液相色谱-串联质谱法同时测定人血浆中辛伐他汀和辛伐他汀酸

刘曼1, 何杰2, 王晓琳1, 张丹1, 杨漫1, 张娅喃1, 张丽娜1, 刘会臣1

药物分析杂志 ›› 2012, Vol. 32 ›› Issue (8) : 1339-1345.

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代谢分析

液相色谱-串联质谱法同时测定人血浆中辛伐他汀和辛伐他汀酸

  • 刘曼1, 何杰2, 王晓琳1, 张丹1, 杨漫1, 张娅喃1, 张丽娜1, 刘会臣1
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LC-MS/MS method for simultaneous determination of simvastatin and simvastatin acid in human plasma

  • LIU Man1, HE Jie2, WANG Xiao-lin1, ZHANG Dan1, YANG Man1, ZHANG Ya-nan1, ZHANG Li-na1, LIU Hui-chen1
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摘要

目的: 建立LC-MS/MS法测定人血浆中辛伐他汀和辛伐他汀酸。 方法: 血浆样本以乙醚-二氯甲烷(3: 2)液液萃取后,选用Inertsil ODS-SP色谱柱(75 mm×2.1 mm,3 μm),以乙腈-1 mmol·L-1 乙酸铵(pH 4.50)(75: 25)为流动相,流速为0.25 mL·min-1;选用API3200型三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行监测,电喷雾离子化源,同一分析周期内正负离子扫描切换。辛伐他汀及其内标洛伐他汀采用正离子检测,选择监测离子反应分别为m/z 436.4→m/z 199.3(辛伐他汀)和m/z 405.4→m/z 199.3(洛伐他汀);辛伐他汀酸及其内标洛伐他汀酸采用负离子检测,选择监测离子反应分别为m/z 435.3→m/z 115.0(辛伐他汀酸)和m/z 421.2→m/z 101.0(洛伐他汀酸)。 结果: 辛伐他汀、洛伐他汀、辛伐他汀酸、洛伐他汀酸的保留时间分别为2.78,2.33,1.47,1.38 min;血浆中辛伐他汀和辛伐他汀酸的线性范围均为0.100~15.0 μg·L-1 (r>0.9950),定量下限均为0.100 μg·L-1;日内、日间精密度(RSD)均小于15%;准确度(RE)均在±15%的范围以内;辛伐他汀和辛伐他汀酸的平均提取回收率分别为(77.9±2.6)%和(86.1±6.1)%;平均基质效应因子分别为(95.3±4.5)%和(73.2±3.5)%;稳定性试验中,在各种贮存条件下血浆中辛伐他汀和辛伐他汀酸均较稳定。 结论: 该方法专属性强,灵敏度高,重现性好,适用于辛伐他汀临床药代动力学研究。

关键词

辛伐他汀;辛伐他汀酸;洛伐他汀;血浆样品;液相色谱-串联质谱联用法;临床药物监测;药代动力学

Key words

simvastatin; simvastatin acid; lovastatin; plasma samples; LC-MS/MS; therapeutic drug monitoring(TDM); pharmacokinetics

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刘曼1, 何杰2, 王晓琳1, 张丹1, 杨漫1, 张娅喃1, 张丽娜1, 刘会臣1. 液相色谱-串联质谱法同时测定人血浆中辛伐他汀和辛伐他汀酸[J]. 药物分析杂志, 2012, 32(8): 1339-1345
LIU Man1, HE Jie2, WANG Xiao-lin1, ZHANG Dan1, YANG Man1, ZHANG Ya-nan1, ZHANG Li-na1, LIU Hui-chen1. LC-MS/MS method for simultaneous determination of simvastatin and simvastatin acid in human plasma[J]. Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis, 2012, 32(8): 1339-1345

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