目的: 建立三七药材、三七三醇皂苷(PTS)及其制剂三七通舒胶囊(肠溶微丸)的HPLC特征图谱,为三七药材、提取液、PTS和制剂的质量控制以及工艺评价提供有效的方法。 方法: 采用Waters Symetry Shield C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长203 nm,柱温40 ℃;对多批三七药材、PTS、中间体及其制剂进行HPLC测定和方法学考察,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"对其进行相似度分析。 结果: 所建立的HPLC特征图谱能分离三七药材、PTS、中间体及制剂的各组分,具有较好的精密度、重复性和稳定性;经相似度评价,确定各组分平均相似度大于0.9。 结论: 采用HPLC建立的特征图谱方法简单,重复性良好,能充分展示三七药材、PTS、中间体及其制剂的物质组成以及有效物质群的变化,可用于三七药材、PTS及其制剂的质量控制和工艺评价。
目的 :研究大豆异黄酮磺酸酯化学修饰物的理化性质,并预测其药代动力学性质。 方法: 建立高效液相色谱法进行药物的理化性质测试和体外水解动力学试验。 结果: 大豆苷元-7,4'-二苯磺酸酯(DBS1)和大豆苷元-7-苯磺酸酯(DBS2)的脂溶性与水溶性相对于原药大豆苷元(DZ)均有显著的提高,脂水分配系数分别为:3.57±0.75和1.97±0.45;水解反应半衰期分别为2.14 h和19.25 h。DBS1的水解反应中4'-的磺酸酯基更易断裂。 结论: 化合物DBS1和DBS2的脂溶性、水溶性、脂水分配系数、熔点、极性表面积等影响药物药代动力学的一些主要性质得以优化,预示这2个化合物可能有相对较好的过膜吸收性与转运分布特性,以及良好的口服生物利用度。
目的: 研究党参多糖提取最佳工艺条件。 方法: 利用响应面法(RSM)对党参多糖的提取工艺进行优化。在单因素实验基础上选取实验因素与水平, 根据中心组合实验设计原理采用3因素3水平的响应面分析法, 依据回归分析确定各工艺条件的影响因子, 以党参多糖提取率为响应值作响应面和等高线。 结果: 在分析各个因素的显著性和交互作用后, 得出党参多糖浸提的最佳工艺条件为:料液比1∶ 21, 浸提温度91 ℃, 浸提时间2.5 h。 结论: 党参多糖的实际一次提取率可达9.46%。
目的: 建立五味子肠溶微球HPLC指纹图谱,以此作为该制剂质量评价的指标。 方法: 采用DIKMA Platisil ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0→20→25→55→70 min,48%→48%→65%→65%→48%乙腈),流速0.8 mL·min-1,二极管阵列检测器(DAD),检测波长254 nm,柱温40 ℃,进样量40 μL。以五味子醇甲为参照物建立五味子肠溶微球的HPLC指纹图谱。 结果: 图谱中有21个共有峰,确定为其指纹峰。采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"自动处理,10批样品的相似度均大于0.99。 结论: 该方法简便、稳定,重现性好,适于作为五味子肠溶微球质量评价的指标。
目的: 采用超临界流体萃取技术提取紫苏叶挥发油,并用GC-MS对挥发油进行化学成分分析。 方法: 通过单因素实验和正交实验法确定超临界CO2流体萃取紫苏叶挥发油的最佳条件,考察萃取压力、温度、动态萃取时间及CO2流量对挥发油得率的影响;利用GC-MS分析最佳萃取条件下所得挥发油的化学成分,面积归一化法测定其百分含量。 结果: 紫苏叶超临界CO2萃取最佳条件为:萃取压力20 MPa,温度35 ℃,萃取时间150 min,CO2流量10 kg·h-1;挥发油的得率3.2%,从中鉴定出了16个化合物,其含量占出峰物质总量的97.68%。 结论: 紫苏叶挥发油中富含醚、萜类化合物、酯、酮和醇等组分。
目的: 采用超临界流体萃取技术提取紫苏叶挥发油,并用GC-MS对挥发油进行化学成分分析。 方法: 通过单因素实验和正交实验法确定超临界CO2流体萃取紫苏叶挥发油的最佳条件,考察萃取压力、温度、动态萃取时间及CO2流量对挥发油得率的影响;利用GC-MS分析最佳萃取条件下所得挥发油的化学成分,面积归一化法测定其百分含量。 结果: 紫苏叶超临界CO2萃取最佳条件为:萃取压力20 MPa,温度35 ℃,萃取时间150 min,CO2流量10 kg·h-1;挥发油的得率3.2%,从中鉴定出了16个化合物,其含量占出峰物质总量的97.68%。 结论: 紫苏叶挥发油中富含醚、萜类化合物、酯、酮和醇等组分。
目的: 建立同时测定狼毒药材中狼毒乙素和岩大戟内酯B的HPLC定量分析方法。 方法: 采用Lichrospher C18 (4.6 mm× 250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0~5 min,40%A;5~10 min,40%A→50%A;10~30 min,50%A→55%A;30~40 min,55%A→60%A;40~45 min,60%A→70%A),流速1.0 mL·min-1;检测波长226 nm,柱温30 ℃。 结果: 狼毒乙素线性范围为0.005~0.863 μg(r=0.9999),平均回收率为96.4%(RSD=1.4%,n=6);岩大戟内酯B线性范围为0.003~0.496 μg(r=0.9999),平均回收率为96.0%(RSD=2.1%,n=6)。 结论: 本方法专属性强,结果准确,简便可行,可用于狼毒药材的质量控制。
目的: 建立茚喹诺啉 对映体的高效液相色谱拆分方法并研究它的对映体转化。 方法: 采用Chiralcel OD-RH(150 mm×4.6 mm,5.0 μm,Daicel公司)手性色谱柱在反相条件下直接拆分茚喹诺啉对映体,考察了流动相pH和比例等对茚喹诺啉对映体分离的影响。确定了较佳的拆分流动相条件为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲溶液(磷酸调pH 2.5)-乙腈(70∶ 30,v/v)。 结果: 发现具有两手性中心的茚喹诺啉在非不对称合成条件下仅生成SS和RR 2种光学异构体;在给质子溶剂如甲醇或水溶液中,尤其在加热或碱催化下,由于茚-3-酮-1-羰基的手性碳存在明显的消旋化,可生成4个光学异构体。 结论: 茚喹诺啉的4种光学异构体可在Chiralcel OD-RH手性色谱条件下获得良好的分离和检测,可用于其制备控制和质量检验。
目的: 研究左旋奥硝唑在健康人体内的构型转化及单次口服左旋奥硝唑的人体药代动力学。 方法: 24名健康志愿者,单剂量口服左旋奥硝唑片500 mg后72 h采集血浆样品,用手性拆分色谱柱分离、检测血浆中左旋奥硝唑与右旋奥硝唑;以高效液相色谱法测定血药浓度,用DAS ver 2.0软件计算药动学参数。 结果: 在给药后的健康志愿者体内未检出右旋奥硝唑。左旋奥硝唑人体内主要药动学参数分别为:Cmax=(28.86 ± 8.77) mg·L-1,AUC0→t=(453.9±184.4)mg·h·L-1,Tmax=(0.57±0.36) h,V1/F=(31.7±15.4)L,CL/F=(2.42±0.69)L·h-1,t1/2β=(14.7±2.1)h,MRT=(17.6±1.8)h。 结论: 健康志愿者口服左旋奥硝唑后,在体内未发生构型转化。因而在对左旋奥硝唑血浆样品进行检测时,可以不必考虑消旋化带来的影响。
目的: 建立皮革和头发中17种蛋白水解氨基酸的快速高效液相色谱分析方法。 方法: 氨基酸用AccQ Tag衍生试剂衍生后,用Acclaim C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)柱分离,三元梯度洗脱。三元流动相为pH为4.45的140 mmol·L-1醋酸钠溶液、乙腈-水(60∶ 40,v/v)、pH为4.95的140 mmol·L-1醋酸钠溶液,以紫外检测器检测,在32 min内可简单快速地完成17种氨基酸的分析。 结果: 17种氨基酸衍生物保留时间的RSD≤1.1%(n=5),峰面积的RSD≤5.0%(n=5)。方法检测限(S/N=3)为2.92~4.51 pmol,线性范围2.5~500 μmol·L-1(其中胱胺酸为1.25~250 μmol·L-1),相关系数R2≥0.998,皮革样品加标回收率在80.1%~102.3%,头发样品加标回收率在85.3%~103.2%。 结论: 该方法不仅简化了流动相的配制过程,降低了实验成本,而且专属性高,样品基体干扰小,可完全满足皮革和头发水解液中氨基酸的测定。
目的: 建立电化学评价抗癌药物敏感试验方法。 方法: 以MCF-7细胞为模型,采用多壁碳纳米管修饰电极,基于MCF-7细胞质的伏安行为,研究评价抗癌药物对细胞活性的影响。 结果: MCF-7细胞质在+0.738 V处出现不可逆氧化峰,并且该电化学信号可用于跟踪细胞生长曲线。电化学法检测的木犀草素、槲皮素、异槲皮素、芦丁对MCF-7细胞抑制作用均存在剂量-效应关系和时间-效应关系,并且细胞毒性效应由大到小的顺序为:木犀草素＞槲皮素＞异槲皮素＞芦丁,同时电化学检测结果与MTT法一致。 结论: 所建立的电化学评价抗癌药物敏感试验方法是可靠的。
目的: 对鼠源抗CD34单克隆抗体的结合活性以及包被在冠状动脉支架上的抗体量和牢固度等技术指标进行评价。 方法: 采用流式细胞术测定抗CD34单克隆抗体结合KG-1a细胞的活性;酶联免疫显色方法测定支架上抗体包被量;体外模拟冲刷方法测定支架上抗体牢固度;采用显微镜计数方法测定包被抗CD34抗体支架体外捕获CD34(+)细胞的能力。 结果: 在抗CD34 McAb浓度为1 μg·mL-1时,细胞平均阳性率为96.34%;支架上抗体含量为50.97 ng·cm-2,而且体外模拟冲刷后支架上抗体含量无显著变化;包被抗CD34单抗的冠状动脉支架捕获细胞数为4万个·cm-2。 结论: 该方法可用于体外检测抗CD34单克隆抗体包被冠状动脉支架的生物学参数。
目的: 建立同时测定复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中焦谷氨酸和环(甘氨酰-谷氨酰胺)含量的HPLC方法。 方法: 使用Aglient ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.01 mol·L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH至1.6),流速为1.0 mL·min-1;紫外检测波长为205 nm;柱温为15 ℃;进样量为50 μL。 结果: 焦谷氨酸和环(甘氨酰-谷氨酰胺)浓度分别在25.15~503.0 mg·L-1和40.1~802.0 mg·L-1范围内线性关系良好,最低检测限(S/N=3)分别为75.45 ng和40.1 ng,平均回收率分别为100.9%和100.8%。 结论: 本方法用于复方氨基酸注射液中焦谷氨酸和环(甘氨酰-谷氨酰胺)含量的快速分析,方法简便、准确。
目的: 建立测定替卡西林钠克拉维酸钾(15∶ 1)中高分子杂质的HPLC分析方法。 方法: 采用高效液相色谱法,以TSK G2500 PWXL(7.8 mm×300 mm,7 μm)为色谱柱,以pH 8.0磷酸盐缓冲液 5)]为流动相,流速0.8 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温30 ℃。 结果: 高分子杂质与替卡西林及克拉维酸能较好分离;替卡西林的检测限为4.0 ng,克拉维酸的检测限为3.7 ng;替卡西林线性范围为0.052~0.32 μg(r=0.9999),高分子杂质在进样量以替卡西林计为11.2~30.3 μg范围内时,与峰面积线性关系良好(r=0.9992);重复性较好(RSD=0.52%,n=5)。 结论: 该方法简单、快速、准确,重复性好,可用于替卡西林钠克拉维酸钾(15∶ 1)中的高分子杂质检测。
目的: 对不同生产工艺氨苄西林钠的质量进行对比研究。 方法: 采用粉末X-射线衍射、电镜扫描、红外光谱、有关物质等检测方法, 同时进行加速试验, 综合评价不同工艺产品。对产品中有机溶剂残留量和溶媒结晶工艺产品的2-乙基己酸残留进行检测。 结果: 溶媒结晶工艺样品为结晶型粉末, 冷冻干燥和喷雾干燥工艺样品为无定型粉末。溶媒结晶工艺样品的有关物质明显较低, 且产品稳定性好。 结论: 研究表明溶媒结晶工艺生产的原料最为稳定, 应当引导企业主动使用该原料。
目的: 建立HPLC法同时测定柴胡和春柴胡中2个皂苷类活性成分(柴胡皂苷a和柴胡皂苷d)、4个黄酮类活性成分(芦丁、槲皮素、山柰素和异鼠李素)的含量。 方法: 采用Agilent Zorbax C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以0.1%磷酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长203 nm(测定皂苷类成分)和360 nm(测定黄酮类成分),柱温35 ℃。 结果: 6个活性成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r≥0.9994),线性范围宽;精密度试验的RSD为0.67%~1.9%;加样回收率为95.1%~104.3%。10批市售柴胡和春柴胡的黄酮类和皂苷类成分含量具显著差异:春柴胡中4个黄酮类成分平均含量约为柴胡中的7.5~72倍;春柴胡中柴胡皂苷a的平均含量为柴胡的1/10,而柴胡皂苷d的平均含量约为柴胡的3倍;柴胡与春柴胡中6个成分含量的相关系数为0.10~0.62。 结论: 本方法具良好的精密度、重复性和可靠性,可同时测定柴胡和春柴胡中皂苷类和黄酮类成分的含量并有效表征其差别。
目的: 建立同时测定传统中药山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙含量的HPLC分析方法。 方法: 采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相0.4%醋酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~12 min,80%A;12~13 min,80%A→67%A;13~30 min,67%A→65%A;30~35 min,65%A→80%A),流速0.5 mL·min-1;UV检测:检测绿原酸,λ=326 nm;ELSD检测:检测灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙,雾化室温度88 ℃,漂移管温度108 ℃,N2气流量1.0 L·min-1。 结果: 线性范围内3个化合物呈良好的线性关系(R2>0.9959),加样回收率在99%~101%之间(n=6),该方法精密度、稳定性和重复性良好,RSD＜2%。 结论: 该方法能够方便、准确地测定山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量。
目的: 评价甘蔗叶不同生长期多糖含量变化的动态积累。 方法: 以苯酚-硫酸法测定不同生长期甘蔗叶中多糖的含量。 结果: 甘蔗叶中多糖的含量呈规律性变化,在甘蔗光合作用旺盛的8~9月份采收时多糖的含量较高。 结论: 该文结果可为甘蔗废弃部分甘蔗叶的有效利用提供科学依据。
目的: 应用HPLC法建立真武汤的指纹图谱。 方法: 以Phenomenex Luna C18 5 μm反相色谱柱为分析柱,0.025%甲酸水溶液(用氨水调pH=3.5)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长242 nm,柱温30 ℃,进样量20 μL。 结果: 本色谱条件下真武汤各成分得到较好的分离,经方法学验证,该方法具良好精密度、重复性和稳定性。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004 A版)进行指纹图谱分析,10批真武汤样品相似度均在0.90以上。 结论: 本方法建立的真武汤指纹图谱,用于真武汤的质量控制。
目的: 测定海地瓜脑苷脂组成。 方法: 样品经10%盐酸-甲醇溶液水解,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对已分离纯化的海地瓜脑苷脂样品进行分析测定。 结果: 分别分析测定了3种海地瓜脑苷脂(AMC-1、AMC-2、AMC-3)的脂肪酸、长链碱和糖基组成:脂肪酸主要为饱和的、单不饱和的和含羟基的脂肪酸,长链碱有二羟基和三羟基2种结构,糖基主要为葡萄糖。 结论: 通过GC-MS法分析海地瓜脑苷脂,为脑苷脂类化合物的定性分析和进一步结构研究提供了一定的依据。
目的: 建立反相高效液相色谱法测定复方鱼腥草片中(R,S)-告依春的含量。 方法: 采用C18色谱柱,以0.05%磷酸溶液-乙腈(93∶ 7)为流动相,流速0.8 mL·min-1,检测波长245 nm,柱温30 ℃。 结果: (R,S)-告依春在0.028~0.280 mg·mL-1范围内具有良好的线性关系,r=0.9995;平均回收率为99.7%。 结论: 该方法可作为复方鱼腥草片的质量控制方法。
目的: 建立RP-HPLC测定罗布麻叶及其中成药中白麻苷、芦丁、异槲皮苷3个黄酮类成分含量的方法。 方法: 罗布麻叶和及其中成药经甲醇超声提取后,以HPLC法测定。采用Diamosil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长360 nm,柱温为室温。 结果: 白麻苷、芦丁及异槲皮苷进样量分别在0.4~10 μg(r=0.9996)、0.01~0.25 μg(r=0.9998)及0.075~1.875 μg(r=0.9997)范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率(n=5)分别为99.7%,100.8%,99.7%;RSD分别为0.9%,3.2%,2.2%。 结论: 本方法简单、快速、准确,重复性好,为罗布麻药材及其中成药的质量评价提供了可靠的参考依据。
目的: 建立中药桃仁中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的HPLC-MS/MS测定方法。 方法: 样品经有机溶剂提取及免疫亲和柱净化后,以高效液相色谱-串联三重四极杆质谱进行分析测定。采用Phenomenex SB-C18(2.0 mm×50 mm,4 μm)色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵溶液,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1;质谱条件为电喷雾离子源(ESI源),正离子模式检测,扫描方式为多反应监测(MRM),黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的定量分析离子分别为m/z 331.1→313.1、m/z 329.1→243.1、m/z 315.0→287.1、m/z 313.1→241.0。 结果: 黄曲霉毒素G2、B2进样量在0.375~30 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,黄曲霉毒素G1、B1进样量在1.25~100 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r＞0.999;回收率在88.5%~103.9%之间。 结论: 本法灵敏、快速、准确,专属性强,可用于中药桃仁中黄曲霉毒素的测定。
目的: 建立犬血浆中冬凌草甲素浓度的LC-MS测定方法,为深入研究冬凌草甲素在犬体内的药代动力学特征提供有效、可靠的检测手段。 方法: 采用Shim-pack VP-ODS(150 mm×2.0 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(50∶ 50)为流动相,HPLC/电喷雾离子源质谱检测(HPLC/ESI-MS),乙酸乙酯作为萃取剂,检测犬血浆中冬凌草甲素的含量,并评价方法的稳定性和重现性。 结果: 本方法在0.0125~6.4 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(R2=0.9994),定量限为0.0125 μg·mL-1,平均回收率为71.18%~76.99%,日内精密度为2.4%~5.0%,日间精密度为1.2%~6.3%。室温放置30 min,样品预处理后放置24 h、-24 ℃贮存14 d及反复冻融3次稳定性良好。其RSD均小于15%。 结论: 该分析方法可行性高,重现性好,可用于研究冬凌草甲素在犬体内药代动力学特征。
目的: 建立一种用毛细管电色谱拆分愈创甘油醚对映体的方法。 方法: 采用制备的烯丙基-β-环糊精手性毛细管整体柱,在电色谱模式下,对愈创甘油醚对映体进行手性分离,考察了流动相配比、背景电解质溶液pH、柱温及分离电压等因素对分离的影响。 结果: 在优化的实验条件下,愈创甘油醚对映体达到基线分离。 结论: 毛细管电色谱首次分离愈创甘油醚对映体,该方法操作简单,分离效果好。
目的: 建立高效液相色谱法同时测定复方异丙托溴铵吸入溶液中异丙托溴铵和硫酸沙丁胺醇两组分的含量。 方法: 采用Inertsil ODS-3 C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH 2.3)(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm(检测异丙托溴铵)和276 nm(检测沙丁胺醇),柱温40 ℃。 结果: 异丙托溴铵和沙丁胺醇进样量分别在0.01~0.2 mg·mL-1和0.05~1.0 mg·mL-1范围内线性关系良好(r均为0.9999,n=5),回收率(n=9)分别为100.2%和100.3%。 结论: 本测定方法准确、灵敏,专属性高,可同时测定复方异丙托溴铵吸入溶液中异丙托溴铵和硫酸沙丁胺醇两组分的含量。
目的: 建立同时测定党参中党参炔苷及苍术内酯Ⅲ含量的HPLC分析方法。 方法: 采用Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~25 min,10%A→40%A;25~35 min,40%A→100%A),流速0.8 mL·min-1,检测波长220 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL。 结果: 党参炔苷与苍术内酯Ⅲ分离良好,进样量分别在0.076~1.52 μg(r=0.9997)与0.088~1.76 μg(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.81%(RSD=1.1%)及100.1%(RSD=0.94%)。 结论: 该方法操作简便、准确,具有良好的重复性,可作为党参中党参炔苷与苍术内酯Ⅲ同时测定的有效方法。
目的: 建立HPLC法测定金鸡片中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱3种生物碱的含量。 方法: 选用WCX弱阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Hvydro-RP 80A C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH 2.8)(27∶ 73)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长265 nm,柱温35 ℃。 结果: 盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱进样量分别在4.94~49.44 ng(r=1.000)、4.36~43.60 ng(r=0.9999)和3.99~39.94 ng(r=0.9999)范围内线性关系良好;回收率(n=9)分别为98.32%,99.53%,98.35%。 结论: 该方法操作简便,准确性、重复性好,可用于金鸡片中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定。
目的: 建立同时测定淫羊藿药材中朝藿定C和淫羊藿苷含量的高效液相色谱方法。 方法: 采用Elite SinoChrom ODS-AP(250 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱, 流动相为乙腈(A)-水(B), 梯度洗脱(0~8 min, 27%A;8~30 min, 27%A→29%A), 流速1 mL·min, 检测波长270 nm。 结果: 朝藿定C进样量在0.130~3.89 μg, 淫羊藿苷在0.0294~1.47 μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999);朝藿定C和淫羊藿苷平均回收率(n=9)分别为103.9%, 100.0%;淫羊藿药材中朝藿定C和淫羊藿苷的含量分别为0.02%~7.80%, 0.01%~1.74%。 结论: 该方法简便、快速、准确, 重复性好, 可作为淫羊藿药材中朝霍定C和淫羊藿苷的含量测定方法。
目的: 建立同时测定维吾尔药材天山花楸果实中苦杏仁苷、芦丁、金丝桃苷和橙皮苷含量的RP-HPLC分析方法。 方法: 采用Shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)(三乙胺调pH 3.0)为流动相进行梯度洗脱(0~5 min,9%A→10%A;5~30 min,10%A→15%A;30~35 min, 15%A→17%A;35~50 min,17%A→21%A;50~60 min,21%A),流速1.0 mL·min-1,检测波长215 nm,柱温25℃。 结果: 苦杏仁苷、芦丁、金丝桃苷和橙皮苷进样量分别在0.44~4.40,0.05~0.48,0.13~1.26,0.04~0.42 μg范围内,与色谱峰面积呈良好线性关系(r>0.9995,n=7);平均回收率(n=9)分别为99.5%,99.3%,100.1%,99.2%。 结论: 本法简便、准确,重复性好,可用于天山花楸药材的质量控制。
目的: 采用高效液相色谱法测定不同来源红花中对香豆酸含量。 方法: 采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸溶液(18∶82)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长308 nm,柱温30℃。 结果: 对香豆酸线性范围为0.0211~0.422 μg·mL-1;平均回收率(n=6)为99.98%,RSD为1.2%。 结论: 该方法简便、准确,重复性好,可作为红花的质量控制方法。
目的: 建立高效液相色谱法测定熟参益气止血颗粒中川续断皂苷Ⅵ的含量。 方法: 采用Phenomenex Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(28∶ 72),流速1.0 mL·min-1,检测波长212 nm。 结果: 川续断皂苷Ⅵ的线性范围为0.62~6.16 μg(r=0.9998),平均加样回收率为98.2%(RSD=1.0%,n=6)。 结论: 本方法简便、准确、可靠,灵敏度高,重复性好,可用于熟参益气止血颗粒中川续断皂苷Ⅵ的测定。
目的: 建立伤科缓释胶囊中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。 方法: 采用高效液相色谱法,使用迪马ODS(5 μm,4.6 mm×200 mm)色谱柱,流动相为乙腈-含0.2%磷酸和0.2%三乙胺的水(11∶ 89),流速1 mL·min-1,检测波长260 nm,柱温为室温。 结果: 士的宁的进样量在0.29~1.74 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.4%(RSD=1.4%);马钱子碱进样量在0.245~1.47 μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均加样回收率为99.0%(RSD=1.6%)。 结论: 该方法简便、灵敏、准确,可用于伤科缓释胶囊的质量控制。
目的: 建立气相色谱外标法测定川贝枇杷糖浆中薄荷脑的含量。 方法: 采用SE-30毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm);载气:N2;FID检测器;检测器温度220 ℃,进样口温度200 ℃,分流比10∶ 1,程序升温。 结果: 采用外标法测定川贝枇杷糖浆中薄荷脑的含量,在0.20~0.98 mg·mL-1范围内,呈良好的线性关系(R2=0.9990),平均回收率为99.46%。 结论: 所建立的方法(外标法)简便可行,重现性好,可用于川贝枇杷糖浆中薄荷脑含量的测定。
目的: 统一清开灵软胶囊、泡腾片和口服液中黄芩苷的含量测定方法。 方法: 采用高效液相色谱法,使用Agilent TC-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-磷酸(47∶ 53∶ 0.2),流速为1 mL·min-1,检测波长277 nm。 结果: 黄芩苷的质量浓度在8.928~89.28 μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9994;精密度、重复性、稳定性及加样回收率结果均能满足分析要求。 结论: 该方法简单可行,为清开灵药品中黄芩苷含量测定方法的统一提供可靠的依据。
目的: 研究重庆永川、湖南湘潭、山东招远3个不同产地野生青蒿精油的化学组成;探讨青蒿精油化学组成及其生态类型的关系。 方法: 水蒸气蒸馏法提取精油,GC-MS法分析精油的化学组成。 结果: 从3个产地的青蒿精油中分别鉴定出44,50,39个化合物,占精油总量的85.58%,82.33%,94.83%;3个产地的青蒿精油含有19化合物相同,其中蒿酮(11.32%,0.10%,57.48%)、樟脑(10.05%,8.20%,2.43%)、石竹烯(14.83%,6.26%,3.55%)和大根香叶烯-D(13.44%,6.14%,2.07%)的相对含量差别明显。 结论: 实验结果证实山东招远青蒿属于观赏类型,湖南湘潭青蒿属于混合类型;而重庆永川青蒿属于混合类型和富青蒿素类型之间的过渡类型,更趋向于后者。
目的: 采用气相色谱-质谱联用法对藏香十八味珍宝香的挥发油成分进行分析。 方法: 采用2010年版中国药典挥发油测定法对藏香十八味珍宝香挥发油进行提取,以毛细管柱进行分析,面积归一化法测定其百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱柱为Rtx-5Sil MS弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);升温程序:起始温度为60 ℃,以8℃·min-1升温至150 ℃,再以6℃·min-1升温至260 ℃,保持8 min;进样口温度为260 ℃;进样不分流。质谱条件:EI源,接口温度为280 ℃,电子能量70 eV,离子源温度230 ℃;扫描范围50~800 amu。 结果: 共分离鉴定出46个化学成分,相对含量超过5%的成分有异愈创木醇(18.29%)、愈创木醇(11.46%)、丁香酚(9.65%)、α-红没药烯(7.74%)、β-桉叶醇(7.70%)。 结论: 十八味珍宝香能够应用于卫生防御领域。
目的: 对京都念慈蓭蜜炼川贝枇杷膏进行快速鉴别研究。 方法: 利用傅里叶红外光谱技术(FT-IR)结合对比软件, 并借助计算机运用图谱辅助处理技术。 结果: 京都念慈蓭蜜炼川贝枇杷膏真品与伪品的红外光谱有明显的差异。 结论: 该方法具有快速、准确并不需要对原品进行提取分离(无损)等特点。
目的: 建立毛细管气相色谱法测定药用辅料乙酰化羊毛脂中的有机溶剂残留量。 方法: 用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,FID检测器,以二氧六环为内标进行测定。 结果: 正庚烷、二氯甲烷、吡啶、冰醋酸的线性范围分别为40~800 mg·L-1(r=0.9998)、4.8~96 mg·L-1(r=0.9999)、1.6~32 mg·L-1(r=0.9999)、40~800 mg·L-1(r=0.9998)。正庚烷、二氯甲烷、吡啶、冰醋酸的平均回收率(n=9)分别为99.2%,99.7%,100.1%,99.5%。 结论: 该方法简单、灵敏、准确,重现性好,适用于乙酰化羊毛脂中的有机溶剂残留量的测定。
目的: 基于β-肾上腺受体阻滞剂药物美托洛尔、阿替洛尔和艾司洛尔均可明显增强三联吡啶络钌(Ru(bpy)32+)的电化学发光强度的现象,建立了用毛细管电泳-电化学发光法分离和检测酒石酸美托洛尔的新方法。 方法: 以聚合β-环糊精(poly-β-CD)为分离选择试剂添加于缓冲溶液中,通过实验获得优化的分离条件为:含10 mg·mL-1 poly-β-CD的20 mmol·L-1的磷酸盐溶液(pH 10.0)为运行缓冲溶液,分离电压9 kV,进样电压和时间分别为7.5 kV和5.5 s。检测池中为50 mmol·L-1 pH 8.5的磷酸盐缓冲溶液,工作电极电位为1.17 V。 结果: 阿替洛尔,美托洛尔和艾司洛尔3种药物在14 min内实现基线分离;其线性范围分别为2.5×10-6~1.25×10-4,5.0×10-7~2.5×10-5,2.5×10-6~1.25×10-4 mol·L-1;检出限(S/N=3)分别为5×10-7,1×10-7,5×10-7 mol·L-1。测定商品药物倍他洛克中美托洛尔平均含量为24.9 mg·片-1,加标回收率在98.7%~105%之间。 结论: 本方法具有分离效果好,灵敏度高,简便快捷的特点,可用于β-肾上腺受体阻滞剂实际药物中阿替洛尔,酒石酸美托洛尔和盐酸艾司洛尔含量的测定。
目的: 建立酶催化荧光法测定酚磺乙胺。 方法: 基于在pH 8.9的氯化铵-氨水的缓冲溶液中,利用酚磺乙胺对血红蛋白模拟酶催化荧光体系的猝灭作用,研究了该猝灭体系的最佳实验条件及动力学行为。 结果: 测定的线性范围为3.80×10-8~1.52×10-5 mol·L-1,检出限为3.49×10-9 mol·L-1。对浓度为6.80×10-6 mol·L-1的酚磺乙胺进行11次平行测定,其RSD为3.6%。 结论: 该方法简单、快速、灵敏,可用于酚磺乙胺注射液中酚磺乙胺含量的测定。
目的: 建立以高效液相色谱法同时测定敏宁搽剂中盐酸左氧氟沙星和盐酸达克罗宁含量的方法。 方法: 采用Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-pH 2.5的0.02 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲溶液(70∶ 30),流速0.6 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长300 nm。 结果: 盐酸左氧氟沙星和盐酸达克罗宁的线性范围分别为0.016~0.131 μg(r=1.000)和0.071~0.592 μg(r=1.000);回收率为99.3%~99.8%,RSD＜0.6%。 结论: 该方法简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制。
目的: 建立HPLC测定特立帕肽含量的方法。 方法: 采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为0.05 mol·L-1氯化钾溶液(磷酸调节至pH 4.5)-乙腈(75∶ 25),流速1.0 mL·min-1;检测波长210 nm;柱温为室温;进样量20 μL。 结果: 特立帕肽浓度在0.05~0.84 mg·mL-1范围内具有良好的线性关系,r=0.9999。 结论: 本方法简便、准确,灵敏度高,重现性好,可用于测定特立帕肽的含量。
目的: 研究盐酸异丙嗪(promethazine hydrochloride)在DNA修饰碳糊电极(DNA/CPE)上的电化学行为及电化学动力学性质。 方法: 用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)、计时库仑法(CC)和计时电流法(CA)等多种电化学方法进行研究。 结果: 在pH=6.8的C-L缓冲溶液中,1.0×10-4 mol·L-1的盐酸异丙嗪在DNA/CPE上氧化峰电位为0.633 V,比在碳糊电极(carbon paste electrode,CPE)上的峰电位正移了30 mV,峰电流显著降低。测得盐酸异丙嗪在DNA/CPE上电极反应动力学参数:电荷转移系数α=0.80,扩散系数D=8.936×10-6 cm2·s-1,电极反应速率常数kf=3.828×10-2 cm2·s-1,而在CPE上α=0.86,扩散系数D=1.099×10-5 cm2·s-1。 结论: 盐酸异丙嗪与DNA二者以嵌插作用结合,形成了一种非电活性物质。
目的: 建立同时测定微量EDTA及磷酸根离子的抑制型离子色谱法。 方法: 采用IonPac AS 11 HC(250 mm ×4 mm)色谱柱和CSRSULTRAⅡ 4 mm自身循环抑制器,以氢氧化钾淋洗液梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,抑制电流为59 mA,电导检测器温度35 ℃。 结果: EDTA和磷酸根离子线性范围分别为0.15~0.51 μg·mL-1和0.75~3.51 μg·mL-1,回收率为97%~101%。 结论: 本方法准确、简便、快速,可用于注射液中微量EDTA及磷酸根离子的快速测定。
目的: 以Ce(Ⅳ)作为氧化剂, 建立化学发光法测定中药成分姜黄素。 方法: 用Ce(Ⅳ)直接氧化姜黄素能产生弱发光, 而罗丹明B(RhB)能大大增强此弱发光, 由此建立了测定姜黄素的FIA-CL分析法。 结果: 测定姜黄素的线性范围为5.0×10, 其检出限为3.0×10 mol·L;对于1.0×10 mol·L姜黄素进行11次测定的RSD为2.9%。 结论: 本方法简便、快捷且具有较高的灵敏度, 可用于中药姜黄中姜黄素的分析。
寡核苷酸作为治疗药物在抗肿瘤、病毒治疗、免疫调节等方面有着良好的应用前景。寡核苷酸药物的药代动力学的研究和质量控制均要求具备相应的定量分析方法。本文综述了近年来在寡核苷酸药物药代动力学评价及生产质量控制中常用的几种定量分析方法,主要包括质谱法、毛细管电泳法、定量PCR法以及杂交技术相关的方法,阐述了各方法的特点、应用前景及其最新研究进展。
目的: 对醋酸地塞米松片2种不同的含量测定方法的结果及检验成本进行分析、比较,并提出方法适用性的建议。 方法: 分别采用UV法、HPLC法对3批醋酸地塞米松片进行含量测定,并对检验成本进行分析、比较。 结果: UV法测得含量分别为93.92%,94.79%,97.59%;HPLC法测得含量分别为93.10%,93.94%,96.79%。2种测定方法检验成本分别约为58.7元、424.4元。 结论: UV法与HPLC法测定结果无显著性差异(P＞0.05),UV法的检验成本仅约为HPLC法的13.8%,UV法特别适用于生产企业出厂前的含量控制。
