2种HPLC-柱后衍生化-荧光检测法测定陈皮中黄曲霉毒素的比较

沙东旭1, Uwe Gasser2, 孙苓苓1, 张满来1, 侯峰1, 康强1, 王维宁1

药物分析杂志 ›› 2013, Vol. 33 ›› Issue (8) : 1367-1371.

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安全监测

2种HPLC-柱后衍生化-荧光检测法测定陈皮中黄曲霉毒素的比较

  • 沙东旭1, Uwe Gasser2, 孙苓苓1, 张满来1, 侯峰1, 康强1, 王维宁1
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Comparison of two post-column derivatization systems for HPLC determination of aflatoxins in Citri Reticulatae Pericarpium

  • SHA Dong-xu1, Uwe Gasser2, SUN Ling-ling1, ZHANG Man-lai1, HOU Feng1, KANG Qiang1, WANG Wei-ning1
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摘要

目的:对陈皮中黄曲霉毒素测定的2种柱后衍生化方法(碘衍生化和电化学衍生化)进行比较。方法: 样品经过免疫亲和柱净化,HPLC-柱后衍生化-荧光检测器检测。采用Diamonsil ODS C18(5 μm,4.6 mm×200 mm)色谱柱,荧光检测,激发波长360 nm,发射波长450 nm。柱后衍生化系统(1)碘衍生化:以甲醇-乙腈-水(25:18:57)为流动相,流速0.8 mL·min;衍生化溶液为0.05%碘溶液,流速0.3 mL·min,衍生化反应温度70℃;(2)电化学衍生化:以甲醇-乙腈-水(20:20:60)为流动相(每1 L流动相中加入溴化钾120 mg和4 mol·L硝酸350 μL),流速1.0 mL·min。结果: 碘衍生化,黄曲霉毒素G2、B2在2~36 pg,黄曲霉毒素G1、B1在2~120 pg范围内线性关系良好;电化学衍生化,黄曲霉毒素G2、B2在1.2~36 pg,黄曲霉毒素G1、B1在2~120 pg范围内线性关系良好,r>0.9997;回收率在60%~101%之间。结论: 2种衍生化方法的测定结果比较接近,且电化学衍生化方法较灵敏,操作简单、分析速度快,也适用于陈皮中黄曲霉毒素的测定。

关键词

黄曲霉毒素;陈皮;柱后衍生化;碘衍生化;电化学衍生化;高效液相色谱;中药安全监测

Key words

aflatoxins; Citri Reticulatae Pericarpium; post-column derivatization; derivatization with iodine(I2); derivatization with electrochemically generated bromine(KOBRA); HPLC; traditional Chinese medicine safety monitoring

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沙东旭1, Uwe Gasser2, 孙苓苓1, 张满来1, 侯峰1, 康强1, 王维宁1. 2种HPLC-柱后衍生化-荧光检测法测定陈皮中黄曲霉毒素的比较[J]. 药物分析杂志, 2013, 33(8): 1367-1371
SHA Dong-xu1, Uwe Gasser2, SUN Ling-ling1, ZHANG Man-lai1, HOU Feng1, KANG Qiang1, WANG Wei-ning1. Comparison of two post-column derivatization systems for HPLC determination of aflatoxins in Citri Reticulatae Pericarpium[J]. Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis, 2013, 33(8): 1367-1371

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