药物分析杂志

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安代志, 王莉莉, 岳丽君, 戚红卷, 刘雪林

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1318-1320.

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目的: 研究塞曼效应背景校正的火焰和石墨炉原子吸收法测定胶囊中铬的影响。 方法: 采用微波消解仪对胶囊壳样品进行消解,在波长359.3 nm下,灯电流7.5 mA;狭缝宽1.3 nm,塞曼背景校正,分别采用塞曼火焰原子吸收和石墨炉原子吸收法进行测定。 结果: 火焰原子吸收法:线性范围0.04~1.0 mg·mL^-1;相关系数为0.9998,检测限5.26 ng·mL^-1,RSD为0.68%~1.0%,加样回收率为100.0%~116.7%;石墨炉原子吸收法:线性范围为1~20 ng·mL^-1,相关系数为0.9998,检测限为0.26 ng·mL^-1,RSD为1.7%~4.9%,加样回收率为98.2%~105.6%。 结论: 塞曼火焰原子吸收法简便、快捷,能满足大量样品筛选及企业内部质控筛选与定值;石墨炉原子吸收法检测限较前者低,准确度较高。

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明胶空心胶囊中有机溶剂残留量的分析方法研究

朱小红¹, 李涛¹, 朱建荣¹, 杜远东², 刘海静¹, 杨智海¹, 赵玉珍¹

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1321-1324.

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目的: 建立顶空进样-气相色谱-质谱联用法(HS-GC-MS)初筛定性、顶空进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(HS-GC-FID)定量测定药用明胶空心胶囊中有机溶剂残留量的检测方法。 方法: 采用HS-GC-MS,Scan模式定性鉴别残留溶剂的种类。采用HS-GC-FID检测器,定量测定明胶空心胶囊中丙酮、乙醇、三氯甲烷和甲苯4种有机溶剂的残留量。 结果: 在选定的色谱条件下,4种有机溶剂达到了完全分离,在所考察范围内线性关系良好,样品中的有机溶剂残留量均在规定限度范围内。 结论: 该法快速,准确,专属性强,可用于明胶空心胶囊中有机溶剂残留量的控制。

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胶囊壳油墨印字中苯类溶剂残留检测

栾琳, 赵霞, 孙会敏

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1325-1327.

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目的: 建立胶囊油墨印字中苯类溶剂的毛细管气相色谱测定方法。 方法: 采用毛细管气相色谱法,色谱柱为AT-1(30 m×0.32 mm×0.25 μm),进样口温度为250℃,FID检测器250℃,柱温为40℃,保持5 min,以10℃·min^-1的升温速度升至200℃保持3 min,测定苯类溶剂的含量。 结果: 在选定的色谱条件下,4种物质分离良好,精密度(n=6)分别为苯4.3 ％、甲苯1.7%、对二甲苯1.1%、邻二甲苯1.1%;回收率(n=6)分别为苯113.6%、甲苯120.1%、对二甲苯114.9%、邻二甲苯115.3%;检出限分别为苯0.4 μg·mL^-1、甲苯0.2 μg·mL^-1、对二甲苯0.2 μg·mL^-1、邻二甲苯0.2 μg·mL^-1。经检测,样品中苯含量均小于0.4 μg·mL^-1,甲苯、对二甲苯、邻二甲苯含量均小于0.2 μg·mL^-1。 结论: 该方法经初步方法学考察证实,可用于胶囊油墨印字中苯类溶剂的检测。

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微波消解-原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中的铬试验条件探讨

张国跃, 宋莉, 樊宝娟, 王国海, 王小亮, 苏珂, 杨斌齐

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1328-1330.

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目的: 建立并验证用微波消解-原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬含量的方法。 方法: 采用微波消解系统消解样品,以石墨炉原子吸收分光光度法测定空心胶囊中铬元素的含量。 结果: 线性范围为0~60 ng·mL^-1,回归方程为Y=0.01730X+0.0377,r=0.9995。样品加标平均回收率分别为102.5%,87.5%,82.9%,满足要求。 结论: 本法结果准确、操作简便、分析速度较快,适用于明胶空心胶囊中铬的测定

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大鼠口服半夏泻心汤及不同配伍组中甘草活性成分的药代动力学研究

王莹, 袁瑾, 肖娟, 蔡巧玲, 王新宏, 安叡, 马越鸣

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1331-1338.

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目的: 建立血浆中甘草苷、甘草素、异甘草苷、异甘草素、甘草酸和甘草次酸的LC-MS/MS分析测定法,研究半夏泻心汤及不同配伍组中甘草活性成分在大鼠体内的药代动力学。 方法: 取血浆样品0.1 mL经甲醇-丙酮-乙酸乙酯(5: 4: 1)沉淀蛋白并萃取后,经Inertsil ODS-SP色谱柱(100 mm×2.1 mm,5 μm)分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸(含5 mmol·L^-1醋酸铵),梯度洗脱。采用电喷雾电离源,多反应监测模式(MRM)测定各成分的血药浓度,DAS 2.0计算药动学参数,SPSS 17.0统计分析。 结果: 血浆中6个甘草活性成分的提取回收率均大于78%;LC-MS/MS方法测定的日内和日间精密度RSD均小于12%;药动学结果显示,全方配伍后,甘草苷和甘草素的AUC_(0-∞)显著高于甘补组和甘补苦降组,相应CL/F显著性降低;异甘草素的C_max和AUC_(0-∞)显著性提高;甘草次酸的C_max和AUC_(0-∞)均高于甘补辛开组和甘补苦降组,C_max分别高达1.93和4.08倍,AUC_(0-∞)分别高达2.49和4.80倍。而甘草酸的AUC_(0-∞)在甘补苦降配伍中较高,甘草次酸的AUC_(0-∞)则在甘补组中较高。 结论: 建立的LC-MS/MS分析方法灵敏、准确,可用于半夏泻心汤中活性成分的药代动力学研究。结果表明大鼠口服半夏泻心汤及不同配伍后,各活性成分的药动学参数有一定的变化,全方配伍利于多数活性成分的吸收。

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液相色谱-串联质谱法同时测定人血浆中辛伐他汀和辛伐他汀酸

刘曼¹, 何杰², 王晓琳¹, 张丹¹, 杨漫¹, 张娅喃¹, 张丽娜¹, 刘会臣¹

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1339-1345.

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目的: 建立LC-MS/MS法测定人血浆中辛伐他汀和辛伐他汀酸。 方法: 血浆样本以乙醚-二氯甲烷(3: 2)液液萃取后,选用Inertsil ODS-SP色谱柱(75 mm×2.1 mm,3 μm),以乙腈-1 mmol·L^-1 乙酸铵(pH 4.50)(75: 25)为流动相,流速为0.25 mL·min^-1;选用API3200型三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行监测,电喷雾离子化源,同一分析周期内正负离子扫描切换。辛伐他汀及其内标洛伐他汀采用正离子检测,选择监测离子反应分别为m/z 436.4→m/z 199.3(辛伐他汀)和m/z 405.4→m/z 199.3(洛伐他汀);辛伐他汀酸及其内标洛伐他汀酸采用负离子检测,选择监测离子反应分别为m/z 435.3→m/z 115.0(辛伐他汀酸)和m/z 421.2→m/z 101.0(洛伐他汀酸)。 结果: 辛伐他汀、洛伐他汀、辛伐他汀酸、洛伐他汀酸的保留时间分别为2.78,2.33,1.47,1.38 min;血浆中辛伐他汀和辛伐他汀酸的线性范围均为0.100~15.0 μg·L^-1 (r>0.9950),定量下限均为0.100 μg·L^-1;日内、日间精密度(RSD)均小于15%;准确度(RE)均在±15%的范围以内;辛伐他汀和辛伐他汀酸的平均提取回收率分别为(77.9±2.6)%和(86.1±6.1)%;平均基质效应因子分别为(95.3±4.5)%和(73.2±3.5)%;稳定性试验中,在各种贮存条件下血浆中辛伐他汀和辛伐他汀酸均较稳定。 结论: 该方法专属性强,灵敏度高,重现性好,适用于辛伐他汀临床药代动力学研究。

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RP-HPLC法研究鹿角缩酮B在新西兰兔体内的药代动力学

张娓^1,2, 杨宏图², 项琪¹, 李宗奕¹, 黄亚东¹, 庞冀燕³, 许忠良³, 林永成³

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1346-1350.

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目的: 建立测定新西兰兔血浆中鹿角缩酮B的反相高效液相色谱方法,并测定静脉给药后新西兰兔血浆中鹿角缩酮B浓度及药动学参数。 方法: 血浆样品经酸化后用乙酸乙酯进行液液萃取,化合物1为内标,色谱柱为Phenomenex C_18,流动相为甲醇-乙腈-水(30: 30: 40),流速0.8 mL·min^-1,检测波长220 nm。 结果: 本方法中内源性物质不干扰测定,鹿角缩酮B在0.4~50 μg·mL^-1范围内线性良好(r=0.9995),检测限为0.2 μg·mL^-1;高中低浓度平均回收率为85.2%~105.5%,日内和日间精密度RSD均小于10%。 结论: 首次建立了鹿角缩酮B在新西兰兔体内的分析方法,为鹿角缩酮B的体内分析奠定了方法学基础。本方法专属、准确、灵敏, 适用于测定新西兰兔的血药浓度;静脉给药后鹿角缩酮B在体内药代动力学符合二室模型。

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LC-MS/MS同时测定曲美布汀和活性代谢物在Beagle犬体内的血药浓度及其药代动力学研究

杨振东¹, 张琪^1,2, 马博¹, 胡莹莹¹, 郑雅雅¹, 王永禄¹

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1351-1356.

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目的: 建立灵敏稳定的HPLC-MS/MS方法,用于测定Beagle犬血浆中的曲美布汀(TM)及N-去甲基曲美布汀(N-TM)含量,并研究曲美布汀片剂在健康Beagle犬体内的药代动力学。 方法: 样品处理采用液液萃取方法,选择西布曲明(IS)为内标。进行HPLC-MS/MS分析,采用ESI源,MRM离子检测模式,TM、N-TM和IS的检测离子对分别为m/z 388.2→343.2,m/z 374.2→195.2,m/z 280.3→125.1。单剂量给药300 mg后,测定犬血浆中TM及N-TM的浓度,并计算药代动力学参数。 结果: 血浆中TM及N-TM检测的线性范围分别为1~500 ng·mL^-1 (r=0.9959),0.2~100 ng·mL^-1(r=0.9951),萃取回收率均高于85%,日内、日间RSD均小于10%。犬血浆中TM及N-TM C_max分别为(192±32.1)ng·mL^-1和(47.1±22.6)ng·mL^-1,T_max均为(0.667±0.258)h和(1.08±0.492)h,T_1/2分别为为(10.8±4.27)h和(7.06±2.53)h。 结论: 该方法可简便、高效地测定犬血浆中TM及N-TM浓度,并应用于药代动力学研究。

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高效液相色谱法快速测定丹参中5种活性成分的含量

周国军¹, 李焱², 秦民坚¹, 周铜水²

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1357-1361.

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目的: 建立反相高效液相色谱法快速测定丹参中丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A 含量。 方法: 采用Kinetex核-壳技术色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6 μm),以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长为280 nm(丹酚酸B)和254 nm(丹参酮类)。 结果: 丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A 5个成分浓度分别在3.40~850 μg·mL^-1 (r=0.9998),0.96~240 μg·mL^-1 (r=0.9999),2.04~255 μg·mL^-1 (r=0.9995),0.27~68 μg·mL^-1 (r=0.9998),1.12~210 μg·mL^-1 (r=0.9997)范围内与峰面积呈现良好的线性;平均回收率(n=3)在97.32%~104.9%之间,RSD≤4.7%。 结论: 该方法快速、简便、灵敏,可用于丹参药材的质量控制。

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气相色谱法分析方格星虫多糖的单糖组成

刘玉明¹, 钱甜甜¹, 李珂娴¹, 何颖¹, 沈先荣¹, 江叔奇²

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1362-1364.

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目的: 研究方格星虫多糖的单糖组成。 方法: 采用3 mol·L^-1 三氟乙酸将方格星虫多糖水解成单糖,然后与盐酸羟胺进行衍生化反应,采用气相色谱法对其单糖组成进行分析。 结果: 方格星虫多糖的单糖组成主要为阿拉伯糖和葡萄糖,其质量分数分别为7.91%和79.32%。 结论: 此法简单、快速,重现性好,可用于方格星虫多糖的单糖组成分析。

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微波辅助萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒中3种辣椒素

韩超¹, 叶丽如², 蔡小军², 朱振瓯¹, 刘翠平¹, 沈燕³

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1365-1369.

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目的: 建立微波辅助萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒中3种辣椒素类化合物(辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素)含量。 方法: 辣椒样品经微波辅助萃取甲醇稀释后分析。色谱分离采用C₁₈ 反相色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5 μm),流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱。串联质谱在多反应监测模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对(母离子和2个碎片离子)信息比较进行定性和定量分析。 结果: 3种辣椒素的检出限为0.01~0.11 ng·mL^-1,定量限为0.03~0.36 ng·mL^-1,辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素平均回收率分别为95.4%,94.3%,93.1%;RSD分别为2.1%,2.5%,2.7%。 结论: 该方法简便、准确、灵敏,可用于辣椒中3种辣椒素的分析。

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消旋棉酚晶态结构的研究

吴旭东, 唐辉, 陈欢, 赵红涛

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1370-1373.

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目的: 研究消旋棉酚晶形结构。 方法: 采用红外光谱(IR)、差示扫描量热法(DSC)、测定溶解度和粉末X射线衍射法(XRD)来研究消旋棉酚晶态结构。 结果: 消旋棉酚、左旋棉酚和右旋棉酚的红外谱图基本相同;DSC图谱及热特征数据不一致;在消旋棉酚的饱和溶液中加入光学活性棉酚,光学活性棉酚可以继续溶解,并且有旋光产生;(±)G与(-)G及 (+)G的XRD图完全不同。 结论: 消旋棉酚晶体属于外消旋化合物。

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感冒清热颗粒挥发油特征图谱及薄荷酮和胡薄荷酮的含量测定

马丽端^1,2, 于密密¹, 傅欣彤¹, 陈有根¹, 郭洪祝¹

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1374-1378.

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目的: 建立感冒清热颗粒中挥发油的特征图谱并测定其中薄荷酮和胡薄荷酮的含量。 方法: Agilent HP-5毛细管柱(30 m×320 mm,0.25 μm);进样口、检测器温度250℃;柱温:初始温度40℃,保持1 min,7℃·min^-1 升至100℃,保持12 min,3℃·min^-1 升至150℃,保持8 min,10℃·min^-1 升至240℃,保持2 min;载气为氮气;流速:1 mL·min^-1;不分流。 结果: 特征图谱中标定了6个共有峰。薄荷酮进样量在0.0211~0.422 μg,胡薄荷酮进样量在0.0371~0.743 μg内均呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率分别为101.0%和97.5%,RSD均小于3%。 结论: 建立的气相色谱特征图谱及含量测定方法可从定性和定量两方面控制感冒清热颗粒中的挥发性成分,方法准确、可行,可作为感冒清热颗粒的质量控制方法。

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玳玳黄酮自微乳化微丸含量测定及HPLC特征图谱分析

吴晓青, 陈丹, 黄庆德, 程清, 任瑞琴, 曾令军, 郑利

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1379-1384.

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目的: 建立玳玳黄酮自微乳化微丸中柚皮苷、新橙皮苷HPLC含量测定方法和HPLC特征图谱,为玳玳黄酮自微乳化微丸的质量控制提供有效的方法。 方法: 含量测定采用Agilent-C₁₈ 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(22: 78),流速为1.0 mL·min^-1,柱温为室温。HPLC特征图谱测定采用250-4 Lichrocart C₁₈ 色谱柱(250 mm×4.0 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%的磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃。检测波长均为283 nm。 结果: 柚皮苷浓度在4.48~17.92 μg·mL^-1 范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为97.5%(RSD=1.0%);新橙皮苷浓度在5.92~23.68 μg·mL^-1 范围内线性关系良好(r=0.9997),平均加样回收率为98.8%(RSD=0.82%)。在此条件下所建立的特征图谱中各成分得到有效分离,各批玳玳黄酮自微乳化微丸的相似度在0.900~1.000间。 结论: HPLC法同时测定玳玳黄酮自微乳化微丸中柚皮苷和新橙皮苷含量的方法简便、准确,建立的HPLC特征图谱可用于评价微丸的物质组成及有效物质群的质量变化,可作为玳玳黄酮自微乳化微丸质量控制的依据。

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贝凡洛尔对映体在新型键合纤维素手性固定相上的拆分

周婕^1,2, 李颖慧¹, 裴文娟¹, 刘倩¹, 付广俊¹, 马胜利¹, 张振中^1,2

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1385-1388.

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目的: 建立一种用新型键合纤维素手性固定相拆分贝凡洛尔对映体的高效液相色谱方法。 方法: 使用Chiralpak IB柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-20 mmol·L^-1 磷酸二氢钾溶液(25: 75,pH 4.5),流速0.8 mL·min^-1,检测波长259 nm,柱温25℃,对盐酸贝凡洛尔对映体进行拆分,同时也在正相模式和极性有机模式下,对其进行拆分。 结果: 在3种模式下,盐酸贝凡洛尔在正相模式和反相模式下能够达到基线分离,在极性有机模式下能部分分离。 结论: 该实验方法操作简便,准确度高,重复性好。

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毛细管电泳手性拆分西他沙星异构体

庄晓庆^1,2, 毛白杨³, 狄斌^1,4, 解双陆¹

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1389-1393.

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目的: 建立西他沙星及其异构体高效毛细管电泳拆分的新方法。 方法: 以β-环糊精及几种环糊精衍生物作为手性添加剂,采用毛细管电泳分离新型抗菌素西他沙星与其3个异构体。对运行缓冲液的浓度、pH,环糊精的种类、二元环糊精体系中环糊精的比例,分离电压,柱温,有机改性剂等因素对分离的影响进行考察,并对拆分机制进行初步探讨。 结果: 运行缓冲液为含2%硫酸化-β-环糊精和1%β-环糊精的25 mmol·L^-1 的磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液(pH 2.5),操作电压为-25 kV,柱温为25℃,检测波长为295 nm,西他沙星与其3个异构体达到良好分离。 结论: 所建立的毛细管电泳方法简便,适用于西他沙星异构体的检查。

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RP-HPLC法测定YF-13-1含量及有关物质

雷海艳¹, 张朝晖¹, 霍立茹², 朱丽君², 徐丽²

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1394-1397.

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目的: 采用反相高效液相色谱法建立YF-13-1原料药质量控制的方法。 方法: 色谱柱为KROMASIL-C₁₈ (4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为0.02 mol·L^-1 磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH 4.5)-甲醇(40: 60),流速为1.0 mL·min^-1,室温,检测波长235 nm。 结果: YF-13-1与中间体及各降解产物分离良好,YF-13-1浓度在1.05~520.34 mg·L^-1范围时与峰面积呈良好线性关系(r=0.9995,n=7),日内、日间精密度RSD均在5%以下,检测限0.5 μg·L^-1。 结论: 该方法可用于YF-13-1原料药的含量测定和有关物质检查。

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蛇毒血凝酶纯度分析方法研究

程速远^1,2, 王超众^3,4, 李晶², 梁成罡², 王凤山¹

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1398-1401.

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目的: 建立蛇毒血凝酶纯度测定方法。 方法: 分别采用SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳法(SDS-PAGE)和等电聚焦法(IEF),对凝胶考染并扫描;采用体积排阻高效液相色谱法(SEC-HPLC),使用TSK G3000SW(7.8 mm×300 mm)凝胶柱,流动相为55 mmol·L^-1 柠檬酸钠-0.01%Tween 80溶液;流速0.5 mL·min^-1,检测波长280 nm;采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),使用C₈ Vydac(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为0.1%三氟乙酸溶液(A)-含0.1%三氟乙酸的90%乙腈(B),梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,;柱温为45℃,检测波长:280 nm。 结果: 4种方法测得蛇毒血凝酶的纯度分别为89.3%,88.5%,95.4%,87.4%。 结论: 对于蛇毒血凝酶纯度测定,非还原SDS-PAGE、IEF及RP-HPLC法均可准确地反映其样品纯度。

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近红外漫反射光谱法结合CP-ANN和PLS高通量分析草麻黄药材

易珍奎, 范琦, 王丽琼, 王以武

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1402-1408.

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目的: 建立草麻黄药材的近红外漫反射光谱高通量分析方法。 方法: 测量草麻黄样品的近红外漫反射光谱(near infrared diffuse reflectance spectra,NIRDRS),应用化学计量学技术进行光谱处理和数据预处理,分别建立并验证草麻黄药材的产地和采摘时间判别对向传播人工神经网络(counter-propagation artificial neural network,CP-ANN)模型及麻黄碱和伪麻黄碱含量预测偏最小二乘(partial least square,PLS)模型。 结果: 草麻黄药材的产地和采摘时间判别CP-ANN模型的验证样品预测准确率分别为100.0%和80.0%;麻黄碱和伪麻黄碱含量预测PLS模型的验证样品预测均方根误差(root mean square errors of prediction,RMSEPs)小,分别为1.12和0.236,预测值与参考值的相关系数(correlation coefficients)大,分别为0.9721和0.9309。 结论: 采用所建方法能同时对草麻黄药材的产地和采摘时间进行准确判别,对其麻黄碱和伪麻黄碱的含量进行准确预测。该方法准确、快速,无需特殊的样品处理,也不使用化学试剂。

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HPLC法测定盐酸依匹斯汀胶囊的含量及有关物质

曾锐¹, 刘海萍¹, 鲍文娟²

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1409-1413.

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目的: 建立盐酸依匹斯汀胶囊含量和有关物质的HPLC测定方法。 方法: 采用ZORBAX SB-CN柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.05 mol·L^-1 磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢钠6.8 g,溶解于1000 mL水中,精密加三乙胺3 mL,摇匀,用磷酸调pH至4.5±0.1)(35: 65);流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为220 nm;柱温为30℃。 结果: 在该选定色谱条件下,主峰与有关物质峰分离度良好,盐酸依匹斯汀在147.0~239.4 μg·mL^-1 浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为100.8%(n=9);检测限为0.5 ng。 结论: 该方法专属、灵敏、简便,可用于测定盐酸依匹斯汀胶囊的含量及有关物质。

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HPLC测定枣仁安神液中的五味子醇甲

舒可成¹, 刘洁²

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1414-1416.

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目的: 建立枣仁安神液中五味子醇甲的HPLC含量测定方法。 方法: Supelcosil^TM LC-18-DB ODS (150 mm×4.6 mm,5 μm) 分析柱,流动相为甲醇-水(60: 40),流速1.0 mL·min^-1,检测波长250 nm。 结果: 浓度在0.32~1.28 μg范围内与色谱峰面积呈线性关系(r=0.9999),平均加样回收率96.6%(n=9)。 结论: 方法简便、快速,精密度和稳定性良好,适合于枣仁安神液生产的质量控制。

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Fisher成分分析法用于决明子化学指纹特征相似性研究

鄢海燕, 邹纯才

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1417-1421.

摘要 ( )

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目的: 探求Fisher成分分析法用于大、小决明子化学指纹特征相似的研究,为大、小决明子的分类提供依据。 方法: 对获得的指纹图谱进行数字化处理并得到大、小决明子的标准指纹图谱,然后用Fisher成分分析法提取大、小决明子化学指纹图谱中的隐含化学特征,对大、小决明子进行质量模式分类,并与主成分分析法及标准图谱法进行分类效果对比研究。 结果: Fisher成分分析法能更好地表征大、小决明子的化学模式特征,分类准确性高。 结论: 根据Fisher成分分析法可识别大、小决明子的化学指纹特征的内在差异,可用于鉴别中药材真伪。

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毛细管电泳法测定舒必利异构体

杨锐¹, 韩旭², 袁松¹, 于丽娜¹, 孙会敏¹, 刘靖新³

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1422-1424.

摘要 ( )

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目的: 建立分离舒必利消旋体并准确检测左舒必利片剂中主药含量的毛细管电泳法。 方法: 采用熔融石英毛细管柱(50 μm×31 cm,有效长度为21 cm),以含2%高磺化α-环糊精的20 mmol· L^-1 柠檬酸钠缓冲溶液为运行缓冲液,检测波长为214 nm,分离电压为-10 kV。 结果: 实现了左舒必利和右舒必利的基线分离,左舒必利在0.001~0.1 mg·mL^-1 范围内线形关系良好,用建立的方法检测3批左舒必利片标示含量分别为97.08%,98.77%,98.78%。 结论: 本方法灵敏度高,简便快捷,适用于左舒必利片剂的含量测定和质量控制。

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基于太赫兹波时域光谱的拉米夫定和齐多夫定的定性定量分析

赵容娇, 杜勇, 郭昌盛, 李向军, 洪治

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1425-1430.

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目的: 获得拉米夫定、齐多夫定以及两者混合物的太赫兹光谱,得到其频谱响应和折射率色散关系,从而进行定性定量分析。 方法: 利用太赫兹时域光谱技术测定拉米夫定、齐多夫定以及两者混合物,并用经典偏最小二乘回归方法建立模型对两者的混合物进行定性定量分析。 结果: 拉米夫定和齐多夫定在太赫兹波段都具有各自的特征吸收峰,说明利用太赫兹光谱可以将它们明显区分开来;其中校正集和验证集的相关系数均优于0.99,预测值的均方根误差小于1.2%。 结论: 根据太赫兹光谱包含的特征信息能够对该类药品混合物中的成分进行定性定量分析。

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新型抗癌药甲啶铂在多壁碳纳米管玻碳电极上的电化学及DPV测定研究

闫莉莉^1,2, 高云涛^1,2, 王振峰^1,2, 王正玮^1,2, 贝玉祥³

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1431-1434.

摘要 ( )

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目的: 研究新型抗癌药甲啶铂在多壁碳纳米管玻碳电极(MWCNTs/GCE)上的电化学行为,建立DPV法测定实际样品中甲啶铂的含量。 方法: 循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)。 结果: 甲啶铂在MWCNTs/GCE上有1对明显的准可逆氧化还原峰,氧化峰电位E_pa 与还原峰电位E_pc 分别为0.5 V、-0.37 V,△E=0.87 V,I_pa /I_pc=1.30。在优化条件下,甲啶铂的DPV氧化峰电流I_pa 与其浓度C在3.01~158.00 μg·mL^-1 范围内呈良好的线性关系:I_pa=1.735C-0.0107(r=0.9997,n=9)。检出限为0.64 μg·mL^-1。样品测定平均加标回收率为100.4%,RSD为0.8%。 结论: 本方法简便灵敏、准确可靠,可用于甲啶铂的定量测定。

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石墨烯-Nafion-纳米金增敏印刷电极伏安法测定青藤碱

杨欣^1,2, 陈迪钊^1,2, 林红卫^1,2, 袁吉¹, 李龙飞¹

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1435-1439.

摘要 ( )

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目的: 采用石墨烯(GS)-Nafion-纳米金(Au)增敏印刷电极(SPCEs)建立青藤碱(SN)的测定方法,探讨SN在修饰电极上的电化学行为。 方法: 将GS-Nafion溶液涂覆于SPCEs表面制得GS-Nafion︱SPCEs电极,然后于上述电极表面化学镀Au制得Au/GS-Nafion︱SPCEs电极,在B-R缓冲液中,采用循环伏安(CV)和示差脉冲伏安(DPV)法研究SN的电化学性质。 结果: 在优化的实验条件下,DPV氧化峰电流与SN浓度在5.0×10^-7~1.0×10^-4 mol·L^-1 范围内呈良好的线性关系,检出限为2.2×10^-7 mol·L^-1。 结论: 该修饰电极价格低廉,制备容易,样品用量少,抗干扰性强,可用于正清风痛宁注射液中SN含量测定。

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苏丹红Ⅰ在NiFe₂O₄@Au/GC修饰电极上的电化学行为及测定

罗宿星, 伍远辉, 代小容, 卢恒一, 刘航龙

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1440-1442.

摘要 ( )

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目的: 研究苏丹红Ⅰ在核壳结构纳米复合粒子修饰玻碳电极(NiFe₂O₄@Au/GC)上的电化学行为,建立测定苏丹红Ⅰ含量的电化学分析新方法。 方法: 电化学阻抗法(EIS)、线性扫描伏安法(LSV)、差分脉冲伏安法(DPV)。 结果: 在6×10^-7~1.5×10^-5 mol·L^-1范围内,苏丹红Ⅰ的差分脉冲伏安响应电流与其浓度呈现良好的线性关系(r=0.9941),检出限为2×10^-7 mol·L^-1。 结论: 本方法简便、快捷,灵敏度高,可用于辣椒粉、辣椒酱中苏丹红Ⅰ的检测。

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盐酸异丙嗪在聚中性红修饰碳糊电极上的电化学行为及测定

顾玲, 张苗, 贺亚梅

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1443-1447.

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目的: 研究盐酸异丙嗪在聚中性红修饰碳糊电极(PNR/CPE)上的电化学行为,建立一种修饰电极测定盐酸异丙嗪含量的新方法。 方法: 采用循环伏安法(CV)研究碳糊电极(CPE)上电聚合制备聚中性红膜的最佳聚合条件及盐酸异丙嗪在该修饰电极上的电化学行为,以方波伏安法(SWV)对盐酸异丙嗪进行含量分析。 结果: 中性红在碳糊电极上聚合效果很好,对盐酸异丙嗪有着良好的电催化氧化作用,与CPE相比,盐酸异丙嗪在PNR/CPE上的氧化峰电流增加约5倍,其峰电流与浓度在1.0×10^-6~1.0×10^-3 mol·L^-1 范围内呈现良好的线性关系,检出限为2.0×10^-7 mol·L^-1。 结论: 该法灵敏度高,可用于盐酸异丙嗪片的测定。

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氟罗沙星在不同浓度溶液中的光降解动力学

王君^1,2,3, 李玮⁴, 胡育筑^1,2

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1448-1452.

摘要 ( )

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目的: 研究多种浓度的氟罗沙星溶液的光降解过程的差异以及影响其光降解速率的因素。 方法: 在相同光照条件下对不同的氟罗沙星溶液进行催化降解,用高效液相色谱法测定各溶液中氟罗沙星的浓度,绘制光降解动力学曲线,计算光降解动力学参数。同时考察pH、叠氮钠及氯化钠对氟罗沙星溶液光降解速率的影响。 结果: 低浓度的氟罗沙星溶液的光降解动力学过程符合一级动力学方程,而高浓度的氟罗沙星溶液光降解动力学过程符合零级动力学方程且溶液相对稳定。pH的变化会影响氟罗沙星溶液的光降解速率。叠氮钠的加入有抑制光降解的作用,而氯化钠的加入可使氟罗沙星产生新的光降解杂质。 结论: 高浓度的氟罗沙星溶液对光相对稳定,低pH和单线态氧猝灭剂的存在有利于提高氟罗沙星溶液对光的稳定性。该研究为氟罗沙星注射液的生产、储存和设计提供了理论指导和数据支持。

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RP-HPLC梯度洗脱法测定盐酸伊托必利的有关物质

李美芳^1,2, 刘敏², 王晓冲², 李军², 郭兴杰¹

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1453-1456.

摘要 ( )

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目的: 建立RP-HPLC梯度洗脱法测定盐酸伊托必利的有关物质。 方法: Alltima C₁₈ 柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为0.05 mol·L^-1 磷酸二氢钾溶液(调节pH至4.0)-乙腈进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长258 nm,进样量20 μL。 结果: 本文色谱条件中盐酸伊托必利与杂质有较好分离,盐酸伊托必利浓度在1~10 μg·mL^-1 范围内与峰面积线性关系良好 (r=0.9999,n=5),最低检测限为6 ng。 结论: 本法简便、专属,重复性好,可用于测定盐酸伊托必利的有关物质。

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QuEChERS-UPLC-MS/MS快速测定猪肝中20种磺胺类药物残留

曲斌, 朱志谦, 陆桂萍, 蒋天梅, 耿士伟, 吴玲

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1457-1464.

摘要 ( )

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目的: 建立了一种以QuEChERS方法做为样品前处理技术,超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪肝中20种磺胺类药物残留量的方法。 方法: 猪肝样品以磺胺二甲氧嘧啶-D₆为内标,经DisQuE萃取管用乙腈提取,DisQuE净化管净化,浓缩后经超高效液相色谱分离,三重串联四极杆质谱法测定。 结果: 在10~200 μg·kg^-1 范围内各磺胺类药物均呈良好的线性关系,高中低浓度回收率在70%~115%,精密度小于15%。 结论: 本方法快速、简便,适用于猪肝中磺胺类药物的多残留批量测定。

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差示分光光度法测定眼用制剂抑菌剂聚季铵盐-1的含量

贾瑞^1,2, 贺艳丽^1,2, 夏尔宁²

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1465-1467.

摘要 ( )

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目的: 建立简便、快捷、准确测定眼用制剂中抑菌剂聚季铵盐-1含量的方法。 方法: 应用聚季铵盐-1和台盼蓝之间反应发生红移现象,采用差示分光光度法,以台盼蓝溶液作为参比液,在波长681 nm处,测得台盼兰在不同浓度聚季铵盐-1溶液中的差示吸光度。 结果: 聚季铵盐-1浓度在5.00~15.00 μg·mL^-1 范围内,最大差示吸光度△A与溶液浓度呈良好线性关系(r=0.9996),平均回收率(n=9)为97.8%,RSD=0.87%。 结论: 该方法操作简便、快捷,成本低,结果准确,适用于测定眼用制剂中聚季铵盐-1的含量。

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肾上腺素原料药及盐酸肾上腺素注射液杂质的HPLC-QTOFMS分析

宋冬梅^1,2, 任美婷², 段更利¹

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1468-1470.

摘要 ( )

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目的: 建立HPLC-QTOF MS法测定肾上腺素原料药及盐酸肾上腺素注射液杂质。 方法: 采用Eclipse plus C₁₈ 色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8 μm),以5 mmol·L^-1 甲酸铵水溶液-0.1%甲酸水溶液(A)/ 乙腈(B)为流动相,流速为0.3 mL·min^-1,梯度洗脱,梯度条件如下:0→4 min,2% B;4→10 min,2%~50% B;10→12 min,50%~90%B;12→15 min,90%B;柱温为30℃。采用正离子模式采集数据。 结果: 原料药和注射液中共检出3个杂质,分别为肾上腺酮、肾上腺素磺化物和4- 苯酚。 结论: 本法简便、灵敏,准确,可用于肾上腺素原料药及制剂的杂质定性分析。

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生脉注射液HPLC指纹图谱的建立

郑笑为, 汪祺, 于建东, 刘燕, 戴忠, 鲁静, 林瑞超

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1471-1475.

摘要 ( )

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目的: 建立生脉注射液的HPLC指纹图谱。 方法: 采用Waters Symmetry Shield^TM RP18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL·min^-1,检测波长203 nm,柱温30℃。 结果: 本色谱条件下生脉注射液各成分得到了良好分离,指纹图谱由23个特征峰组成。 结论: 所建立的指纹图谱分离效果好,信息量大,可作为生脉注射液的指纹图谱使用,以便更好地控制该产品的质量。

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藿香正气不同制剂中苍术素的含量测定

周军, 赵晨, 王杰

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1476-1478.

摘要 ( )

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目的: 建立藿香正气片、口服液和软胶囊中苍术素的含量测定方法。 方法: 采用高效液相色谱法,使用Agilent TC-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈为流动相A,水为流动相B,进行梯度洗脱(0~8 min,48%A;8~9 min,48%A~64%A;9~16 min,64%A;16~17 min,64%A~75%A;17~30 min,75%A;30~31 min,75%A~48%A;31~40 min,48%A);流速1.0 mL·min^-1;检测波长为335 nm。 结果: 苍术素的质量浓度在0.00095~0.475 μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999;精密度、重复性、稳定性及加样回收率结果均能满足分析要求。 结论: 该方法准确可行,为评价藿香正气药品的质量提供可靠的依据。

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近红外光谱一致性检验方法在艾滋病防治药品供应链全程质量监控中的应用

谭家群¹, 秦黎明², 张锐³

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1479-1481.

摘要 ( )

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目的: 监测艾滋病防治药品在供应链中各个流通环节的质量变化,保证艾滋病人用药安全有效。 方法: 采集供应链起点的药品建立近红外光谱一致性模型,对供应链下游各个环节存药网点的药品进行跟踪监测。 结果: 共跟踪监测1208批药品,未发现质量不合格的药品。 结论: 本方法快速可靠,应用在药品检测车上实现了对艾滋病防治药品质量的全程有效监测。

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胆木与其混淆品的生药学鉴别研究

魏爱华, 康帅

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1482-1485.

摘要 ( )

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目的: 探讨胆木与其混淆品——苦木木材的鉴别特征,完善药材胆木的性状和显微鉴别特征。 方法: 在对照研究相关文献与标本的基础上,对胆木与其混淆品进行外观性状和横切面、径切面和弦切面显微特征研究。 结果: 发现胆木与其混淆品在外观性状和显微特征方面均存在较大差异。 结论: 胆木与其混淆品——苦木木材可通过性状和显微特征比较进行鉴别。

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自身对照法测定复方黄连素片溶出度

谢元超, 巩丽萍, 徐晓洁, 聂延君

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1486-1489.

摘要 ( )

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目的: 建立自身对照法测定复方黄连素片溶出度。 方法: 采用自身对照法(UV)测定复方黄连素片的溶出度。采用篮法,溶出介质为纯化水(900 mL),转速100 r·min^-1,取样时间90 min。 结果: 复方黄连素片溶出度测定自身对照法在1.2~9.0 μg·mL^-1 浓度范围内呈线性(r=0.9995,n=5),回收率98.9%,RSD=0.03%。 结论: 本法简便、准确、可行,可作为复方黄连素片的质量标准中控制项目之一。

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光纤传感过程分析比较不同厂家缬沙坦胶囊的溶出度

丁海燕, 王艳, 支玲, 李莉, 郑立民, 李新霞

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1490-1494.

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目的: 考察不同厂家缬沙坦胶囊体外溶出度曲线,比较不同厂家药品的内在质量,为药品质量控制和临床用药提供参考。 方法: 用光纤传感过程分析技术监测4个厂家缬沙坦胶囊在pH 6.8,pH 4.5,pH 1.2及水4种溶出介质的溶出过程。采用f₂因子法对溶出曲线的相似性进行评价。 结果: 4个厂家缬沙坦胶囊在pH 6.8磷酸盐缓冲液中30 min时溶出度均大于80%符合药典规定,但溶出曲线差异很大;在其他3种介质中的溶出度偏低且存在较大差异;比较结果说明不同药厂缬沙坦胶囊的质量存在显著性差异。 结论: 采用FODT法过程分析检测固体制剂的溶出曲线比单点溶出度测定更能直观反映不同厂家制剂工艺、均匀度和药品质量的差异。对不同来源的相同制剂考察不同溶出介质的溶出曲线是非常有必要的。

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不同厂家氟康唑胶囊在4种溶出介质中的溶出曲线比较研究

张迪¹, 岳青阳¹, 张丽¹, 杨错², 赵春杰²

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1495-1497.

摘要 ( )

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目的: 比较6个厂家氟康唑胶囊在4种溶出介质中的溶出曲线,为全面评价药品质量提供依据。 方法: 采用篮法,以4种溶出介质各500 mL 为溶出介质,转速100 r·min^-1,采用高效液相色谱法,测定溶出曲线,并用f₂因子法进行了比较分析。 结果: 在0.1 mol·L^-1盐酸中6个生产厂家氟康唑胶囊制剂的溶出曲线基本一致,在其他3种溶出介质中,仅有1个厂家的溶出曲线均与原研厂家相似。 结论: 仅有少数厂家的溶出曲线在4种介质中与原研厂家相似。建议与原研厂家溶出曲线不一致的相关厂家改进制剂的处方工艺以提高药品质量。

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HIV中和抗体评价方法研究进展

聂建辉, 王佑春

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1498-1502.

摘要 ( )

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诱导广谱有效的中和抗体被认为是预防性疫苗成功的关键,HIV中和抗体检测方法的建立和标准化为HIV疫苗评价和设计提供指导,也为不同HIV疫苗的比较提供了平台。本文从方法的建立、假病毒株的选择、评价标准的制定、评价策略的确定、该方法在HIV其它研究领域的应用等方面,对目前应用最广泛的以假病毒为基础的中和抗体评价方法进行了综述。

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药物晶型及其质量控制

陈桂良¹, 李君婵¹, 彭兴盛¹, 陶巧凤², 李慧义³

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1503-1508.

摘要 ( )

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介绍药物晶型的基本概念,综述药物的多晶型对药品质量的影响,列举药物晶型的控制方法以及这些方法在药品质量标准中的应用,为制订药品晶型研究指导原则提供参考。

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国内外溶出度试验用标准片的研究及应用

宁保明¹, 何兰¹, 张启明¹, 庾莉菊¹, 韩鹏², 高玉成³

药物分析杂志. 2012, 32(8): 1509-1515.

摘要 ( )

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回顾了国内外溶出度试验用标准片的研究、建立情况及各种标准片的历史数据,介绍了我国水杨酸标准片的溶出特性,对溶出度标准片的作用及面临的挑战,以及国际上对溶出度标准片的观点进行了论述。

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2012年, 第32卷, 第8期　
刊出日期：2012-08-25

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