2013年, 第33卷, 第3期　
刊出日期：2013-03-25

  

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代谢分析
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  香附四物汤全方及其效应部位中3个生物碱类成分在比格犬体内的药动学比较研究

  李振皓, 刘培, 钱大玮, 段金廒, 李炜, 钱叶飞, 尚尔鑫, 唐于平

  药物分析杂志. 2013, 33(3): 355-361.

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  目的:研究香附四物汤全方水提液(QF)及其效应部位(BW)中3个生物碱类成分经口服给药后药物代谢动力学特征的差异。方法:采集比格犬灌胃QF及BW后不同时间点的血浆样本,采用LC-MS/MS以多反应离子监测(MRM)方式进行正离子检测,测定血浆中普鲁托品、延胡索乙素、四氢非洲防己碱的浓度,DAS软件计算主要药动学参数。结果:普鲁托品在QF与BW中的各项参数除C_max外差异没有统计学意义,BW中C_max大于QF(P<0.05);延胡索乙素在体内消除缓慢,QF和BW均出现了双峰现象,QF中T_max、AUC_0~T与BW相比明显增大(P<0.05);四氢非洲防己碱达峰较快,BW中_{大于QF(P<0.05)。结论:QF和BW药动学参数的差异有统计学意义,提示两者的差异成分会对普鲁托品、延胡索乙素和四氢非洲防己碱的体内过程产生影响。}
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  雌三醇在不同种属肝微粒体中体外代谢的研究

  宋玉乔¹, 廖杰², 管健³, 王新建⁴

  药物分析杂志. 2013, 33(3): 362-366.

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  目的:采用体外肝微粒体孵育体系,研究雌三醇在大鼠、比格犬、人肝微粒体中酶代谢动力学及代谢产物。 方法:通过对雌三醇浓度、肝微粒体蛋白含量和孵育时间等条件的考察,优化雌三醇与肝微粒体的反应体系;应用LC-MS /MS定量检测孵育体系中的雌三醇及代谢产物,计算并比较代谢动力学参数。 结果:雌三醇在人、比格犬肝微粒体中不代谢,而在大鼠肝微粒体中可发生代谢,在雌雄大鼠的体外代谢参数T_1/2、CL_int、CL_h、K_m、V_max没有显著性差异;在雌雄大鼠肝微粒体代谢产物中均发现1个I相代谢产物,而且代谢产物的生成量不存在性别差异。 结论:雌雄大鼠的肝微粒体对雌三醇I相代谢途径基本相同。
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  HPLC-荧光检测法测定犬血中紫花前胡苷的浓度及其药代动力学初步研究

  李婧¹, 孙文霞²

  药物分析杂志. 2013, 33(3): 367-370.

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  目的:建立HPLC-荧光法测定犬血浆中紫花前胡苷的浓度,初步研究紫花前胡苷在犬体内的药代动力学特征。方法:以乙腈为蛋白沉淀剂,以Hypersil BDS C₁₈柱(200 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(45:55);激发波长为360 nm;发射波长为395 nm。Beagle犬4只,单次静脉注射紫花前胡苷30 mg·kg^-1,后肢静脉取血,采用HPLC测定血药浓度,并用DAS 2.0程序计算药代学参数。结果: Beagle犬血浆中内源性成分对测定无干扰,紫花前胡苷的线性范围为0.1~40.0μg·mL^-1(r=0.9993),平均相对回收率为89.8%~100.7%,日内和日间RSD均<10%。紫花前胡苷在犬体内的药代动力学过程符合开放二房室模型,主要药代动力学参数t_1/2α、t_1/2β、V₁、CL和AUC_(0-t) 分别为(0.536±0.085)h、(3.048±0.826)h、(0.446±0.038)L·kg^-1、(0.417±0.108)L·h^-1·kg^-1和(68.966±16.181) mg·L^-1·h。结论:本方法准确、灵敏、快速,适用于紫花前胡苷的血药浓度测定和药代动力学研究,为紫花前胡苷的开发和临床应用提供参考。
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  HPLC法测定小鼠血浆中洋川芎内酯Ⅰ的浓度及药动学研究

  熊耀坤^1,2, 林晓¹, 梁爽¹, 于泽¹, 杜焰¹, 冯怡¹

  药物分析杂志. 2013, 33(3): 371-375.

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  目的:建立测定小鼠血浆中洋川芎内酯Ⅰ浓度的高效液相色谱方法,并应用于药动学研究。 方法:小鼠单剂量静注或灌胃给予(104 mg·kg^-1)洋川芎内酯Ⅰ,在给药后不同时间取血,血浆经沉降蛋白处理后,采用HPLC法测定洋川芎内酯Ⅰ的浓度,使用Megres-C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-2.0%冰醋酸(1: 3,v/v)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,洋川芎内酯H为内标,检测波长278 nm。 结果:在0.075~30 mg·L^-1范围内,洋川芎内酯Ⅰ在血浆中线性关系良好,定量下限为0.075 mg·L^-1,方法回收率大于85%,日内日间 RSD 均小于5%,样品在室温下放置24 h,-4℃放置5 d,经过3次冻融循环后基本稳定。小鼠静注给药后主要药代动力学参数分别为t_1/2 31.93 min,AUC_(0-∞) 2738.80 mg·min·L^-1,MRT_(0-∞) 31.61 min;小鼠灌胃给药后主要药代动力学参数分别为t_1/2 40.07 min,AUC_(0-∞) 892.42 mg·min·L^-1,MRT_(0-∞) 61.38 min。经计算,洋川芎内酯Ⅰ在小鼠体内的绝对生物利用度为32.19%。 结论:所建立的方法可靠,简便快速,适用于洋川芎内酯Ⅰ小鼠体内血药浓度测定及药代动力学的研究。
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  RP-HPLC法同时测定枸杞子中5个酚酸类成分的含量

  谭亮, 董琦, 肖远灿, 胡风祖

  药物分析杂志. 2013, 33(3): 376-381.

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  目的:建立RP-HPLC法同时测定不同产地、同产地不同种之间、同产地不同野生与人工栽培枸杞子中原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、咖啡酸和阿魏酸的含量。 方法:使用快速溶剂萃取仪(ASE 350)用50%甲醇水溶液提取出酚酸类成分,采用Spursil C₁₈-EP(250 mm ×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.04%冰乙酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长280 nm,柱温30℃。 结果:原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、咖啡酸和阿魏酸的进样浓度分别在24.05~601.2 mg·L^-1、4.396~109.9 mg·L^-1、17.06~426.6 mg·L^-1、0.7104~17.76 mg·L^-1、1.085~27.12 mg·L^-1范围内与峰面积呈良好的线性(r=0.9995~0.9998);平均加样回收率(n=6)分别为97.4%、97.7%、98.7%、95.5%、96.3%。 结论:本方法快速、准确,重现性好,适用于枸杞子中5个酚酸类成分的含量测定,可为枸杞的质量控制提供依据。
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  HPLC法同时测定防风中6个主要成分的含量

  赵博^1,2, 杨鑫宝^3,4, 杨秀伟¹, 张连学², 刘建勋^3,4

  药物分析杂志. 2013, 33(3): 382-387.

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  目的:建立HPLC-DAD法同时测定中药防风中升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、印枳树皮苷、防风灵和亥茅酚苷6个主要有效成分的含量。 方法:采用正交设计优化提取方法,以提取时间、方法、次数、溶剂比为主要影响因素, 以6个分析物的总量为评价指标;分析物的色谱分离用Dikma Diamonsil^TM C₁₈ 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)、Dikma Easy Guard C₁₈保护柱(20 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1, 检测波长为254 nm,柱温为25℃。 结果:确定最佳提取方法为甲醇30倍量回流提取2次,每次2 h。6个分析物的线性范围分别为:升麻苷50~1000 mg·L^-1(r=0.9999), 升麻素10~200 mg·L^-1(r=0.9999),5-O-甲基维斯阿米醇苷20~500 mg·L^-1(r =0.9999),印枳树皮苷5~100 mg·L^-1(r=0.9995),防风灵5~100 mg·L^-1(r=0.9991),亥茅酚苷10~200 mg·L^-1(r =0.9995);平均加样回收率(n=3)均在95.6%~106.8%,RSD均在1.3%~4.8%。 结论:该方法准确,灵敏度高,重复性好,成本低,可用于防风中上述6个主要有效成分的含量测定。
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  HPLC-ELSD同时测定九蒸九曝法炮制的黑参中极性和非极性皂苷

  孙佰申, 叶光耀, 张超超

  药物分析杂志. 2013, 33(3): 388-394.

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  目的:为评价经九蒸九曝传统工艺炮制成的黑参质量,建立同时测定黑参中7个极性和12个非极性皂苷单体含量的方法。 方法:采用高效液相色谱结合蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)对九蒸九曝法炮制前后的参品中皂苷单体含量进行比较分析。色谱条件:采用Discovery C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以10%乙腈水溶液(含5%醋酸)(A)-80%乙腈水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.2 mL·min^-1,柱温30℃;漂移管温度为60℃,载气流速1.8 L·min^-1。 结果:炮制前后参品中7个极性皂苷(人参皂苷Rg₁、Re、Rf、Rb₁、Rc、Rb₂、Rd)和12个非极性皂苷(人参皂苷F₄、Rg₆、Rk₃、Rh₄、20(S)-Rg₃、20(R)-Rg₃、20(S)-Rs₃、20(R)-Rs₃、Rk₁、Rg₅、Rs₄、Rs₅)分离良好,线性关系良好(r≥0.9997),平均回收率在97%~105%之间。与白参相比,由白参经九蒸九曝炮制而成的黑参中非极性皂苷和奥克梯隆型皂苷显著增加,而极性皂苷显著减少。 结论:HPLC-ELSD法可同时测定黑参中7个极性皂苷和12个非极性皂苷成分,较好地实现对黑参产品的质量控制,同时为黑参药理作用的物质基础研究提供科学依据。
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  雌二醇在有序介孔碳修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定

  朱艳琼¹, 郏建波²

  药物分析杂志. 2013, 33(3): 395-398.

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  目的:采用硬模板法合成有序介孔碳(ordered mesoporous carbon,OMC),研究雌二醇(estradiol,E2)在有序介孔碳修饰玻碳电极(OMC/GCE)上的电化学行为,建立定量测定E2含量的电化学分析新方法。 方法:循环伏安法(cyclic voltammetry,CV)和方波伏安法(square wave voltammetry,SWV)。 结果:采用CV法,在0.1 mol·L^-1的磷酸盐缓冲溶液(pH 8.0)中,E2在OMC/GCE上于+0.53 V处出现一不可逆的氧化峰,其氧化峰电流是GCE上的10倍。用SWV法测得E2氧化峰电流与其浓度在2.0×10^-7~2.5×10^-5 mol·L^-1呈线性关系,检出限(S/N=3)为1.0×10^-7 mol·L^-1。采用本方法对女性血清中的E2进行加标回收率测定,回收率在97%~104%之间。 结论:OMC/GCE对E2的电化学氧化具有良好的电催化作用,该方法可用于女性血清中E2的加标回收率测定。
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  HPLC法测定不同采集期、不同产地侧柏叶中杨梅苷和槲皮苷

  罗世恒¹, 李芙蓉¹, 王西芳², 陈世忠¹

  药物分析杂志. 2013, 33(3): 399-403.

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  目的:建立侧柏叶中槲皮苷和杨梅苷的HPLC含量测定方法。通过对不同采集期和不同产地的侧柏叶中杨梅苷和槲皮苷含量变化的考察,为进一步控制侧柏质量提供数据基础。 方法:采用Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(37:63:1.5),流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温40℃。 结果:杨梅苷与槲皮苷的色谱峰达到良好分离效果,线性范围分别为0.023~0.414 μg(r=0.9999)和0.094~0.846 μg(r=0.9999),平均加样回收率(n=5)分别为98.5%(RSD=0.42%)和101.3%(RSD=0.78%)。 结论:本文所建立的侧柏叶HPLC含量测定方法简便快捷,精密度高,结果准确,为侧柏叶的质量控制提供了重要依据。
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  比较研究新疆狭叶薰衣草不同部位挥发油成分

  王强¹, 施玉格¹, 徐芳², 刘睿婷¹, 张正方¹

  药物分析杂志. 2013, 33(3): 404-408.

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  目的:对狭叶薰衣草花、叶及茎中挥发油的化学成分进行分析,为狭叶薰衣草的综合利用提供指导。 方法:采集狭叶薰衣草的花、叶及茎,以水蒸气蒸馏法提取挥发油,以GC-MS法分析其化学成分。GC-MS主要分析条件:进样口温度250℃,分流比30:1,离子源温度200℃,程序升温(在40℃保持2 min,最后以3℃·min^-1升温速率升至246℃,保持5 min)。 结果:在狭叶薰衣草的花、叶及茎的挥发油中分别检出80、60和16个色谱峰,分别鉴定出69、47、15个化合物,分别占各部位挥发油组分总色谱峰面积的94.01%、86.83%、97.35%,3个部位中共有化合物15个。所含成分多为萜烯类化合物及其含氧衍生物。 结论:狭叶薰衣草花中挥发油成分含量最多,茎中成分最少,叶挥发油具有潜在的应用价值。
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  HPLC法同时测定复方苏润江滴丸中秋水仙碱、芦荟苷及芦荟大黄素的含量

  刘桂花¹, 何承辉¹, 邢建国¹, 谢婷²

  药物分析杂志. 2013, 33(3): 409-413.

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  目的:建立高效液相色谱法同时测定复方苏润江滴丸中秋水仙碱、芦荟苷、芦荟大黄素的含量。方法:采用Cosmosil-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温为35℃,以甲醇(A)和水(B)为流动相,梯度洗脱[0~23 min,A-B(45:55);23~40 min,A-B(65:35)],流速1 mL·min^-1,双波长检测:254 nm(检测芦荟大黄素),350 nm(检测秋水仙碱和芦荟苷)。结果:样品中秋水仙碱、芦荟苷和芦荟大黄素分离良好,秋水仙碱在16.54~82.71 mg·L^-1(r=0.9998)、芦荟苷在13.19~105.54 mg·L^-1(r=0.9997)、芦荟大黄素在6.00~47.97 mg·L^-1(r=0.9999)范围内均呈良好线性关系;秋水仙碱、芦荟苷和芦荟大黄素的回收率分别为99.53%(RSD为1.3%),97.70%(RSD为1.0%),100.8%(RSD为0.96%),供试品溶液在12 h内稳定。结论:该方法简单准确,专属性强,重现性好,可用于同时测定复方苏润江滴丸中秋水仙碱、芦荟苷和芦荟大黄素的含量。
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  UPLC法同时测定脑心通胶囊中5个成分的含量

  李耿^1,2, 孟繁蕴², 杨洪军³, 方婧³, 刘峰⁴, 付梅红³

  药物分析杂志. 2013, 33(3): 414-418.

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  目的:建立超高效液相色谱(UPLC)同时测定脑心通胶囊中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、藁本内酯5个主要化学成分的方法。 方法:采用WATERS ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为0.5%甲酸-乙腈梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,检测波长400 nm(羟基红花黄色素A)、235 nm(芍药苷),280 nm(丹酚酸B),324 nm(阿魏酸和藁本内酯)。 结果:本方法可在24 min内完成一次色谱分析,各主要成分色谱峰之间有良好的分离度,羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、藁本内酯5个成分质量浓度分别在0.970~9.70 mg·L^-1(r=0.9993)、3.38~33.8 mg·L^-1(r=0.9995)、0.336~3.36 mg·L^-1(r=0.9996)、2.15~21.5 mg·L^-1(r=0.9999)、1.46~14.6 mg·L^-1(r=0.9998)的范围内与峰面积呈良好的线性关系,方法的平均回收率(n=6)分别为99.47%、101.3% 、98.45%、98.54%、99.02%,精密度、重复性的RSD均小于2.0%。 结论:本方法能同时测定脑心通胶囊中5个主要化学成分,可较全面地检测脑心通胶囊的质量。
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  雷公藤根木质部与根皮HPLC指纹图谱比较研究

  林文津¹, 于虹敏², 徐榕青¹, 张亚敏¹

  药物分析杂志. 2013, 33(3): 419-423.

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  目的:建立雷公藤根木质部与根皮的色谱指纹图谱。 方法:采用高效液相色谱法分析。色谱柱:Inertsil ODS-SP(5 μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈-水,二元梯度洗脱;检测波长:220 nm;流速:1.0 mL·min^-1。测定10批药材根木质部、根皮的色谱图,建立标准指纹图谱。 结果:雷公藤根木质部和根皮HPLC指纹图谱上的峰数和峰形基本相同,根木质部、根皮指纹图谱共有峰均有19个,但二者指纹图谱3、4 号共有峰的峰位和峰形不同。 结论:该分析方法的稳定性、精密度、重现性较好,为雷公藤药材根木质部与根皮的鉴别及质量控制提供了依据。
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  黑草药材HPLC指纹图谱的研究

  刘吉成, 陈大建

  药物分析杂志. 2013, 33(3): 424-427.

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  目的:以不同产地的黑草为研究对象,建立黑草药材的HPLC指纹图谱,为科学评价和有效控制黑草药材的质量提供科学依据。 方法:以木犀草素成分为参照峰,采用HPLC法建立黑草药材的指纹图谱;色谱柱:Agilent Extend-C₁₈(250 mm× 4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈与0.7%冰醋酸,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:350 nm;柱温:35℃;进样量:10 μL。 结果:10批次黑草药材中共有12个指纹图谱峰,经相似度计算,整体相似性好。 结论:本文建立的指纹图谱有较强的针对性,为黑草药材的研究以及制定黑草药材的质量控制标准提供科学依据。
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  应用ICP-AES法分析不同产地滑石粉中元素构成的差异

  张萍¹, 肖新月¹, 魏锋¹, 石上梅², 钱忠直²

  药物分析杂志. 2013, 33(3): 428-434.

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  目的:建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定不同产地滑石粉中10种无机元素分析方法,分析不同产地滑石粉中的元素组成及含量。 方法:采用湿法消解前处理,电感耦合等离子发射光谱法分析滑石粉中10种无机元素,用SPSS 17.0对数据进行聚类分析。 结果:检测了滑石粉药材中10种元素,其中Mg为主要元素,Ca、Al、Fe为微量元素,聚类分析结果表明,样品被分为4类。重金属及有害元素中Pb、As、Hg、Cr均有部分样品检出,提示滑石粉的安全性应得到重视。 结论:该法为滑石粉药材的有效性、安全性评价及质量标准的修订提供了科学的参考依据。
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  LC-MS/MS法测定痰热清注射液中连翘酯苷E的含量

  简龙海, 胡青, 钟吉强, 孟茜, 王柯, 季申

  药物分析杂志. 2013, 33(3): 435-438.

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  目的:建立高效液相色谱-四极杆串联质谱联用法(LC-MS/MS法)测定痰热清注射液中连翘酯苷E的含量。 方法:样品经稀释后,采用Agilent SB-C₁₈色谱柱(2.1 mm×15 mm,3.5 μm)进行分析,流动相为乙腈-0.01%甲酸水溶液,流速0.3 mL·min^-1,梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子化(ESI)源,负离子-多反应监测(MRM)模式。 结果:连翘酯苷E的线性范围为47.5~950 ng·mL^-1;低、中、高浓度平均回收率(n=3)分别为99.0%、103.0%、95.2%,RSD分别为3.4%、1.5%、1.0%。13批样品的连翘酯苷E含量在0.077~0.145 mg·mL^-1之间。 结论:该方法可用于痰热清注射液中连翘酯苷E的测定。
安全监测
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  反相离子对高效液相色谱法检查盐酸伊立替康(CPT-11)有关物质

  乔善宝¹, 季旼², 象丽丽², 陈东英²

  药物分析杂志. 2013, 33(3): 439-442.

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  目的:采用反相离子对高效液相色谱法优化盐酸伊立替康中有关物质的检查方法。 方法:采用C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-20 mmol·L^-1 磷酸氢二钠溶液(含7.7 mmol·L^-1辛烷磺酸钠)(50: 50)为流动相进行等度洗脱,检测波长为255 nm,柱温 40℃。 结果:经优化的反相离子对色谱法明显改善了盐酸伊立替康和各有关物质的保留行为及分离情况,色谱运行总时间不超过10 min。进一步通过强制降解试验验证了该色谱方法的专属性。 结论:本方法简单快速,有利于满足伊立替康有关物质检查的质量控制要求。
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  核磁共振和液相色谱-质谱法对多索茶碱未知杂质的结构分析

  孙煌^1,2, 娄志红², 付璀莹^1,2, 白政忠², 丁黎¹

  药物分析杂志. 2013, 33(3): 443-446.

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  目的:建立利用仪器分析多索茶碱未知杂质化学结构的方法。 方法:应用HPLC-MS/MS、核磁共振(¹H-NMR、¹³C-NMR、HMBC)技术,对多索茶碱及其未知杂质进行结构分析。 结果:首次发现并确定多索茶碱未知杂质的结构。 结论:该方法可为多索茶碱的质量控制提供依据。
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  疫苗中辅料对庆大霉素残留量测定影响的考察

  江志杰, 高春, 王国兰, 刘文杰, 余立

  药物分析杂志. 2013, 33(3): 447-449.

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  目的:考察用酶联免疫吸附法(ELISA)测定疫苗中庆大霉素残留量时常用辅料对测定的影响,确定ELISA方法的可行性。 方法:使用市售ELISA试剂盒,通过对配制的空白辅料溶液、疫苗样品、辅料与硫酸庆大霉素标准品混合溶液进行平行对比测定,考察疫苗中常用抑菌剂或病毒灭活剂,硫柳汞、戊二醛、甲醛和苯酚对疫苗中庆大霉素残留量测定的影响。 结果:硫柳汞、戊二醛、甲醛和苯酚本身对测定几乎没有影响,自身对照测得的硫酸庆大霉素含量为0.047~0.7 ng·L^-1,硫酸庆大霉素在4种辅料溶液中的加样回收率在77%~125%范围,2种疫苗样品中的加样回收率分别为77%和83%。 结论:ELISA方法测定疫苗中庆大霉素的残留量特异性和灵敏度均较高,且常见辅料对测定干扰不大,作为限度检查方法可行。
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  高效液相色谱测定盐酸决奈达隆片含量及有关物质

  金鹏飞, 梁晓丽, 李琼, 邹定, 马捷, 胡欣

  药物分析杂志. 2013, 33(3): 450-453.

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  目的:应用高效液相色谱技术,建立盐酸决奈达隆片含量测定和有关物质检查的方法。 方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5 μm),以2 mmol·L^-1磷酸二氢钠溶液(以氢氧化钠溶液调至pH 7.0)-甲醇-乙腈(20: 30: 50)为流动相,流速1.5 mL·min^-1,检测波长290 nm。 结果:决奈达隆的线性相关系数(r)为1.000;检出限为0.19 mg·L^-1;回收率在101.4%~101.6%之间;精密度和12 h稳定性的RSD均小于1%;决奈达隆和辅料及强制降解产物之间都有良好的分离度。 结论:该方法可作为盐酸决奈达隆片含量测定和有关物质检查的方法。
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  HPLC-ESI/TOF-MS法分析穿琥宁注射液中的降解产物

  杨蕾¹, 孔遥², 袁军¹, 王野¹

  药物分析杂志. 2013, 33(3): 454-457.

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  目的:建立HPLC-ESI/TOF-MS法分析穿琥宁注射液中未知降解产物。 方法:采用Inertsil ODS-3色谱柱,以甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相;质谱检测器采用ESI离子源,在正、负离子模式下采集数据,分析降解产物结构信息。 结果:发现穿琥宁注射液中有2个主要降解产物且互为同分异构体,并通过色谱分离得到相应的单体化合物,最后根据电喷雾质谱正、负离子模式下得到的准分子离子峰信息,并结合红外光谱、核磁共振谱等波谱方法 鉴定这2个降解产物分别为14-脱羟-11,12-二脱氢穿心莲内酯-3-琥珀酸单酯和14-脱羟-11,12-二脱氢穿心莲内酯-19-琥珀酸单酯。 结论:本法可以检测出穿琥宁注射液中的2个主要降解产物。
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  HPLC法测定中药饮片中黄曲霉毒素残留量的假阳性研究

  郝爱鱼¹, 赵丽元¹, 刘英慧¹, 王戈¹, 金红宇², 毕秀玲¹, 门启鸣¹

  药物分析杂志. 2013, 33(3): 458-464.

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  目的:建立HPLC法检测中药饮片中黄曲霉毒素残留量的假阳性排除方法,确定易产生假阳性的中药品种,确定干扰物质的化学结构。 方法:采用免疫亲和柱净化(IAC)-HPLC-柱后光衍生荧光法测定黄曲霉毒素阳性样品在光衍生或不衍生条件下的峰面积,并计算其比值;采用不同液相色谱条件分析阳性样品的黄曲霉毒素残留量;采用HPLC-MS/MS法进行验证。 结果:71种120批中药饮片样品中有8种13批为阳性,经假阳性排除研究,阳性样品中2种3批次样品存在假阳性问题,结果和HPLC-MS/MS验证结果一致。假阳性品种占分析品种数的2.8%,假阳性样品数占分析总样品数的2.5%。补骨脂素和异补骨脂素为影响黄曲霉毒素B₁测定的干扰物。 结论:免疫亲和柱净化-HPLC分析-柱后光化学衍生方法适合大多数中药饮片中黄曲霉毒素残留量的分析测定,假阳性率较低。测定后可以采用衍生或不衍生的峰面积比值比较,结合不同色谱条件再测定的方法进行假阳性排除。
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  采用混合模式色谱与电雾式检测器测定蛋白药物中的聚山梨醇酯20

  郑萍¹, 刘绿叶², 张艳海², 袁斌², 金燕²

  药物分析杂志. 2013, 33(3): 465-469.

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  目的:建立混合模式色谱和电雾式检测器测定蛋白药物中的聚山梨醇酯20的含量。方法:色谱柱为Oasis MAX(2.1 mm×20 mm,30 μm),柱温30℃,流动相A为2%(体积分数)甲酸的异丙醇溶液,流动相B为2%(体积分数)甲酸的水溶液,梯度洗脱,进样体积30 μL;电雾式检测器,雾化室温度30℃,采样频率5 Hz。结果:聚山梨醇酯20的峰面积与浓度线性回归方程为Y=6.643X-0.0445(r=0.9994),线性范围为9.4~188.0 mg·mL^-1;峰面积和保留时间的RSD分别为0.66%和0.04%;平均回收率为98.3%;方法定量限(S/N=10)为1.1 mg·mL^-1。结论:该仪器分析方法重现性较好,样品检出限较低,可作为药物及制剂中聚山梨醇酯20的含量测定方法。
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  固相萃取-高效液相色谱法检测药渣中残留泰乐菌素

  王艳¹, 常璇¹, 马玉龙^1,2, 孙瑞珠¹, 王敏¹

  药物分析杂志. 2013, 33(3): 470-473.

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  目的:建立了药渣中残留泰乐菌素的固相萃取-高效液相色谱测定方法。 方法:药渣中残留泰乐菌素经甲醇提取,正己烷脱脂,C₁₈固相萃取柱净化,然后用Agilent HC-C₁₈ 反相色谱柱,紫外检测器,外标法定量检测。流动相为乙腈-0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液,等度洗脱,流速1 mL·min^-1。 结果:泰乐菌素含量在0.1~100 mg·L^-1的范围内呈良好线性关系,在16,20,24 mg·L^-1添加水平下的回收率为92.9%~107.1%,RSD为2.4%~4.1%,检出限为0.05 mg·L^-1。 结论:本法适用于药渣、饲料等样品中泰乐菌素残留量的测定。
过程控制
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  阿戈美拉汀二聚体的合成和分析

  王莉莉^1,2, 肖炳坤², 杨建云², 甄蓓², 黄荣清²

  药物分析杂志. 2013, 33(3): 474-477.

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  目的:设计阿戈美拉汀二聚体最佳制备工艺,建立反相高效液相色谱法测定阿戈美拉汀二聚体含量。 方法:以原料药S与三溴化硼反应制备N- 乙酰胺,再与1,4-二溴丁烷反应制备得最终产物阿戈美拉汀二聚体。含量测定使用Diamonsil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~16 min,78%A;16~25 min,78%A→96%A;25~35 min,96%A;35~40 min,96%A→78%A),流速1.0 mL·min^-1,检测波长230 nm,柱温为室温,进样体积20 μL。 结果:本法合成阿戈美拉汀二聚体的产率达75%,经¹H NMR进行了结构确证,纯度达99.2%;阿戈美拉汀二聚体浓度在40~160 mg·mL^-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998,n=7),检测限(S/N=3)为0.4 ng,定量限(S/N=10)为1.2 ng,精密度试验的RSD(n=6)为1.0%,重复性试验的RSD(n=6)为0.96%。 结论:本文改进的阿戈美拉汀二聚体合成工艺,操作简单,环保,低成本,适于工业化生产;本文建立的HPLC方法经初步方法学试验证明,基本满足阿戈美拉汀二聚体的含量控制要求。
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  总有机碳TOC分析在制药设备清洁验证中的应用

  陶雪筠, 李伟举, 谷雪蔷

  药物分析杂志. 2013, 33(3): 478-485.

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  目的:中国2010年版GMP要求制药企业对生产设备进行清洁验证,总有机碳TOC (Total Organic Carbon)分析是适用于清洁验证的分析方法。 方法:对妥布霉素的生产设备,建立了淋洗法与擦拭法结合的清洁规程,用TOC分析仪检测清洁验证的样品。 结果:TOC分析妥布霉素,得到良好的线性、回收率及精确度。建立的清洁验证规程可行,对实际的清洁验证样品检测,TOC数据重现性良好,低于设立的允许残留限值。 结论:TOC方法适用于制药设备的清洁验证。TOC表征所有的有机物污染程度,为设备清洁验证提供了有力的安全性和可靠性。
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  国产注射用氨苄西林钠杂质谱与其生产工艺的相关性研究

  周晓溪¹, 郭景文¹, 郑台¹, 常俊兰¹, 崔广青¹, 胡昌勤²

  药物分析杂志. 2013, 33(3): 486-489.

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  目的:对不同生产工艺氨苄西林钠的杂质谱进行对比研究。 方法:采用氨苄西林钠有关物质测定方法,并进行破坏试验,对各杂质溯源。以190批次注射用氨苄西林钠有关物质检测结果为依据,考察不同工艺产品的杂质情况。 结果:溶媒结晶样品杂质个数最少且杂质量明显低于其他2种工艺样品,喷雾干燥样品杂质个数最多。 结论:原料药生产工艺与样品的杂质谱有一定相关性,是影响产品杂质的重要因素。
标准研讨
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  化积口服液定性定量方法研究

  黄恩堂¹, 张洁², 袁惠³, 吴国江³, 周国平³

  药物分析杂志. 2013, 33(3): 490-492.

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  目的:建立化积口服液的定性定量方法。 方法:以TLC法对方中的红花进行定性鉴别:采用硅胶G薄层板,以环己烷-乙酸乙酯(5: 3)为展开剂,在紫外光灯(365 nm)下检视;以HPLC法测定化积口服液中红花的活性成分对香豆酸的含量:采用Diamonsil C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸(18: 82)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长308 nm,柱温30℃。 结果:TLC鉴别,可检出红花;HPLC测定,对香豆酸进样量在0.02~0.42 μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.8%(RSD=1.8%,n=6)。 结论:该法能准确鉴别出化积口服液中的红花,新增的对香豆酸含量测定方法经方法学考察,方法可行,可用于化积口服液质量控制。
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  风疹病毒IgG抗体参考品的建立

  黄杰¹, 刘志远², 孙彬裕¹, 曲守方¹, 高尚先¹

  药物分析杂志. 2013, 33(3): 493-497.

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  目的:建立人风疹病毒IgG抗体参考盘,为风疹病毒IgG抗体检测试剂盒的性能评价提供可靠的质控物质。 方法:通过风疹病毒IgG抗体检测试剂盒进行血清筛选和复核,免疫荧光方法和Western blot方法对筛选的血清进行确认,获得了符合要求的血清,组成了含有10 份阳性血清和5 份阴性血制成参考品的P1 ~P10 和N1 ~N5、重复性参考品R 以及检测限参考品L1,共有17支参考品的参考盘。经过不同方法学的性能验证,确立风疹病毒IgG抗体参考盘的性能指标,并且参考盘的稳定性进行测试。 结果:经风疹病毒IgG抗体检测试剂盒初筛和复核、以及免疫荧光法和Western blot方法确认,确定10 份风疹病毒IgG 阳性血清样本和5份阴性血清样本,选择其中一份阳性样本作为重复性参考品,10 IU·mL^-1作为检测限参考品,构建成人风疹病毒IgG抗体参考盘。确定了参考盘的性能指标:1.准确性(阳性符合率):检测国家阳性参考品10 份样本,要求假阴性应不得出现。2.特异性(阴性符合率):检测国家阴性参考品5 份样本,要求假阳性应不得出现。3.重复性(精密度):批内精密度RSO不大于15.0%。4.检测限:用风疹病毒IgG 抗体检测试剂对国家最低检出限参考品进行检测,要求L1应能检出。稳定性研究结果表明,参考盘的稳定性良好。成功地建立了人风疹病毒IgG抗体国家参考盘。 结论:该参考盘为临床实验室质量评价提供了可靠的参考物质,可用于国内大多数试剂盒的性能评价要求。
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  醋酸泼尼松龙醇质体药物含量及包封率的测定

  吕青志, 李珂珂, 张晓帆, 李洪娟

  药物分析杂志. 2013, 33(3): 498-502.

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  目的:建立醋酸泼尼松龙醇质体含量及包封率的测定方法。 方法:采用注入法制备醇质体,以超滤法分离醇质体和游离药物,建立HPLC测定醋酸泼尼松龙含量的方法。 结果:醋酸泼尼松龙浓度在1.0~50.0 mg·L^-1 范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),回收率为99.8%~100. 8%,日内及日间精密度均小于2%,样品24 h内稳定性良好。超滤法能将醇质体与游离药物良好地分离,超滤回收率为97.2%~97.8%,加样回收率为96.6%~97.5%,平均包封率为(76.79±0.29)%。 结论:该方法准确可靠、方便快捷,可用于醋酸泼尼松龙醇质体中药物含量及包封率的测定。
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  高原康胶囊质量标准研究

  伍丽萍¹, 王建军², 陈聪³, 陈重华³, 叶利明³

  药物分析杂志. 2013, 33(3): 503-507.

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  目的:建立高原康胶囊的质量标准。 方法:采用高效液相色谱法测定高原康胶囊中地西泮、地塞米松磷酸钠、氨茶碱3组分含量,并对高原康胶囊的有关物质、溶出度进行检测。 结果:该方法下胶囊中3组分具有很好的分离效果,线性关系良好(r均大于0.99),回收率测定结果均在99.6%~101.0% 之间,精密度试验(地塞米松磷酸钠、地西泮、氨茶碱峰面积的RSD分别为0.35%、1.27%、0.15%)和重复性试验(地塞米松磷酸钠、地西泮、氨茶碱含量的RSD分别为0.54%、0.57%、0.23%)结果较佳。 结论:本方法操作简便,准确,重复性好,可用于高原康胶囊的质量控制。
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  注射用氨苄西林钠中二甲硅油迁移量对澄清度的影响

  姚羽, 王文艳, 郭景文, 张琳

  药物分析杂志. 2013, 33(3): 508-510.

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  目的:建立傅立叶变换衰减全反射红外光谱(FTIR-ATR)定量法测定氨苄西林钠中二甲硅油含量,探索二甲硅油量与药物澄清度的相关性。 方法:二氯甲烷溶解并制成每1 mL中含0.1 g氨苄西林钠的溶液,避免与胶塞接触的情况下小心摇匀,静置1 h,加样至FTIR-ATR的ZnSe晶体槽,扫描红外光谱图。利用二甲基硅油在(1260 ± 5)cm^-1处的特征吸收峰峰面积定量计算。 结果:二甲硅油在0~32.0 mg·mL^-1范围内线性良好,r=0.999。样品平均加样回收率为98.7%(n=9)。注射用氨苄西林钠中二甲硅油迁移量与浊度值呈一定的正相关,相关系数为r=0.672(P<0.05)。 结论:二甲硅油迁移量与浊度值有一定的相关性,可能是药物浊度值高的原因之一。
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  近红外光谱法快速分析含甘油开塞露的含量

  尼珍, 边巴卓玛, 阿萍

  药物分析杂志. 2013, 33(3): 511-513.

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  目的:建立测定含甘油开塞露含量的近红外光谱(NIR)快速分析方法。 方法:收集到国内36个生产企业的含甘油开塞露样品,为扩大浓度线性范围制备了原料药稀释样品。用光纤探头连接液体采样附件进行光谱扫描,用偏最小二乘法(PLS)建立了其近红外透反射定量分析模型。考察了不同光程采样附件对光谱的影响,考察了光谱预处理方法及建模谱段的选择对模型预测能力的影响。 结果:所建模型具有较好的预测能力,验证集样品的NIR预测值与参考值间的相关性为99.2%,预测均方差(RMSEP)为0.68%。 结论:该法快速、简便、准确,能够满足药品现场快速检查的需要。
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  首批聚丙烯酸树脂Ⅱ国家标准物质的研制与建立

  李樾, 刘艳林, 贺瑞玲, 王峰, 孙会敏

  药物分析杂志. 2013, 33(3): 514-516.

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  目的:建立药用辅料聚丙烯酸树脂Ⅱ红外光谱鉴别用首批国家标准物质。 方法:以红外光谱、核磁共振氢谱及分子量分布等方法确证结构,以容量法对甲基丙烯酸单元进行含量测定。 结果:确定了聚丙烯酸树脂Ⅱ原料的结构及组成。 结论:建立的聚丙烯酸树脂Ⅱ国家标准物质可满足国内相关产品的研究、检定以及质量控制的要求。
综述专论
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  当归质量评价研究现状

  李文涛, 杨世海

  药物分析杂志. 2013, 33(3): 517-523.

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  当归是我国传统中药,其质量优劣关系到用药均一性和稳定性。综述当归性状及显微鉴定、理化鉴定、指纹图谱及分子鉴定等方面的研究进展,重点阐明当归中有机酸、挥发油、多糖及农药残留等方面研究现状,认为应深入研究成分分析和指纹图谱,为今后当归的后续研究与应用提供必要的参考。
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  HPLC快速检测药品的研究思路及其在降糖类药品中的应用

  朱俐¹, 尹利辉¹, 金少鸿¹, 王金凤¹, 高延甲², 王军²

  药物分析杂志. 2013, 33(3): 524-529.

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  目的:阐明高效液相色谱法快速检测药品的思路和方法,为后续高效液相色谱快速检测药品方法研究提供参考。 方法:采用HPLC,DAD检测器,C₁₈或C₈色谱柱,通过相对保留时间和光谱相似度2个指标对药品活性成分进行定性;同一类的活性成分结构相近的药品,使用这一类药品中的1个作为公用对照物质,采用相对校正因子进行定量,实现标准物质数字化,在实际工作中不用或者少用对照品,从而达到药品快速检验的目的。 结果:用该方法研究思路建立了降糖类药品(二甲双胍、苯乙双胍、格列吡嗪、甲苯磺丁脲、格列本脲、那格列奈、格列喹酮、瑞格列奈、格列齐特、罗格列酮、吡格列酮、格列美脲)快速检测方法并对实际样品进行了检测。 结论:方法不需要使用大量的对照品,适用于药品的快速检测,提出了高效液相色谱法快速检测药品的研究思路。