2013年, 第33卷, 第8期　
刊出日期：2013-08-25

  

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活性分析
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  DNA疫苗的不同构象在体内外表达差异研究

  赵晨燕^1,2, 黄维金¹, 刘强¹, 王佑春¹

  药物分析杂志. 2013, 33(8): 1275-1279.

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  目的:研究DNA疫苗构象对体内和体外表达的影响。方法: 分别构建绿色荧光蛋白表达质粒(pcDNA3.1-EGFP)和萤火虫荧光素酶表达质粒(pDRVISV1.0-Fluc),对其存在的3种拓扑形式(包括超螺旋、线性、闭环切刻等)和反复冻融状态对表达效率的影响进行分析,前者用脂质体介导转染293FT细胞,用流式细胞仪检测EGFP的表达情况;后者通过接种BALB/c小鼠,用活体成像技术监测荧光素酶的表达情况。结果: 对pcDNA3.1-EGFP质粒,流式细胞仪检测其转染293FT细胞48 h后显示,4种处理组的质粒表达EGFP的效率和荧光强度有所差异,依次为新鲜制备质粒(89.76%,2682.68)>反复冻融处理质粒(76.35%,2313.48)>闭环切刻质粒(68.45%,1245.95)>线性质粒(38.28%,929.5)。对pDRVISV1.0-Fluc质粒,采用小鼠活体成像技术持续观察接种后28 d的体内荧光素酶的荧光信号强度情况,结果显示:接种后0.2 d观察到荧光,之后强度持续开始增强,至第5 d达到平台期,维持至18 d。质粒各处理组的荧光强度组间有显著差异,依次为新鲜制备质粒(10^8.6)>反复冻融处理质粒(10^8.4)>线性质粒(10^8.3)>切刻质粒(10^8.0)。2种质粒不同构象的体内体外表达中,均是新鲜制备质粒的表达量最高,因其中超螺旋为其主要构象。结论: 质粒中超螺旋比例高时其转染效率及表达量最高,提高超螺旋比例是DNA疫苗质量控制的关键。
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  肠道病毒71型疫苗的中和抗体应答研究

  邵杰^1,1,2, 毛群颖², 姚昕², 李秀玲³, 王一平², 邵强¹, 刘刚², 梁争论², 李凤祥², 王军志²

  药物分析杂志. 2013, 33(8): 1280-1284.

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  目的:比较我国不同企业研发的肠道病毒 71 型(EV71)疫苗原液和成品疫苗的小鼠中和抗体应答,为疫苗临床试验提供依据。方法: 应用来源于 3 家疫苗研发企业的 EV71 疫苗原液(Y1、Y2、Y3),以及相应原液制备的 3 批成品疫苗(临床申报剂量:M1、M2、M3;相同抗原含量:M1-1、M2-1、M3-1),分别采取 2 针程序免疫小鼠,检测免疫 1 针和 2 针后血清中和抗体效价。结果: 分别来自不同生产企业的 3 个 EV71 疫苗原液免疫原性相近,免疫剂量均为 430 U/0.5 mL/只 时, 1 针后中和抗体阳性率为 83.3%~90.0%,2 针均为100%,中和抗体效价分别为 1:34.9~1:45.9 和1:139.4~1:285.7;与 Al(OH)₃吸附后,3 批成品疫苗的免疫原性均出现明显增强,162 U/0.5 mL/只 的剂量即均可得到与 430 U/0.5 mL/只 原液相近的抗体阳转率和效价, 2 针免疫后 M3-1 抗体效价显著高于 M1-1和 M2-1(1:357.3、1:111.3和1:97.9,P分别为 0.004 和 0.001)。当 3 批疫苗均采用临床申报剂量免疫时(162,493,506 U/0.5 mL/只),1 针免疫后中和抗体阳性率(80%~100%)和抗体效价(1:46.8~1:115.4)均无显著性差异(P值均>0.05),2 针后中和抗体阳性率均为 100%,M3 批抗体效价显著高于M1批(1:958.2、1:316.8,P值为 0.017)。结论: 3 家企业 EV71 原液的免疫原性接近,成品疫苗 2 针免疫后均可诱导高效价中和抗体产生,但不同企业的中和抗体升高水平呈现差别,提示临床试验中需重点比较含佐剂疫苗加免后的免疫原性。
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  蒙药那仁满都拉多糖的分离纯化及抗氧化活性研究

  乌兰格日乐¹, 许良¹, 池琴², 马振国³, 张建民³, 巴虎山⁴

  药物分析杂志. 2013, 33(8): 1285-1288.

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  目的:从蒙药那仁满都拉中分离多糖,进行定性分析并研究其抗氧化活性。方法: 采用水提醇沉法提取多糖,Sevag法脱蛋白、H₂O₂脱色、透析、再通过DEAE-Cellulose、Sephdex G-100柱色谱进一步纯化,通过比色法测定多糖对氧自由基的清除及对脂质过氧化物(LPO)的抑制作用。结果: 蒙成药那仁满都拉粗多糖的含量为61.9%,纯化后多糖的含量为91.7%。多糖对·OH的清除能力弱于苯甲酸,但强于维生素C和甘露醇;对·O₂^-的清除能力弱于苯甲酸和维生素C,强于甘露醇。当多糖浓度达到一定时可有效降低LPO的终产物——丙二醛(MDA)的含量。结论: 该蒙药多糖对·OH和·O₂^-具有较强的清除作用,其活性大小与浓度呈正效应;对脂质过氧化物具有一定的抑制作用。
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  不同炮制方法巫山淫羊藿中3个黄酮类成分油水分配系数的比较

  谭鹏, 仲玲利, 杨蕾, 雷海民, 李飞

  药物分析杂志. 2013, 33(8): 1289-1292.

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  目的:比较巫山淫羊藿不同炮制品水煎液中朝藿定C、淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ 3个黄酮类成分的油水分配系数。方法: 采用摇瓶法测定不同炮制品中3个成分在正辛醇-水/缓冲盐溶液中的油水分配系数,采用HPLC方法同时测定3个成分的浓度。结果: 3个成分在不同pH下油水分配系数,在pH 1.2、pH 7.4、pH 7.8等条件下,油炙品中的油水分配系数均高于生品。结论: 单体成分与其在饮片中的油水分配系数不同,羊脂油炙后有利于3个黄酮类成分的分布吸收,可能是巫山淫羊藿油炙后增效的作用机制之一。
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  HPLC法测定甘草素的平衡溶解度和表观油水分配系数

  顾杰^1,2,3, 李嬛^1,2,3, 秦昆明^1,2,3, 陈志鹏^1,2, 任君刚⁵, 蔡云清⁴, 姚仲青³, 蔡宝昌^1,2,3

  药物分析杂志. 2013, 33(8): 1293-1297.

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  目的:测定甘草素在不同溶剂中的平衡溶解度和表观油水分配系数,为甘草素的剂型设计提供依据。方法: 采用HPLC法测定甘草素在5种溶剂中的平衡溶解度及在正辛醇-缓冲液中的表观油水分配系数。结果: 37℃时甘草素在水中的平衡溶解度为69.29 μg·mL^-1,表观油水分配系数为21.94(lgP=1.34);在乙醇中溶解度最大,为116966.24 μg·mL^-1,油水分配系数在pH 5.8时最大,为37.23(lgP=1.57)。结论: 甘草素的水溶性较差,渗透性较好,可考虑应用增溶辅料或通过制剂技术增大溶解度,以提高生物利用度。
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  艾灸燃烟自由基分析

  洪宗国¹, 郭金云¹, 尹雪霏¹, 吴焕淦², 窦传字²

  药物分析杂志. 2013, 33(8): 1298-1302.

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  目的:证明艾灸燃烟中自由基的存在和比较不同贮存期艾灸燃烟中自由基的相对浓度。方法: 采用分光光度法测定艾灸燃烟直接作用于DPPH溶液后吸光度的变化,和甲醇吸收艾灸燃烟后产生的稳定化合物作用于DPPH溶液的吸光度进行比较,通过两者吸光度差值来说明艾灸燃烟自由基的存在。并比较不同贮存期艾灸燃烟自由基浓度的变化。结果: 艾灸燃烟中清除DPPH自由基的成分既有稳定的化学物质,也有自由基,随着贮存期的延长自由基浓度减少。结论: 艾灸燃烟自由基的存在与其浓度随贮存期变化可以更进一步地阐释艾灸的生物活性与安全性。
生物检定
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  超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱对血清中结合型胆汁酸的定性分析研究

  陈德莹, 苏小玲, 李君, 曹红翠, 李兰娟

  药物分析杂志. 2013, 33(8): 1303-1310.

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  目的:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪,负离子模式下定性分析血清中结合型胆汁酸。方法: 利用全信息串联质谱(MS^E)技术,在1次液质分析中同时获得高精确离子质量的母离子及碎片离子信息,利用两者具有的相同色谱行为特性进行母-子离子的关联归属,定性分析血清中结合型胆汁酸。结果: 分析健康人血清与肝病患者血清中结合型胆汁酸,最终定性出4种甘氨结合型胆汁酸(G-BAs),4种甘氨结合型胆汁酸硫酸酯(G-BA-Ss),4种牛磺结合型胆汁酸(T-BAs)和1种牛磺结合型胆汁酸硫酸酯(T-BA-S)。结论: 建立全信息串联质谱技术(MS^E)法鉴定血清中结合型胆汁酸,为胆汁异常相关疾病的研究提供了良好的分析工具。
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  LC-MS/MS法同时测定Beagle犬血浆中阿托伐他汀钙和盐酸吡格列酮的浓度

  陈和莉^1,2, 张文萍^2,3, 杨付英², 魏世杰^2,3, 党宏万^2,3

  药物分析杂志. 2013, 33(8): 1311-1316.

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  目的:建立LC-MS/MS方法测定Beagle犬血浆中阿托伐他汀钙和盐酸吡格列酮的浓度,并验证方法。方法: 采用蛋白沉淀法提取血浆中药物,以地西泮为内标;使用Shim-pack XR-ODS(2.0 mm×100 mm,2.2 μm)色谱柱,Shim-pack GVP-ODS(2.0 mm×5 mm,2.2 μm)保护柱,柱温40℃;流动相A为5 mmol·L^-1醋酸铵(pH 5.55),B为乙腈,采用梯度洗脱(0~ 0.6 min,10%B;0.6~1.2 min,10%→90%B;1.2~3.5 min,90%B;3.5~4.1 min,90%→10%B,5.5 min结束);流速为0.3 mL·min^-1;进样体积20 μL。质谱均采用电喷雾离子源(ESI),以多反应 离子监测(MRM)模式进行定量分析。结果: 阿托伐他汀钙、盐酸吡格列酮分别在0.05~50、0.5~1000 ng·mL^-1范围内有良好的线性关系,最低检测限分别为0.05、0.5 ng·mL^-1,日内、日间精密度RSD均<15%(n=5)。含药血浆室温放置24 h、处理后4℃放置24 h、反复冻融3次及-70℃下放置2个月稳定。结论: 本方法简便、准确,能用于Beagle犬血浆中阿托伐他汀钙、盐酸吡格列酮的药物浓度测定和药动学研究。
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  卡波姆抑菌凝胶剂微生物限度检查方法的建立

  曲萍^1,2, 仇丽霞¹, 赵思俊², 邓自新²

  药物分析杂志. 2013, 33(8): 1317-1321.

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  目的:建立含抑菌成分的卡波姆凝胶剂微生物限度检查方法。方法: 在pH 6.8的磷酸盐缓冲溶液中,加入硫酸锰,使凝胶中的卡波姆形成沉淀,从而达到破胶的目的,再采用薄膜过滤法去除其抑菌作用,取1:10供试液 1 mL,加入0.9%无菌氯化钠溶液50 mL,过滤,用500 mL pH 7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲溶液冲洗滤膜,每次50 mL,边冲洗边振摇,泵速为160 r·min^-1。结果: 此方法既可消除卡波姆的干扰,使薄膜过滤正常进行,又几乎不会影响到样品中的微生物,并且计数试验中5种试验菌的回收率均大于85%,控制菌的验证结果也为阳性,符合中国药典2010年版的基本要求。结论: 该方法准确、可靠,对含抑菌成分的卡波姆凝胶剂的微生物限度检查具有借鉴作用。
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  LC-MS/MS方法定量测定人血浆中亮氨酸浓度及C-亮氨酸丰度

  杨芬, 王洪允, 胡蓓, 江骥

  药物分析杂志. 2013, 33(8): 1322-1325.

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  目的:为了考察进食状态下不同时间点氨基酸的氧化分解状态,从而了解机体对氨基酸的需要量,建立了一种灵敏、特异、高效的同时检测血浆中亮氨酸浓度及¹³C亮氨酸丰度的LC-MS/MS定量分析方法。方法: 用乙腈沉淀蛋白法处理血浆样本。采用Atlantics色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5 μm);流动相为乙腈-水(0.1%甲酸)(5:95),流速为1 mL·min^-1,进样量为20 μL。采用串联四极杆质谱在ESI正离子电离模式下,应用多反应监测(MRM)扫描模式测定亮氨酸(m/z 132.1→86.0)和¹³C-亮氨酸(m/z 133.1→86.0)。样品分析时间为3 min。结果: 血浆中亮氨酸的浓度在50~1000 nmol·mL^-1范围内,¹³C-亮氨酸/亮氨酸的摩尔浓度比值在0.01~0.5范围内线性关系良好(r>0.99),日内、日间精密度和准确度符合要求。稳定性考察项目的结果均符合要求。结论: 本文建立了同时测定血浆中亮氨酸浓度和¹³C-亮氨酸丰度的LC-MS/MS方法。该方法灵敏度高,特异性好,各项方法学考核的结果均符合要求,可用于考察氨基酸氧化分解状态的临床研究。
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  涂覆CD34抗体层的药物洗脱冠脉支架的生物相容性评价

  付海洋¹, 兰华林^1,2, 许建霞¹, 王贵学², 王召旭¹, 王春仁¹

  药物分析杂志. 2013, 33(8): 1326-1330.

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  目的:通过体外和动物实验评价涂覆CD34抗体层药物洗脱冠脉支架的生物相容性,为该支架临床应用提供参考资料。方法: 制备涂覆CD34抗体层的药物洗脱冠脉支架的浸提液,用该支架浸提液进行如下生物相容性试验研究:细胞毒性试验、溶血试验、皮内刺激试验、皮肤致敏试验、急性全身毒性试验及热原试验。结果: 该支架细胞毒性分级为0级,无皮内刺激反应,无皮肤致敏反应,无急性全身毒性作用;溶血率为0,小于5%;支架材料无溶血作用;热原试验结果表明,3只实验家兔升温幅度均为0.1℃,低于0.6℃,且升温总和为0.3℃,低于1.3℃,无热原反应。结论: 根据GB/T 16886医疗器械生物学评价的相关标准评定,该支架具有良好的生物相容性。
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  组织工程支架材料聚乙醇酸的体外细胞贴壁性和降解性能研究

  韩倩倩¹, 何晨光², 赵莉², 冯晓明¹, 王春仁¹, 杨昭鹏¹

  药物分析杂志. 2013, 33(8): 1331-1335.

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  目的:选择可降解材料PGA作为研究对象,对其细胞贴壁性和体外及体内降解性能进行研究。方法: 通过将L929细胞与支架材料共培养的方法对PGA支架材料的细胞贴壁性进行研究。设计试验计算出细胞在材料上的粘附率,并且通过扫描电子显微镜观察了细胞在材料表面的贴壁形态。在体外降解试验中,分别在去离子水和磷酸盐缓冲液中,在37℃和70℃的条件下对材料的降解性能进行观察。用大鼠皮下包埋试验对PGA在大鼠皮下包埋后1周、4周、8周、12周这4个时间点的降解表现进行了观察。结果: 试验结果表明,共培养72 h后,扫描电镜观察到L929细胞在PGA材料上良好贴壁,细胞粘附率大于80%;降解试验表明PGA组织工程支架在动物体内12周内基本降解。结论: 体外细胞贴壁性和降解试验的数据表明PGA组织工程支架符合组织工程产品支架材料的需求,是一种较好的组织工程支架材料。
成分分析
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  UPLC-MS/MS法同时测定灯盏生脉胶囊中的11个活性成分的含量

  覃莎^1,2, 王锦², 朱平川¹, 徐远金^1,2

  药物分析杂志. 2013, 33(8): 1336-1341.

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  目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法应用于灯盏生脉胶囊中11个活性成分的定量方法。方法: 采用Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C₁₈(2.1 mm×50 mm,1.8 μm)色谱柱;以0.15%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.35 mL·min^-1;离子源为电喷雾电离源,采用正/负离子模式检测,多重反应监测模式采集并定量。结果: 灯盏生脉胶囊中11个活性成分在30 min内达到基线分离,绿原酸、咖啡酸、灯盏花乙素、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、五味子醇甲、麦冬皂苷D、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的线性范围分别为0.0060~40、0.040~50、1.00~625、0.020~50、0.020~60、0.0020~40、0.0040~40、0.010~25、0.0020~40、0.00080~40、0.0012~48 mg·L^-1各自质量浓度在相应的范围内与峰面积呈良好的线性关系,r>0.9990;检出限分别为1.5、10、2.0、5.0、5.0、0.50、1.0、2.5、0.50、0.20、0.30 μg·L^-1。11个成分的加样回收率为96.5%~105%,RSD(n=3)均小于3.0%。结论: 本方法准确,灵敏,简便快速,重复性好,可用于灯盏生脉胶囊的质量控制。
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  利奈唑胺主要降解产物的结构鉴定

  曹海彦¹, 祝艺娟², 桑志培¹, 晁若冰¹

  药物分析杂志. 2013, 33(8): 1342-1347.

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  目的:对利奈唑胺主要降解产物的结构进行鉴定。方法: 对利奈唑胺原料药进行强力破坏试验,采用高效液相色谱法对降解产物进行分析,应用LC-MS对3个主要的降解产物进行结构鉴定,并利用合成所得杂质对照品对降解产物的结构进行了确证。结果: 3个主要的降解产物分别为利奈唑胺的全水解物、开环水解物以及氨基物。结论: 利奈唑胺在碱性和酸性条件下的降解产物不相同。在碱性条件下的降解产物主要为全水解物和开环水解物,而在酸性条件下的降解产物主要为氨基物。
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  法分析维吾尔医成药—玫瑰花糖膏中挥发油成分

  米日古力·阿布都艾海提, 阿布力孜·伊米提, 卡马勒别克·吾马尔

  药物分析杂志. 2013, 33(8): 1348-1351.

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  目的:对不同产地玫瑰花为原料制成的4种玫瑰花糖膏样品进行挥发油化学成分分析对比。方法:采用溶剂提取法提取不同产地玫瑰花为原料制成的4种玫瑰花糖膏的挥发油,并用GC/MS仪器分析法对化学成分进行鉴定。结果:GC/MS共检测到75个化合物,鉴定出其中的62个化合物,其中4种样品共有成分有12个。4种玫瑰花糖膏挥发油成分中脂肪族化合物较多,其含量占其出峰面积的69.04%~81.30%,芳香族化合物占其出峰面积的17.43%~29.36%,萜类化合物的种类和含量很少。结论:4种玫瑰花糖膏因原料产地和制备糖膏厂家的不同,在成分和含量上有一定的差异。
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  HPLC测定不同产地土茯苓中落新妇苷和黄杞苷含量

  白梅, 刘为萍, 李素珍

  药物分析杂志. 2013, 33(8): 1352-1354.

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  目的:采用HPLC法对不同产地的土茯苓中落新妇苷和黄杞苷的含量进行测定。方法: 采用Waters SUNfire ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水-磷酸溶液(35:65:0.1) 为流动相,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长为290 nm。结果: 落新妇苷和黄杞苷分别在0.051~1.02 μg和0.058~1.16 μg范围内内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)为99.23%和99.93%。结论: 本方法可用于土茯苓药材的质量控制;不同产地土茯苓中落新妇苷和黄杞苷的含量差异较大。
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  五苓系列制剂中挥发油的GC指纹图谱研究

  吴芳^1,2, 郭增军¹, 罗定强², 乔蓉霞², 刘海静², 黄艳²

  药物分析杂志. 2013, 33(8): 1355-1358.

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  目的:建立五苓胶囊、五苓片挥发油成分的GC指纹图谱和评价方法。方法: 采用DB-1701毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),FID检测器;程序升温为45℃(2 min),以5℃·min^-1的速度线性升温至220℃(10 min);利用指纹图谱相似度进行分类评价。结果: 依据18批五苓胶囊和10批五苓片的指纹图谱相似度数据进行分析,将样品分为5级。Ⅰ级和Ⅱ级认为优良,胶囊剂和片剂分别达到33.3%和10.0%。结论: 此方法可从挥发油的角度对五苓系列制剂的质量进行评价,五苓系列制剂应增加和完善对挥发油的控制方法。
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  第一作者_离子色谱法测定奥沙拉嗪钠原料药中甲磺酸的含量

  李继¹, 于海涛², 王莉¹, 吴沛佳¹, 徐长根¹, 刘海静¹

  药物分析杂志. 2013, 33(8): 1359-1361.

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  目的:建立离子色谱法测定奥沙拉嗪钠原料药中甲磺酸含量的方法。方法: 用高纯水溶解样品作为供试品溶液,使用离子色谱仪测定其中甲磺酸的含量。使用A Supp 7-250阴离子分析柱(250 mm×4.0 mm,5 μm),以3.2 mmol·L^-1碳酸钠和1.0 mmol·L^-1碳酸氢钠-丙酮(95:5)为流动相,流速0.7 mL·min^-1;进样量20 μL。结果: 甲磺酸浓度在1.334~13.34 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9999),3个浓度水平下甲磺酸的平均回收率为99.8%(n=9),最小检出限为0.10 μg·mL^-1(S/N=3)。结论: 本法可准确测定奥沙拉嗪钠原料药中甲磺酸的含量,有效控制其质量。
安全监测
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  阿片类化合物中氮氧化物杂质的定位鉴别

  王慧, 陈华, 南楠, 毛睿

  药物分析杂志. 2013, 33(8): 1362-1366.

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  目的:建立阿片类化合物中主要杂质氮氧化物的鉴别溶液,解决国内缺少该类杂质对照品的问题。方法: 选择盐酸纳洛酮、磷酸可待因、盐酸氢可酮、蒂巴因、盐酸羟考酮5种代表性的阿片类化合物,采用溶剂溶解,双氧水加热破坏的方法得到氮氧化物的鉴别溶液,并采用UPLC-MS/MS法进行验证。结果: 经UPLC－MS/MS验证,基本确定破坏得到了5种阿片类化合物的氮氧化物鉴别溶液。结论: 该方法简便、准确,可推广应用于阿片类化合物中主要杂质氮氧化物的定位鉴别。
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  2种HPLC-柱后衍生化-荧光检测法测定陈皮中黄曲霉毒素的比较

  沙东旭¹, Uwe Gasser², 孙苓苓¹, 张满来¹, 侯峰¹, 康强¹, 王维宁¹

  药物分析杂志. 2013, 33(8): 1367-1371.

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  目的:对陈皮中黄曲霉毒素测定的2种柱后衍生化方法(碘衍生化和电化学衍生化)进行比较。方法: 样品经过免疫亲和柱净化,HPLC-柱后衍生化-荧光检测器检测。采用Diamonsil ODS C₁₈(5 μm,4.6 mm×200 mm)色谱柱,荧光检测,激发波长360 nm,发射波长450 nm。柱后衍生化系统(1)碘衍生化:以甲醇-乙腈-水(25:18:57)为流动相,流速0.8 mL·min;衍生化溶液为0.05%碘溶液,流速0.3 mL·min,衍生化反应温度70℃;(2)电化学衍生化:以甲醇-乙腈-水(20:20:60)为流动相(每1 L流动相中加入溴化钾120 mg和4 mol·L硝酸350 μL),流速1.0 mL·min。结果: 碘衍生化,黄曲霉毒素G₂、B₂在2~36 pg,黄曲霉毒素G₁、B₁在2~120 pg范围内线性关系良好;电化学衍生化,黄曲霉毒素G₂、B₂在1.2~36 pg,黄曲霉毒素G₁、B₁在2~120 pg范围内线性关系良好,r>0.9997;回收率在60%~101%之间。结论: 2种衍生化方法的测定结果比较接近,且电化学衍生化方法较灵敏,操作简单、分析速度快,也适用于陈皮中黄曲霉毒素的测定。
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  阿瑞匹坦中有关物质检查方法的研究

  余丽, 辜慧, 晁若冰

  药物分析杂志. 2013, 33(8): 1372-1376.

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  目的:建立高效液相色谱法测定阿瑞匹坦原料药中的有关物质。方法: 采用Inertsil C₈色谱柱,以乙腈-水-三氟乙酸(50:50:0.05)为流动相,检测波长为215 nm。结果: 在选定的条件下,阿瑞匹坦与八种可能存在的杂质分离良好;阿瑞匹坦、起始物1、起始物2、中间体1、中间体2、脱氟阿瑞匹坦、SRS异构体、RRR异构体和RSS异构体的检测限分别为0.10、0.74、0.50、0.48、0.49、0.50、1.79和0.93 ng;阿瑞匹坦进样量在2~200 ng范围内,起始物1、起始物2、中间体1、中间体2、脱氟阿瑞匹坦、SRS异构体、RRR异构体和RSS异构体进样量在2~40 ng范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系;以阿瑞匹坦为参比,测得起始物1、起始物2、中间体1、中间体2、脱氟阿瑞匹坦、SRS异构体、RRR异构体和RSS异构体的校正因子分别为0.5、1.2、1.5、1.1、0.9、0.9、1.0和0.9。结论: 本法简便、专属、准确,可用于阿瑞匹坦原料药中有关物质的检查。关键字: 阿瑞匹坦;起始物;中间体;异构体;杂质分析;高效液相色谱法
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  高效液相色谱法同时鉴定保健胶囊食品中非法添加的9种降糖药成分

  王豆¹, 杨欣², 程怡凡², 苏珂², 杨斌齐², 刘海静²

  药物分析杂志. 2013, 33(8): 1377-1381.

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  目的:建立高效液相色谱法同时测定保健品中非法添加的9种降糖药成分。方法: 采用十八烷基硅烷键和硅胶色谱柱,以0.02 mol·L^-1的磷酸二氢铵(含十二烷基硫酸钠0.03%,用三乙胺调节pH至3.5±0.05)-甲醇为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;检测波长235 nm,柱温35℃,利用提取的光谱鉴定。结果: 在46 min内,可以分离并鉴定盐酸苯乙双胍、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮9种成分。结论: 该方法简便、快速、准确,可同时鉴定是否含有上述9种成分。
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  微波消解-ICP/MS法测定替曲朵辛中的13种微量金属元素

  代秀梅^1,2, 于风平¹, 张启明², 王瑾²

  药物分析杂志. 2013, 33(8): 1382-1384.

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  目的:建立替曲朵辛中金属元素的测定方法。方法: 采用微波消解-ICP/MS法测定替曲朵辛中的Al、Mn、 Ni、As、Pb、V、Fe、Cu、Cd、Cr、Co、Zn 和Ba 共13种金属元素。结果: 方法检出限为0.03~1.5×10^-9 g·g^-1,牛肝标准物质加标回收率在85%~109%,各元素线性关系良好。结论: 微波消解-ICP/MS法用量少、检出限低、分析速度快、能同时分析替曲朵辛中多种元素。
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  超高效液相色谱-质谱内标法同时测定海洋药用生物中硝基呋喃类代谢物残留量

  陈安珍, 杨钊, 奚玮, 吴爱英

  药物分析杂志. 2013, 33(8): 1385-1389.

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  目的:建立测定海洋药用生物中4种硝基呋喃类药物(呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因)代谢物的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法: 硝基呋喃类代谢物经过二硝基苯甲醛衍生化,用乙酸乙酯提取,经液相色谱分离,串联四极杆质谱多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果: 4种硝基呋喃类代谢物线性范围为0.5~20.0 μg·L^-1,相关系数均大于0.99,定量限在0.06~0.37 μg·kg^-1范围内,加标回收率为90.2%~101.6%,RSD为2.9%~4.8%。结论: 该方法前处理简单,灵敏度和准确度高,适合对海洋药用生物中硝基呋喃类代谢物残留的检测。
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  氟尿嘧啶原料及注射液中有关物质的定性及定量分析

  王嫦鹤¹, 张珍², 刘海静¹, 丁丽霞³, 杜冠华⁴

  药物分析杂志. 2013, 33(8): 1390-1394.

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  目的:建立氟尿嘧啶原料及注射液中的5种有关物质的定性及定量分析方法。方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromacil C₁₈柱(250 mm×5 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(磷酸调 pH为3.5)(5:95);流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:265 nm;柱温;35℃。分别采用标准曲线法、不加校正因子的主成分自身对照法以及加校正因子的主成分自身对照法对有关物质进行定量分析。结果: 分别测得了5种有关物质对照品的标准曲线、线性范围、相对保留时间及校正因子,各对照品的平均回收率均在95%以上,精密度和重现性的平均RSD均在1.5%以下;通过比较认为,加校正因子的主成分自身对照法计算有关物质的含量更准确、简便。结论: 本方法可用于氟尿嘧啶原料及注射液中有关物质的定性及定量分析,杂质D的计算采用加校正因子的主成分自身对照法(校正因子1.5)可以更准确的反映其有关物质的含量。
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  高效液相色谱-质谱联用测定非布司他片剂中十二烷基硫酸钠含量

  戴光琴¹, 石瑞娜², 张道林², 蒋心惠¹

  药物分析杂志. 2013, 33(8): 1395-1399.

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  目的:建立了高效液相色谱-质谱联用技术测定非布司他片剂中十二烷基硫酸钠(SDS)含量的方法。方法: 采用Eclipse plus C₁₈(100 mm×4.6 mm,3.5 μm)色谱柱,以乙腈-0.1 mol·L^-1乙酸胺(50:50)为流动相,采用电喷雾电离(ESI^-)、单一离子(SIM)检测模式。结果: 在优化的条件下,SDS的保留时间为8.5 min,浓度在0.1007~1.007 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9999),回收率在98%~102%之间(RSD=1.1%)。结论: 本方法操作简便、快捷、准确,重复性好,适用于片剂中十二烷基硫酸钠的含量测定。
标准研讨
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  牛耳枫的生药学研究

  余坤子¹, 李明华^1,2, 张南平¹, 程显隆^1,2, 魏锋^1,2, 肖新月¹, 林瑞超¹, 马双成¹

  药物分析杂志. 2013, 33(8): 1400-1406.

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  目的:研究民族药牛耳枫的生药鉴定特征,以完善其质量标准。方法: 应用植物分类学、性状鉴别、显微鉴别及薄层色谱鉴别的方法对牛耳枫进行研究。结果: 对牛耳枫的生药学鉴定特征进行了详细观察和描述,并认为果实具宿萼,表面被白粉;叶上、下表皮均具含晶细胞,且叶下表面多见乳头状突起,是牛耳枫药材的主要鉴别特征。薄层色谱斑点清晰,重现性好。结论: 研究结果可为牛耳枫的鉴别及质量标准提高提供参考。
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  复方颠茄口服溶液中硫酸阿托品含量测定及质量标准研究

  张磊, 白青山, 王亮

  药物分析杂志. 2013, 33(8): 1407-1410.

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  目的:建立复方颠茄口服溶液的质量控制标准。方法: 利用反相高效液相色谱法对制剂中硫酸阿托品、东莨菪碱及山莨菪碱进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法测定硫酸阿托品的含量。色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 2.8)(10:90)为流动相;检测波长为210 nm;流速为1.0 mL·min^-1;进样量为。结果: 样品溶液色谱图中显示与对照品溶液色谱图中相同的硫酸阿托品、东莨菪碱及山莨菪碱色谱峰,且分离度良好,硫酸阿托品在15.29~152.9。结论: 该方法准确、可靠、专属性强,为建立复方颠茄口服溶液质量标准提供依据。
质量分析
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  不同来源决明子的质量分析

  李文莉¹, 黄晓燕¹, 丁野¹, 万胜利^1,2, 王艳^1,2, 聂平^1,2, 郑金凤¹

  药物分析杂志. 2013, 33(8): 1411-1415.

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  目的:比较不同来源决明子的质量差异。方法: 采用TLC法对不同来源的决明子进行薄层色谱鉴别,采用HPLC特征图谱法比较所含成分的差异。结果: 不同来源决明子的薄层色谱斑点能一一对应。HPLC特征图谱所含成分信号基本一致。结论: 不同来源决明子的成分的种类基本一致,但不同成分之间的量存在一定差异。
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  自研硝苯地平缓释片(I)与原研制剂体外释放度一致性评价

  袁春平, 黄后楷, 张文芳, 袁丰瑞, 区淑蕴

  药物分析杂志. 2013, 33(8): 1416-1423.

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  目的:评价自研硝苯地平缓释片(I)与原研制剂(Adalat^®-L10)体外释放行为的一致性。方法: 参照日本原研制剂(Adalat^®-L10)的释放度试验条件,分别考察自研制剂与原研制剂0 d样品、加速6个月样品在pH 1.2人工胃液、pH 4.0醋酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液及水中的体外释放行为;考察自研制剂与原研制剂在不同转速下释放曲线的相似性;考察3批自研制剂释放曲线的均一性和重现性。结果: 自研制剂与原研制剂0 d样品、加速6个月的样品在4种不同的释放介质中释放曲线均相似(f₂因子>50),且0 d样品与加速6个月的样品释放曲线基本重叠;自研制剂与原研制剂在不同转速下释放曲线相似;自研制剂的均一性和重现性均符合技术要求。结论: 自研制剂与原研制剂体外释放度一致,且可产业化。
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  双标多测法Ⅰ-双标线性校正技术用于色谱峰的定性

  孙磊, 金红宇, 逄瑜, 马双成

  药物分析杂志. 2013, 33(8): 1424-1430.

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  目的:建立一种新的替代对照品模式的多指标含量测定技术——双标多测法,并应用于大黄及其制剂中5种蒽醌的分析。方法: 在5台不同的高效液相色谱仪和14根不同品牌和型号的C₁₈色谱柱上,测定大黄中5种游离蒽醌的峰面积和保留时间,再进行数据分析。定量方面,以芦荟大黄素为参照物,测得与大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的相对校正因子。定性方面,以芦荟大黄素和大黄素甲醚2个成分,使用双标线性校正法预测保留时间。结果: 定量方面,相对校正因子可耐受柱温、流速和流动相比例在一定范围内的变动。定性方面,14根色谱柱的验证结果表明,双标线性校正法的预测效果明显优于相对保留时间法。结论: 双标多测法在中药多指标含量测定方面有较好的实用价值和应用前景。
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  柱切换离子色谱法测定厄贝沙坦中的叠氮根离子

  黄巧巧¹, 何佳佳², 钟乃飞³, 郑国钢¹

  药物分析杂志. 2013, 33(8): 1431-1434.

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  目的:用双泵柱切换离子色谱系统直接进样测定厄贝沙坦中的痕量叠氮根离子。方法: 采用Dionex IonPac NG1柱将所需分析的痕量N₃^-从厄贝沙坦基质中分离出来,再将被分析组分通过Dionex TAC-ULP1进行浓缩,最后将浓缩的N₃^-通过Dionex IonPac AS18+AG18分析柱进行分离,抑制性电导检测器进行检测。结果: 方法重复性良好,回收率在95.4%~98.9%之间,最低检出限为3 ng·mL^-1,在0.04~0.40 μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好。结论: 本文方法可以在脂溶性药物的痕量离子测定中广泛应用。
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  医用透明质酸钠凝胶的绝对分子量及其分布的测定方法研究

  刘莉莉¹, 潘华先², 施燕平², 刘叶¹, 王东霞¹

  药物分析杂志. 2013, 33(8): 1435-1438.

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  目的:建立医用透明质酸钠凝胶的绝对分子量及其分布的测定方法。方法: 采用多角度激光光散射仪与体积排阻色谱法联用(MALLS-GPC)测定医用透明质酸钠凝胶的绝对分子量及其分布。根据透明质酸钠特有的绝对折射率增量(dn/dc)和样品示差信号强度求得透明质酸钠含量。通过数据分析得到医用透明质酸钠凝胶的结构特性。结果: 本方法测得聚乙二醇(PEG)标准品重均分子量(M_w)与标示值的相对偏差为 4.7%,医用透明质酸钠凝胶样品分散度接近于1,分子量大于100万,所得的均方根半径(RMS radius)约为140 nm。本方法测得的透明质酸钠含量和糖醛酸法所得结果相差不大。结论: 该方法准确性及精密度较好,在实验过程中可同时得到均方根旋转半径、聚集态及样品中的透明质酸钠含量等信息,可用于医用透明质酸钠凝胶的质量控制和应用研究。
综述专论
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  中药注射剂过敏反应体外评价方法研究进展

  刘丽鹤^1,2,3, 尹利辉², 金少鸿²

  药物分析杂志. 2013, 33(8): 1439-1446.

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  随着中药注射剂的广泛使用,其不良反应报告日益增多。目前采用的整体动物评价法灵敏度低、特异性差,不能有效指导临床合理用药。近年来出现了一些应用体外检测法研究中药注射剂过敏反应的报道。本文综合近年来国内外文献,对过敏反应体外检测法及其在中药注射剂中的应用进行了论述和评估。
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  化学计量学-光谱法在药物分析中的应用进展

  魏学敏, 吴倩, 刘强, 李彦威

  药物分析杂志. 2013, 33(8): 1447-1452.

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  化学计量学是数学和统计学、化学及计算机科学三者相互交源而形成的一门边缘接口科学。近年来,随着计算机科学的发展,化学计量学越来越受到人们的重视,尤其是对于复杂药物体系可不经分离通过设计或选择最优量测程序和试验方法,以及解析化学量测数据得到分析。它与紫外光谱、近红外光谱和红外光谱等光谱法相结合所构建的化学计量学-光谱法分析技术,广泛应用于化学合成药和中药的质量分析、安全性监测及评价等领域。本文综述了近几年基于偏最小二乘、经典最小二乘、主成分回归、多元线性回归、支持向量机算法、因子分析、卡尔曼滤波、小波转换、径向基人工神经网络、误差反向传播算法、遗传算法等化学计量学方法分别与不同的光谱法相结合在药物分析方面的应用研究情况。
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  山豆根研究进展及毒性成分检测方法补充报道

  李妃¹, 李成平¹, 付晖¹, 粟晓黎², 王兆基³, 侯晓蓉¹, 林瑞超², 关锡耀³, 刘秋铭³

  药物分析杂志. 2013, 33(8): 1453-1463.

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  本文查阅中药山豆根(系属越南槐)研究报道,从药理和毒性、物质基础、成分提取、分析检测等几个方面综述其最新研究进展,为进一步深入开发启发研究思路。针对当前文献鲜见内容,补充报道山豆根药材的显微鉴别特征图片,介绍山豆根毒性成分金雀花型生物碱等的液相色谱-质谱定性定量检测方法,为该中药的安全监测提供更多参考。