2012年, 第32卷, 第2期　
刊出日期：2012-02-25
  

  • 全选
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    活性分析
  • 高效液相色谱法测定鼠肝微粒体中CYP1A2酶的活性及动力学考察
    张艳辉, 于超, 郭延垒, 张有金, 杨竹, 王应雄
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 189-193.
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    目的: 建立以非那西丁为探针的高效液相色谱-紫外检测的实验方法,测定大鼠肝微粒体中CYP1A2酶活性并对其进行动力学考察。 方法: 采用Shimadzu Shim-Pack VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为:100 mmol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(pH 4.3)和乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为室温,检测波长245 nm。非那西丁与大鼠肝微粒体在37 ℃温孵60 min,加入冰甲醇终止,12000 r·min-1离心10 min,取上清进行HPLC分析,以Lineweaver-Burk作图计算Vmax与Km值。 结果: 非那西丁、对乙酰氨基酚及其内标间乙酰氨基酚三者分离良好且无内源性干扰。对乙酰氨基酚最低检测限50 nmol·L-1,线性范围0.1~10 μmol·L-1。日内日间精密度均小于10%。回收率大于75%。动力学考察表明选择甲醇作为终止试剂效果较好,非那西丁在0.2 mg·mL-1大鼠肝微粒体体系中孵育60 min,测得动力学参数Vmax为0.21 nmol·min-1·mg protein-1,Km 为 20.39 μmol·L-1。 结论: 该方法稳定,结果能准确地反映CYP1A2酶的活性,可以用于相关动力学研究。
  • 纳米银凝胶在家兔体内的生殖器官毒性及体外细胞毒性研究
    徐丽明1,2, 陈亮1, 董喆1, 王健1, 王志杰3, 邵安良1
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 194-201.
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    目的: 为了明确纳米银凝胶的体内生殖器官毒性和体外细胞毒性。 方法: 通过检测和观察生殖器官内银的蓄积、组织病理学及超微病理的变化,对纳米银凝胶在家兔体内生殖器官的吸收、蓄积和组织细胞的病理变化以及体外细胞毒性进行了系统研究。 结果: 研究结果显示兔子阴道内连续给药6 d后生殖器官内银含量均较对照组显著增加,在生殖器官组织内造成不同程度的纳米银蓄积,引起了阴道粘膜组织和子宫内膜组织,乃至卵巢组织不同程度的超微病理变化,诸如线粒体肿胀、内质网扩张及空泡形成等。体外细胞试验同样显示了纳米银凝胶暴露后,纳米银在细胞内的蓄积、细胞内大量的空泡形成及微核现象。 结论: 这些结果提示纳米银凝胶持续大量应用会产生一定的毒性反应。子宫内膜及卵巢组织内许多凋亡细胞的存在,提示纳米银凝胶可能存在遗传毒性及生殖毒性风险。结合既往研究的DNA微阵列分析,ROS相关的金属结合蛋白家族基因的显著增高,JAK-STAT信号通路的激活可能是纳米银凝胶引起生殖器官组织超微病理变化的主要作用机制。
    • 代谢分析
  • HPLC法检测大鼠血浆中吡非尼酮的浓度及其药动学研究
    肖敏1, 李军伟2, 孙未2, 罗顺斌2, 胡国新2
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 202-205.
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    目的: 建立大鼠血浆吡非尼酮检测的高效液相色谱方法,研究吡非尼酮的药代动力学。 方法: 血浆经乙酸乙酯,采用ZORBAX SB-C18色谱柱;流动相为乙腈-水-0.1%TFA(三氟乙酸),流速为1.0 mL·min-1;检测波长为318(0~8 min)、246 nm(8~10 min)。6只雄性大鼠单剂量灌胃给予15 mg·kg-1吡非尼酮,分别在给药后多点尾静脉采血;用该方法检测血浆中吡非尼酮的浓度。用DAS(数据采集系统)计算药代动力学参数。 结果: 吡非尼酮浓度在0.025~4.00 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9);定量下限为0.025 mg·L-1;低、中、高3个浓度的相对回收率分别为(100.40±4.66)%、(102.17±4.02)%和(101.12±2.89)%;日内RSD分别为4.6%,3.9%,2.9%,日间RSD分别为5.5%,4.8%,3.7%。大鼠吡非尼酮灌胃后,血浆吡非尼酮在0.39 h达到1.69 mg·L-1的峰值浓度,血浆半衰期为2.21 h。吡非尼酮在大鼠体内符合一级吸收的二室模型。 结论: 本方法准确可靠、简便快速,适用于大鼠血浆吡非尼酮浓度的测定及其药代动力学研究。
  • 在线SPE-HPLC系统在补骨脂二氢黄酮甲醚药代动力学研究中的应用
    刘磊, 温亚彬, 刘康宁, 卢亚欣, 尹正
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 206-209.
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    目的: 探讨在线固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)系统在小鼠血浆中补骨脂二氢黄酮甲醚药代动力学研究的应用。 方法: 基于在线SPE-HPLC技术的Ultimate 3000系统测定补骨脂二氢黄酮甲醚血药浓度。色谱条件:采用Venusil MP C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-5 mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 3.5),流速1.0 mL·min-1,梯度洗脱;使用Capcell MF Ph-1在线SPE柱(10 mm×4 mm,5 μm),洗脱剂为5 mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 3.5);检测波长238 nm。WinNonlin 5.2软件计算药动学参数。 结果: 补骨脂二氢黄酮甲醚线性范围为20.0~4000 ng·mL-1,最低定量限为20.0 ng·mL-1,提取回收率为90.5%~94.6%,日内、日间精密度试验的RSD均小于10%,短期稳定性、冻融稳定性及长期稳定性准确度为92.38%~101.7%。 结论: 该方法工作流程简化,样品分析快速,提高了工作效能,其结果可信且重复性好。
  • 高效液相色谱串联质谱法同时定量测定人血清中脱氢表雄酮、睾酮及雄酮
    黄河花, 刘东阳, 胡蓓, 江骥
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 210-216.
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    目的: 建立一种快速、灵敏地同时测定人血清中脱氢表雄酮、睾酮及雄酮的高效液相色谱串联质谱(电喷雾电离模式)定量方法。 方法: 血清样品选用甲基叔丁基醚(MTBE)萃取后,取上清液用盐酸羟胺对3种激素进行柱前衍生化后进样测定。色谱柱为Waters YMC ODS-AQ(2.0 mm×150 mm,3.0 μm),流动相为70%乙腈和30%醋酸(0.02%)溶液,流速为0.2 mL· min-1,柱温为50 ℃。本文采用电喷雾离子源进行正离子离子化,使用MRM检测模式选择性监测脱氢表雄酮 (m/z 304.2/253.2)、睾酮(m/z 304.2/124.0)、雄酮 (m/z 306.2/255.2)及内标炔诺酮(m/z 314.1/124.2)。 结果: 脱氢表雄酮、睾酮与雄酮的最低定量限(LLOQ)分别为0.10,0.05,0.10 ng·mL-1;标准曲线相关系数(r)均大于0.99;3种激素的日间及日内方法回收率均在±115%之内,日内及日间精密度(RSD)均小于15%。 结论: 实现在ESI电离模式下,用HPLC-MS/MS 同时测定脱氢表雄酮、睾酮与雄酮3种甾体激素;本方法具有良好的特异性、灵敏度、准确度及精密度,能满足人血清样品定量分析需要。
  • 大鼠脑微透析样品中左旋多巴、多巴胺及其代谢产物、羟自由基的测定
    吴兆恩, 牛晓红, 张美玉, 王志国, 李鹏, 王丹巧
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 217-220.
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    目的: 建立快速、准确、同时测定大鼠脑微透析样品中左旋多巴(L-DOPA)、多巴胺(DA)及其代谢产物、羟自由基指标的高效液相色谱-电化学检测方法。 方法: 应用玻璃碳工作电极、银/氯化银(Ag/AgCl)参比电极、Antec Leyden BV C18分析柱,工作电压为0.52 V,单一流动相,检测大鼠脑微透析样品。 结果: 清醒自由活动大鼠纹状体微透析液中L-DOPA、DA及其代谢产物、羟自由基指标等10种物质在15 min内分离。标准曲线在一定浓度内线性良好。 结论: 所建方法可用于大鼠脑微透析样品中L-DOPA、DA及其代谢产物等的同时测定,为脑内L-DOPA药物浓度-药物效应-药物副作用同步研究提供可用的方法。
  • 高效液相色谱法同时检测小鼠血浆中皮质酮和去氢皮质酮的浓度
    李婉姝, 钱建畅, 胡利明, 徐涛, 胡国新
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 221-223.
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    目的: 建立HPLC法测定血浆中的皮质酮和去氢皮质酮浓度。 方法: 小鼠血浆样品在酸性条件中用乙酸乙酯萃取;采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水-0.1%三氟乙酸,流速为1 mL·min-1,柱温25 ℃,检测波长为246 nm。 结果: 皮质酮浓度在0.05~8 mg·L-1;范围内线性关系良好(r=0.9995),定量下限为0.05 mg·L-1。去氢皮质酮浓度在0.05~8 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9994),定量下限为0.05 mg·L-1。 结论: 本方法准确可靠,适用于皮质酮及其代谢产物去氢皮质酮的血药浓度检测。
    • 成分分析
  • HPLC同时测定青银注射液中8种活性成分的含量
    何兵1, 杨世艳2, 张燕3, 冯文宇1
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 224-228.
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    目的: 建立HPLC同时测定青银注射液中8种活性成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C及蒿酮)含量的方法。 方法: 色谱柱:AkzoNobel Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;分段变波长测定;柱温:30 ℃;流速:1.0 mL·min-1。 结果: 8种成分的线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于3%,平均加样回收率为97.8%~99.2%。 结论: 该方法简便、灵敏、准确,可用于青银注射液的质量控制。
  • RP-HPLC法同时测定猪胆粉药材中3种牛磺结合型胆酸的含量
    何姣, 李静, 朱砂, 苏琪, 孙文基
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 229-232.
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    目的: 建立同时测定猪胆粉药材中牛磺猪胆酸、牛磺猪去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸含量的RP-HPLC方法。 方法: 采用 Welchrom C18色谱柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-磷酸二氢钠溶液(0.03 mol·L-1)(70∶30),用磷酸调节pH为4.4,流速为1.0 mL·min-1,检测波长200 nm,柱温25 ℃。 结果: 牛磺猪胆酸、牛磺猪去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸进样量分别在1.65~16.5 μg (r=0.9998),2.03~20.3 μg (r=0.9998),1.09~10.9 μg (r=0.9996)范围内线性关系良好;检测限分别为26.4,7.6,38.2 ng;平均加样回收率(n=9)分别为101.2% (RSD=1.9%),99.1% (RSD=1.7%),100.6% (RSD=2.1%)。 结论: 该方法简便、准确,重复性好,在同一色谱条件下实现多指标成分的同时测定,为猪胆粉的全面质量评价提供参考。
  • 分子印迹固相萃取-液相色谱法测定喘息灵胶囊中盐酸克仑特罗的含量
    黄红萍1, 游勇基1,2
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 233-236.
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    目的: 建立分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定喘息灵中盐酸克仑特罗含量。 方法: 采用Hypersil BDS C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以0.05 moL·L-1 NaH2PO4(含0.005 moL·L-1PIC-B6,用磷酸调pH至4.0左右)和甲醇(60∶40)为流动相,检测波长为245 nm,流速为1.0 mL·min-1;柱温为室温。 结果: 盐酸克仑特罗浓度在0.4~40.0 μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9998),盐酸克仑特罗的平均回收率为97.8%,(RSD为0.9%,n=9)。 结论: 方法简便,分离效果好,结果准确可靠。
  • 玉屏风颗粒2个异黄酮类及4个色原酮类成分的含量测定
    袁文娟, 孟芹, 李婷婷
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 237-240.
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    目的: 建立同时测定玉屏风颗粒中2个异黄酮类成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮)及4个色原酮类成分(升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷)含量的高效液相色谱法。 方法: 采用INERSTIL ODS3(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm。 结果: 升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、毛蕊异黄酮线性范围分别为5.3~263.6,2.1~103.6,7.5~376.2,7.4~396.8,2.0~98.8,4.4~220.6 μg·mL-1(r≥0.9999);平均回收率(n=6)分别为99.9%,95.1%,95.7%,96.8%,101.7%,99.0%。 结论: 该法准确、可靠,可用于玉屏风颗粒的质量控制。
  • HPLC测定不同产地黑骨藤中杠柳苷的含量
    张宏1,2, 袁德彬1, 赵爱萍1
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 241-244.
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    目的: 利用高效液相色谱分析不同产地黑骨藤中杠柳苷的含量,为黑骨藤药材的质量标准建立提供参考。 方法: 色谱柱:Alltech Apollo C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙睛-水(27∶73);流速:1.0 mL·min-1;柱温:25 ℃;检测波长:221 nm。 结果: 线性范围为4.86~194.4 mg·L-1,相关系数为0.9999,平均加样回收率为98.5%,RSD=3.4%(n=5)。 结论: 本法操作简便,结果准确,重复性好,可用于黑骨藤的质量评价。
  • 山竹果壳中α-倒捻子素和水溶性多糖的含量测定
    张成中1,2, 卜其涛1, 刘发贵1, 郑毅男1
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 245-248.
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    目的: 测定山竹果壳中α-倒捻子素(α-mangostin)和水溶性多糖的含量。 方法: 采用闪式提取技术结合高效液相色谱法测定山竹果壳中α-倒捻子素的含量;蒽酮浓硫酸法测定水溶性多糖的含量,紫外吸收光度法测定水溶性多糖与纳米二氧化钛(TiO2)及芦丁的抗紫外线作用。 结果: 闪式提取技术最佳提取工艺条件下测得山竹果壳中α-倒捻子素的质量分数为6.72%;水溶性多糖的含量为6.19%。 结论: 闪式提取技术结合高效液相色谱法测定山竹果壳中α-倒捻子素方法简单、准确。水溶性多糖具有较好的抗紫外线辐射作用。
  • HPLC同时测定山核桃外蒲壳中球松素和大黄酚含量
    吴德玲1,2, 陈仕云1,4, 金传山1,2, 刘劲松1,2, 彭代银2,3
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 249-251.
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    目的: 建立同时测定山核桃外蒲壳中球松素和大黄酚含量的分析方法。 方法: 采用HPLC法,色谱柱为Shim-pack C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液(79∶21)为流动相,流速0.8 mL·min-1,检测波长286 nm,柱温25 ℃。 结果: 山核桃外蒲壳中球松素和大黄酚的线性范围分别为4.12~25.7 μg·mL-1和1.01~13.4 μg·mL-1,平均加样回收率(n=6)分别为98.8%和98.0%。 结论: 该方法准确可靠、结果稳定、重复性好,为评价山核桃外蒲壳的质量提供依据。
  • RP-HPLC法同时测定紫苏子中α-亚麻酸和亚油酸的含量
    王远, 郭萍, 李晖, 庞国伟
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 252-254.
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    目的: 建立RP-HPLC法同时测定紫苏子中α-亚麻酸和亚油酸的含量。 方法: 色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(90∶10),流速1 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长205 nm。 结果: α-亚麻酸、亚油酸浓度分别在14.45~144.5 μg·mL-1(r=0.9998)和5.75~57.5 μg·mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为100.2%(RSD=2.3%)和101.2%(RSD=1.5%)。 结论: 本法简便、快速、准确,适用于紫苏子及紫苏子油中α-亚麻酸和亚油酸的同时测定。
    • 安全监测
  • 氢化可的松及其注射液有关物质检查
    谢元超, 张雷, 巩丽萍, 王维剑, 李军
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 255-260.
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    目的: 对氢化可的松原料及其注射液中含有的有关物质进行测定。 方法: 采用高效液相色谱法进行分析,同时采用二极管阵列检测器进行杂质波谱扫描,液质联用法辅助确定主要杂质的结构。 结果: 氢化可的松和杂质峰分离良好,试验样品主要杂质确证为6,17,21β-三羟基孕甾-4-烯-3,20-二酮、表氢化可的松、17,21-二羟基孕甾-4-烯-3,20-二酮、可的松及泼尼松龙。 结论: 本法准确、灵敏,杂质检出性强,适用于氢化可的松及其注射液有关物质的测定。
  • LC-MS/MS法测定中成药制剂中23个非甾体抗炎药
    潘炜, 顾鑫荣, 刘志璋, 胡侠
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 261-266.
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    目的: 建立了一种液相色谱串联四极杆质谱分析方法,对治疗风湿和类风湿的中成药制剂中的23个非甾体抗炎药进行快速筛查、定性识别和准确定量。 方法: 添加在中成药中的对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸、安乃近、安替比林、洛索洛芬钠、氨基比林、吡罗昔康、萘普生、舒林酸、美洛昔康、氯唑沙宗、芬布芬、布洛芬、双氯芬酸、吲哚美辛、贝诺脂、尼美舒利、塞来昔布、醋氯芬酸、奥沙普秦、萘丁美酮、甲酚那酸、酮洛芬等23西药成分用80%甲醇提取,醋酸铵水溶液-甲醇梯度于ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM方式采集并定量。 结果: 23个药物质谱检测的线性范围宽,相关性好, r2≥0.9901;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为2.1% ~ 7.7%; 方法回收率用2个浓度(0.05,1.0 mg·g-1)进行添加实验,较高浓度时的回收率范围在94.2%~110%;最低定量限(LLOQ)规定为添加回收实验中S/N≥10时的最低添加浓度,23个药物的LLOQ为0.0013~0.05 μg·g-1。 结论: 本法可用于中成药制剂中多组分解热镇痛药和非甾体抗炎药的同时定量测定。
  • 高效凝胶色谱法测定头孢呋辛酯及制剂中高分子杂质的含量
    侯玉荣1,2, 袁耀佐2, 张玫2, 钱文2, 杭太俊1
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 267-272.
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    目的: 采用聚苯乙烯高效凝胶色谱法检查头孢呋辛酯中的高分子杂质。 方法: 色谱柱为MKF-GPC-100聚苯乙烯凝胶色谱柱(7.8 mm×100 mm,8 μm),流动相为水-甲醇(10∶90),流速为0.5 mL·min-1,检测波长为278 nm;通过HPLC-ESI-MS2法鉴定高分子杂质峰,并对其结构进行推定。 结果: 头孢呋辛酯在0.5~1500 μg·mL-1的浓度范围内,面积与浓度呈良好的线性关系(r=1.000);最小检出浓度为0.2 μg·mL-1;高分子杂质与头孢呋辛酯峰能有效分离,并先于主峰流出,方法专属性良好;高分子杂质在溶液中不稳定,样品需要临用现配。 结论: 建立的方法快速准确,适用于酯溶性头孢呋辛酯及其制剂中高分子杂质的测定。
  • 盐酸肾上腺素注射液中S-对映体的测定及稳定性考察
    金薇1, 彭兴盛1,2, 江文明1, 杨永健1
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 273-276.
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    目的: 建立肾上腺素对映异构体中S-对映体的高效毛细管电泳检测方法。 方法: 采用未涂层熔融石英毛细管(50 μm×42 cm,有效长度32 cm),以含13 mmol·L-1 DM-β-CD pH 2.5的缓冲体系(含0.10 mol·L-1 磷酸和0.07 mol·L-1三乙胺)为背景电解质溶液,在20 kV分离电压下,于214 nm波长处测定S-对映体。 结果: 肾上腺素R-对映体和S-对映体浓度分别在0.0026~0.1036 mg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9995和0.9999 (n=6);定量限分别为0.3和0.4 μg·mL-1 (S/N≥10),检测限分别为0.1 μg·mL-1 (S/N≥3)。 结论: 本方法灵敏度高,重复性好,可用于盐酸肾上腺素注射液中S-对映体的测定及稳定性研究。
  • 电感耦合等离子质谱法测定肾康注射液中重金属及有害元素
    李丽敏, 王柯, 季申
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 277-281.
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    目的: 建立肾康注射液中中铅、砷、汞、镉、铜5种重金属及有害元素的含量测定方法。 方法: 样品以微波消解后经电感耦合质谱测定,选择内标法定量以消除基体效应和干扰。 结果: 5种待测元素的方法检测限在0.002~0.015 mg·L-1,进样精密度RSD在1.1%~4.8%,重复性RSD在2.6%~5.6%,5种元素高、中、低3种浓度的加样回收率在103.6%~114.9%,样品溶液在消解后2 d内各元素稳定性良好。 结论: 方法灵敏度高,专属性好,可为监控及制订中药注射液中有害元素的限量提供参考。
  • HPLC测定盐酸乙胺丁醇有关物质
    王冬, 张瑜
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 282-284.
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    目的: 建立柱前衍生反应高效液相色谱法测定盐酸乙胺丁醇原料中杂质内消旋盐酸乙胺丁醇(杂质B)。 方法: 以(R)-(+)-1-苯乙基异氰酸酯为柱前衍生化试剂,采用Inertsil ODS-3(3 μm,4.6 mm×100 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(1∶1)和甲醇,梯度洗脱,检测波长为215 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为40 ℃。 结果: 盐酸乙胺丁醇和杂质B的衍生物分离度良好,杂质B最低检出限为0.05 μg·mL-1。 结论: 本方法专属性强,准确,灵敏,可用于盐酸乙胺丁醇原料中有关物质的检查。
  • GC/MS分析牛尿中瘦肉精残留
    刘敬先, 杨希国, 刘凯
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 285-288.
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    目的: 建立牛尿中"瘦肉精"的GC/MS分析方法,为保障食品安全提供有效的分析手段。 方法: 调节样品的pH为5.2,用乙酸乙酯-异丙醇提取,蒸干后用乙酸铵溶解,经固相萃取小柱净化,氮气吹干后经双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)衍生,GC/MS分析。 结果: 以牛尿为基质,"瘦肉精"在20.0~160.0 μg·L-1添加浓度范围内线性关系良好,r=0.9980,其回收率在65.6%~99.0%之间,检出限为0.3 μg·L-1。 结论: 本方法专属性好,准确,杂质少,适用于牛尿中"瘦肉精"的检测。
  • 微波消解-原子荧光光谱法测定宫瘤消片中的砷、镉
    运行1, 安迎雪1, 尤海丹2
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 289-291.
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    目的: 测定宫瘤消片中的砷、镉。 方法: 采用微波消解的制样方法,利用原子荧光光谱法测定了宫瘤消片中镉、砷微量元素的含量。 结果: 测得2种元素,标准曲线的r>0.9992,回收率为91.5%~97.8%,RSD<5%。 结论: 本法快速、准确且灵敏度高,为宫瘤消片中重金属含量测定提供了较好的方法,结果满意。
  • 直接进样石墨炉原子吸收测定双黄连口服液中铅的含量
    刘全德, 刘恩岐, 唐仕荣, 陈尚龙
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 292-295.
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    目的: 建立直接进样石墨炉原子吸收法测定双黄连口服液中Pb含量的测量方法。 方法: 用浓度为0.15 mol·L-1 HNO3将双黄连口服液稀释5倍,以十二烷基硫酸钠作为基体改进剂,选择灰化温度600 ℃,原子化温度1800 ℃,氩气作为保护气体,利用石墨炉原子吸收法测定Pb的含量。 结果: 在优化条件下测定Pb的加标回收率为98.2%~102.7%,精密度(RSD)≤2.67%,检出限为3.16 ng·mL-1。 结论: 直接进样石墨炉原子吸收法测定双黄连口服液中Pb的含量,不需要进行样品的复杂处理,方法快速、准确、无污染。
    • 标准研讨
  • 西甲硅油与二甲硅油消泡性能对比研究
    雷曙光, 田翠翠, 罗永煌, 陈琪, 陈君
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 296-300.
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    目的: 测定并比较西甲硅油和二甲硅油的消泡性能,为临床合理选药提供依据。 方法: 自建量筒法测定加入分散剂前后西甲硅油和二甲硅油的消泡性能,西甲硅油的相关组分——不同粘度的二甲硅油、二氧化硅以及不同含量二氧化硅的西甲硅油的消泡性能;分别用量筒法、振荡摇瓶法、通气鼓泡法、罗氏泡沫法比较西甲硅油和二甲硅油的消泡性能。 结果: 西甲硅油和二甲硅油经叔丁醇或丁酮分散处理后,其消泡力及抑泡力均显著优于单纯的西甲硅油和二甲硅油(P<0.05);粘度为500 mm2·s-1的二甲硅油的消泡性能优于其他粘度的二甲硅油(P<0.05);单纯的二氧化硅消泡性能弱;含5%二氧化硅的西甲硅油消泡性能最优(P<0.05);量筒法测定西甲硅油的消泡力和抑泡力分别是二甲硅油的9.2倍和1.6倍;振荡摇瓶法测定西甲硅油的消泡力和抑泡力分别是二甲硅油的12.2倍和1.3倍;通气鼓泡法和罗氏泡沫法测定西甲硅油的消泡性能都优于二甲硅油。 结论: 西甲硅油的消泡性能优于二甲硅油,其消泡力是二甲硅油的10倍左右。
  • RP-HPLC法同时测定甘草酸制剂中18α-、18β-甘草酸的含量
    颜苗1, 张金娇2, 李焕德1, 主荣华1, 李兰芳1
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 301-304309.
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    目的: 建立RP-HPLC法同时测定甘草酸制剂中18α-、18β-甘草酸的含量。 方法: 采用Phenyl-Hexyl(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为10 mmol·L-1醋酸铵溶液(pH=7.75)-乙腈(83∶17),流速1.0 mL·min-1,柱温38 ℃,检测波长250 nm。 结果: 18α-、18β-甘草酸的线性范围均为0.3~80 μg·mL-1(r2分别为0.9998和0.9999)。两差向异构体得到良好的分离,各制剂中异构体的组成比各不相同。 结论: 该方法准确,简便,重复性好,可为控制甘草酸制剂中18α-甘草酸和18β-甘草酸的质量标准提供参考,为对18α-甘草酸和18β-甘草酸的进一步研究奠定了基础。
  • HPLC法测定新型酪氨酸酶抑制剂UP302乳膏的含量及皮肤表面残留量
    于敏, 张双庆, 闻镍, 朱凌, 李佐刚
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 305-309.
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    目的: 建立测定UP302乳膏中UP302含量的HPLC方法,并应用于研究UP302乳膏在大鼠皮肤局部给药后的皮肤残留百分率。 方法: 采用Phenomenex Luna 5u C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温35 ℃;流动相为甲醇-水,以1.0 mL·min-1梯度洗脱;检测波长280 nm;检测时间10 min。UP302对照品用甲醇溶解稀释,乳膏和空白乳膏基质中UP302用甲醇提取。 结果: UP302在5~100 μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好(r=0.9999)。本方法日内日间准确度在98.5%~100.6%,日内日间精密度小于2.4%。 结论: 本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,耐用性好,操作简便,结果准确,可用于UP302乳膏的含量测定,以及乳膏皮肤表面残留量的测定和制剂透皮吸收研究。
  • 离子色谱法测定依替膦酸二钠及其片剂的含量及有关物质
    熊婧, 吴建敏, 岳志华, 胡昌勤
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 310-313.
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    目的: 建立离子色谱-抑制电导检测法测定依替膦酸二钠及其片剂的含量及有关物质。 方法: 采用IonPac AS11-HC阴离子交换色谱柱分离,30 mmol·L-1 KOH溶液为淋洗液等度洗脱,抑制电导检测磷酸根、亚磷酸根等有关物质以及依替膦酸二钠的含量。 结果: 依替膦酸二钠在0.0021~0.1243 g·L-1范围内线性关系良好(r=0.9997),依替膦酸二钠、磷酸和亚磷酸的检出限(S/N＝3)分别为0.66 ng、0.36 ng、0.15 ng,片剂的平均回收率为98.0%(RSD＝0.5%),各杂质与主成分色谱峰能够完全分离。 结论: 该方法准确、灵敏、简便,可用于依替膦酸二钠及其片剂的质量控制。
  • 梯度洗脱HPLC法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯及制剂的有关物质
    王建1, 王红波2, 孟磊3, 洪利娅1
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 314-317.
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    目的: 建立梯度洗脱HPLC法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药、分散片、颗粒及干混悬剂的有关物质。 方法: 采用Agilent ZORBAX XDB-C8(4.6 mm×150 mm,5 μm)柱,流动相A为5 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈(50∶50),流动相B为乙腈,流速为1.0 mL·min-1,线性梯度洗脱,检测波长为230 nm。 结果: 盐酸克林霉素棕榈酸酯与10种中间体、副产物完全分离。重复性RSD为2.9%,检测限为10 μg·mL-1。 结论: 方法简便、灵敏、重复性好,可用于本品的质量控制。
  • 离子色谱法测定硫酸阿米卡星原料及其制剂的有关物质
    李茜1, 刘英1, 韩春霞2, 杨淑先1
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 318-322.
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    目的: 建立测定硫酸阿米卡星原料及其制剂有关物质的离子色谱方法。 方法: 采用Carbopac MA1(250 mm×4 mm)色谱柱,以去离子水为淋洗液A,400 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液B,梯度洗脱,流速:0.4 mL·min-1,柱温为35 ℃,安培检测器,工作电极为金电极(1 mm)。 结果: 阿米卡星在0.9~4.8 μg·mL-1(r=0.9994)内线性关系良好,阿米卡星杂质A在1.0~8.1 μg·mL-1(r=0.9994)内线性关系良好;阿米卡星与阿米卡星杂质A精密度(RSD)分别为1.8%及1.9%;检测限分别为3.6 ng及3.2 ng;供试品溶液在10 h内稳定性良好。 结论: 该方法简便、准确、灵敏,可用于硫酸阿米卡星原料及其制剂的有关物质测定。
  • RP-HPLC法测定曲安奈德氯霉素溶液的含量及有关物质
    郭江红, 赵亚萍, 姜红, 孙春艳
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 323-326.
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    目的: 建立高效液相色谱法测定曲安奈德氯霉素溶液中3种成分氯霉素、盐酸萘甲唑林和醋酸曲安奈德及有关物质(曲安奈德、氯霉素二醇物和对硝基苯甲醛)的含量。 方法: 用Dionex C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(取磷酸二氢钾6.8g,用0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液并稀释至1000 mL,再加三乙胺5 mL,混匀,用磷酸调节pH至2.5)(A)-甲醇(B),梯度洗脱 ;流速为1.0 mL·min-1;检测波长:0~20 min为277 nm,20~60 min为230 nm。 结果: 氯霉素、盐酸萘甲唑林、醋酸曲安奈德的线性范围分别为0.375~3.000 mg·mL-1(r=0.9990)、0.0127~0.1016 mg·mL-1(r=0.9989)和0.0262~0.2096 mg·mL-1 (r=0.9992)。 结论: 本文建立的高效液相法结果准确可靠,专属性好,可作为曲安奈德氯霉素溶液含量和有关物质的控制方法。
  • 核磁共振法定量测定氢溴酸东莨菪碱的绝对含量
    张才煜1, 吴建敏1, 李憬2, 姚静1, 胡昌勤1
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 327-329.
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    目的: 建立测定氢溴酸东莨菪碱绝对含量的核磁共振定量法(简称QNMR)。 方法: 采用Avance DRX 500型核磁共振谱仪,zg30脉冲序列在恒温25 ℃下获取1H NMR谱。以对苯二酚为内标,同时测定了氢溴酸东莨菪碱及未知杂质(乙醇)的含量。 结果: 分别以δ2.63及δ2.82氢溴酸东莨菪碱中的峰及对苯二酚的δ6.63的单峰作为定量峰,含量分别为91.56%与91.50%;分别以δ3.47及δ1.02乙醇中的峰及对苯二酚的δ6.63的单峰作为定量峰,含量分别为3.86%与3.80%。重复性试验的RSD为0.25%(n=5)。 结论: 采用核磁定量的方法,准确快捷的测定了氢溴酸东莨菪碱的绝对含量,并同时对其中的未知杂质进行了定性与定量,是对标准物质绝对含量测定的一种良好的补充方法。
  • 炮制对二妙汤中盐酸小檗碱含量的影响
    雷岚芬1, 霍慧君2, 张朔生2
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 330-332.
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    目的: 建立二妙汤中盐酸小檗碱的含量测定方法,并探讨其炮制意义。 方法: 采用薄层扫描法测定,以苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨溶液(12∶6∶3∶3∶1)为展开剂,检测波长为365 nm。 结果: 盐酸小檗碱点样量在0.18~0.60 μg范围内线性关系良好(r=0.9991);平均回收率(n=6)为95.8%,RSD为2.1%。 结论: 方法准确、可靠;二妙汤用炮制品配方可促进盐酸小檗碱的溶出。
  • 注射用绒促性素中纯度测定方法的研究
    郑璐侠1, 史卓维2, 吴利红1, 王灿1, 邵泓1, 陈钢1
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 333-336.
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    目的: 建立了分子排阻法测定注射用绒促性素中纯度的方法,并在2010年度国家药品质量评价性抽验工作中,按照所建方法对国产注射用绒促性素进行了测定和评价。 方法: 采用两根TSK G3000SWXL凝胶色谱柱(7.8 mm×300 mm,5 μm)串联,预柱为TSK SWXL(6.0 mm×40 mm,5 μm),以0.05 mol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(pH 7.0)-乙腈(80∶20)为流动相,流速0.6 mL·min-1,检测波长214 nm,面积归一化法定量。 结果: 卵泡刺激素(FSH)和绒促性素(HCG)分离完全,各辅料均无干扰,绒促性素的效价比活和纯度呈正相关。目前法定检验标准中无此检查项,76批样品全部合格,没有发现问题;若按本法进行纯度检查,则样品的不合格率显著增加。 结论: 本法具有较高的选择性,结果稳定、准确可靠,通过测定绒促性素的纯度可达到监控制剂生产过程中所使用原料的效价比活的目的。在此次专项抽验中发现现行标准存在缺陷,仍有待进一步提高,可采用专属性较强的仪器分析法如分子排阻法检查该品种的纯度或进行鉴别。
  • 反相高效液相色谱法测定注射用胸腺法新含量
    任雪, 廖海明, 杨洪淼, 梁成罡, 范慧红
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 337-340.
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    目的: 建立反相高效液相色谱法测定注射用胸腺法新含量,本方法区别于中国药典2010年版二部相应品种下的含量测定法。 方法: 选用Alltima C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相A:乙腈-水[140:860](含0.072%四甲基氢氧化铵,用磷酸调节pH为2.5),流动相B:乙腈-水[250:750](含0.072%四甲基氢氧化铵,用磷酸调节pH为2.5),采用梯度洗脱,使主峰保留时间在17~23 min;流速:1.0 mL·min-1;紫外检测波长:210 nm;进样量:10 μL;柱温:室温。 结果: 本方法重复性好,稳定性佳;线性范围为0.010~2 0 μg,r=0.9999,最低检测限为4.0 ng;平均回收率为101.4%,RSD为0.60%(n=6)。试验结果表明,本法优化了主峰与其后紧邻杂质峰的分离度,可以将与主峰相对保留时间为1.07的杂质峰分出,使主峰的峰形得以改善,而采用药典方法无法做到这一点,故含量测定所得结果更加准确。 结论: 采用本方法主峰与杂质峰的分离度好,结果准确可靠,可用于注射用胸腺法新含量的测定。
  • 在醒脑静注射液质量标准中建立"生物活性测定"项的研究
    王璐, 张红宇, 刘勤, 赵祎
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 341-343.
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    目的: 对不同厂家生产的醒脑静注射液的生物活性进行了比较,以探索醒脑静注射液质量标准中建立"生物活性测定"项目的必要性和可行性。 方法: 选择与该样品功能主治相关的主要药效学试验方法,即对戊巴比妥钠诱导小鼠睡眠的拮抗作用及对盐酸二甲福林致小鼠惊厥的影响。 结果: 在相同的检测限值下,不同厂家生产的不同规格的样品"生物活性测定"存在明显差异。 结论: 醒脑静注射液质量标准中建立生物活性测定项是可行的。
  • 离子色谱法测定注射剂中的抗氧剂亚硫酸钠
    丁文静1, 任飞亮1, 金薇1, 江文明1, 潘广文2, 杨永健1
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 344-346.
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    目的: 建立离子色谱抑制电导法测定注射剂中的抗氧剂含量的方法。 方法: 采用阴离子交换柱AG-11HC保护柱和 AS11-HC分析柱(250 mm×4 mm,5 μm)以氢氧化钾溶液作淋洗液,进行梯度洗脱,抑制器电流值设定为149 mA,流速为1.0 mL·min-1,电导检测器测定注射剂中亚硫酸钠的总量。 结果: 亚硫酸钠在0.5074~507.444 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9998(n=5);定量限分别为0.16 μg·mL-1 (S/N≥10),检测限分别为0.05 μg·mL-1 (S/N≥3)。 结论: 本方法选择性高,灵敏度好,测定结果较为准确,可用于注射剂中抗氧剂的测定研究。
  • 复方硫酸双肼屈嗪片的含量均匀度考察
    蔡鹏, 吴珺
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 347-349.
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    目的: 建立复方硫酸双肼曲嗪的含量均匀度方法,评价药品质量。 方法: 采用Aglient Eclipse XDB-CN柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(用20%磷酸调节pH至2.7)(55∶45),流速为0.8 mL·min-1,检测波长316 nm。 结果: 硫酸双肼屈嗪在34.38~343.8 mg·L-1的范围内线性关系良好 (r=0.9999,n＝6),测得平均回收率为100.1%(RSD=0.70%);氢氯噻嗪在25.70~257.0 mg·L-1的范围内线性关系良好 (r=0.9999,n＝6),测得平均回收率为100.9%(RSD＝0.33%)。 结论: 本方法简便、快速,专属性强,可用于复方硫酸双肼屈嗪片的质量控制。
  • 高效离子排斥色谱法测定羟乙基淀粉130/0.4电解质注射液中醋酸盐的含量
    丁锐, 周长明, 纪宏, 吕雯, 姚瑛, 戴红, 余立
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 350-352.
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    目的: 建立高效离子排斥色谱法测定羟乙基淀粉130/0.4电解质注射液中醋酸盐的含量。 方法: 采用ICSep ICE-ORH-801 (6.5 mm×300 mm,5 μm )色谱柱,流动相为0.005 mol·L-1硫酸,流速为1.0 mL· m in-1,柱温为60 ℃,检测波长210 nm。 结果: 醋酸钠进样量在2.0~16.0 μg范围内线性关系良好( r=0.9993);平均回收率( n=9) 为99.03%,RSD为0.22%。 结论: 本分析方法简便、准确,可作为羟乙基淀粉130/0.4电解质注射液中醋酸钠的定量分析方法。
  • 流感疫苗血凝素含量测定替代方法在甲型H1N1流感疫苗研发中的应用
    邵铭, 袁力勇, 刘书珍, 方捍华, 李凤祥, 胡忠玉, 李长贵, 王军志
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 353-355.
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    目的: 甲型H1N1流感爆发,使血凝素(haemagglutinin,HA)含量测定成为疫苗研发的关键制约环节。本研究采用替代方法来检测疫苗原液中HA含量,以解决这一制约瓶颈。 方法: 采用经验证的改良SDS-PAGE方法,测定HA在总蛋白中比例,结合总蛋白含量,计算出疫苗原液中HA含量,用以配制疫苗。以WHO提供的国际参考品对成品疫苗进行复测。 结果: 各企业采用该方法,检测疫苗原液,各原液中总蛋白在267~770 μg·mL-1间,HA比例在23.1%~62.8%间,HA含量在104~303 μg·mL-1间。各企业根据HA含量配制成品疫苗用于临床试验,复测结果证明临床剂量准确。 结论: 在甲型H1N1流感疫苗研发中,可采用HA含量测定替代方法。
  • 复方磺胺甲唑片溶出曲线研究
    吴凡, 刘屹, 李志远, 刘继华, 范亚刚
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 356-359.
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    目的: 了解目前国内复方磺胺甲 唑片在溶出行为方面与标准制剂之间的差异。 方法: 参照日本橙皮书中方法规定的4种不同pH的溶出介质来模拟消化道内的体液,对国内不同区域的13个生产企业的样品进行溶出曲线考察,并使用AV值方法计算溶出曲线相似度并进行评价。 结果: 共绘制了104条溶出曲线,表明13个企业的复方磺胺甲 唑片溶出行为与标准曲线存在较大差异,仅有6条样品的溶出曲线与标准曲线相似,并且在4种介质中各生产企业间样品间溶出行为也存在较大差异。 结论: 目前国内该品种生产工艺差异较大,溶出行为与标准制剂存在差异。
  • 金匮肾气丸微生物限度检查法的建立及检验结果分析
    王似锦, 刘文杰, 牛振东, 高春
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 360-364.
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    目的: 建立金匮肾气丸的微生物限度检查法,并对34个生产企业215个批次的产品的微生物限度检查结果进行分析。 方法: 细菌计数采用培养基稀释法,霉菌和酵母菌计数、大肠埃希菌和大肠菌群检查采用常规法。 结果: 7个生产企业10个批次的产品进行方法验证,各菌的回收率均大于70%,该方法可行。 结论: 34个生产企业215个批次的金匮肾气丸的微生物限度检查结果均符合规定。
    • 技术研发
  • 醋氯芬酸在nano-TiO2/PF6修饰碳糊电极上的电催化氧化及电分析方法
    段成茜1,2, 高作宁1
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 365-369.
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    目的: 研究了醋氯芬酸(Aceclofenac,AC)在纳米二氧化钛(nano-TiO2)与离子液体1-苄基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐( PF6)复合修饰碳糊电极(nano-TiO2- PF6/CPE)上的电化学行为和电化学动力学性质,建立了AC电化学定量测定方法。 方法: 循环伏安法(CV),计时电流法(CA),计时库仑法(CC),方波伏安法(SWV)以及电化学交流阻抗法(EIS)。 结果: 在nano-TiO2- PF6/CPE上AC发生了受扩散控制的不可逆电化学氧化过程。测得AC在nano-TiO2- PF6/CPE上的电极反应过程动力学参数。用SWV法测得AC氧化峰电流与其浓度在5.0×10 -5~1.0×10 -3 mol·L-1呈线性关系,检测限(S/N=3)为1.20×10 -7 mol·L-1。采用本方法对市售醋氯芬酸片进行了电化学定量测定,RSD在1.9%~3.0%之间,加标回收率在98.6%~103.7%之间。 结论: nano-TiO2- PF6/CPE 对AC电化学氧化具有良好的催化作用,该方法可用于市售醋氯芬酸含量的电化学定量测定。
  • 氢氯噻嗪包合物的拉曼光谱和红外光谱研究
    王玮, 钱佩佩, 曹凯, 田京辉, 李晓曼, 程黎, 席欣欣
    药物分析杂志. 2012, 32(2): 370-372.
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    目的: 研究建立拉曼光谱法分析验证氢氯噻嗪包合物的可行性。 方法: 分别采用拉曼光谱法和傅里叶红外光谱法测定并获得β-CD、氢氯噻嗪、β-CD和氢氯噻嗪物理混合物、氢氯噻嗪包合物四种物质固体粉末的拉曼图谱和红外图谱,并将其进行对照分析。 结果: 拉曼光谱可得到与红外光谱一致的结果,表明氢氯噻嗪以氢键作用嵌入β-环糊精的疏水空腔形成了包合物,从而增加了氢氯噻嗪的稳定性和溶解度。 结论: 拉曼光谱法具有快速、准确、简便、无损测量等显著优势,可作为验证药物包合物的形成的手段。
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