逍遥散UPLC-MS指纹图谱研究

耿放1, 邹韬博1, 王业秋1, 李建民1, 张宁2, 任燕冬2, 刘海洋1

药物分析杂志 ›› 2013, Vol. 33 ›› Issue (7) : 1250-1253.

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逍遥散UPLC-MS指纹图谱研究

  • 耿放1, 邹韬博1, 王业秋1, 李建民1, 张宁2, 任燕冬2, 刘海洋1
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UPLC-MS fingerprint of Xiaoyao San

  • GENG Fang1, ZOU Tao-bo1, WANG Ye-qiu1, LI Jian-min1, ZHANG Ning2, REN Yan-dong2, LIU Hai-yang1
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摘要

目的: 建立逍遥散超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS)的指纹图谱,为科学客观地评价其质量提供可靠的方法。 方法: 采用UPLC-MS法。色谱柱:Shim-pack XR-ODSⅡ(2.0 mm×75 mm);流动相:乙腈(A)-0.1%甲酸+10 mmol·L-1甲酸铵(B);梯度洗脱5.0%(0 min),5.0%→50%(0~10 min),50%→80%(10~15 min),80%→95%(15~17 min);柱温:30℃;流量:0.3 mL·min-1;进样量:8 μL。电喷雾接口,正离子模式;毛细管电压:3 kV;锥孔电压:35.00 V;离子源温度:110℃;脱溶剂温度:350℃;脱溶剂气:N2:600 L·h-1,锥孔气He:600 L·h-1结果: 10批逍遥散UPLC-MS指纹图谱中共标定了16个共有色谱峰,通过与对照品的保留时间及质谱信息的比对,认定指纹图谱中的4号、6号和12号峰成分分别为阿魏酸、白术内酯Ⅲ和藁本内酯。 结论: 所建立的逍遥散UPLC-MS指纹图谱满足于方法学的要求,所得的指纹图谱特征性及专属性强,可用于逍遥散质量的控制。

关键词

逍遥散;超高效液相色谱-质谱;指纹图谱;阿魏酸;白术内酯Ⅲ;藁本内酯;质谱鉴定

Key words

Xiaoyao San; UPLC-MS; fingerprint; ferulic acid; atractylenolideⅢ; ligustilide; mass spectrometry identification

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耿放1, 邹韬博1, 王业秋1, 李建民1, 张宁2, 任燕冬2, 刘海洋1. 逍遥散UPLC-MS指纹图谱研究[J]. 药物分析杂志, 2013, 33(7): 1250-1253
GENG Fang1, ZOU Tao-bo1, WANG Ye-qiu1, LI Jian-min1, ZHANG Ning2, REN Yan-dong2, LIU Hai-yang1. UPLC-MS fingerprint of Xiaoyao San[J]. Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis, 2013, 33(7): 1250-1253

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