曲普坦低、中、高3个浓度的平均回收率(n=3)分别为100.0%(RSD=0.96%),100.8%(RSD=1.3%),102.6%(RSD=1.5%)。 结论: 所建方法专属性强、准确、简便,可用于苯甲酸利扎曲普坦含量和有关物质的同时测定,且可通过对痕量杂质的检查识别失控的生产过程。
目的: 建立替莫唑胺酯中有关物质的测定方法。 方法: 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Thermo 公司ODS-2HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.04 mol·L-1醋酸钠与0.01 mol·L-1醋酸铵混合溶液(含0.01 mol·L-1辛烷磺酸钠,pH=2.5)(35∶ 65);流速1.0 mL·min-1;检测波长为254 nm。 结果: 替莫唑胺酯质量浓度在1.0~50.0 μg·mL-1内,线性关系良好(r=0.9998)。 结论: 本法简便、灵敏,重复性好,可用于替莫唑胺酯原料药中有关物质的限度检查。
目的: 建立注射用泮托拉唑钠中乙二胺四乙酸二钠的含量测定方法。 方法: 色谱柱为Shim-Pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-0.025 mol·L-1硫酸铵(用稀硫酸调节pH至3.0)(B),梯度洗脱(0~5 min,100%B;5~10 min,100%B→50%B;10~15 min,50%B;15~20 min,50%B→100%B),柱温为25 ℃,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min-1,进样量为20 μL。 结果: 乙二胺四乙酸二钠进样量在0.083~0.83 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.9%(n=9)。 结论: 本法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于注射用泮托拉唑钠中乙二胺四乙酸二钠的含量测定。
目的: 鉴别酒石酸美托洛尔片中的掺假成分。 方法: 采用HPLC-MS/MS和HPLC-DAD方法对样品中的掺假成分进行分析检测。 结果: 样品中的掺假成分鉴定为氯霉素,抽样的2批标示为酒石酸美托洛尔片样品中,未含酒石酸美托洛尔而含有氯霉素。 结论: 由于氯霉素的紫外光谱图和化学反应现象与酒石酸美托洛尔相似,故极少数据采用氯霉素冒充酒石酸美托洛尔生产假药。
目的: 建立多组分胸腺肽注射剂的反相HPLC特征图谱。 方法: 采用反相HPLC/UV法分离胸腺肽注射剂的主要成分。色谱柱为Shimadzu Shim-pack XR-ODS (100 mm×3.0 mm,2.2 μm);以流动相A:0.1%(v/v)三氟醋酸水溶液,流动相B:0.085%(v/v)三氟醋酸乙腈溶液-0.1%(v/v)三氟醋酸水溶液(80∶ 20),进行梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1;检测波长为280 nm。用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件对所得色谱特征图谱进行评价。 结果: 同企业样品的特征图谱与均谱的相似度多数保持在0.9以上,批间一致性良好;不同企业产品的特征图谱与均谱的相似度较低。 结论: 所建立的反相HPLC方法具有较强的分离能力,线性、精密度良好,为胸腺肽注射剂的质量控制提供了有效的方法。
目的: 建立RP-HPLC法同时测定余甘子(Phyllanthus emblica L.干燥成熟果实)中诃黎勒酸、没食子酸、粘酸-2-O-没食子酸酯含量。 方法: 采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.2%醋酸水溶液(19∶ 81,v/v)为流动相;检测波长为275 nm;流速为1 mL·min-1;柱温为30 ℃。 结果: 诃黎勒酸、没食子酸、粘酸-2-O-没食子酸酯线性范围分别为0.235~1.176 μg、0.185~0.924 μg、0.418~2.09 μg;平均回收率(n=6)分别为101.5%,99.20%,101.5%。 结论: 建立的方法简便,重现性好,可用于余甘子中诃黎勒酸、没食子酸、粘酸-2-O-没食子酸酯的含量测定。
目的: 建立测定注射用降纤酶中降纤酶的高效液相色谱分析方法。 方法: 色谱柱为Vydac 214TP54-C4(5 μm,250 mm×4.6 mm),流动相A为0.1%三氟乙酸,B为乙腈-水(90∶ 10,含0.1%三氟乙酸),流速为0.8 mL·min-1,采用梯度洗脱,柱温45 ℃,检测波长为280 nm。 结果: 降纤酶在0.5~32 μg·mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)为98.5%。 结论: 该法快速、灵敏、准确,可以为注射用降纤酶的质量控制提供依据。
目的: 建立1种简单、高效的新生乳鼠大脑皮层神经元原代培养的方法。 方法: 出生12 h以内的SD乳鼠为研究对象,采用胰酶消化和机械分离法相结合制备细胞悬液;在细胞培养过程中,不加入阿糖胞苷抑制神经胶质细胞生长,而是用2%B27 Neurobasal A medium维持培养。 结果: 神经元生长良好,形成神经元网络系统;通过神经元免疫组织化学鉴定神经元纯度达90%以上。 结论: 此方法是获得纯度较高的神经元的1种可靠方法。
目的: 通过ITS序列相似性分析、系统发育关系分析和形态分类方法对无菌检验样品检出的两株真菌F162(GU724349)和F927(GU724350)进行了种类鉴定,并与实验室的环境真菌407(GU724347)、413(GU724348)进行同源性分析。 方法: 对样品的DNA进行扩增和测序,获得真菌ITS基因序列,并与GenBank中相应的序列进行比对分析。 结果: 真菌F162(GU724349)和F927(GU724350)的ITS 基因序列与GenBank中Penicillium sp.的序列相似性均为100%,与实验室的环境真菌407(GU724347)、413(GU724348)的ITS基因序列相似性均分别为93.80%,93.80%,93.63%,93.63%。以NJ法构建的系统发育树显示无菌抽验样品检出的两株真菌与本实验室环境真菌同源性低,两者位于不同亚组。 结论: 根据ITS序列相似性分析、系统发育关系分析和形态特征观察的结果,将无菌检出菌鉴定为Penicillium sp.。
目的: 建立血浆中尼群地平和尼莫地平对映体的毛细管电泳的手性分离方法。 方法: 以对硝基苯甲酸为内标,血浆样品碱化后以乙醚溶剂提取2次,运行缓冲液为40 mmol·L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至2.96)-10 mmol·L-1磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD),检测波长为237 nm,尼群地平分离电压为-18 kV,尼莫地平分离电压为-15 kV,电动进样10 s。 结果: 尼群地平和尼莫地平两对映体均达到基线分离,且不受杂质干扰,尼群地平和尼莫地平浓度分别在28.4~568 ng·mL-1和27.4~548 ng·mL-1范围内线性良好,最低检测浓度分别为11.4 ng·mL-1和11.0 ng·mL-1。 结论: 本方法快速、简单及低耗,可适用于尼群地平和尼莫地平在体内立体选择性的研究。
目的: 研究2种不同的5-HT3拮抗剂止吐药格拉司琼和昂丹司琼对大鼠体内多西他赛药动学的影响。 方法: Wistar♂大鼠随机分为3组(n=8),给药剂量为5 mg·kg-1。第1组只给多西他赛,第2组给予多西他赛15 min前给予格拉司琼0.4 mg·kg-1,第3组给予多西他赛15 min前给予昂丹司琼1 mg·kg-1。3组大鼠分别于给药前和给药后2,15,30,90,240,480,720,1440 min取血用于测定药代动力学。 结果: 3组的平均消除半衰期分别为(236.4±53.5),(363.1±301.1),(328.2±206.1) min;平均药时曲线下面积(AUC0~t)范围分别为54597.0~88141.9,46932.8~72004.6,51585.6~70958.0 μg·min·L-1 ;清除率分别为(0.076±0.012),(0.08±0.013),(0.081±0.011) L·min·kg-1。第1组和第2组平均滞留时间没有显著性差异,第1组和第2组、第2组和第3组之间平均滞留时间存在显著差异。 结论: 多西他赛单独使用的药代动力学参数和与格拉司琼合用的药代动力学参数之间没有显著性差异,与昂丹司琼合用的药代动力学参数除平均滞留时间也没有显著性差异。
目的: 建立LC-MS/MS法测定人血浆中二甲双胍的浓度。 方法: 人血浆样本以乙腈沉淀蛋白后,选用Zorbax SB-C18 Narrow-Bore色谱柱(150 mm ×2.1 mm,5 μm),以甲醇-10 mmol·L-1乙酸铵(含1%甲酸)(5∶ 95)为流动相,流速为0.3 mL·min-1;选用API3200型三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行监测,电喷雾离子化源,正离子方式,选择监测离子反应分别为m/z 130.1→m/z 71.0(二甲双胍)和m/z 147.1→m/z 58.2(内标米曲肼)。 结果: 二甲双胍和米曲肼的保留时间分别为1.27 min和1.26 min;血浆中二甲双胍的线性范围为0.010~3.000 mg·L-1(r>0.99),定量下限为0.010 mg·L-1;日内、日间RSD均小于6%;相对偏差(RE)均在±6%的范围以内;平均提取回收率为(86.6±5.4)%;稳定性试验中,在各种贮存条件下血浆中二甲双胍均较稳定。 结论: 该方法快速、灵敏,专属性强,重现性好,适用于人血浆中二甲双胍浓度的测定,可应用于盐酸二甲双胍肠溶片的人体生物等效性研究。
目的: 建立舒肝平胃丸中厚朴酚在大鼠体内血药浓度的LC-MS/MS测定方法,并研究其在大鼠体内的药动学。 方法: 以1,8-二羟基蒽醌为内标,血浆样品经甲醇沉淀蛋白。以Agilent ZOBAX SB-C18 柱(2.1 mm×50 mm,3.5 μm)进行分离;采用电喷雾离子源(ESI源)以正离子方式检测;扫描方式:多反应离子监测(MRM)方式。 结果: 厚朴酚血药浓度在0.0166~1.66 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9996);平均提取回收率在83.3%~86.1%之间,日内、日间RSD均≤7.2%。 结论: 本方法快速、简便、准确、灵敏,适用于舒肝平胃丸中厚朴酚的药动学研究。
目的: 研究琥珀酸亚铁片剂的人体药动学和生物等效性。 方法: 按随机交叉实验设计,20名健康男性受试者单剂量口服给药200 mg后,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术测定血清铁浓度,并用BAPP 3.0软件计算主要的药动学参数。 结果: 参比制剂和受试制剂的Cmax分别为(3028.25±707.44)和(2986.50±621.07)μg·L-1;Tmax分别为(3.7±1.3)和(4.3±1.6)h;t1/2分别为(27.66±27.38)和(32.91±32.62)h;AUC0~τ分别为(48394.09±8419.76)和(48459.73±9242.03)μg·h·L-1;AUC0~∞分别为(81768.39±33624.43)和(91477.34±48827.18)μg·h·L-1。 结论: 经统计学检验表明,2种琥珀酸亚铁片剂具有生物等效性。
目的: 建立灵敏、易操作的液相色谱(串联质谱法测定人血浆中普拉克索,并应用于临床药动学研究。 方法: 血浆样品经乙醚-二氯甲烷(3∶ 2,v/v)液-液萃取后,以乙腈-10 mmol·L-1醋酸铵-甲酸(60∶ 40∶ 0.1,v/v/v)为流动相,Venusil ASB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)进行分离,采用电喷雾电离源,以选择反应监测(SRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 212→m/z(111 + 126 +153)(普拉克索)和m/z 243→m/z 210(石杉碱甲,内标)。 结果: 测定血浆中普拉克索的线性范围为5.92~740 pg·mL-1,定量下限为5.92 pg·mL-1,日内、日间精密度(RSD)均小于9.7%,准确度(RE)在-2.5%~0.6%之间。本法被成功应用于健康受试者单剂量口服0.125 mg和0.25 mg盐酸普拉克索片的药动学研究。 结论: 本方法同时选择3个主要碎片离子作为普拉克索定量产物离子,明显改进了分析方法的灵敏度,适用于人血浆样品中普拉克索的测定。
目的: 建立RP-HPLC法同时测定人体外血浆中的7种苯二氮 类镇静催眠药(奥沙西泮、氯硝西泮、硝西泮、三唑仑、艾司唑仑、阿普唑仑、地西泮)在人血浆中的含量。 方法: 以非那西丁为内标,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(5 μm,150 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1 mL·min-1,检测波长230 nm。 结果: 7条标准曲线在检测范围内均呈良好线性(r≥0.9998);7个待测成分的检测限均低于0.19 ng,定量限均低于0.52 ng;高、中、低3个水平质控样品的日内和日间精密度的RSD均小于3.1%,提取回收率为84.1%~98.9%。 结论: 本文所建立的人体外血浆中7种苯二氮 类镇静催眠药同时定量的方法准确、可靠,可为临床该类药物的快速检测提供参考。
目的: 建立提取大鼠血浆中总PEG的方法,并研究PEG-Dipeptide-TNF-α结合物的在大鼠体内药代动力学。 方法: 采用125I同位素标记PEG-Dipeptide-TNF-α,利用有机溶剂氯仿萃取血浆中总PEG量,两相体系分光光度法进行验证,放射免疫γ计数器检测萃取物放射性计数,并用3P87药动学软件进行曲线拟合并计算参数。 结果: 血浆样品冷冻干燥后用氯仿提取,两相体系分光光度法检测结果为高、中、低3个浓度样品的相对回收率在100%附近,日内精密度RSD均小于3%,空白血浆中的内源性物质不干扰已知放射数的样品。3P87药动学软件计算的结果显示,TNF-α和PEG-Dipeptide-TNF-α半衰期(t1/2)分别为0.31和21.22h,表明新型的PEG修饰技术可以延长的TNF-α半衰期。 结论: 本方法建立了血浆中总PEG的提取方法,专属性高,分离完全,操作简单,成本低廉,符合生物等效性指导原则关于生物样品分析方法的基本要求。
目的: 建立中成药中雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚4种激素的高效液相检测方法。 方法: 采用岛津ODS 色谱柱( 4.6 mm×250 mm,5 μm ),以乙腈－水(50∶ 50)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm,柱温为30 ℃。 结果: 4种雌激素均在0~50 μg ·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的平均回收率(n=4)分别为100.0%(RSD=2.4%),99.8%(RSD=1.9%),100.0%(RSD=2.6%),100.0%(RSD=1.2%)。 结论: :建立的HPLC方法具有专属性强、灵敏度高、操作简便、准确性好等特点,可以作为中成药中非法添加激素类化学药品检查的有效方法。
目的: 建立高效液相色谱法测定注射用丹酚酸A中相关物质。 方法: 采用德国MN-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.2%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长286 nm,对杂质进行了定量研究。并采用制备液相色谱对主要杂质进行分离,进行了结构确证。 结果: 建立注射用丹酚酸A的相关物质检测方法,并分离确定了2个杂质的结构。 结论: 本法可用于注射用丹酚酸A相关物质的检测。
目的: 研究细菌内毒素鞘内注射对家兔致热的规律,计算出发热的阈值,为我国药典的修订提供依据,为鞘内用注射剂质量控制提供参考。 方法: 按照2005年版中国药典规定的热原检查方法,家兔鞘内注射5个不同剂量组的细菌内毒素,记录并绘制升温曲线图,通过曲线拟合计算出家兔体温升高0.6 ℃时发热的阈剂量。 结果: 家兔鞘内注射细菌内毒素的发热阈剂量为1.8 EU·kg-1(换算成人发热阈剂量为0.6 EU·kg-1),发热峰值位于4~5.5 h,升温维持时间位于0.25~1.5 h。 结论: 由于家兔鞘内注射细菌内毒素发热阈值比国药典的规定值(0.2 EU·kg-1)大,因此中国药典规定鞘内用注射剂发热阈值为0.2 EU·kg-1较为严格。
目的: 建立重组人p43蛋白原液中宿主DNA残留量的检测方法。 方法: 以重组人p43工程菌基因组DNA为模板,制备地高辛标记的探针,并以此探针与阳性对照品及供试品进行杂交及显色反应。 结果: 3批次重组人p43蛋白原液中每人份剂量的宿主DNA残留量均小于10 ng。 结论: 该方法灵敏度高,特异性强,重复性好,操作安全简便,可用于重组人p43制备过程中的原液检定及质量监控。
目的: 建立培哚普利片的溶出测定方法。 方法: 采用桨法(加沉降篮),0.01 mol·L-1 盐酸为溶出介质,转速50 r·min-1,15 min 取样,采用高效液相色谱法测定培哚普利叔丁胺盐的溶出量。 结果: 在1.13~45.00 μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.5%。3批样品在15 min 时的溶出度均超过标示量的85%。3批样品的溶出参数(T50,Td,m)经单因素方差分析,无明显差异(P>0.05)。 结论: 本方法快速准确,适合测定培哚普利片的溶出度测定。
目的: 探讨以稀土离子络合物作为荧光探针测定血清中的磷脂及荧光增强的机理。 方法: 在pH 8.00的Tris-HCl缓冲溶液中,土霉素可以和铕离子生成二元络合物,从土霉素到铕离子发生能量转移,发射出铕离子位于612 nm处的特征荧光。加入磷脂后,磷脂同样可以把能量转移给铕离子。 结果: 铕离子位于612 nm处的特征荧光强度显著增强,且增强的荧光强度与加入磷脂的浓度成正比。在最佳实验条件下,测量的线性范围为4.00×10-7 ~1.00×10-5 mol·L-1,检测限为2.60×10-7 mol·L-1。平均回收率为98.2%~103.0%。 结论: 该方法操作简单,可以较好的避免共存物质的干扰,并被成功地应用于人血清样品中磷脂的测定。测量结果与临床上常用的以钼蓝为显色试剂的分光光度法相比,无显著性差异。
目的: 采用高效液相色谱法测定硝苯地平片含量。 方法: 采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm), 以水-乙腈-甲醇(30∶ 35∶ 35)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长235 nm,进样量20 μL。 结果: 硝苯地平线性范围为 40~140 μg·mL-1 (r=0.9996),最小检测量为7.7 ng。 结论: 本法精密度好,结果准确、可靠、灵敏,可用于硝苯地平片的含量测定。
目的: 建立反相高效液相色谱法同时测定萸连片中盐酸小檗碱、巴马汀、药根碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯、去氢木香内酯7种成分含量。 方法: 采用Aglient Extend C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-0.3%磷酸三乙胺(B),梯度洗脱(0~10 min,70%A→65%A;10~20 min 65%A→50%A;20~40 min,50%A),流速1.0 mL·min-1;检测波长(0~25 min,265 nm;25~40 min,225 nm);柱温30 ℃。 结果: 盐酸小檗碱、巴马汀、药根碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯、去氢木香内酯进样量分别在44.80~112.0 ng(r=0.9994),65.31~163 ng(r=0.9994)57.60~144.0 ng(r=0.9991),59.64~149.1 ng(r=0.9993),58.18~145.5 ng(r=0.9996),14.28~35.69 ng(r=0.9998),14.08~35.20 ng(r=0.9998)的范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=5)分别为100.2%(0.72%),100.0%(0.37%),99.7%(0.77%),99.4%(1.9%),100.3%(0.62%),100.8%(1.4%),100.2(0.74%)。 结论: 本法简便、准确,可用于萸连片的质量控制。
目的: 建立镇静安神类中成药及保健食品中非法添加地西泮等14种化学成分的GC-MS检测验证方法。 方法: 采用甲醇提取,用DB-5MS交联弹性毛细管石英柱(30 m× 0.32 mm×0.25 μm) 进行分离,于NIST107质谱库中检索定性信息。 结果: 4种巴比妥类和10种苯并二氮卓类能在基线分离,并在镇静安神类中成药及保健食品中检出非法添加的化学成分。 结论: 本方法准确、灵敏、迅速,是中成药及保健品中非法添加的地西泮等14种镇静催眠化学成分筛查验证的快速可靠方法。
目的: 建立高效液相色谱法测定胆康胶囊中绿原酸的含量。 方法: 色谱柱:X Bridge TM C18(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(15∶ 85);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:323 nm。 结果: 绿原酸浓度在2.58~46.44 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为97.87%,RSD为1.1%。 结论: 本方法简便、准确,重复性好,可用于胆康胶囊的质量控制。
目的: 建立HPLC法同时测定半合成紫杉醇中的10-去乙酰巴卡亭Ⅲ、巴卡亭Ⅲ、7-三氯乙氧羰酰巴卡亭Ⅲ、13-O- -7-三氯乙氧羰酰巴卡亭Ⅲ和紫杉醇的含量。 方法: 用 Angilent ODS C18分析柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),甲醇-乙腈-0.1%乙酸水溶液线性梯度洗脱:0~8.5 min (24∶ 31∶ 45),8.5~38.5 min (57∶ 43∶ 0),38.5~60 min (24∶ 31∶ 45);流速0.8 mL·min-1,检测波长227 nm。 结果: 该测定方法回收率高,成分的分离度好。 结论: 该法简便快速,重现性好,适用于半合成紫杉醇的质量控制。
目的: 建立高效液相色谱法测定雪上一枝蒿药材中雪上一枝蒿甲素和雪上一枝蒿庚素的含量。 方法: 色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(1000 mL水中加三乙胺0.1 mL,并用25%磷酸调节pH至7.3)(30∶ 70),检测波长203 nm。 结果: 雪上一枝蒿甲素和雪上一枝蒿庚素均在0.0816~4.0800 μg(r=0.99999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.51%,98.15%。 结论: 为进一步研究其质量控制方法提供参考。
目的: 建立以切换波长的方法同时测定升麻中咖啡酸、升麻素苷、阿魏酸、异阿魏酸、升麻素5种成分含量的方法。 方法: 采用反相高效液相色谱法,Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(13∶ 87);检测波长:0~7 min,323 nm;7~12 min,254 nm;12~17 min,316 nm;17~20 min,254 nm;柱温:40 ℃;流速:1.0 mL·min-1;进样量:10 μL。 结果: 不同商品地的升麻中5种成分的含量差异显著,升麻素苷和升麻素在部分样品中未检出。 结论: 切换波长法可用于升麻中5种成分含量的同时测定,为升麻质量评价提供了科学依据。
目的: 建立急支滴丸质量标准。 方法: 采用薄层色谱法,对方中四季青、枳壳、麻黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法法测定枳壳中柚皮苷的含量:色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×200 mm,5 μm),以甲醇-1%醋酸水溶液(40∶ 60)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为283 nm。 结果: 柚皮苷在0.07~0.35 μg之间具有良好的线性关系,r=0.9998,精密度试验RSD为0.3%,稳定性试验RSD为2.3%,重复性试验RSD为1.3%,平均回收率为98.9%。 结论: 所建标准可用于急支滴丸的质量控制。
本研究通过对全国26家药用卤化丁基胶塞生产企业180批样品的抽样、检验和探索性研究,考察我国目前药用卤化丁基胶塞的质量状况,探讨部分头孢类抗生素与药用卤化丁基胶塞产生相容性问题的主要原因,并对药用卤化丁基胶塞存在的质量问题提出建议与对策。
相对分子质量是低分子肝素的重要质量控制指标,本文对5种常用的LMWH相对分子质量测定方法(高效分子排阻色谱法、聚丙烯酰胺凝胶电泳法、光散射法、质谱法、核磁共振法) 进行综述。5种方法特点各异,可以根据实验室条件和对相对分子质量测量的要求选择。
本文介绍了近红外光谱分析技术的工作原理、光谱的预处理方法、定量分析方法、定性分析方法,综述了近红外光谱分析技术在中药材中的应用现状,讨论了近红外分析技术在中药材分析中存在的问题,并对其应用前景进行了展望。
本文分析了中成药及保健食品中非法添加降糖成分常是复合添加的特点,探索系统快筛思路,可指导建立一种对常见添加降糖成分的中成药及保健食品进行检测的快筛方法,具有提高检验的覆盖率和节省检验资源的优点。
