2014年, 第34卷, 第11期　
刊出日期：2014-11-25

  

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快速报道
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  金银花与山银花的生药学鉴别研究

  康帅¹, 张继¹, 王亚丹¹, 韩慧琴², 梁帅³, 鲁静¹, 马双成¹

  药物分析杂志. 2014, 34(11): 1913-1921.

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  目的: 补充完善金银花和山银花的性状和显微鉴别特征. 方法: 在产地和市场调查基础上,采集和收集样品,掌握当前市场商品情况,对金银花和4种基原的山银花药材进行性状和显微鉴别研究. 结果: 金银花与4种基原的山银花之间,在原植物形态、性状和显微特征方面存在明显差异. 结论: 金银花与山银花可通过性状和显微特征进行比较鉴别.
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  金银花的本草再考证

  康帅¹, 张继¹, 魏爱华¹, 王亚丹¹, 梁帅², 韩慧琴³, 马双成¹

  药物分析杂志. 2014, 34(11): 1922-1927.

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  目的: 对金银花做进一步的本草考证,探究其古今主流药用品种. 方法: 查阅相关本草古籍,结合实地调查与采集,参考近现代中药材资料与著作,依据权威植物分类文献,从历史、形态、分布、主产、采季对金银花进行考证. 结果: 古代本草中的相关记载与忍冬科忍冬 Lonicera japonica Thunb.基本相符. 结论: 从本草中该植物有以花入药记载以来,忍冬 Lonicera japonica Thunb.一直是药用"金银花"的主流品种
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  中药金银花的研究进展

  王亚丹, 杨建波, 戴忠, 马双成

  药物分析杂志. 2014, 34(11): 1928-1935.

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  金银花是常用的传统中药,具有清热解毒、疏散风热的功效,含有挥发油、有机酸、黄酮、环烯醚萜、皂苷等多种类型化学成分,并表现出抗炎、抗菌、抗病毒、抗氧化等多种药理学活性,被广泛应用于药品、食品、化妆品及保健品等行业.本文就金银花的本草考证、中国药典收录沿革及资源分布、化学成分、药理活性和质量控制方法等方面进行综述,为该中药的开发利用和安全监测提供依据.
代谢分析
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  人血浆中华法林对映体HPLC测定方法建立及其对抗凝疗效的影响

  徐丹^1,2, 钟诗龙², 刘媛², 劳海燕², 叶丽卡¹, 林曙光², 余细勇²

  药物分析杂志. 2014, 34(11): 1936-1941.

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  目的: 研究血浆中华法林对映体的浓度对华法林抗凝疗效的影响. 方法: 建立血浆中华法林对映体浓度的立体选择性高效液相色谱法,采用手性-AGP色谱柱(ULTRON ES-OVM 5 μm,150 mm×4.6 mm),保护柱(ULTRON ES-OVM.G 10 mm×4.6 mm),以乙腈-20 mmol·L^-1磷酸盐缓冲液(14:86,pH 5)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长308 nm,柱温30 ℃,内标峰面积法定量计算.对146名心脏瓣膜置换术后使用华法林进行抗凝治疗的患者,服药后11~13 h按上述方法进行华法林对映体血浆浓度的检测. 结果: ①对映体标准曲线范围为75~2500 ng·mL^-1,最低检出限为25 ng·mL^-1,批内、批间RSD均在10%以下,回收率>90%,血浆样品稳定性良好.② R(+)-华法林平均血浆浓度为(635.0±380.7)ng·mL^-1, S(-)-华法林平均血浆浓度为(334.8±237.7)ng·mL^-1; S(-)-华法林血浆浓度与国际标准化比值(INR)值呈显著正相关(r=0.252, P<0.05),随着 S(-)-华法林血浆浓度的升高,华法林的抗凝疗效增强, R(+)-华法林血浆浓度与INR值无显著相关性(r=0.104, P>0.05).INR值在安全范围(1.8~3.0)的125例患者中,有92例(73.6%) S(-)-华法林血浆浓度在(334.8±237.7)ng·mL^-1. 结论: 本研究建立的华法林对映体血浆浓度的检测方法灵敏而可靠,可作为华法林抗凝疗效的监测指标,联合INR值有助于提高抗凝监测的准确性.
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  替硝唑、达克罗宁和氯己定微透析探针体外回收率及大鼠体内稳定性的研究

  吴丽颖, 吕红博, 张运好, 侯艳宁

  药物分析杂志. 2014, 34(11): 1942-1947.

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  目的: 测定替硝唑、达克罗宁和氯己定的微透析体外回收率,并进行体内回收率稳定性的考察. 方法: 采用HPLC-MS/MS联用技术建立微透析样品中替硝唑、达克罗宁、氯己定的分析方法.体外回收率的测定采用浓差法(增量法、减量法),考察灌流液、流速、浓度对回收率的影响;体内回收率的测定采用减量法,将探针植入大鼠皮下组织中,考察探针在12 h回收率的稳定性. 结果: 所建立的HPLC-MS/MS,方法灵敏可靠,在所需浓度范围内线性良好.增量法及减量法测定的回收率一致;回收率随灌流速度的增大而减小,探针的回收率与药物的浓度无关.体内皮下探针对替硝唑、达克罗宁、氯己定的回收率分别为(34.25±2.97)%、(31.20±1.75)%、(25.19±2.52)%,3个药物在皮下探针中12 h回收率的变化基本上保持稳定. 结论: 本研究提示体内研究的反透析法可作为微透析研究中替硝唑、达克罗宁、氯己定回收率的测定方法,所建立的微透析取样技术可用于3个药物的在体药动学研究.
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  基于UPLC-MS/MS^E方法研究马兜铃酸肾病大鼠的血清代谢组学

  张莉¹, 孟梅霞¹, 安军民¹, 王昌¹, 畅飞¹, 赵英永²

  药物分析杂志. 2014, 34(11): 1948-1953.

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  目的: 基于超高效液相色谱-四极杆时间飞行高清质谱串联(UPLC-QTOF/HDMS)-代谢组学方法研究马兜铃酸Ⅰ诱导的马兜铃酸肾病(AAN)的代谢指纹图谱. 方法: 基于UPLC-QTOF/HDMS的代谢组学方法测定AAN大鼠血清,质谱数据采用MarkerLynx软件处理,然后使用主成分分析和正交校正的偏最小二乘判别分析法分析AAN模型组和正常对照组之间的代谢物谱差异,并通过S-plot图选取潜在的生物标示物,通过精确分子量、同位素分布、MS^E信息和对照品对照,再通过检索HMDB等数据库对潜在的生物标示物进行鉴定. 结果: 用代谢组学方法鉴定了10个生物标示物,马兜铃酸Ⅰ上调了鹅去氧胆酸、胆酸、牛磺鹅脱氧胆酸、硫酸对甲酚、肌酐、7-酮基脱氧胆酸、硫酸吲哚酚和12-酮基脱氧胆酸,同时下调了溶血卵磷脂(15:0)和溶血卵磷脂(17:0). 结论: 马兜铃酸诱导的肾损伤干扰了磷脂、胆汁酸、氨基酸的代谢.基于UPLC-QTOF/HDMS代谢组学法能够应用于马兜铃酸诱导的AAN的研究.
成分分析
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  速率比浊法测定13价肺炎球菌结合疫苗中的各型多糖含量

  陈琼, 王珊珊, 梁丽, 王春娥, 李茂光, 石继春, 叶强

  药物分析杂志. 2014, 34(11): 1954-1958.

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  目的: 建立速率比浊法检测13价肺炎球菌结合疫苗各型多糖含量. 方法: 采用免疫化学系统(IMMAGE 800),选择非竞争性浊度模式,样品或标准品20 μL,血清20 μL,反应缓冲液200 μL,增益系数为4,反应时间为2.5 min;用氢氧化钠解吸附法处理样品和标准品. 结果: 在本文条件下,1、3、4、5、6A、6B、7F、9V、14、18C、19A、19F、23F型肺炎球菌荚膜多糖浓度在1~6 μg·mL^-1检测范围内,线性良好(r > 0.99);重复性RSD均低于7%;各型多糖含量回收率在70%~130%;专属性考察结果显示,除9N型多糖的存在会干扰9V型多糖含量检测外,13价肺炎球菌结合疫苗中不包含的多糖(2、8、10A、11A、12F、15B、17F、20、22F、33F型)对此方法没有影响;耐用性研究结果显示,氢氧化钠解吸附法处理样品和标准品时,控制在10 s左右即中和解吸附过程中加入的氢氧化钠;用所建立速率比浊法检测13价肺炎球菌结合疫苗中的1、3、4、5、6A、6B、7F、9V、14、18C、19A、19F、23F型肺炎球菌荚膜多糖含量,结果显示4批成品检测值在理论值的70%~130%之间. 结论: 所建立的检测方法准确,重复性好,可作为13价肺炎球菌结合疫苗的质控标准.
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  HPLC同时测定虎力散片剂中10个核苷和碱基类成分含量

  毛坤军, 李富强, 白钢钢, 李祥, 陈建伟

  药物分析杂志. 2014, 34(11): 1959-1963.

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  目的: 建立同时测定虎力散片剂中7个核苷(胞苷、尿苷、腺苷、2-脱氧尿苷、鸟苷、2-脱氧鸟苷、胸苷)和3个碱基(腺嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤)类成分含量的HPLC方法. 方法: 采用Waters Xselect^TM HssC₁₈ (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.6 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长260 nm. 结果: 腺嘌呤、胞苷、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、腺苷、2-脱氧尿苷、鸟苷、2-脱氧鸟苷、胸苷质量浓度分别在9.07~181.44、5.03~100.50、 2.03~40.60、1.54~30.87、3.57~71.47、1.25~25.08、3.01~60.24、2.02~40.48、0.52~10.40、1.05~21.00 μg·mL^-1 范围内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.9994);平均回收率(n=6)为96.2%~103.5%,RSD≤2.6%. 结论: 本试验所建立的用于同时测定虎力散片剂中核苷及碱基类成分含量的分析方法简单、重复性好、准确高,可为虎力散片剂的质量控制提供依据.
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  HPLC同时检测姜黄素-胡椒碱复方自微乳中姜黄素和胡椒碱的含量

  李秋萍¹, 郗砚彬², 翟文文¹, 蒋俏丽¹, 戴俊东¹

  药物分析杂志. 2014, 34(11): 1964-1968.

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  目的: 建立在同一色谱条件下同时检测姜黄素-胡椒碱复方自微乳中姜黄素和胡椒碱含量的HPLC含量测定方法. 方法: 采用Purospher STAR LP C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-4%醋酸水溶液(55:45)为流动相,流速1 mL·min^-1,检测波长342 nm,柱温30 ℃,进样量5 μL. 结果: 姜黄素和胡椒碱浓度分别在20.2~80.8 μg·mL^-1和0.408~1.632 μg·mL^-1范围内线性关系良好;低、中、高3种浓度的平均加样回收率(n=9)分别为98.68%、98.99%、99.38%和98.40%、98.79%、99.48%,RSD分别为1.2%、0.66%、0.79%和0.69%、0.25%、0.95%;以标示量计算的平均含量分别为(43.40±0.55)mg·g^-1和(0.767±0.004)mg·g^-1. 结论: 经方法学验证,该方法是控制姜黄素-胡椒碱复方制剂内在质量的理想方法,适合复方自微乳中姜黄素和胡椒碱的含量测定.
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  HPLC同时测定不同产地马尾松和不同种属松叶中槲皮素、山柰酚的含量

  俞静静¹, 李风华³, 陈素红², 吕圭源¹

  药物分析杂志. 2014, 34(11): 1969-1974.

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  目的: 建立松叶中槲皮素、山柰酚的HPLC含量测定方法,为松叶药材质量标准的建立提供参考.同时对不同产地、不同种属松叶进行比较研究. 方法: 采用高效液相色谱法,使用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以0.5%磷酸(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~9 min,25%B→30%B;9~19 min,30%B;19~20 min,30%B→25%B;20~40 min,25%B),流速0.8 mL·min^-1,检测波长380 nm,柱温30 ℃.通过优化参数(脱色、脱色溶剂、甲醇预提、盐酸水溶液浓度、溶剂用量、提取时间)确定槲皮素、山柰酚含量测定预处理的最佳条件,并测定不同产地马尾松及同一产地不同种属松叶中槲皮素、山柰酚的含量. 结果: 槲皮素、山柰酚的含量测定预处理方法为:石油醚(30~60 ℃)脱色,甲醇-盐酸水溶液(5.0→10)(4:1)50 mL,回流提取110 min;松叶中槲皮素进样量在0.13~2.24 μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.6%(RSD=1.6%);山柰酚进样量在0.20~1.04 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.5%(RSD=2.4%);两者方法精密度及重复性均良好.在所测的不同产地马尾松中槲皮素、山柰酚总含量为0.715%~0.371%,其中广西产马尾松最高,江苏产马尾松含量最低;在吉林产不同种属松叶中槲皮素、山柰酚的含量为0.846%~0.515%,以红松最高,樟子松最低. 结论: 本方法经过方法学考察证明可用于松叶药材中槲皮素、山柰酚的含量测定;不同产地马尾松和不同种属松叶中槲皮素、山柰酚含量有一定差异.
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  毛细管气相色谱法测定中药蝉花中角鲨烯的含量

  卫亚丽^1,2, 杨茂发¹, 刘爱英³, 邹晓³

  药物分析杂志. 2014, 34(11): 1975-1978.

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  目的: 建立毛细管气相色谱法测定蝉花中角鲨烯的含量,确定蝉花中角鲨烯含量测定的最佳溶剂. 方法: 采用毛细管气相色谱法研究了8种不同提取溶剂对蝉花中角鲨烯含量的影响.色谱条件:HP-5毛细管色谱柱(柱长30 m,内径0.32 mm,涂布厚度0.25 μm,Agilent Technologies);FID检测器,载气为N₂,纯度99.999%,空气流速300 mL·min^-1,氢气流速30 mL·min^-1,程序升温(初始温度180 ℃,以20 ℃·min^-1升温至210 ℃,保持3 min,然后以20 ℃·min^-1升温至250 ℃,保持5 min,最后以5 ℃·min^-1升温至280 ℃,保持5 min);分流进样(10:1);进样口温度为280 ℃,检测口温度为290 ℃. 结果: 角鲨烯的检测浓度在42.90~171.6 μg·mL^-1 范围内线性关系良好(r=0.9999),方法精密度良好(RSD=1.1%),加标回收率为99.08%~100.7%,平均回收率(n=9)为99.70%.正己烷是蝉花中角鲨烯含量测定的最好溶剂,角鲨烯的含量为(74.36±0.24)μg·g^-1. 结论: 经方法学验证本方法可用于蝉花角鲨烯的含量测定.
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  参麦注射液超高效液相指纹图谱的建立及特征成分分析

  曹树萍^1,2, 聂黎行², 王钢力², 林瑞超¹

  药物分析杂志. 2014, 34(11): 1979-1984.

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  目的: 采用超高效液相色谱(UPLC)建立参麦注射液指纹图谱,为直观、简便、全面地评价参麦注射液的质量提供依据. 方法: 采用UPLC建立参麦注射液的指纹图谱快速检测方法,并利用离子阱质谱联用技术对其特征性成分进行分析.色谱条件:实验采用Waters Acquity Uplc Hss T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,检测波长203 nm.质谱检测条件:毛细管电压3.5 kV,雾化器压力206.9 Pa,离子源温度350 ℃,干燥气流12 L·min^-1,负离子模式扫描,扫描范围100~1300 m/z. 结果: 建立了全国3个厂家19批参麦注射液UPLC指纹图谱,利用多级质谱信息,结合对照品和文献对12个共有峰进行指认.19批参麦注射液除2批外相似度均高于0.85.聚类分析结果显示不同厂家的参麦注射液各自聚为一类. 结论: UPLC法测定参麦注射液指纹图谱,不仅可快速观察其生产工艺,并可为区分不同厂家的参麦注射液提供依据.
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  芯片非水毛细管电泳激光诱导荧光分离检测博落回种子中的白屈菜红碱和血根碱

  栗媛媛, 孙悦, 高小凤, 陈晓真

  药物分析杂志. 2014, 34(11): 1985-1988.

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  目的: 建立微流控芯片非水毛细管电泳激光诱导荧光分离检测博落回种子中白屈菜红碱和血根碱的方法. 方法: 用简单玻璃十字芯片,以200 mmol·L^-1乙酸铵-乙酸-甲酰胺-水(2:0.5:5:2.5,pH=2.90)缓冲溶液作电泳缓冲液,检测距离4 cm,分离电压1.8 kV. 结果: 在150 s内即可完成白屈菜红碱和血根碱的进样和基线分离.白屈菜红碱质量浓度在0.15~550 μg·mL^-1范围内呈良好线性(r=0.9993),检测限为5.0 ng·mL^-1,平均回收率(n=6)为99.6%;血根碱质量浓度在0.3~600 μg·mL^-1范围内呈良好线性(r=0.9998),检测限为2.0 ng·mL^-1,平均回收率(n=6)为99.2%. 结论: 本方法快速、准确,样品用量少,可用于分离并定量药材中的白屈菜红碱和血根碱,并为分离结构相似的组分提供了方法借鉴.
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  山茱萸药材HPLC指纹图谱的优化研究

  杨宁, 刘艳妮, 康杰芳

  药物分析杂志. 2014, 34(11): 1989-1994.

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  目的: 优化山茱萸药材的高效液相色谱指纹图谱. 方法: 采用Phenomenex C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,2%B→4%B;15~50 min,4%B→16%B;50~57 min,16%B→18%B;57~67 min,18%B→25%B;67~87 min,25%B→90%B;87~95 min,90%B),流速1.0 mL·min^-1,检测波长260 nm,柱温30 ℃.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)进行指纹图谱分析. 结果: 分别优化了检测波长、流动相以及HPLC色谱梯度洗脱条件,标定了19个共有指纹特征峰,确定了莫诺苷、马钱苷、獐芽菜苷、山茱萸新苷、没食子酸、5-羟甲基糠醛、原儿茶酸7个化合物,建立了11个不同批次的山茱萸HPLC指纹图谱,相似度高,均处于0.9以上. 结论: 该方法方法学考察符合指纹图谱技术要求,可作为控制山茱萸质量标准的依据之一.
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  川产道地药材蓬莪术醋制前后GC-MS指纹图谱对比研究

  罗妮妮, 傅超美, 甘彦雄, 傅舒, 赵思蕾, 廖婉

  药物分析杂志. 2014, 34(11): 1995-2000.

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  目的: 蓬莪术醋制前后GC-MS指纹图谱对比研究. 方法: 采用GC-MS联用法,分析10批蓬莪术和对应10批蓬莪术醋品的挥发油指纹图谱,并进行指纹图谱特征峰检识,相似度评价,生品、醋品挥发油成分对比. 结果: 均得到分离度、重复性较好的指纹图谱,验证了前期蓬莪术炮制工艺的可行 性和稳定性.建立了蓬莪术生品和醋品的指纹图谱共有模式,对比分析发现,10批蓬莪术生品共检识18个共有峰,占总峰面积的89.79%;10批醋品共检识19个共有峰,占总峰面积的91.2%,醋制后化学成分有种类和质量分数的变化. 结论: 蓬莪术醋品挥发油较完好地保留,以醋为炮制辅料具有科学性,其方法简便,合理可行.蓬莪术醋制前后GC-MS指纹图谱可作为川产道地药材蓬莪术生品和蓬莪术醋品质量控制的有效方法之一.
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  盐酸奥沙莫唑坦对映异构体的分离与测定

  周英珍, 单文志, 马彦琴, 王勇, 李俊红

  药物分析杂志. 2014, 34(11): 2001-2004.

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  目的: 建立盐酸奥沙莫唑坦对映异构体的高效液相色谱测定方法. 方法: 采用Chiralcel OD-H(250 mm×4.6 mm,5 μm)手性柱,流动相为正己烷-乙醇-二乙胺(92:8:0.1),流速0.5 mL·min^-1,检测波长285 nm,柱温30 ℃. 结果: 奥沙莫唑坦与其 R-对映异构体的分离度良好, R-对映异构体浓度在1~9 μg·mL^-1范围内,线性良好(r>0.999),进样精密度良好(RSD<1.0%, n=5). 结论: 采用高效液相色谱法,在正相条件下直接拆分盐酸奥沙莫唑坦对映异构体,方法具有柱效高、简便快捷、重复性好等优点,可用于生产过程中盐酸奥沙莫唑坦对映体的质量检测.
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  正相高效液相色谱法拆分普拉克索对映异构体

  杨庆云¹, 王志鹏¹, 邓愉凤¹, 童元峰¹, 赵同华², 吴松¹

  药物分析杂志. 2014, 34(11): 2005-2009.

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  目的: 建立普拉克索对映异构体的HPLC手性拆分分析方法,用于 S-盐酸普拉克索光学纯度的分析测定. 方法: 选用三-(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)-直链淀粉修饰的正相硅胶(Chiralpak AY-H)为手性固定相,以正己烷-异丙醇-二乙胺(85:15:0.1)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温35 ℃,拆分普拉克索对映异构体. 结果: 普拉克索消旋体在此条件下的分离度为6.0.将该方法应用于手性拆分反应得到的盐酸普拉克索的光学纯度测定,各批供试样品中均未检出对映异构体杂质,对映体过量(enantiomeric excess,ee)值为100%. 结论: 本文建立的方法经方法学验证,可用于盐酸普拉克索光学纯度的分析测定.
安全监测
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  盐酸特拉唑嗪有关物质的色谱-质谱结构鉴定

  金婵¹, 王敏¹, 娜琴¹, 卢萍¹, 孙晶², 宋敏¹, 杭太俊¹

  药物分析杂志. 2014, 34(11): 2010-2020.

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  目的: 采用色谱-质谱联用技术对盐酸特拉唑嗪有关物质进行结构鉴定. 方法: 采用Sepax GP-C₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以醋酸铵缓冲液(1 L中含醋酸铵4.0 g,以甲酸调pH至3.2)-乙腈(1685:315)流动相等度洗脱,对盐酸特拉唑嗪有关物质进行分离;采用电喷雾正离子化的四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)方法测定离子准确质量并分析子离子特征,结合对照品对照确证有关物质结构.质谱电喷雾正离子化的喷雾电压3 kV、雾化氮气压力150 kPa、气流量6 L·min^-1、温度180 ℃. 结果: 在所建立的条件下,盐酸特拉唑嗪与其有关物质分离良好,检测出14个有关物质,并综合分析鉴定了有关物质结构,它们大都具有4-氨基-6,7-二甲氧基喹唑啉母核结构,制剂中有关物质状态与原料药中的相似. 结论: 色谱-质谱联用技术能有效地鉴定盐酸特拉唑嗪有关物质,为其工艺和质量控制提供参考依据.
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  HPLC法测定伪麻非索缓释胶囊中盐酸非索非那定有关物质

  袁春平, 梁华娟, 林碧珊, 陆启春

  药物分析杂志. 2014, 34(11): 2021-2029.

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  目的: 建立高效液相色谱法测定伪麻非索缓释胶囊中盐酸非索非那定有关物质. 方法: 方法一,采用Agilent SB-phenyl色谱柱(250 mm×4.60 mm,5 μm),以磷酸盐高氯酸缓冲液(6.64 g·L^-1磷酸二氢钠和0.84 g·L^-1高氯酸钠混合水溶液,用磷酸调节pH至2.0)-乙腈-三乙胺(650:350:3)为流动相,流速1.5 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长220 nm.方法二,采用SUPELCO^® β-环糊精键合多孔硅胶填充柱Astec CYCLOBOND^TMI 2000(250 mm×4.60 mm,5 μm),以醋酸盐缓冲液(取冰醋酸2.3 mL,加水至2000 mL,用6 mol·L^-1的氢氧化铵溶液调节pH至4.0±0.1)-乙腈(85:15)为流动相,流速0.7 mL·min^-1,检测波长220 nm. 结果: 盐酸非索非那定与有关物质能有效分离,盐酸非索非那定杂质A、B、C、D的最低检测限分别为1.81、0.90、1.54、1.56 ng.杂 质A、B以加校正因子的自身对照法计算含量,校正因子分别为1.4、1.3.不加校正因子的自身对照法计算杂质C、D以及其他未知杂质的含量. 结论: 本法专属性强,简便快捷、准确灵敏,可用于该制剂的质量控制.
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  核磁共振法定量测定盐酸氨溴索杂质

  张琪, 杨化新, 肖新月, 李晓东

  药物分析杂志. 2014, 34(11): 2030-2034.

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  目的: 建立以核磁共振(qNMR)技术测定盐酸氨溴索杂质含量的方法. 方法: 仪器为配备5 mm BBO探头的Bruker Ascend 500 MHz核磁共振仪,采集一维定量氢谱,延迟时间的 d₁为20 s,温度为25 ℃,采样次数为128次.分别以2,3,5-三碘苯甲酸、对苯二甲酸二甲酯和对硝基甲苯为内标,对5种盐酸氨溴索杂质(杂质A、B、C、D和E)进行定量研究. 结果: 5种盐酸氨溴索杂质(杂质A、B、C、D和E)qNMR法测定结果与对照品标定的质量平衡法定值结果基本一致,相差最大为0.4%. 结论: 采用核磁共振法测定盐酸氨溴索5种杂质的含量,是对标准物质量值测量的一种良好佐证.
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  盐酸苄丝肼有关物质检查方法改进及杂质鉴定

  熊婧¹, 袁猛², 黄海伟¹, 李婕¹, 吴建敏¹, 何兰¹

  药物分析杂志. 2014, 34(11): 2035-2040.

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  目的: 探讨中国药典2010年版盐酸苄丝肼有关物质检查方法的合理性,并对方法作出改进. 方法: 采用UPLC-MS联用技术对未知杂质进行鉴定,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相为三氟醋酸-甲醇-水(1:20:1000),流速0.5 mL·min^-1,采用正离子扫描(ESI⁺)方式,毛细管电压3.0 kV,锥孔电压20 V,源温120 ℃,脱溶剂气温度400 ℃,脱溶剂气流量600 L·h^-1,锥孔气流量50 L·h^-1.采用改进后的HPLC法检测该杂质,使用Phenomenex Luna C₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为A(2.2 g庚烷磺酸钠和6.8 g磷酸二氢钾溶于900 mL水,加入50 mL甲醇,用磷酸调至pH 3.5)-B(2.2 g庚烷磺酸钠和6.8 g磷酸二氢钾溶于500 mL水,用磷酸调至pH 3.5,加入500 mL甲醇),梯度洗脱(0~15 min,0%B→100%B;15~25 min,100%B;25~30 min,100%B→0%B;30~35 min,0%B),流速1.3 mL·min^-1,检测波长210 nm,柱温30 ℃. 结果: 中国药典2010年版方法不能检出主要杂质三羟苄基苄丝肼,本文建立的HPLC法能够有效检出该杂质. 结论: 本文方法专属性强,灵敏度高,实验结果准确可靠,可作为测定盐酸苄丝肼有关物质的检查方法,为新版中国药典盐酸苄丝肼有关物质检查方法的完善提供参考.
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  HPLC法测定琥珀酰明胶注射液中的游离琥珀酸及琥珀酰化度

  王洪韵¹, 杨立佼³, 赵娴¹, 吴晓曼², 纪宇², 于青¹, 王玉^1,2

  药物分析杂志. 2014, 34(11): 2041-2043.

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  目的: 建立测定琥珀酰明胶注射液中游离琥珀酸及琥珀酰化度的高效液相色谱法. 方法: 采用Agilent Zorbax 300SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 2)(5:95),流速0.6 mL·min^-1,柱温20 ℃,检测波长210 nm. 结果: 分离度良好,满足定量测定要求,线性范围为30~480 μg·mL^-1,加样平均回收率均大于90%,琥珀酰明胶注射液样品中游离琥珀酸含量小于200 mg·L^-1,琥珀酰化度为1.9%,均符合要求. 结论: 建立的方法简便快速,重复性好,精密度高,可用于测定琥珀酰明胶注射液中游离琥珀酸及琥珀酰化度.
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  甘草酸二铵磷脂复合物注射剂中溶血磷脂酰胆碱的稳定性研究

  陈晓瑾, 严俊

  药物分析杂志. 2014, 34(11): 2044-2047.

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  目的: 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)测定甘草酸二铵磷脂复合物(DGPC)及其注射液中溶血磷脂酰胆碱(LPC)的含量变化. 方法: 制备3种不同类型的甘草酸二铵磷脂复合物注射剂(小针剂:规格0.2 g:10 mL;5%木糖醇输液:规格0.2 g:50 mL;5%葡萄糖输液:规格0.2 g:50 mL),并在40 ℃下进行加速试验.采用Alltima硅胶柱(5 μm,4.6 mm×150 mm)为色谱柱,流动相为甲醇-冰醋酸(500:10,三乙胺调pH至6.0),流速1.2 mL·min^-1;蒸发光散射检测器的漂移管温度85 ℃, 氮气为载气,流量为1.6 L·min ^-1.用标准曲线法计算溶血磷脂酰胆碱的含量,以峰面积和浓度的双对数拟合方程. 结果: 在选定检测条件下,磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱的分离度良好.测定结果显示,注射剂加速实验过程中溶血磷脂酰胆碱的含量基本稳定,3种注射剂溶血磷脂酰胆碱质量浓度分别波动在0.96~1.06、0.25~0.32、0.20~0.26 mg·mL^-1. 结论: 甘草酸二铵磷脂复合物注射液在加速实验中溶血磷脂酰胆碱的限量符合含磷脂的脂肪乳类静脉制剂的药品标准.
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  利用中等极性气相色谱系统分析药物残留溶剂

  崇小萌, 胡昌勤

  药物分析杂志. 2014, 34(11): 2048-2053.

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  目的: 利用中等极性色谱系统建立一套完整的残留溶剂定性分析体系. 方法: 采用DB-624色谱柱(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷,0.32 mm×30 m×1.8 μm),柱温40 ℃,维持8 min,以8 ℃·min^-1升至120 ℃,维持15 min.氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250 ℃,进样口温度为200 ℃,顶空温度为90 ℃,顶空时间为30 min;进样针温度为100 ℃;传输线温度110 ℃,载气为氮气,流速为2.0 mL·min^-1,分流比为5:1.以 N-甲基吡咯烷酮为溶剂,分别对52种残留溶剂进行定性分析,测定了各残留溶剂的相对调整保留时间. 结果: 中等极性色谱系统与非极性色谱系统和极性色谱系统的互补性均较好,可鉴别52种残留溶剂. 结论: 本文建立的分析系统为完善中国药典残留溶剂定性分析提供了方法.
生物检定·标准研讨
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  基于细胞色素b序列差异的细胞种属鉴别及种属间细胞交叉污染的快速检测方法

  纳涛, 袁宝珠

  药物分析杂志. 2014, 34(11): 2054-2059.

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  目的: 建立一种优于传统方法的、简单快速和灵敏度高的细胞种属鉴别及种属间细胞交叉污染的PCR检测方法. 方法: 以细胞色素b(cytochrome b)作为研究内容,设计并优化针对10种不同动物种属的引物,进行单种属引物和混合种属引物PCR反应的比较研究. 结果: 本文设计出可通过混合引物单PCR方式高效、敏感地检测10种常见动物种属细胞,并有效判断种属间细胞交叉污染的PCR检测方法. 结论: 本方法明显优于传统的细胞种属鉴定及种属间细胞交叉污染的方法,能显著提高对细胞资源库细胞、生产用细胞基质及治疗性细胞产品的质控能力.
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  细胞色素C肽图分析

  刘莉莎¹, 王鑫钰¹, 李菲菲², 郝苏丽¹, 范慧红¹

  药物分析杂志. 2014, 34(11): 2060-2065.

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  目的: 对不同种属来源的细胞色素C原料及上市细胞色素C制剂进行肽图分析,建立细胞色素C的种属鉴别方法. 方法: 将细胞色素C用胰蛋白酶酶解处理后,采用高效液相色谱分析,色谱柱为Grace Vydac 208TP C₈(5 mm,250 mm×4.6 mm),流动相A为含0.1%三氟乙酸的水溶液,流动相B为含0.1%三氟乙酸的乙腈溶液,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,检测波长214 nm. 结果: 马心源和鸡胸肉源的细胞色素C与猪心、牛心来源的细胞色素C肽图谱差别较大,可以明显区分开来,而猪心、牛心来源的细胞色素C肽图谱基本一致;制剂肽图显示均为猪心或牛心源细胞色素C. 结论: 法定标准规定细胞色素C应由猪心或牛心提取,建立的肽图分析方法能够将标准规定以外的其他来源的样品鉴别出来,可以作为细胞色素C的种属鉴别方法.
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  中药DNA分子鉴别标准研究方法

  张南平, 张文娟, 魏锋, 马双成

  药物分析杂志. 2014, 34(11): 2066-2070.

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  在中药DNA分子鉴别标准复核时发现一些标准研究的重点放在了标准的方法学验证,而对一些足以影响标准科学性的因素在起草说明中却缺乏必要的阐述,包括中药物种名称与范围、样品采集、引物设计,以及标准的内容等.本文对物种多样性以及中药DNA分子鉴别标准研究方法与内容进行了探讨,提出了中药基原物种、近缘种以及伪品的特定DNA序列的比较研究才是中药DNA分子鉴别标准是否科学的关键,通过规范的实验设计,避免假阴性或假阳性的检验结果.希望通过标准研究的规范性和在实践中的不断完善,为我国开展中药DNA分子鉴别标准研究提供参考和借鉴.
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  溴化十六烷基三甲铵琼脂培养基促生长能力的评价分析

  杨美琴, 马仕洪, 刘鹏, 胡昌勤

  药物分析杂志. 2014, 34(11): 2071-2075.

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  目的: 通过对铜绿假单胞菌在溴化十六烷基三甲铵琼脂培养基中生长性能差异的分析,建立培养基的评价分析方法. 方法: 利用96孔板设置不同培养基处方(3种胨源×2种培养基配方)、溴化十六烷基三甲铵浓度(6水平)和铜绿假单胞菌浓度(4水平)的组合,分析在各种不同的组合条件下铜绿假单胞菌的生长情况. 结果: 不同溴化十六烷基三甲铵琼脂促生长能力的差异主要由胨源和配方所决定;USP/EP收载的溴化十六烷基三甲铵琼脂配方优于目前中国药典收载的配方. 结论: 多因素多水平的微量分析方法可较好地揭示影响培养基促生长能力的诸因素,为培养基配方的筛选开拓新思路.
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  MAE-ICP-MS法同时测定朱砂中硫化汞、可溶性汞盐含量

  蓝长波

  药物分析杂志. 2014, 34(11): 2076-2082.

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  目的: 建立微波辅助萃取-电感耦合等离子体质谱法(MAE-ICP-MS法)同时测定朱砂中硫化汞(HgS)、可溶性汞盐(以Hg计)含量. 方法: 朱砂样品采用微波辅助萃取(MAE),分别以密闭式微波消解法、密闭式微波提取法进行前处理,以²⁰⁹Bi作为Hg的内标,控制分析信号的动态漂移,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定总Hg、可溶性Hg含量,再折算成硫化汞、可溶性汞盐(以Hg计)含量. 结果: 线性相关系数(r)为1.000;回收率均为95%~105%;精密度RSD均≤1%;重复性RSD均≤0.4%;稳定性:硫化汞RSD≤0.1%,可溶性汞盐(以Hg计)RSD≤1%;方法检出限(LOQ):硫化汞为6 mg·g^-1,可溶性汞盐(以Hg计)为0.06 μg·g^-1.同时对国家标准物质大米 、硫化汞对照品进行分析,Hg、HgS含量均在其标准值范围内. 结论: 本法的方法检出限(LOQ)、精密度、准确度、重复性、稳定性试验结果均满足要求,可用于测定朱砂中硫化汞、可溶性汞盐(以Hg计)含量.
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  GC法测定降香药材中反式苦橙油醇及4个氧化苦橙油醇异构体的含量

  谭春梅, 张文婷, 马临科, 赵维良

  药物分析杂志. 2014, 34(11): 2083-2086.

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  目的: 建立GC法测定降香药材中反式苦橙油醇及4个氧化苦橙油醇异构体的含量. 方法: 采用HP-INNAWAX(30 m×0.25 mm×0.25 μm)色谱柱,程序升温,进样口温度230 ℃,流速1.5 mL·min^-1;FID检测器,温度250 ℃;载气为氮气. 结果: 反式苦橙油醇及氧化苦橙油醇A、B、C、D的线性范围分别为4.57~761.20 ng(r=0.9971)、1.95~146.55 ng(r=0.9988)、4.46~743.80 ng(r=0.9972)、2.17~406.30 ng(r=0.9999)、0.46~190.85 ng(r=0.9971);回收率(n=6)分别为95.4%、98.2%、98.7%、100.6%、100.4%;样品中上述5个成分的含量范围分别为0.90~16.61、0.60~7.61、1.14~8.75、0.24~2.19、0.12~1.34 mg·g^-1. 结论: 降香中5个成分的含量差别较大,且不同产地之间的含量差别也较大,需要有效控制,该方法简便、准确,能为降香质量控制提供依据.
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  磷酸川芎嗪透皮贴含量均匀度及释放度测定

  安佃云^1,2, 贺亚静^1,2, 张建芳¹, 翁伟宇¹, 李伟², 沈腾¹, 徐惠南¹

  药物分析杂志. 2014, 34(11): 2087-2090.

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  目的: 测定磷酸川芎嗪透皮贴中川芎嗪(2,3,5,6-tetramethylpyrazine,TMP)含量均匀度及释放度. 方法: 建立HPLC法测定贴剂中川芎嗪含量均匀度;按照中国药典附录ⅩD释放度测定法第三法测定贴剂的释放度. 结果: HPLC法测定川芎嗪含量的准确度和精密度良好.3批中试样品的含量均匀度均符合药典规定.贴剂释药曲线符合Higuchi方程;通过测定6批中试样品的释放度,确定本品在2、12和24 h的释放限度应分别为标示量的8%~30%、40%~75%和60%以上.贴剂体外释放度与体内吸收分数具有良好的相关性. 结论: 磷酸川芎嗪透皮贴制备工艺重演性好;建立的含量均匀度和释放度测定方法可用于贴剂的质量控制.
技术研发·快速分析
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  离子液体对毛细管电泳分离美托洛尔和普萘洛尔对映体的影响研究

  王钰, 杨思文, 代语林, 邓宁, 王燕, 何建波, 朱燕舞

  药物分析杂志. 2014, 34(11): 2091-2097.

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  目的: 以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐(BMIMNTF₂)和羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)共同作为手性选择剂,建立分离美托洛尔和普萘洛尔混合对映体毛细管电泳方法.方法: 采用未涂层毛细管(有效长度42 cm,内径50 μm),考察了离子液体的类型及浓度、缓冲溶液的浓度、缓冲溶液pH、分离电压对手性拆分的影响.结果: 毛细管电泳同时分离美托洛尔对映体和普萘洛尔对映体的最佳电泳条件:以5 mmol·L^-1 BMIMNTF₂和5 mmol·L^-1 CM-β-CD共同作为手性选择剂,缓冲溶液为73 mmol·L^-1 pH 6.0的Tris-H₃PO₄溶液,分离电压为20 kV,检测波长为230 nm,高差10 cm进样15 s,室温下进行.美托洛尔和普萘洛尔混合对映体在18 min内达到基线分离.结论: BMIMNTF₂与CM-β-CD的协同作用不仅可以改善美托洛尔和普萘洛尔之间的分离,而且可以提高美托洛尔对映体和普萘洛尔对映体手性分离的选择性.
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  近红外光谱技术监控银杏叶提取物柱层析的研究

  李军山, 陈钟, 张博

  药物分析杂志. 2014, 34(11): 2098-2101.

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  目的: 及时有效监测银杏叶提取物柱层析洗脱液的生产过程,减少人员操作间的差异,提高生产效率. 方法: 利用近红外光谱在线监控技术监测银杏叶提取物柱层析洗脱液中总黄酮成分,并通过HPLC离线分析所得的多指标成分含量变化趋势图进行对比分析,验证可否用于生产状况实时监测,指导柱层析洗脱液收集起点和终点. 结果: 定量模型预测含量与液相色谱检测含量相关性良好,可以快速判断柱层析起点和终点. 结论: 该方法使柱层析生产操作简便、快捷,提高了生产效率.有利于产品质量的均一、稳定、可控.
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  近红外光谱法快速测定丹参中醇浸出物含量

  白雁, 张强, 雷敬卫, 谢彩侠, 樊明月

  药物分析杂志. 2014, 34(11): 2102-2105.

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  目的: 运用近红外光谱(NIRS)技术对丹参中醇浸出物含量进行快速测定. 方法: 将近红外光谱与丹参中醇浸出物的含量进行关联,对光谱预处理方法和建模区间进行了考察,采用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析模型. 结果: 56份样品所建立的定量分析模型内部交叉验证决定系数(R²)为0.99814,均方根偏差(RMSEC)为0.236,预测均方根偏差(RMSEP)为1.04;经验证,9份验证集样品真实值和预测值的平均相对偏差为2.60%. 结论: 近红外光谱法建立的定量分析模型,能够对丹参中醇浸出物的含量进行快速测定.