2013年, 第33卷, 第7期　
刊出日期：2013-07-25
  

  • 全选
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    快速分析
  • 使用碱裂解法快速提取药材DNA方法的研究
    蒋超, 黄璐琦, 袁媛, 陈敏, 林淑芳, 吴志刚
    药物分析杂志. 2013, 33(7): 1081-1090.
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    目的: 建立药材DNA快速提取方法。 方法: 使用碱裂解缓冲液提取药材DNA,考察提取液配方组成和中和剂种类对药材DNA纯度、浓度的影响。利用优化提取液提取了144个中药材DNA,动物药使用COⅠ、植物药使用psbA-trnH通用引物进行PCR扩增。 结果: 0.5 mol·L-1氢氧化钠、1% PVP 和1% Triton×100具有最佳的DNA提取效果。对144个中药材进行PCR扩增,利用琼脂糖凝胶电泳可检测到123个中药材DNA的PCR产物。碱裂解法可用于快速提取蛇类药材DNA,并成功用于乌梢蛇、金钱白花蛇的分子鉴定。 结论: 优化的碱裂解法可用于提取中药材基因组DNA,其提取时间可控制在10 min左右,且避免了酚、三氯甲烷等对人体有毒试剂的使用,对药材快速分子鉴定体系的建立将发挥重要作用。
    • 活性分析
  • 植物精提复合酶转化防风中升麻素苷的研究
    姜超, 李伟, 郑毅男
    药物分析杂志. 2013, 33(7): 1091-1095.
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    目的: 研究利用酶法在体外条件下,将防风中含量较高的色原酮类成分升麻素苷,转化为体内高吸收主要入血性成分升麻素,并优化其转化条件。 方法: 首先从防风中分离制备升麻素苷,然后利用植物精提复合酶SPE-007转化升麻素苷为其苷元升麻素,并采用HPLC法,以升麻素苷的转化率为评价指标,在单因素分析的基础上对酶解反应条件(酶解时间、酶解温度和酶浓度)进行优化。 结果: 酶浓度、酶解温度、酶解时间对酶法转化升麻素苷具有显著影响,其最佳酶反应条件为:酶浓度1.1 mg·mL-1,酶解温度48℃,酶解时间48 h。在此条件下,升麻素苷较完全地酶解转化为升麻素。 结论: 利用酶法转化传统中药有效成分已成为开发中药高活性成分的重要手段,酶法转化中草药中有效成分因其反应特异性强、高效、条件温和、易于控制等优点而具有广阔的应用前景。本实验应用植物精提符合酶SPE-007转化升麻素苷来制备升麻素,此酶法转化率可达到98%以上,如此简便、经济的方法可为升麻素的工业化生产提供重要参考。
  • 纳米材料体外细胞毒性试验标准的关键项目研究
    付海洋, 邵安良, 方玉, 王涵, 章娜, 段晓杰, 徐丽明
    药物分析杂志. 2013, 33(7): 1096-1103.
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    目的: 参考ASTM标准,研究纳米材料体外细胞毒性检测方法(MTT试验和LDH试验)中的关键项目指标,为制定纳米材料体外细胞毒性试验标准提供实验依据。方法: 通过全波长扫描获得MTT试验和LDH试验的检测波长;测试阳性对照品APAP的使用剂量和保存条件;通过改变MTT试剂的配制介质,以及DMSO溶解后加入和不加入甘氨酸缓冲液来测试MTT试验条件;考察含不同浓度血清(10%,5%,2.5%)的细胞培养液对LDH试验的背景影响;在确定优化的实验条件下用MTT试验和LDH试验,对某纳米银凝胶产品进行细胞毒性评价。结果: MTT试验和LDH试验在测定吸光度时双波长可分别设定为540~570/680 nm和490/680 nm。APAP作为阳性对照的合适浓度为20~30 mmol·L-1,该溶液保存条件为-20℃,14 d内有效。血清对LDH试验的干扰与浓度呈正相关,为确保细胞正常生长,该方法中血清浓度确定为10%,血清造成的背景值干扰可从空白组扣除。纳米银凝胶产品MTT试验和LDH试验结果(IC50)分别为26.8 mg·mL-1和61.8 mg·mL-1。结论: MTT试验和LDH试验相结合可以在1个实验体系内获得2个检测结果,能够更全面地评价纳米材料可能引起的细胞毒性。本课题确定了纳米材料体外细胞毒性检测方法(MTT试验和LDH试验)的关键项目指标,使该方法具有良好的操作性与可行性。
  • 纳米银颗粒对神经元的细胞毒性研究
    汤京龙1, 周国凤1, 王硕1, 刘丽1, 王春仁1, 奚廷斐1,2
    药物分析杂志. 2013, 33(7): 1104-1108.
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    目的: 研究纳米银颗粒对一种体外原代培养的神经元的细胞毒性作用,并对其细胞毒性机理进行初步推测。 方法: 试验中以纳米银颗粒为试验样品、微米银颗粒为对照样品,将不同浓度(2.5~400 μg·mL-1)的试样和对照样(100 μg·mL-1,400 μg·mL-1)和神经元细胞共同培养24 h,采用MTT法测定各组细胞的相对增殖率(RGR),并采用TEM观察细胞的超微结构。 结果: 结果显示,在相同剂量下(100 μg·mL-1,400 μg·mL-1),纳米银颗粒引起的细胞毒性要显著高于微米银颗粒。当剂量在5~100 μg·mL-1的范围内时,纳米银颗粒对神经元的毒性存在有一定的剂量-效应关系,纳米银颗粒对神经元的半数抑制浓度IC50=41.5 μg·mL-1。超微结构观察结果显示只有纳米银颗粒能够进入细胞内部,而微米银颗粒不能进入细胞内部。 结论: 初步推断纳米银颗粒进入细胞内部使其产生细胞毒性是纳米银颗粒细胞毒性的作用机理,这和微米银颗粒具有显著的差异。这也提示我们,一旦银颗粒尺寸降至纳米尺度,将会产生新的生物效应并对人体健康产生危害,具有潜在的风险。因此在使用含有纳米银颗粒的医疗器械时应持谨慎的态度。
    • 综述专论
  • 离子迁移谱及其在药学领域的应用
    冯雪, 尹利辉, 金少鸿, 张学博, 朱俐, 赵瑜, 张锐
    药物分析杂志. 2013, 33(7): 1109-1114.
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    离子迁移谱(IMS)是基于大气压下在弱电场中进行气相离子分析的一种检测技术,具有灵敏度高、分析速度快、易于实现便携等特点,应用前景广泛,在药学领域可用于药品质量控制及药品生产过程中洁净度的验证等方面。本文将在介绍离子迁移谱基本原理及其仪器研究进展的基础上,进一步重点阐述离子迁移谱在药学领域的各种应用。
  • 多肽类药物质量控制研究进展
    田文静, 任雪, 廖海明, 杨化新
    药物分析杂志. 2013, 33(7): 1115-1120.
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    多肽类药物近年来呈蓬勃发展的态势,国内外药典收载的多肽类原料药标准有22个,制剂标准有26个。多肽类药物有关物质的控制多采用HPLC、CE和LC-MS检测方法。本文结合国内外的相关指导原则及现行版药典,并收集汇总相关文献资料,进行归纳总结,就多肽类药物的质量控制,特别是有关物质控制方面的内容,进行综述。阐述多肽类药物的质量控制现状,及国内外研究进展,为控制多肽类药物的质量提供参考。
    • 代谢分析
  • 液-质联用研究五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素在大鼠体内的组织分布
    周渊1, 毛春芹1, 胡俊扬1, 李林1, 季德1, 陆兔林1,2, 蔡宝昌1,2
    药物分析杂志. 2013, 33(7): 1121-1126.
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    目的: 建立HPLC-MS同时测定大鼠组织中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的分析方法,并应用于3个木脂素成分在大鼠体内的组织分布研究。 方法: 以睾丸酮为内标,组织样品经乙腈沉淀蛋白后进行HPLC-MS分析,采用依利特ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈(A)-0.05%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;正离子选择性检测(SIM)模式,选择的检测离子质荷比(m/z)为五味子醇甲433.2、五味子甲素401.0、五味子乙素417.0和睾丸酮289.0。 结果: 在大鼠不同组织中,3个木脂素成分在测定的线性范围内线性关系良好(r≥0.9951);方法的精密度和稳定性RSD均小于15%;回收率为81.11%~99.49%,RSD小于15%,符合化学药物非临床药代动力学研究技术指导原则。3个木脂素成分在大鼠体内分布比较广泛,主要分布在肝和肺组织中,在脾中的分布浓度最低。 结论: 建立的方法简便易行、准确可靠,应用于大鼠体内木脂素成分的组织分布研究,获得了满意的结果。
  • 基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱的急性过敏反应代谢组学研究
    王蓉蓉1, 刘晓娟2, 蒋秋桃1, 林海1
    药物分析杂志. 2013, 33(7): 1127-1131.
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    目的: 利用代谢组学的方法研究牛血清白蛋白诱导的豚鼠急性过敏反应模型,寻找能够表征该模型的尿液代谢物中的生物标记物。 方法: 采用基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QTof-MS)的代谢组学技术,并结合主成分分析(PCA)和偏最小二乘辨别分析(PLS-DA)的方法,研究正常豚鼠和急性过敏反应组豚鼠尿液代谢物的变化。 结果: 牛血清白蛋白诱导豚鼠发生强阳性过敏反应。急性过敏反应组与正常对照组豚鼠存在明显的代谢差异,通过查询KEGG数据库确定了4个化合物的结构及代谢途径,包括谷胱甘肽、正辛酸、甲硫基庚基苹果酸和AL-321。 结论: 代谢组学方法能用于牛血清白蛋白诱导的豚鼠急性过敏反应模型研究,为进一步探索代谢组学在药物急性过敏反应研究中的应用奠定了基础。
  • 高效液相色谱-电喷雾质谱分析川续断皂苷Ⅵ在大鼠体内的代谢产物
    韦英杰1, 刘炜1, 彭蕴茹1, 王长梅1,2, 贾晓斌1
    药物分析杂志. 2013, 33(7): 1132-1136.
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    目的: 研究川续断皂苷Ⅵ在大鼠体内的代谢。 方法: 采用高效液相色谱-电喷雾质谱检测大鼠灌胃川续断皂苷Ⅵ后血浆、尿液、胆汁和粪便中的代谢产物。使用Agilent公司Zorbax Extend-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以0.05%甲酸乙腈-0.05%甲酸水为流动相梯度洗脱(0~12 min,25%B→27%B;12~30 min,27%B→50%B;30~40 min,50%B→80%B;40~45 min,80%B→90%B;45~50 min,90%B),进行色谱分离,并与电喷雾质谱联用,毛细管电压为2.50 kV,锥孔电压为35 V,干燥气流速为320 L·h-1以及离子源温度为120 ℃,根据全扫描检测正、负离子模式下获得的准分子离子峰推测化合物的分子量信息及其可能的化学结构。 结果: 在大鼠血浆、尿液、粪便和胆汁中均检测到原型成分,粪便中检测到川续断皂苷Ⅵ脱去1分子(RM1,RM2)、2分子(RM3,RM4)及全部糖基(RM5)的5个代谢产物,血浆和胆汁中检测出脱去2分子葡萄糖残基的代谢产物(RM4),此外在胆汁中首次发现川续断皂苷Ⅵ的羟基化产物(RM6)。 结论: 川续断皂苷Ⅵ在大鼠体内的转化主要是在肠道的脱糖基代谢及在肝脏的羟基化反应。
  • LC-MS/MS法测定人血浆中地芬尼多的含量及其在案件中的应用
    栾玉静, 董颖, 王瑞花, 侯小平, 王芳琳, 于忠山
    药物分析杂志. 2013, 33(7): 1137-1140.
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    目的: 利用高效液相色谱-质谱联用仪建立人血浆中地芬尼多的定性定量方法。 方法: 应用OasisTM HLB小柱进行固相萃取法提取,XBridge RP-18色谱柱分离。 结果: 在该条件下,人血浆中地芬尼多的线性范围为1.0~100.0 ng·mL-1,最小检出限为0.5 ng·mL-1。地芬尼多在1.0~100.0 ng·mL-1浓度范围内的回收率均在80%以上。 结论: 本研究所建立的方法适用于血浆中地芬尼多的定性定量检验。
    • 安全监测
  • HPLC-MS联用测定辅助降血压保健食品中添加钙通道阻滞剂类药物
    赵勇1, 朱慧果1,2, 吴双1, 田清青1, 陈波1
    药物分析杂志. 2013, 33(7): 1141-1150.
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    目的: 建立同时测定辅助降血压类保健食品中非法添加的多个钙通道阻滞剂药物的HPLC-MS联用法。 方法: 色谱柱为 Inertsil ODS-SP(5 μm,4.6 mm×250 mm),流动相为0.1%甲酸-20 mmol·L-1甲酸铵(pH=4.8)-乙腈-甲醇,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃。本文采用电喷雾离子源,西布曲明和华法林钠作为正、负离子模式下的内标物,0.2 mL·min-1的分流流速进离子阱质谱,选择离子模式(SIR)下定量检测地尔硫卓(m/z 414.75)、维拉帕米(m/z 455.14)、尼卡地平(m/z 480.03)、氨氯地平(m/z 408.79)、硝苯地平(m/z 346.17)、尼群地平(m/z 360.36)、尼莫地平(m/z 417.75)、尼索地平(m/z 387.27)、非洛地平(m/z 382.72)、西尼地平(m/z 491.52)、拉西地平(m/z 455.70) 结果: 利用本文建立的HPLC-MS法进行检测,11种化合物都有良好的线性范围和相关性(0.029~20.0 μg·mL-1,R2≥0.9910),最低检出限为7.50 ~73 μg·kg-1; 回收率为64.6%~109.0%。 结论: 本方法选择性高,重复性好,能准确、快速、简便地应用于保健食品中非法添加钙通道阻滞剂类药物的检测。
  • 反相离子对高效液相色谱法测定左卡尼汀注射液中杂质A的含量
    高立军, 王涛, 全东琴
    药物分析杂志. 2013, 33(7): 1151-1156.
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    目的: 建立离子对高效液相色谱法测定左卡尼汀注射液中杂质A的含量。 方法: 采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(95:5),流速1.0 mL·min-1,检测波长为215 nm。 结果: 左卡尼汀杂质A与主药峰得到良好分离,分离度达到1.772,在1~100 μg·mL -1的范围内,杂质A浓度与峰面积之间呈现良好线性关系,r2=0.9996(n=6),3批左卡尼汀注射液中杂质A的平均含量为0.0052%。 结论: 该方法简便、准确、专属,可用于该注射液的质量控制。
  • 反相离子对高效液相色谱法分析硫代反义寡核苷酸CT102相关杂质
    贾巧云1,2, 邓新秀2, 高婵2, 鲁丹丹2, 游松1, 王升启2
    药物分析杂志. 2013, 33(7): 1157-1162.
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    目的: 建立硫代反义寡核苷酸CT102及其相关杂质的反相离子对高效液相色谱(IP-RP-HPLC)分析方法。 方法: 对可能存在的3'n-1、5'n-1序列、5'(P=S/O)不完全硫代序列与CT102全长序列(n)的分离情况进行了考察,采用的色谱柱为XBridge OST C18 Column(50 mm×4.6 mm,2.5 μm);流动相A为100 mmol·L-1 HFIP/31.6 mmol·L-1 TEA,10%甲醇(V/V));流动相B为100 mmol·L-1 HFIP/31.6 mmol·L-1 TEA,20%甲醇,洗脱梯度为0~12 min,17%→43%B;柱温为55℃;流速为0.4 mL·min-1;检测波长为260 nm。 结果: 在优化的条件下,合成过程中的主要杂质5'n-1、3'n-1以及5'(P=S/O)均能够实现与全长全硫代序列n基线分离。该法用于含量测定,CT102在50-600 μg·mL-1 浓度范围内线性良好,r=0.9999,检出限为2.5 μg·mL-1,精密度与重现性良好,RSD小于2%,平均回收率为100.1%,(RSD=1.7%,n=9)。 结论: 该方法可应用于CT102原料药的纯度检测和含量测定,为该药物的深入研究提供保证。
  • HPLC法测定牛黄上清丸及其药包材中DEHP的含量
    李娜1,2, 贾建忠3, 孙祥德1,2
    药物分析杂志. 2013, 33(7): 1163-1167.
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    目的: 建立牛黄上清丸及其药包材中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)含量的高效液相色谱测定方法。 方法: 采用Shim-Pack VP-ODS(150 mm ×2.0 mm,5 μm)色谱柱,流动相甲醇-水(95:5),流速1.0 mL·min-1,检测波长为245 nm,柱温为30℃。 结果: 方法定量限0.1 μg·mL-1,线性范围为0.1~100 μg·mL-1,其标准曲线方程A=5.21×103C+5.20×103,r=0.9998,加标回收率为99.20%~100.3%,RSD为0.35%。 结论: 对32批牛黄上清丸及其药包材测定,结果表明该本方法操作简便,灵敏准确,能够满足牛黄上清丸(NSP)及其药包材(MPM)中DEHP含量的测定的需要,具有一定的应用价值。
  • LC-MS测定甲磺酸伊马替尼中基因毒性杂质的含量
    刘俊华, 钟雅妮, 熊渊, 赫涡涛
    药物分析杂志. 2013, 33(7): 1168-1170.
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    目的: 建立LC-MS法测定甲磺酸伊马替尼中基因毒性杂质的含量。 方法: 采用Inertsil ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相A为10 mmol·L-1甲酸铵溶液(用甲酸调pH至3.2),流动相B为甲醇,梯度洗脱(0~10 min,45%B;10~17 min,45%→80%B;17~22 min,80%B;22~23 min,80%→45%B;23~33 min,45%B);流速为1.0 mL·min-1;柱温为35℃;采用正离子模式采集数据。 结果: 杂质507-00进样是在0.018~0.734 ng范围内,与峰面积呈良好线性关系,线性方程为Y=8.909×104X-453.2, r=0.9999;检测限0.007 ng;定量限为0.018 ng;平均回收率为90.9%,RSD为3.6%(n=9)。 结论: 本方法简便准确,可用于甲磺酸伊马替尼中基因毒性杂质的检测。
  • 气相色谱-质谱法测定食品中乙氧喹啉的残留量
    尹楠戈1, 杨俊卿1, 郑国灿2
    药物分析杂志. 2013, 33(7): 1171-1175.
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    目的: 采用气相色谱-质谱(GC-MS)建立同时检测多种食品中乙氧喹啉残留量的检测方法。 方法: 采用Agilent DB-5MS气相毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),氢火焰离子化检测器,外标法定量测量。样品经正己烷提取,经旋转蒸发除去提取液后用甲醇溶解残渣,利用液-液萃取净化后由GC-MS法测定。 结果: 乙氧喹啉的线性范围0~1×10-3 mg·kg-1,多种食品基质中的平均添加回收率在75.4%~90.7%,RSD为4.1%~9.8%。 结论: 该方法灵敏度高,选择性好,净化效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可作为该抗氧化剂在食品中的常规检测方法。
  • 灯盏细辛中多酚类成分定性、定量的分析
    任琦1,2, 谢媛媛1, 祖双3, 王义明1, 梁琼麟1, 罗国安1,2
    药物分析杂志. 2013, 33(7): 1176-1184.
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    目的: 建立灯盏细辛中多酚类成分的定性、定量分析方法。 方法: 色谱分离采用AlltimaTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水体系,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为330 nm;质谱定性采用离子阱多级质谱(Trap-MSn)结合飞行时间质谱(TOF-MS),负离子模式扫描;应用HPLC法建立不同产地、不同药用部位灯盏细辛药材中绿原酸、灯盏乙素、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、1,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-双咖啡酰基奎宁酸5个多酚类化合物的含量测定方法,应用紫外-可见分光光度法建立灯盏细辛总多酚含量测定方法。 结果: 通过应用2种质谱信息组合分析策略鉴定了灯盏细辛中14个主要色谱峰的结构;含量测定结果表明,不同产地及不同药用部位灯盏细辛药材中有效成分含量存在明显的差异。 结论: 本实验所建立的分析方法,简单易行,为灯盏细辛药材质量控制提供可行的方法。
  • 等基线覆盖融合结合相对校正因子对柴胡抗溃疡有效组分的质量控制方法研究
    张岩1, 王帅1, 孟宪生1, 包永睿1, 潘英2, 韩凌2
    药物分析杂志. 2013, 33(7): 1185-1189.
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    目的: 明确柴胡中柴胡皂苷为抗溃疡有效组分,在此基础上利用等基线覆盖融合结合相对校正因子法,建立柴胡中抗溃疡有效组分-柴胡皂苷质量控制方法研究,为柴胡皂苷抗溃疡临床用药提供依据。 方法: 通过灌胃无水乙醇的方法建立大鼠胃黏膜损伤模型,评价柴胡皂苷的抗溃疡活性;针对柴胡中抗溃疡活性成分柴胡皂苷采用等基线双波长覆盖融合的方法,对柴胡皂苷进行质量控制研究,在210 nm、254 nm波长下的成分进行融合,外标法测定柴胡皂苷A、柴胡皂苷B2、柴胡皂苷C和柴胡皂苷D的含量;以柴胡皂苷A为内标物,建立柴胡皂苷B2、柴胡皂苷C和柴胡皂苷D的相对校正因子,结合等基线双波长覆盖融合法测定3种成分含量,比较2种方法测定结果的差异。 结果: 柴胡皂苷可以明显缩小溃疡面积;等基线双波长覆盖融合结合相对校正因子法与外标法测定结果比较无显著性差异。 结论: 柴胡皂苷对大鼠胃溃疡模型有明显抑制作用;采用等基线覆盖融合结合相对校正因子法可用于柴胡中抗溃疡有效组分-柴胡皂苷的质量控制,为中药质量控制方法的改进提供了新的方法。
  • 红花多糖的分离纯化及单糖组成分析
    任爱农, 邹义芳, 陆颖, 沈红
    药物分析杂志. 2013, 33(7): 1190-1196.
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    目的: 从红花中分离纯化得到红花多糖(SPS),并对其进行相对分子质量测定及单糖组成分析。 方法: 红花经热水提取、乙醇沉淀、冷冻干燥、Sevag法除蛋白与大孔吸附树脂HPD-100脱色,再经DEAE-52纤维素柱和 Sephadex G-100 凝胶色谱分离纯化得到红花多糖。运用紫外光谱鉴定纯度,高效凝胶过滤色谱法(HPGPC)分析其相对分子质量,并借助衍生化气相色谱法(GC)和红外光谱(FT-IR)对其单糖组成及结构进行解析。 结果: 经分离纯化,SPS包含2个主要组分(SPS2及SPS3)。SPS2的相对分子质量为9.33×103,由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖6种单糖组成,其摩尔比为4.44:1.46:4.51:5.82:8.23:19.38;SPS3的相对分子质量为5.86×103,由鼠李糖、阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖4种单糖组成,其摩尔比为2.93:11.19:33.68:3.48。 结论: SPS两组分都为均一杂多糖。
  • LC-MS/MS同时测定一清胶囊9个成分的含量
    张艺竹, 安叡, 陈烨, 王新宏, 张彤
    药物分析杂志. 2013, 33(7): 1197-1201.
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    目的: 建立运用液相色谱-串联质谱法同时测定一清胶囊中9个成分(黄芩苷、汉黄芩苷、黄连碱、药根碱、巴马汀、小檗碱、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)含量的分析方法。 方法: 采用Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),以水-甲醇为流动相,梯度洗脱(0~4.5 min,20%B→70%B;4.5~8 min,70%B→95%B;8~8.5 min,95%B→20%B),流速0.3 mL·min-1,柱温为室温;采用电喷雾离子源(ESI),动态多反应监测扫描模式(DynamicMRM)进行定量分析,干燥气温度350℃,干燥气流量10 L·min-1,雾化器压力275.8 kPa,毛细管电压4 kV。 结果: 黄芩苷、汉黄芩苷、黄连碱、药根碱、巴马汀、小檗碱、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的质量浓度分别在2.712~27.12 μg·mL-1(r=0.9989)、0.8800~8.800 μg·mL-1(r=0.9991)、0.5280~5.280 μg·mL-1(r=0.9982)、0.1272~1.272 μg·mL-1(r=0.9977)、0.3024~3.024 μg·mL-1(r=0.9979)、1.196~11.96 μg·mL-1(r=0.9995)、33.28~332.8 ng·mL-1(r=0.9988)、32.40~324.0 ng·mL-1(r=0.9974)、8.800~88.00 ng·mL-1(r=0.9977);平均加样回收率(n=6)均在97.5%~101.9%范围内,RSD均小于2.4%。 结论: 该分析方法特异、快速、灵敏,重复性好,可为一清胶囊的质量控制提供依据。
  • 柴胡挥发油中有效解热成分的研究
    霍梦逸, 刘新, 林於, 张煌
    药物分析杂志. 2013, 33(7): 1202-1209.
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    目的: 考察柴胡挥发油中的有效解热成分。 方法: 用色谱法分离柴胡挥发油,分离后的各组分分别测试是否对内毒素所致家兔体温升高有解热作用。 结果: 柴胡挥发油经分离后得到的组分2对内毒素引起的家兔体温升高有明显的解热作用,其退热作用比未分离的挥发油的退热作用明显。 结论: 经分离后的组分2可能是柴胡挥发油解热作用的主要物质基础。
  • 生白术和炒白术挥发油成分的GC-MS分析
    李滢, 陶海燕, 杨秀伟
    药物分析杂志. 2013, 33(7): 1210-1217.
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    目的: 研究白术生品及其蜜炙麸皮炒制品挥发油的化学成分,比较二者之间的异同。 方法: 采用水蒸气蒸馏法分别提取生品白术、炒白术挥发油,计算挥发油得率并进行比较。气相色谱-质谱联用技术分析其成分,面积归一化法比较各组分间的相对含量。采用DB-5MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),汽化温度270℃。程序升温:初始温度50℃(2 min),以5℃·min-1速率升温到160℃,然后以4℃·min-1速率升温至200℃,再以6℃·min-1速率升温至250℃(10 min)。选择EI离子源,溶剂延迟2 min,质量扫描范围m/z 35~650。 结果: 生品白术和炒白术挥发油平均含量(n=3)分别为1.31%和0.98%;分别检出115和114个色谱峰,鉴定了其中58和60个化合物,占相应挥发油总量的93.84%和86.01%。其中,绝大多数为单萜或倍半萜类成分,主要成分包括:苍术酮(生白术中46.05%,炒白术中36.17%;下同)、γ-马榄烯(19.25%,16.78%)、6-异丙烯基-4,8a-二甲基-1,2,3,5,6,7,8,8a-八氢萘-2-酮(4.20%,3.04%)、β-桉叶烯(3.81%,4.13%)、3,7(11)-芹子二烯(3.36%,4.53%)、4,5-去氢异长叶烯(1.94%,1.85%)、去氢香橙烯(1.61%,2.30%)、γ-榄香烯(1.68%,0.95%)、去氢环异长叶烯(1.17%,1.19%)、石竹烯(1.12%,1.09%)、杜松脑(0.66%,1.08%)、白术内酯Ⅰ(1.27%,1.77%)、白术内酯Ⅱ(0.92%,1.51%)、白术内酯Ⅲ(0.44%,1.14%)和表白术内酯Ⅱ(0.31%,0.57%)等。 结论: 白术经炒制后挥发油总含量明显降低;生品白术和炒白术挥发油化学成分基本一致,但各主要成分含量存在明显差异。
  • 柴胡主根与侧根中柴胡皂苷a及皂苷d含量测定
    孟杰1, 陈兴福1, 杨文钰1, 姚入宇1, 宋九华1, 李志飞1, 杨兴旺2
    药物分析杂志. 2013, 33(7): 1218-1222.
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    目的: 优化并建立柴胡皂苷a及皂苷d含量的测定方法,遴选优质柴胡种质资源,并指导柴胡根部药材用药方式以及柴胡育种方向。 方法: 采用HPLC测定不同生长区域的14个北柴胡样品的主根和侧根中柴胡皂苷a及皂苷d含量。使用Agilent Zorbax C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以0.1%磷酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,10%B→25%B;10~15 min,25%B→30%B;15~30 min,30%B→40%B;30~45 min,40%B→60%B;45~55 min,60%B→10%B),流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温40℃。 结果: 柴胡皂苷a和柴胡皂苷d进样浓度分别在在1.92~19.99 μg·mL-1(r=0.9999,n=5)和1.94~19.97 μg·mL-1(r=0.9999,n=5)范围内呈良好线性关系。14个样品的主根中柴胡皂苷a、d含量范围分别为0.06%~0.74%和0.27%~0.77%,侧根种柴胡皂苷a、d含量范围分别为0.08%~0.49%和0.61%~1.51%。 结论: 本方法可同时测定柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量;同时本实验结果可用于指导传统中医用药或现代医药提取等对柴胡的利用过程,有必要考虑柴胡主根及侧根用量大小的区别,质量更优的柴胡侧根应当获得重视,进而达到正确、有效利用柴胡资源的目的。
  • UPLC法同时测定蒙药壮西六味散中胡椒碱和荜茇宁的含量
    宝贵荣1,2, 领小2, 孟和2, 博·格日勒图2
    药物分析杂志. 2013, 33(7): 1223-1226.
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    目的: 建立了超高液相色谱法同时测定蒙药壮西六味散中胡椒碱和荜茇宁的含量。 方法: 色谱分离采用ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,以乙腈-水(50:50,v/v)为流动相,流速0.2 mL·min-1,检测波长338 nm,柱温40℃,进样量0.5 μL。 结果: 胡椒碱和荜茇宁分别在0.1~100 μg·mL-1(r=0.9993)和0.02~25μg·mL-1(r=0.9997) 浓度范围内具有良好的线性关系,其加标回收率(n=6)分别为97.3%~99.3%和95.2%~97.2%,RSD分别为0.91%~2.4%和1.0%~3.3%。 结论: 该方法快速、准确,适用于同时测定药物中胡椒碱和荜茇宁含量,可为壮西六味散的质量控制提供一定的参考。
  • HPLC法同时测定万氏牛黄清心片中4个有效成分的含量
    肖丽和1, 王铁杰1, 韩东岐1, 黎雪清1, 钟艳婷2, 关潇滢1
    药物分析杂志. 2013, 33(7): 1227-1230.
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    目的: 建立HPLC法同时测定万氏牛黄清心片中栀子苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量。 方法: 采用Alltima HP C18(4.6 mm×250 mm, 5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-6 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱(0~12 min,5%A→18%A;12~20 min,18%A→21%A;20~30 min,21%A→25%A;30~43 min,25%A→30%A),流速1.0 mL·min-1,柱温20℃,检测波长:238 nm(0~18 min,栀子苷)、280 nm(18~30 min,黄芩苷)、345 nm(30~43 min,巴马汀和小檗碱)。 结果: 栀子苷、黄芩苷、巴马汀、小檗碱浓度在10~250 μg·mL-1范围内,与峰面积均呈良好的线性关系(0.9998<r<0.9999);平均回收率(n=6)分别为97.4%、99.1%、101.0%、97.3%,RSD均小于2.0%。 结论: 本文建立的多波长高效液相色谱法可实现同时测定栀子苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱4个有效成分,方法操作简便,结果准确,可为万氏牛黄清心片提供更全面、可靠的质量控制方法。
  • 加速溶剂萃取/气相色谱-三重四极杆质谱测定石菖蒲中的α-细辛脑和β-细辛脑
    廖且根1, 李伟红1, 孙吉昌2, 罗林广1
    药物分析杂志. 2013, 33(7): 1231-1234.
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    目的: 建立加速溶剂萃取/气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定石菖蒲中的细辛脑含量方法。 方法: 为了取得最佳的萃取效果,优化萃取溶剂、温度、静态萃取时间和次数等加速溶剂萃取条件。萃取液稀释后直接通过GC-MS/MS分析,多反应监测模式检测细辛脑,以保留时间和特征离子对(母离子(m/z)为208.2和2个子离子(m/z)为192.8和164.8)信息比较进行定性定量分析,外标法定量。 结果: 选择甲醇为萃取试剂,120℃静态萃取5.0 min共2次,则萃取效率最佳。细辛脑在DB-1701毛细管柱上实现基线分离,α-细辛脑和β-细辛脑。结论: 本法提取效率高,定量准确,定性可靠,可用于石菖蒲中细辛脑的含量测定及质量评价。
  • HPLC-ELSD法同时测定盾叶薯蓣根茎中5个皂苷的含量
    张新新, 梁晋如, 苏琪, 谢人明, 孙文基
    药物分析杂志. 2013, 33(7): 1235-1238.
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    目的: 建立同时测定盾叶薯蓣根茎中黄姜素A、盾叶新苷、三角叶薯蓣皂苷、薯蓣皂苷及纤细皂苷5个成分含量的HPLC-ELSD分析方法,并测定不同产地盾叶薯蓣根茎中上述5个成分的含量。 方法: 采用Welchrom C18(250 mm×4.6mm,5 μm)色谱柱;流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~5 min,25%A→30%A;5~20 min,30%A;20→35 min,30%A→35%A;35→45 min,35%A→47%A;45→47 min,47%A→60%A;47→60 min,60%A);体积流速:1.0 mL·min-1;柱温:23℃;蒸发光散射检测器(漂移管温度:90.0℃,气体流速:2.8 L·min-1)。 结果: 黄姜素A、盾叶新苷、三角叶薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和纤细皂苷5个皂苷均有良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为99.4%(RSD=2.8%),100.2%(RSD=2.0%),101.4%(RSD=1.2%),97.2%(RSD=2.1%),103.2%(RSD=2.4%)。 结论: 本方法简单、快速、结果可靠,可用于同时测定盾叶薯蓣根茎中上述5个成分的含量。
  • RP-HPLC法测定提宗龙胆和线叶龙胆部位中不同齐墩果酸和熊果酸含量
    黄浩1,2, 邹盛勤1,3
    药物分析杂志. 2013, 33(7): 1239-1242.
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    目的: 建立反相高效液相色谱法同时测定提宗龙胆和线叶龙胆不同部位中齐墩果酸和熊果酸的含量。 方法: 采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-0.2%磷酸水溶液(90:10)为流动相,流速0.8 mL·min-1,检测波长205 nm,柱温30℃。 结果: 齐墩果酸和熊果酸均达到基线分离,线性范围分别为0.652~6.52 μg(r=0.9998)和0.996~9.96 μg(r=0.9997);平均回收率(n=6)分别为101.2%(RSD=1.6%)和98.0%(RSD=1.7%)。 结论: 采用RP-HPLC法同时测定提宗龙胆和线叶龙胆中齐墩果酸和熊果酸的含量,方法简便、快速、准确,可用于提宗龙胆和线叶龙胆的质量控制。
  • NIPALS分析法用于莪术油色谱指纹图谱峰的匹配
    鄢海燕, 邹纯才
    药物分析杂志. 2013, 33(7): 1243-1249.
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    目的: 探索NIPALS分析法用于色谱指纹图谱峰匹配的原理及依据。 方法: 建立由3个组分组成的模拟混合峰1、模拟混合峰2和由1、3这2个组分组成的模拟混合峰3及纯组分1、2的色谱－光谱模型并按原理进行色谱峰匹配,验证方法的可行性。将该方法用于牻牛儿酮标准品、温莪术、川莪术、贵莪术、温郁金及片姜黄挥发油的色谱峰匹配。 结果: 混合峰1中的3个组分与混合峰2中的三个组分色谱峰匹配,纯组分1、2与混合峰1中的组分1、2匹配,而纯组分2与混合峰3间无匹配峰,说明原理正确、方法可行。采用该方法用于牻牛儿酮标准品、温莪术、川莪术、贵莪术、温郁金及片姜黄挥发油色谱指纹图谱峰匹配,5个色谱峰为共有峰,其中温莪术的7号峰、川莪术16号峰、贵莪术11号峰、温郁金11号及片姜黄11号峰为牻牛儿酮色谱峰。 结论: 采用NIPALS分析法可以迅速、准确地进行不同指纹图谱间色谱峰的匹配。
  • 逍遥散UPLC-MS指纹图谱研究
    耿放1, 邹韬博1, 王业秋1, 李建民1, 张宁2, 任燕冬2, 刘海洋1
    药物分析杂志. 2013, 33(7): 1250-1253.
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    目的: 建立逍遥散超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS)的指纹图谱,为科学客观地评价其质量提供可靠的方法。 方法: 采用UPLC-MS法。色谱柱:Shim-pack XR-ODSⅡ(2.0 mm×75 mm);流动相:乙腈(A)-0.1%甲酸+10 mmol·L-1甲酸铵(B);梯度洗脱5.0%(0 min),5.0%→50%(0~10 min),50%→80%(10~15 min),80%→95%(15~17 min);柱温:30℃;流量:0.3 mL·min-1;进样量:8 μL。电喷雾接口,正离子模式;毛细管电压:3 kV;锥孔电压:35.00 V;离子源温度:110℃;脱溶剂温度:350℃;脱溶剂气:N2:600 L·h-1,锥孔气He:600 L·h-1。 结果: 10批逍遥散UPLC-MS指纹图谱中共标定了16个共有色谱峰,通过与对照品的保留时间及质谱信息的比对,认定指纹图谱中的4号、6号和12号峰成分分别为阿魏酸、白术内酯Ⅲ和藁本内酯。 结论: 所建立的逍遥散UPLC-MS指纹图谱满足于方法学的要求,所得的指纹图谱特征性及专属性强,可用于逍遥散质量的控制。
  • 杀菌止痒洗剂的HPLC指纹图谱研究
    孟小夏1, 王鹏娇1, 张敏1, 赵梅1, 张京敏2, 高秀丽1
    药物分析杂志. 2013, 33(7): 1254-1258.
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    目的: 建立杀菌止痒洗剂的HPLC指纹图谱分析方法。 方法: 采用Comatex C18-AA(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.04%三乙胺缓冲液(磷酸调pH至6.5)梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长220 nm,柱温30℃。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》计算相似度。 结果: 根据10批杀菌止痒洗剂的对照指纹图谱,确定了15个共有峰,其相似度均大于0.9。 结论: 该方法简便、稳定、重复性好,可为杀菌止痒洗剂质量控制提供依据。
    • 交流简报
  • HPLC法测定复方两面针含片中苦参碱和没食子酸的含量
    陆瑞勇
    药物分析杂志. 2013, 33(7): 1259-1262.
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    目的: 建立复方两面针含片中苦参碱和没食子酸的HPLC含量测定方法。 方法: 色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱;流动相为乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(pH 6.8)-三乙胺(16:16:68:0.1)和乙腈-0.1%磷酸0.1%三乙胺水溶液(3:97),流速1.0 mL·min-1;柱温30℃;检测波长220 nm。 结果: 苦参碱在0.10~2.00 μg范围内线性关系良好(r=0.99960,n=6);平均回收率为99.4%(n=9)。没食子酸在0.011~1.75 μg范围内线性关系良好(r=0.99998, n=6);平均回收率为99.1%(n=9)。 结论: 建立的方法适用于复方两面针含片的质量控制。
  • 反相高效液相色谱法同时测定复方酮康唑搽剂中三组分的含量
    万芳友, 李爱华
    药物分析杂志. 2013, 33(7): 1263-1266.
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    目的: 建立反相高效液相色谱法同时测定复方酮康唑搽剂中酮康唑、苯甲酸和水杨酸的含量。 方法: 使用ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙睛-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至2.0)(15:25:60),柱温30℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为220nm。 结果: 酮康唑、苯甲酸和水杨酸的线性范围分别为:4.128-20.64 μg·mL-1(r=1.0000),12.156~60.780 μg·mL-1(r=1.0000),6.032~30.160 μg·mL-1(r=0.9998);平均回收率分别为98.7%、100.4%、100.1%;RSD分别为0.90%、0.56%、0.63%。 结论: 该方法快速、简便、灵敏,分离度好,其他成分无干扰,适用于控制产品质量。
  • 快速溶剂萃取-液相色谱法测定人参药材中人参皂苷的含量
    袁斌, 车金水, 金燕, 叶明立
    药物分析杂志. 2013, 33(7): 1267-1270.
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    目的: 建立快速溶剂萃取(ASE)-液相色谱法测定人参药材中人参皂苷Re、Rg1、Rb1、Rc、Rb2、Rd。 方法: 用三氯甲烷脱脂,水饱和正丁醇提取药材中人参皂苷;采用C18柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为203 nm,柱温为35℃,进行含量测定。 结果: 人参皂苷化合物响应值与进样量呈良好线性关系(r >0.999),测定精密度RSD﹤2.0%。 结论: 本法操作简便、快速,结果准确,可用于人参药材质量控制。
  • 商品苦参根茎研究简述
    张萍
    药物分析杂志. 2013, 33(7): 1271-1273.
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    商品苦参中具髓束的苦参为豆科植物苦参Sophora flavescens Ait.的根茎;苦参根与根茎并存,根茎已是主要来源;苦参根茎中苦参碱和氧化苦参碱总量符合中国药典2010年版规定。本文对中国药典2010年版(一部)规定的苦参药用部分为根,但性状项下既有根也有根茎的叙述进行了讨论,简述商品苦参根茎的研究结果,建议再版中国药典时将苦参根茎正式列入苦参药用部分。
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