2013年, 第33卷, 第1期　
刊出日期：2013-01-25

  

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生物检定
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  风疹病毒(RV)IgM抗体质控盘的建立

  孙楠^1,2, 黄杰², 曲守方², 孙彬裕², 高尚先²

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 1-6.

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  目的: 建立风疹病毒(RV)IgM抗体质控盘,质控盘包括风疹病毒抗体阳性血清P1～P5,抗体阴性血清N1～N10,以及用于评价试剂盒灵敏度的血清L1～L3。此质控盘为以酶联免疫法和化学发光法为原理的风疹病毒(RV)IgM诊断试剂盒的性能评价提供了可靠的质控物质。方法: 通过试剂盒筛选出风疹病毒IgM的阳性和阴性血清,将5份不同来源的阳性血清作为质控盘的P1～P5,将10份不同来源的阴性血清作为质控盘的N1～N10,将5份阳性血清混合制成质控盘的L1～L3,之后,将建立的质控盘用不同的试剂盒进行验证。结果: 不同的试剂盒对质控盘的验证表明成功地建立了风疹病毒(RV)IgM抗体质控盘。结论: 本研究建立的质控盘,可用于以酶联免疫法和化学发光法等原理的风疹病毒(RV)IgM诊断试剂盒的性能评价。
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  呋喃妥因及其有关物质对大鼠的长期毒性研究

  范菲, 郭甜甜, 李静静, 刘鹏鸣, 单敏

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 7-11.

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  目的: 通过长期毒性试验,观察呋喃妥因对SD大鼠所发生的各种毒性反应,以评价呋喃妥因的安全性。方法: SD大鼠60只,雌雄各半,随机分为5组(空白对照组、呋喃妥因小剂量组、呋喃妥因大剂量组、二乙酯组、呋喃西林组),每组12只,灌胃给药3周内分别检测体重、食量、尿量、血液学指标、血液生化指标、脏器系数及脏器组织病理。结果: 大鼠体重、食量、尿量、血液学12项指标均无显著性差异,血液生化指标中血清天门冬氨酸氨基转移酶(AST)和血尿素氮(BUN)均升高,总胆固醇(T-CHO)降低(P<0.05),呋喃妥因大剂量组血液学指标中网织红细胞计数(RC)和凝血酶原时间(PT)升高(P<0.05),血液生化指标中AST(P<0.05)和BUN(P<0.01)显著升高,白蛋白(ALB)显著降低,呋喃西林组各指标均无明显影响,二乙酯组血液生化学指标AST和BUN升高,ALB显著降低,各组大鼠的各脏器系数与对照组比均无显著性差异,病理组织学检查显示呋喃妥因大剂量组大鼠的心肌细胞轻度肥大,肾小球滤过膜有轻度损伤,肾近曲小管上皮细胞肿胀,二乙酯组对肾小球滤过膜及肾小管上皮细胞有明显损伤。结论: 呋喃妥因大剂量有溶血作用,对肾、肝、心有不利作用,呋喃西林对大鼠各指标无影响,二乙酯对肾和肝有损伤作用。
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  红花注射液生物活性测定方法的筛选

  陈晨, 刘倩, 张媛, 秦媛媛, 贺庆, 张横, 高华

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 12-17.

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  目的: 从多种活血化瘀类药物的药效学模型中筛选红花注射液生物活性测定的方法。方法: 用4个不同厂家的红花注射液,根据功能主治相关的5种药效学实验方法(包括大鼠急性心肌缺血实验、小鼠急性脑缺血缺氧实验、小鼠体内血栓实验、小鼠断头存活实验、家兔体外抗血小板聚集实验),筛选1～2种设计合理、操作简便、指标明确、灵敏度高、重现性好的方法作为其生物活性测定方法。结果: 小鼠体内血栓和家兔体外抗血小板聚集实验符合要求。结论: 小鼠体内血栓实验和家兔体外血小板聚集实验为红花注射液生物活性测定的方法。
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  β-环糊精在喹诺酮类抗生素药品微生物限度检查方法建立中的应用

  孙伟, 刘文杰, 崔颖, 牛振东, 高春

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 18-21,29.

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  目的: 研究β-环糊精对喹诺酮类抗生素药品抑菌性的中和作用,建立喹诺酮类抗生素药品微生物限度检查方法。方法: 以β-环糊精为中和剂,采用薄膜过滤法对喹诺酮类抗生素药品进行微生物限度方法学研究。结果: β-环糊精对喹诺酮类抗生素药品的抑菌性有较好的中和作用,经过实验,5株验证菌回收率均在70%以上。结论: β-环糊精可作为消除喹诺酮类抗生素药品抑菌活性的中和剂,解决该类药品微生物限度检查方法建立困难问题。
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  RP-HPLC法测定注射用尖吻蝮蛇血凝酶的含量

  王超众^1,3, 程速远², 王萌萌⁴, 毕开顺¹, 李晶², 梁成罡²

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 22-25.

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  目的: 建立测定注射用尖吻蝮蛇血凝酶的高效液相色谱分析方法。方法: 采用Vydac 208TP54-C₈(5 μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相A为0.1%三氟乙酸,B为乙腈-水(90:10,含0.1%三氟乙酸),梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1,柱温45 ℃,检测波长为280 nm。结果: 尖吻蝮蛇血凝酶浓度在2.5～30 μg·mL^-1(r=0.9991)范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)为99.5%。结论: 该方法可以为注射用尖吻蝮蛇血凝酶的质量控制提供依据。
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  制霉素及其片剂含量测定方法的改进

  沈佳特

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 26-29.

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  目的: 改进制霉素及其片剂含量测定方法(抗生素微生物检定法)。方法: 采用经过优化的培养基配方;试验菌株为ATCC9763;抗生素浓度范围:10～50 U·mL^-1;磷酸盐缓冲液:pH 6.0;培养条件:28～32 ℃,20～22 h。结果: 本法培养基菌层厚实,抑菌圈清晰,仪器测量,线性范围为8.389～50 U·mL^-1,r=0.9892,回归直线斜率为0.0962,重复性试验的RSD=1.3%(n=6),FL为2.60%～7.31%。测定的平均回收率为99.2%(n=9)。结论: 改进方法结果准确,方法重复性好,可作为本品含量测定及质量控制。
代谢分析
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  尼美舒利分散片在健康人体内的药代动力学及生物等效性的LC-MS/MS研究

  陈沫¹, 卢永翎¹, 杭太俊¹, 丁娅¹, 李琳珺², 马鹏程²

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 30-33,38.

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  目的: 建立人血浆中尼美舒利浓度的LC-MS/MS测定法,并用于尼美舒利分散片的药代动力学和生物等效性研究。方法: 采用自身双交叉试验设计,20名男性受试者随机分成2组,分别单剂量口服100 mg受试制剂或参比制剂,0～24 h间隔采集血样。以LC-MS/MS内标法测定尼美舒利血药浓度,使用Agilent TC-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(82:18,v/v);多反应监测[M+H]⁺离子通道分别为m/z 309.1→m/z 153.9(尼美舒利)和m/z 237.1→m/z 194.0(内标卡马西平),DAS 2.1计算药动学参数。结果: 建立的LC-MS/MS法在0.075～12 μg·mL^-1范围内色谱响应与浓度相关性良好,最低定量限为0.075 μg·mL^-1,批内及批间精密度RSD均小于15%。受试制剂与参比制剂的T_max分别为(3.0±0.7)h和(3.5±1.0)h,C_max分别为(4.863±1.194)μg·mL^-1和(4.657±1.038)μg·mL^-1,t_1/2分别为(3.2±1.0)h和(3.3±1.1)h,AUC_{0-24 h}分别为(32.35±12.50)h·μg·mL^-1和(32.32±11.69)h·μg·mL^-1,相对生物利用度F为(105.2%±35.0)%。结论: 建立的LC-MS/MS法准确、灵敏,结果可靠,测得尼美舒利受试制剂和参比制剂生物等效。
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  LC-ESI/MS法测定血浆中头孢他美浓度及头孢他美酯分散片相对生物利用度的研究

  温金华¹, 邹德琴¹, 钟海利¹, 胡锦芳¹, 魏筱华¹, 赖永全¹, 郑雪莲¹, 蔡军¹, 康丽²

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 34-38.

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  目的: 建立快速、简捷、灵敏的LC-ESI/MS法测定人血浆中头孢他美的浓度,并用于头孢他美酯分散片的药代动力学与生物等效性的研究。方法: 血浆样品经沉淀处理后以乙腈-0.4%甲酸水溶液(65: 35)为流动相,采用ESI源以SIM方式对血浆样品中头孢他美进行定量分析。结果: 研究结果表明,头孢他美血浆浓度测定方法的线性范围为0.05～8 μg·mL^-1,日内、日间精密度(RSD)均小于12.33%,方法回收率(RE)为-3.40%～12.26%,提取回收率大于80%。供试制剂与参比制剂的药代参数分别为:T_1/2(2.52±0.54)h和(2.35±0.62)h,T_max(2.35±0.65)h和(2.33±0.77)h,C_max(3.33±1.99)mg·L^-1和(3.15±1.00)mg·L^-1,AUC_{0-t(17.04±4.75)mg·h·L^-1和(16.45±4.61)mg·h·L^-1,AUC0-∞(17.61±4.82)mg·h·L^-1和(16.95±4.72)mg·h·L^-1。生物利用度为(104.30±11.50)%。结论: 本法满足生物样本的分析要求,可用于头孢他美酯分散片的生物等效性与药代动力学研究。}
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  HPLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中槐角苷及染料木素

  王少敏¹, 简龙海¹, 王柯¹, 季申¹, 杜宁²

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 39-43.

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  目的: 建立快速、灵敏的液相色谱-串联质谱方法测定大鼠血浆中槐角苷及其苷元染料木素。方法: 血浆经过乙酸乙酯提取,以大豆苷元为内标,采用Zorbax SB-C₁₈(2.1 mm×30 mm,3.5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.001%甲酸铵溶液(加氨水调节pH至7.5)(45: 55),流速0.2 mL·min^-1;质谱条件为电喷雾离子源(ESI源),负离子模式检测,扫描方式为多反应监测(MRM),定量离子对为m/z 252.9→223.7(大豆苷元)、m/z 431.1→267.6(槐角苷)、m/z 268.8→132.8(染料木素)。结果: 槐角苷浓度在1.072～536 ng·mL^-1,染料木素浓度在1.068～534 ng·mL^-1的范围内线性关系良好(r>0.995);日间和日内精密度RSD均小于10%,低、中、高3个浓度的提取回收率在85%～97%之间。结论: 本法可用于大鼠血浆中槐角苷和染料木素的测定及其药代动力学研究。
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  阳离子色谱柱-HPLC法测定人血浆中氯氮平及去甲氯氮平浓度

  楼江^1,2, 王峰¹, 李焕德¹

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 44-49.

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  目的: 建立同时测定人血浆中氯氮平及去甲氯氮平浓度的阳离子色谱柱-HPLC法。方法: 用强阳离子交换色谱柱-HPLC测定人血浆中氯氮平及去甲氯氮平浓度,色谱柱为强阳离子交换色谱柱(4.6 mm×100 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L^-1磷酸铵溶液(pH 5.1)(60: 40),流速为1.2 mL·min^-1,紫外检测波长为257 nm,以AF2672为内标,含氯氮平及去甲氯氮平的血样经C₈固相小柱萃取后进样。结果: 阳离子色谱柱-HPLC测得氯氮平、去甲氯氮平的色谱峰峰形对称、无内外源性物质干扰,检测结果稳定、可靠、重复性好;通过改变流动相pH易于调整各化合物保留时间,同时去除空白血浆干扰;固相萃取前处理简单、省时且萃取回收率较高。氯氮平及去甲氯氮平浓度在50.4～990 ng·mL^-1范围内线性关系良好;氯氮平及去甲氯氮平低(50.4 ng·mL^-1)、中(396 ng·mL^-1)、高(990 ng·mL^-1)3个浓度的萃取回收率均大于91%,日内和日间RSD均小于4%(n=5)。结论: 阳离子色谱柱-HPLC法测定人血浆中氯氮平及去甲氯氮平浓度,色谱峰峰形对称,保留时间适宜且无杂质干扰,适用于临床氯氮平及去甲氯氮平血药浓度监测和药动学研究。
成分分析
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  麦冬多糖单糖组成的分析方法研究

  胡坪^1,2, 乔晚芳^1,2, 沈骏文², 张弛^1,2, 章弘扬^1,2, 张敏³, 王月荣^1,2

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 50-56.

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  目的: 建立一种麦冬多糖中单糖组成的高效液相色谱(HPLC)-蒸发光散射(ELSD)测定方法。方法: 以三氟乙酸(TFA)水解麦冬多糖,采用Waters XBridge^TM Amide色谱柱,乙腈-水-三乙胺(75:25:0.2)为流动相,ELSD检测器监测麦冬多糖的酸水解产物,优化麦冬多糖的全水解条件,并对麦冬多糖的单糖组成进行分析。结果: 麦冬多糖由果糖和葡萄糖组成,其全水解条件为以0.02 mol·L^-1 TFA为水解试剂,在110 ℃下水解2 h。HPLC-ELSD方法验证结果表明,该单糖组成测定方法的精密度和重复性良好,果糖和葡萄糖的加样回收率分别为95.9%～104.4%和91.3%～104.1%(RSD<5.9%)。麦冬多糖中果糖和葡萄糖的摩尔比约为15: 1。结论: 本研究为麦冬多糖中单糖组成的准确测定提供了方法。
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  HPLC法测定黄连、黄芩药对提取物中11个成分的含量

  侯学智, 张振秋, 尤春雪, 杨超, 梁硕, 暴凤伟

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 57-62.

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  目的: 建立高效液相色谱法测定黄连、黄芩药对提取物中11个成分(药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A)的含量。方法: 采用Phenomoil 5μ C₁₈ BDS(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(37:63,内含磷酸二氢钾0.3400 g,十二烷基硫酸钠0.1700 g,磷酸调pH约为4),流速1.0 mL·min^-1,检测波长349 nm,柱温30 ℃,对药对中黄连进行测定;采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3%磷酸三乙胺(B)水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长为275 nm,柱温30 ℃,对药对中黄芩进行测定。结果: 药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A进样量分别在0.015～0.15 μg(r=0.9997)、0.033～0.33 μg(r=0.9993)、0.17～1.7 μg(r=0.9991)、0.079～0.79 μg(r=0.9991)、0.31～3.1 μg(r=0.9991)、0.42～4.2 μg(r=0.9992)、0.078～0.78 μg(r=0.9995)、0.053～0.53 μg(r=0.9993)、0.016～0.16 μg(r=0.9993)、1.2×10^-3～0.012 μg(r=0.9991)、0.010～0.10 μg(r=0.9994)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为100.1%、97.7%、97.6%、102.2%、99.4%、99.3%、99.9%、99.8%、101.1%、101.1%、100.3%,RSD分别为2.1%、1.1%、1.2%、0.9%、1.2%、1.8%、1.8%、2.2%、2.0%、1.9%、2.3%。结论: 该方法为黄芩、黄连药对提取物的质量综合评价提供了科学依据。
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  近红外光谱分析技术快速分析银杏叶分散片半成品水分及含量

  万文标¹, 姜红¹, 沈佳特¹, 柳艳云¹, 朱江², 罗航³

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 63-68.

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  目的: 利用近红外光谱分析技术和化学计量学方法对银杏叶分散片制粒干燥后的中间产品(成品)含量和水分进行无损、快速分析,控制产品质量。方法: 采集银杏叶分散片生产过程中的中间产品近红外漫反射光谱(NIRDRS),采用偏最小二乘法(PLS)建立中间产品水分及含量(总黄酮醇苷和萜类内酯)定量分析模型。结果: 水分及含量(总黄酮醇苷、萜类内酯)定量分析模型的决定系数(R²)分别为0.9952、0.9668、0.9528;内部交叉验证均方根误差(RMSECV)分别为0.162、2.97、1.43;外部验证均方根误差(RMSEP)分别为0.115、1.31、0.583。结论: 本方法可用于银杏叶分散片生产过程在线或旁线分析,并作为GMP生产、质控的参考或替代方法,也可作为药品生产监管的重要手段之一。
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  川芎中洋川芎内酯A和Z-藁本内酯的分离提取及鉴定

  胡杨, 刘春明, 胡蕴梅, 马冰, 张语迟

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 69-72.

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  目的: 应用中压柱色谱分离提取川芎中2个主要内酯类化合物,并对其进行定性检测和结构鉴定。方法: 利用中压柱色谱分离内酯类化合物,采用120g Biotage SNAP Cartridge KP-C18-HS色谱柱,以乙腈-0.5%醋酸作为中压柱色谱分离的溶剂体系,流速30 mL·min^-1,检测波长280 nm,柱温30 ℃,进样量800 mg;利用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术进行定性检测和结构鉴定,采用SunFire^TM C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)反相色谱柱,流速0.5 mL·min^-1,正离子模式电喷雾电离,扫描范围m/z 50～1000,喷雾电压4.5 kV,金属毛细管温度250 ℃,金属毛细管电压20 V。结果: 应用中压柱色谱技术一次性从800 mg川芎的60%乙醇提取物中分离得到2个单体化合物,洋川芎内酯A(11.3 mg)和Z-藁本内酯(20.1 mg),其纯度均达到95%。结论: 应用中压柱色谱分离川芎中单体化合物洋川芎内酯A和Z-藁本内酯的方法简单、快捷。
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  HPLC-DAD法同时测定清开灵注射液中7个酚酸类成分

  张倩, 张加余, 高凤阳, 高晓燕, 乔延江, 卢建秋

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 73-77.

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  目的: 建立同时测定清开灵注射液中7个酚酸类成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸)含量的方法。方法: 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,检测波长327 nm,柱温30 ℃。结果: 80 min内7个待测组分分离度良好,在各自的检测范围内与峰面积呈良好的线性,其相关系数均大于0.9998,加样回收率为96.1%～103.9%。应用所建立的方法同时测定了清开灵注射液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸共7个成分的含量,并对5个不同批次的注射液进行了含量测定,其结果有一定的差异。结论: 本法可为清开灵注射液中酚酸类成分的质量控制提供参考。
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  HPLC同时测定苍耳子中6个化学成分的含量

  朵睿^1,2, 刘玉红¹, 王明奎³, 易进海¹

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 78-82.

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  目的: 用HPLC同时测定苍耳子中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸6个化学成分的含量。方法: 采用Eclipse XDB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温35 ℃。结果: 新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸色谱峰分离良好。进样量分别在0.012～1.2、0.028～2.8、0.012～1.2、0.014～1.4、0.024～2.4、0.011～1.1 μg范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为102.3%、96.4%、99.1%、103.1%、103.0%、103.4%,RSD分别为1.8%、1.1%、1.8%、1.5%、2.0%、1.9%。结论: 建立的苍耳子HPLC含量测定方法可用于苍耳子的质量控制。
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  RRLC-DAD-ESI-MSⁿ分析生脉注射液化学成分

  刘瑞^1,2, 聂黎行², 张园园¹, 王钢力², 林瑞超²

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 83-89.

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  目的: 采用高分离度快速液相色谱(RRLC)-DAD-ESI-MSⁿ联用技术分析生脉注射液中化学成分。方法: 采用Agilent Eclipse Plus C₁₈(2.1 mm×50 mm,1.8 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,254 nm、正离子模式检测木脂素类成分;203 nm、负离子模式检测皂苷类成分。结果: 利用多级质谱信息,结合对照品对照和文献数据分析,初步确定了注射液中34个成分的结构。结论: RRLC-DAD-ESI-MSⁿ联用技术对于中药注射液物质基础研究具有较好的应用价值。
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  秀珍菇子实体多糖中3-O-甲基-半乳糖组分的谱学鉴定

  张安强, 许媚, 周赛静, 傅立, 孙培龙

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 90-93.

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  目的: 对秀珍菇子实体多糖中的未知糖组分进行分析鉴定。方法: 秀珍菇子实体经热水提取分离纯化得到纯多糖PGPS1。PGPS1经三氟乙酸水解后用硼氢化钠还原,乙酰化后以单糖标准品为对照,采用气相色谱(GC)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析,进一步采用¹³C NMR DEPT-135和2D NMR(¹H-¹H COSY谱、TOCSY谱、HMQC谱、HMBC谱和NOESY谱)分析该未知糖组分。结果: GC分析和GC-MS联用发现PGPS1中含有葡萄糖、甘露糖、岩藻糖和一种3(4)-O-甲基-己糖,核磁结果解析证明该己糖为3-O-甲基-半乳糖。结论: PGPS1中含有3-O-甲基-半乳糖。
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  RP-HPLC法同时测定熟地黄中5个核苷类成分的含量

  张文萌¹, 贾玉荣¹, 付锦楠², 张刘强³, 孙立新¹

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 94-97.

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  目的: 建立同时测定熟地黄中次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷5个核苷类成分的RP-HPLC法。方法: 采用Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.04 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm;柱温30 ℃。结果: 次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷浓度分别在1.0～16.0 μg·mL^-1(r=0.9999)、5.0～80.0 μg·mL^-1(r=0.9999)、1.0～16.0 μg·mL^-1(r=0.9997)、1.25～20.0 μg·mL^-1(r=0.9999)、1.0～16.0 μg·mL^-1(r=0.9999)范围内线性良好。加样回收率为98.1%～101.0%。结论: 该方法可以用于熟地黄中次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷的含量测定。
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  GC-MS和平滑预处理及SFA法用于茵陈挥发性成分的分析

  王玉林¹, 朱丹晖¹, 冯晓亮¹, 贺云彪², 黄兰芳¹

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 98-102.

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  目的: 研究茵陈的挥发性成分。方法: 利用水蒸气蒸馏法提取茵陈挥发油,用GC-MS检测。重叠色谱峰用粗糙惩罚平滑法处理后,用子窗口因子分析法(SFA)分辨,从而获得每一组分的纯色谱和质谱,依靠每一组分纯质谱在NIST质谱库进行相似性检索而定性分析,用总体积积分法定量分析。结果: 共分辨出67个色谱峰,鉴定出48个化学成分,占总含量的89.03%。主要组分为n-十六烷酸、9,12,15-十八碳三烯酸、镰叶芹醇、反式-Z-α-环氧红没药烯和大牻牛儿烯D。结论: 本法不仅可使鉴定的化合物数目增加,而且也提高了定性准确度,该法能用于茵陈的进一步开发和质量控制。
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  HPLC波长切换法同时测定大黄、牡丹皮药对提取物中11个成分的含量

  谢剑琳, 张振秋, 梁朔, 杨超, 尤春雪, 李妍

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 103-107.

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  HPLC同时测定口炎清颗粒中7个有机酸的含量

  张燕¹, 何兵², 杨世艳³

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 108-111.

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  目的: 建立HPLC同时测定口炎清颗粒中7个有机酸(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸及4,5-二咖啡酰奎宁酸)含量的方法。方法: 采用AkzoNobel Kromasil C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温30 ℃,以乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长326 nm。结果: 7个成分的线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于3%,加样回收率为97.75%～99.33%。结论: 该方法可用于口炎清颗粒多指标质量控制。
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  HPLC-ESI/MS法测定续断"发汗"前后绿原酸和川续断皂苷Ⅵ的含量

  杜伟锋¹, 丛晓东¹, 蔡宝昌^1,2

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 112-115.

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  目的: 建立续断"发汗"前后绿原酸和川续断皂苷Ⅵ的高效液相色谱-电喷雾-三重四极杆质谱联用测定方法。方法: 采用Agilent Zorbax SB C₁₈(3.5 mm×100 mm,3.5 μm)色谱柱,以水(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0～3 min,60%B→100%B;3～7 min,100%B;7～10 min,100%B→60%B)。绿原酸以m/z 353.0为母离子,m/z 191.0、127.0为子离子,川续断皂苷Ⅵ以m/z 927.5为母离子,m/z 603.3、323.3为子离子,采用多反应监测(MRM)负离子模式对续断"发汗"前后进行检测。结果: 5个不同批次的续断经"发汗"后,绿原酸含量均有所降低,分别降低了41.18%、20.54%、20.51%、54.27%、5.02%;川续断皂苷Ⅵ的含量均有所增加,分别增加了15.45%、1.18%、12.08%、9.22%、119.72%。结论: 产地加工—"发汗"影响续断中绿原酸和川续断皂苷Ⅵ的含量,实验结果为进一步研究"发汗"机理提供依据。
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  RP-HPLC法同时测定皮尔康胶囊中3个成分的含量

  朱怡洁, 李勇, 魏金津, 周修腾

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 116-119.

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  目的: 建立RP-HPLC同时测定皮尔康胶囊中龙胆苦苷、黄芩苷、花椒毒素含量的分析方法。方法: 采用DIONEX Acclaim C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(14:86)为流动相,流速1 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温30 ℃。结果: 龙胆苦苷、黄芩苷、花椒毒素进样量分别在0.10～1.5 μg、0.032～0.47 μg、0.0032～0.048 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996～0.9999,n=5),平均回收率(n=6)分别为99.8%(RSD=0.76%)、100.2%(RSD=1.8%)、99.8%(RSD=1.9%)。结论: 本法适用于皮尔康胶囊中龙胆苦苷、黄芩苷、花椒毒素3个成分的同时测定。
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  RP-HPLC法同时测定爵床药材中6'-羟基-爵床定B、新爵床脂定B和TaiwanE的含量

  杨艳芳^1,2, 陈清杰¹, 李婷婷¹, 李菁¹, 朱艳平¹, 吴和珍^1,2

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 120-123.

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  目的: 建立爵床药材中6'-羟基-爵床定B、新爵床脂定B和Taiwan E 3个活性成分的HPLC含量测定方法。方法: 采用Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0～9 min,40%乙腈;9～10 min,40%→45%乙腈;10～40 min,45%乙腈),流速0.8 mL·min^-1,检测波长256 nm,柱温30 ℃。结果: 6'-羟基-爵床定B、新爵床脂定B和Taiwan E的线性范围分别为0.023～0.454 μg(r=0.9999)、0.022～0.446 μg(r=0.9999)和0.024～0.478 μg(r=0.9998);平均回收率分别为101.7%(RSD=1.6%)、95.7%(RSD=0.30%)和99.4%(RSD=1.7%)。结论: 本方法可用于爵床药材的质量控制。
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  超高效液相色谱法测定养血清脑颗粒中4个酚酸类成分的含量

  陈国辉^1,2, 佟玲², 杭太俊¹, 王志伟², 王一飞^2,3

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 124-127.

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  目的: 采用超高效液相色谱(UPLC)建立了同时测定养血清脑颗粒中绿原酸、咖啡酸、阿魏酸和迷迭香酸4个酚酸类化合物的分析方法。方法: 采用Waters Acquity UPLC系统,使用Waters HSS T₃(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,流动相为0.01%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,检测波长325 nm。结果: 4个酚酸类化合物色谱响应线性范围良好(r≥0.9994);平均回收率(n=6)为97.6%～105%,RSD为1.2%～4.6%。结论: 使用UPLC作为养血清脑颗粒中4个酚酸类成分的含量测定方法,可以作为养血清脑颗粒质控方法。且不同批次养血清脑颗粒中4个酚酸含量基本一致。
安全监测
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  硫磺熏蒸前后白芍HPLC-UV特征图谱的比较研究

  蔡皓^1,2,3, 张科卫¹, 刘晓^1,2,3, 刘静静^1,2,3, 马晓青^1,2,3, 蔡宝昌^1,2,3,4, 李松林⁵

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 128-132.

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  目的: 对白芍硫磺熏蒸前后的HPLC-UV特征图谱进行比较研究,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法: 采用RP-HPLC方法,使用Hypersil ODS C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.5%醋酸水溶液,流速为1.0 mL·min^-1,二元梯度洗脱,二极管阵列检测器,测定未经硫磺熏蒸和经硫磺熏蒸的白芍各10批,以芍药苷为参照物,检测波长为270 nm。结果: 未经硫磺熏蒸的白芍中共有23个共有峰,经硫磺熏蒸的白芍中共有18个共有峰,通过与对照品的保留时间及紫外光谱比较,5、13、16、17号峰的归属分别为没食子酸、儿茶素、白芍苷、芍药苷。结论: 白芍经硫磺熏蒸后,其成分发生了比较明显的变化,同时白芍在硫磺熏蒸前后,某些共有成分的含量也有不同程度的改变,硫磺熏蒸确实对白芍的质量有非常大的影响。
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  液相色谱-四极杆飞行时间质谱法分析头孢拉定中的主要杂质

  潘芳芳¹, 朱培曦², 黄巧巧², 杨伟峰^1,2

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 133-137.

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  目的: 采用液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)分析头孢拉定中主要杂质并对其结构进行鉴定。方法: 色谱柱为Kromasil 100-5C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-10 mmol·L^-1醋酸铵溶液(30:70);离子源:ESI离子源;扫描模式:正离子扫描。结果: 本方法通过四极杆-飞行时间二级质谱图特征碎片的分析确定了头孢拉定中1.32%的未知杂质为双氢头孢拉定,同时推测该杂质可能是中间体双氢苯甘氨酸中的杂质(四氢苯甘氨酸)参与合成引进的。结论: 本方法鉴定了头孢拉定中的1个未知杂质,进而可以对药品杂质控制和工艺优化提供参数。
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  毛细管气相色谱法测定聚桂醇原料中乙二醇、月桂醇、二甘醇的含量

  王发¹, 徐春燕², 王莉¹, 张秉华¹, 郭欢迎¹

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 138-140.

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  目的: 建立聚桂醇原料药中3个有关物质乙二醇、月桂醇和二甘醇的毛细管气相色谱测定方法。方法: 采用DB-WAX(30 m×0.32 mm×0.25 μm)毛细柱,氢火焰离子检测器(FID),进样口温度230 ℃,检测器温度250 ℃,程序升温(起始温度180 ℃,维持7 min,以15 ℃·min^-1的速率升温至230 ℃,维持40 min)。结果: 在选定的色谱条件下,3个物质分离良好。乙二醇的回归方程为Y=846.8X-1.830(r=0.9993),线性范围为0.004～0.2 mg·mL^-1,平均回收率为100.0%(n=9);月桂醇的回归方程为Y=2.694×10³X-121.8(r=0.9992),线性范围为0.08～4.0 mg·mL^-1,平均回收率为100.7%(n=9);二甘醇的回归方程为Y=1.018×10³X-3.010(r=0.9992),线性范围为0.004～0.2 mg·mL^-1,平均回收率为99.6%(n=9)。结论: 本方法能用于聚桂醇原料的质量检测。
标准研讨
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  RP-HPLC同时测定复方甘草片中4个成分的含量

  杨红娟, 郭伟斌, 郑淑凤, 胡猛慎, 黄剑英

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 141-145.

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  目的: 采用高效液相色谱法同时测定复方甘草片中吗啡、磷酸可待因、甘草苷和甘草酸的含量。方法: 采用Phenomenex Luna-C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至4.0)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长为220 nm(0～23 min,检测吗啡和可待因)、254 nm(23～50 min,检测甘草苷和甘草酸),柱温为35 ℃。结果: 4个成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.9999);加样回收率为98.0%～100.8%。结论: 该方法可用于复方甘草片中吗啡、磷酸可待因、甘草苷和甘草酸4个成分的含量测定。
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  GC法同时测定明目上清片中4个成分的含量

  施法^1,2, 侯峰¹, 董斌³, 佟晓波^1,2

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 146-149.

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  目的: 建立同时分析测定明目上清片中4个活性成分(柠檬烯、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮)的方法。方法: 采用GC法,色谱柱为DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.3 mm,0.25 μm),柱温采用程序升温(80 ℃保持1 min,5 ℃·min^-1上升至120 ℃,保持1 min,再以50 ℃·min^-1的速率升温至220 ℃,保持2 min);进样口温度:180 ℃;检测器:FID;检测器温度:250 ℃。结果: 柠檬烯、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮线性范围分别为0.0103～0.507 mg·mL^-1(r=0.9997)、0.0105～0.501 mg·mL^-1(r=0.9999)、0.0082～0.412 mg·mL^-1(r=0.9991)、0.0085～0.404 mg·mL^-1(r=0.9998);平均加样回收率(n=6)分别为99.1%、97.6%、98.7%、98.3%,RSD分别为1.2%、1.8%、1.4%、1.5%。结论: 该方法可用于明目上清片的质量检测。
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  HPLC测定格列美脲顺式异构体的方法改进

  牛冲¹, 张冬梅¹, 程琳²

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 150-153.

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  目的: 改进并建立测定格列美脲顺式异构体的高效液相色谱法。方法: 采用二醇基硅胶色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以冰醋酸-正庚烷-无水乙醇(1:900:100)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长为228 nm。结果: 在上述色谱条件下,格列美脲与顺式异构体分离度良好,顺式异构体的定量限为8 ng,在0.001～0.01 mg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9999)。顺式异构体相对于格列美脲的相对保留时间为0.9,校正因子为1.0。结论: 可用不加校正因子的主成分自身对照法测定格列美脲中顺式异构体的含量。
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  HPLC法测定三磷酸胞苷二钠注射液的有关物质和含量

  张彤¹, 周长明¹, 韩南银²

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 154-158.

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  目的: 建立用HPLC测定三磷酸胞苷二钠注射液的有关物质和含量的方法。方法: 采用C₁₈色谱柱,以含反相离子对试剂的磷酸盐缓冲液为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为280 nm,柱温30 ℃,有关物质和三磷酸胞苷二钠的含量按峰面积以外标法计算。结果: 三磷酸胞苷二钠浓度在90～1800 mg·L^-1范围内线性关系良好(r=0.9997);平均回收率(n=9)为101.4%;供试品溶液在25 h内的稳定性良好(RSD=0.9%),定量限为7.4 ng。结论: 该方法适用于三磷酸胞苷二钠注射液的质量控制。不同厂家的产品质量存在差异。
综述专论
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  真菌毒素快速检测方法研究进展

  曹纪亮^1,2, 孔维军¹, 杨美华¹, 尹利辉³, 万丽²

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 159-164.

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  真菌毒素为真菌的次级代谢产物,具有极强的毒性,对农作物、植物及其副产品均有一定污染,严重威胁人类的健康,为了监测和控制真菌毒素的污染,其快速检测方法已成为近年的研究重点。文章对薄层色谱法、酶联免疫吸附法、胶体金免疫层析法、免疫生物传感器技术、蛋白芯片技术及分子印迹技术在真菌毒素的快速检测中的应用进行综述,并对分子印迹技术应用于真菌毒素快速检测中存在的问题和发展前景进行探讨。
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  民族医药中汞的形态分析研究进展

  陈朝军, 武世奎, 李刚, 高丽娜, 马克予, 陈晨, 陈帅

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 165-168.

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  民族医药中朱砂、银朱、佐太等含汞矿物药中汞的存在形态,及其合理炮制后安全性问题是目前研究的热点。作者通过查阅大量国内外文献,就民族医药中汞元素形态及其分析检测技术进行综述,旨在为民族药中含汞药材的毒性和药理研究提供新思路。
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  替代对照品法在中药多指标含量测定中的应用与技术要求探讨

  逄瑜, 孙磊, 金红宇, 马双成

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 169-177.

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  本文分析和归纳了替代对照品法的国内外应用情况及研究中存在的问题,定量方面提出相对校正因子为物质百分吸光系数之比,并以此为基础分析了影响定量准确度的因素,认为波长和对照品为影响定量的关键因素;比较了相对保留时间法和对照提取物定性法等7种定性方法的优缺点;在方法实用性方面,提出色谱仪校正和色谱柱相似度评价等可能的研究方向;为该法的后续研究提供参考。
代谢分析
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  HPLC-荧光检测法测定犬血中紫花前胡苷的浓度及其药代动力学初步研究

  李婧¹, 孙文霞²

  药物分析杂志. 2013, 33(1): 367-370.

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  目的:建立HPLC-荧光法测定犬血浆中紫花前胡苷的浓度,初步研究紫花前胡苷在犬体内的药代动力学特征。方法:以乙腈为蛋白沉淀剂,以Hypersil BDS C₁₈柱(200 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(45:55);激发波长为360 nm;发射波长为395 nm。Beagle犬4只,单次静脉注射紫花前胡苷30 mg·kg^-1,后肢静脉取血,采用HPLC测定血药浓度,并用DAS 2.0程序计算药代学参数。结果: Beagle犬血浆中内源性成分对测定无干扰,紫花前胡苷的线性范围为0.1~40.0μg·mL^-1(r=0.9993),平均相对回收率为89.8%~100.7%,日内和日间RSD均<10%。紫花前胡苷在犬体内的药代动力学过程符合开放二房室模型,主要药代动力学参数t_1/2α、t_1/2β、V₁、CL和AUC_(0-t) 分别为(0.536±0.085)h、(3.048±0.826)h、(0.446±0.038)L·kg^-1、(0.417±0.108)L·h^-1·kg^-1和(68.966±16.181) mg·L^-1·h。结论:本方法准确、灵敏、快速,适用于紫花前胡苷的血药浓度测定和药代动力学研究,为紫花前胡苷的开发和临床应用提供参考。