目的: 建立微波辅助萃取-电感耦合等离子体质谱法(MAE-ICP-MS法)同时测定朱砂中硫化汞(HgS)、可溶性汞盐(以Hg计)含量. 方法: 朱砂样品采用微波辅助萃取(MAE),分别以密闭式微波消解法、密闭式微波提取法进行前处理,以²⁰⁹Bi作为Hg的内标,控制分析信号的动态漂移,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定总Hg、可溶性Hg含量,再折算成硫化汞、可溶性汞盐(以Hg计)含量. 结果: 线性相关系数(r)为1.000;回收率均为95%~105%;精密度RSD均≤1%;重复性RSD均≤0.4%;稳定性:硫化汞RSD≤0.1%,可溶性汞盐(以Hg计)RSD≤1%;方法检出限(LOQ):硫化汞为6 mg·g^-1,可溶性汞盐(以Hg计)为0.06 μg·g^-1.同时对国家标准物质大米 、硫化汞对照品进行分析,Hg、HgS含量均在其标准值范围内. 结论: 本法的方法检出限(LOQ)、精密度、准确度、重复性、稳定性试验结果均满足要求,可用于测定朱砂中硫化汞、可溶性汞盐(以Hg计)含量.