目的: 以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐(BMIMNTF₂)和羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)共同作为手性选择剂,建立分离美托洛尔和普萘洛尔混合对映体毛细管电泳方法.方法: 采用未涂层毛细管(有效长度42 cm,内径50 μm),考察了离子液体的类型及浓度、缓冲溶液的浓度、缓冲溶液pH、分离电压对手性拆分的影响.结果: 毛细管电泳同时分离美托洛尔对映体和普萘洛尔对映体的最佳电泳条件:以5 mmol·L^-1 BMIMNTF₂和5 mmol·L^-1 CM-β-CD共同作为手性选择剂,缓冲溶液为73 mmol·L^-1 pH 6.0的Tris-H₃PO₄溶液,分离电压为20 kV,检测波长为230 nm,高差10 cm进样15 s,室温下进行.美托洛尔和普萘洛尔混合对映体在18 min内达到基线分离.结论: BMIMNTF₂与CM-β-CD的协同作用不仅可以改善美托洛尔和普萘洛尔之间的分离,而且可以提高美托洛尔对映体和普萘洛尔对映体手性分离的选择性.