2014年, 第34卷, 第12期　
刊出日期：2014-12-25

  

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活性分析
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  脂质体平衡透析-液质联用色谱法筛选四物汤药效物质的研究

  张海鸣^1,2, 闫寒¹, 彭娟¹, 聂颖兰¹, 孙健¹, 范斌¹

  药物分析杂志. 2014, 34(12): 2107-2111.

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  目的: 探讨四物汤有效成分与脂质体模拟生物膜的相互作用,以了解其有效成分体内吸收的情况.方法: 采用平衡透析与高效液相色谱-质谱联用技术,对四物汤有效成分与脂质体模拟生物膜相互作用进行分析;同时考察了透析时间、脂质体溶液的浓度和缓冲溶液pH对四物汤有效成分与模拟生物膜相互作用的影响.结果: 四物汤中有9个成分与脂质体相互作用明显,通过对照品对照及LC-MS方法鉴定了其中6个成分,分别是香草酸、芍药内酯苷、毛蕊花糖苷、芍药苷、洋川芎内酯Ⅰ、肉桂酸;模拟生物膜的浓度对四物汤有效成分与模拟生物膜相互作用影响较大,随着浓度增加,色谱峰面积明显减小,符合被动吸收规律;pH对其中4个成分有明显影响.结论: 脂质体平衡透析液质联用色谱法可作为快速筛选中药潜在的活性成分的有效方法,为药效物质基础的进一步研究提供参考.
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  中药毛果鱼藤藤茎HPLC指纹图谱及不同极性部位抑制癌细胞增殖活性研究

  杨立芳¹, 刘洪存¹, 冯方权¹, 李丹妮¹, 姜明国²

  药物分析杂志. 2014, 34(12): 2112-2118.

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  目的: 以不同产地的毛果鱼藤藤茎为研究对象,建立中药毛果鱼藤藤茎HPLC指纹图谱;检测不同极性部位抑制癌细胞增殖活性,为科学评价和有效控制毛果鱼藤的质量及其抗肿瘤活性提供科学依据.方法: 微波法提取毛果鱼藤藤茎中的有效成分,采用高效液相色谱法建立毛果鱼藤藤茎的指纹图谱.色谱柱:WondaSil^TM-C₁₈(5 μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈(A)-0.5%醋酸溶液(B),梯度洗脱(0~20 min,40%A→60%A; 20~30 min,60%A;30~45 min,60%A→80%A;45~60 min,80%A);流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:296 nm;柱温:35 ℃;进样量:10 μL;采用MTT法,考察毛果鱼藤不同极性部位对NCI-H460人肺癌细胞、SW480人结肠癌细胞、SGC7901人胃癌细胞、Hela人宫颈癌细胞的生长抑制作用.结果: 建立了中药毛果鱼藤藤茎HPLC特征指纹图谱共有模式,标定了16个共有峰,10个批次毛果鱼藤藤茎药材指纹图谱经国家药典规定的相似度计算软件计算,整体相似度良好;抗癌试验结果表明,毛果鱼藤藤茎的石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇提取部位均能显示不同程度的抑制癌细胞生长的作用,并呈量效关系,且石油醚、氯仿部位表现出较强的抗癌活性,氯仿部位对Hela人宫颈癌细胞的IC₅₀值为0.09 mg·mL^-1.结论: 毛果鱼藤藤茎高效液相指纹图谱的相似度较高,其不同溶剂提取物抑制癌细胞生长作用的研究表明,石油醚和氯仿提取部分活性较强.
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  纳洛酮对酒精所致小鼠急性脑损伤和肝损伤的保护作用

  王丹¹, 王永强², 宋杨³, 杨小龙⁴, 张秋华²

  药物分析杂志. 2014, 34(12): 2119-2123.

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  目的: 观察纳洛酮对小鼠急性酒精性脑损伤和肝损伤的保护作用.方法: 将昆明种小鼠分为对照组、酒精组、纳洛酮组.纳洛酮组腹腔注射纳洛酮,30 min后,酒精组和纳洛酮组灌胃给予56°酒精,造成急性酒精性脑损伤和肝损伤模型,观察并记录小鼠翻正反射消失时间和动物数.2 h后处死小鼠,立即取出脑和肝,制备脑匀浆和肝匀浆,按试剂盒要求检测肝和脑中丙二醛(MDA)、谷胱甘肽(GSH)、钙离子(Ca²⁺)含量和一氧化氮合酶(NOS)活性.结果: 与酒精组比较,纳洛酮组小鼠入睡时间明显延长,翻正反射消失动物数减少.与空白组相比,酒精组脑组织和肝组织MDA含量、NOS活性和Ca²⁺含量升高,GSH的含量减少.纳洛酮组与酒精组比较,脑组织和肝组织MDA含量、Ca²⁺含量、NOS活性降低,GSH的含量升高.结论: 纳洛酮能对抗并清除自由基,降低小鼠脑组织和肝组织MDA含量、Ca²⁺含量和NOS活性,提高GSH的含量,对酒精性脑损伤和肝损伤有保护作用.
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  重组抗肿瘤抗病毒蛋白的三维结构预测及其与受体的相互作用分析

  李萌¹, 刘明², 徐刚领¹, 高凯¹, 饶春明¹, 岳俊杰³, 王军志¹

  药物分析杂志. 2014, 34(12): 2124-2127.

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  目的: 利用计算机模拟的方法分析重组抗肿瘤抗病毒蛋白(乐复能)的抗病毒及抗肿瘤活性优于普通干扰素(IFNα-2b)的机制.方法: 通过对乐复能、乐复能与干扰素受体形成复合物的结构预测,分析乐复能与其受体的相互作用.结果: 与IFNα-2b相比较,乐复能和受体IFNR1的相互作用力有了明显的提高,结合更加紧密.结论: 计算机模拟的方法可以有效地应用于尚无晶体信息的蛋白类药物及其与受体相互作用的结构预测.
代谢分析
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  间尼索地平对映体在人肝微粒体中的酶促反应动力学研究

  苑霖, 贾佩佩, 孙宇鹏, 张晓旭, 张智勇, 张兰桐

  药物分析杂志. 2014, 34(12): 2128-2132.

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  目的: 研究间尼索地平对映体在人肝微粒体中的酶促反应动力学,计算其酶促反应动力学参数,并对R型和S型间尼索地平的酶促反应动力学过程进行比较.方法: 以尼莫地平为内标,建立液相色谱-质谱联用(LC-MS)方法分别测定体外孵育人肝微粒体后R型、S型间尼索地平含量,采用Linewrave-Burk作图法处理数据,以底物消除法计算酶促动力学参数K_m和V_max.结果: R-间尼索地平K_m=71.67 μmol·L^-1,V_max=2.513 μmol·min^-1·mg^-1;S-间尼索地平K_m=72.86 μmol·L^-1,V_max=2.534 μmol·min^-1·mg^-1.结论: 该方法简单、可靠,适用于间尼索地平的体外代谢研究,R型和S型间尼索地平的酶促反应动力学过程无明显差异.
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  HPLC-MS法测定大鼠血浆中艾芬地尔浓度及药代动力学研究

  万美霞¹, 谢沂宏², 徐赛³, 张开莲³

  药物分析杂志. 2014, 34(12): 2133-2138.

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  目的: 建立HPLC-MS法测定大鼠体内艾芬地尔的血药浓度,并研究酒石酸艾芬地尔在健康SD大鼠体内的药代动力学特征.方法: 血浆样品碱化后采用乙酸乙酯液-液萃取处理,酮康唑为内标.采用C₁₈色谱柱(5 μ m,4.6 mm×150 mm),以甲醇-pH 7.20醋酸铵溶液为流动相,梯度洗脱(0~3 min,20%A→90%A,80%B→10%B),流速0.6 mL·min^-1.质谱检测采用电喷雾(ESI)离子源,正离子模式,采用选择离子检测(SIM)方式检测,检测离子分别为m/z 326.3(艾芬地尔)、m/z 531.0(酮康唑).选取健康SD大鼠[(250±20)g,雌雄各半],腹腔注射酒石酸艾芬地尔1 mg·kg^-1后,采用建立的HPLC-MS法测定各个时间点(0、10、20、30、40、50、60、75、90、100、110、120、150、180、240、360 min,每个时间点6只)大鼠血浆中艾芬地尔的浓度,并计算其药代动力学参数.结果: 艾芬地尔浓度在0.5~120 μg·L^-1范围内,线性良好(r= 0.9974);日间、日内精密度RSD均小于10.5%,提取回收率均高于88%,专属性良好,血浆样品在本实验的条件下稳定,空白基质中的内源性物质不干扰待测组分和内标的测定.结论: 本分析方法对血浆中艾芬地尔的检测具有专属性,且灵敏、可靠.酒石酸艾芬地尔经腹腔注射后在大鼠体内药动学模型为单室模型,其达峰浓度为113.79 μg·L^-1,半衰期为2.42 h.
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  HPLC-MS/MS法测定人血浆及尿液中贝他斯汀浓度及药动学研究

  史爱欣, 李可欣, 胡欣

  药物分析杂志. 2014, 34(12): 2139-2144.

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  目的: 建立液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS法)测定人血浆及尿液中贝他斯汀的药物浓度,并用于苯磺酸贝他斯汀片临床药动学研究.方法: 血浆/尿液经固相萃取后,采用HPLC-MS/MS测定.色谱柱为Atlantis^TM HILIC Silica色谱柱(2.1 mm×150 mm,3 μm),以乙腈-水-200 mmol·L^-1甲酸铵溶液(pH 3.0)(75:20:5)为流动相,流速0.3 mL·min^-1,柱温30 ℃;质谱采用ESI⁺,多重反应监测(MRM)模式;选择检测离子反应对为m/z 388.8→201.7(贝他斯汀),m/z 299.9→226.7(甲氧氯普胺,内标).结果: 人血浆中贝他斯汀的线性范围为1~400 ng·mL^-1,定量下限为1 ng·mL^-1.批内、批间精密度分别小于7.9%和10.4%,专属性良好.在临床药动学研究中,应用此法检测了12名健康受试者口服5 mg苯磺酸贝他斯汀片后血浆及尿液中贝他斯汀的浓度.结论: 本方法简便、准确,专属性强,可满足苯磺酸贝他斯汀片的临床药动学研究.
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  泮托拉唑钠对映体在犬体内的药代动力学研究

  程艳玲¹, 张昊然², 张莉莉³, 郑晓霞¹

  药物分析杂志. 2014, 34(12): 2145-2149.

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  目的: 建立采用HPLC-MS/MS测定血浆中泮托拉唑钠对映体的方法,研究泮托拉唑钠对映体在犬体内的药代动力学特征.方法: 血浆用乙腈沉淀蛋白,非那西丁做内标.色谱条件:采用多糖衍生物共价键合手性柱,以乙腈-水(28:72,v/v)为流动相;质谱条件:离子化方式为电喷雾-正离子,多重反应监测模式.用此方法测定了犬静注给予消旋体泮托拉唑钠1.6 mg·kg^-1后6 h内对映体的血浆药物浓度.结果: 该法的线性范围为1.5~1500 ng·mL^-1,提取回收率范围为90.9%~105.8%,日内及日间精密度在0.4%~6.8%范围内.血药浓度-时间数据经DAS 2.1.1程序处理,泮托拉唑钠左旋体与右旋体的主要药代动力学参数分别为:C_max(2886.07±719.22)、(2816.06±917.91)μg·L^-1;AUC_(0-6h)(2228.78±551.03),(2360.56±622.59)μg·L^-1·h;T_1/2(0.46±0.08)、(0.51±0.14)h.结论: 试验结果表明,泮托拉唑钠在Beagle犬体内代谢迅速,泮托拉唑钠中左旋体与右旋体AUC_{(0-6 h)}的比值是0.94,未发现左旋体与右旋体之间存在明显的相互转化.
成分分析
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  RP-HPLC同时测定杨树花和杨树叶中3个植物甾醇含量

  侯莹莹¹, 赵岩¹, 唐国胜¹, 蔡恩博¹, 王士杰², 张连学¹

  药物分析杂志. 2014, 34(12): 2150-2153.

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  建立一种同时测定杨树花和杨树叶中豆甾醇、麦角甾醇、β-谷甾醇含量的反相高效液相色谱法.方法: 以甲醇为流动相,测定杨树花和杨树叶中豆甾醇、麦角甾醇、β-谷甾醇的含量.结果: 杨树花和杨树叶中3个植物甾醇的线性范围为0.00008~0.08 μmol·mL^-1,r>0.9990.杨树花中麦角甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇的加样回收率分别在92.6%~100.0%、93.9%~100.1%、94.0%~100.0%之间,RSD(n=6)分别为2.8%、2.2%、2.8%;杨树叶中各甾醇加样回收率分别在91.3%~100.0%、91.2%~100.0%、92.5%~100.1%之间,RSD(n=6)分别为2.7%、2.7%、2.5%.结论: 该方法稳定、快速,精密度高,线性范围宽,适合杨树花和杨树叶中的豆甾醇、麦角甾醇、β-谷甾醇含量测定.
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  HPLC法同时测定颠茄片5个指标成分含量及特征图谱分析

  张文婷¹, 高杰¹, 岳超¹, 黄伟², 赵维良¹

  药物分析杂志. 2014, 34(12): 2154-2159.

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  目的: 建立不同生产企业颠茄片中5个指标成分的含量和专属的颠茄片特征图谱检测方法.方法: 采用Welch XB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05%磷酸,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长344 nm柱温30 ℃.结果: 5个指标成分东莨菪苷、绿原酸、山柰素-3-O-半乳糖-(6→1)鼠李糖-7-O-葡萄糖苷、东莨菪内酯和芦丁在含量分析测定条件下,各组分分离,线性范围分别为32.60~978.0、10.00~300.0、31.90~957.0、36.3~1089和10.10~303.0 ng,加样回收率在97.6%~99.7%之间;在特征图谱研究中,以东莨菪内酯为参照峰,标定了16个共有峰,分析的13批颠茄片与共有模式之间有良好的相似性,相似度在0.9以上.结论: 建立的含量测定及特征图谱分析方法灵敏度高、结果准确、专属性强,可用于颠茄片的质量控制.
药代分析
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  表面解吸常压化学电离质谱快速分析人参花中挥发性成分

  王恩鹏¹, 越皓¹, 陈焕文², 刘淑莹^1,3

  药物分析杂志. 2014, 34(12): 2160-2165.

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  目的: 建立新型表面解吸常压化学电离(surface desorption atmospheric pressure chemical ionization,SDAPCI)质谱法对人参花蕾中挥发性成分的快速鉴别.方法: 采用SDAPCI质谱法,无需色谱分离,对水蒸气蒸馏法获得的人参花挥发油进行直接检测.在空气相对湿度为50%的敞开体系下,通过电晕放电,在正离子模式可产生以H₃O⁺为主的初级离子,使得挥发成分与之结合产生[M+H]⁺而被检测.结果: 通过该方法共检测出34个化合物,通过串联质谱(MS/MS)分析结合气相色谱-质谱(GC-MS)数据比对,鉴定出其中10个挥发性成分.结论: 实验结果表明,与GC-MS相比,该方法快捷灵敏,无污染,不需要样本制备,可广泛应用于实时及在线检测复杂基质中挥发性成分的鉴定.
成分分析
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  新型镇痛多肽Eb1.6的含量及有关物质检测

  徐艳^1,2, 余硕¹, 董铭心¹, 周尚民¹, 姬泓巍², 戴秋云¹

  药物分析杂志. 2014, 34(12): 2166-2170.

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  目的: 建立一种适用于新型alpha芋螺镇痛多肽Eb1.6含量及有关物质的分析方法,以及其水分和乙酸的含量测定方法.方法: 采用高效液相色谱法测定Eb1.6原料药中Eb1.6的含量.使用Zorbax XDB-C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相A为含0.1%三氟乙酸(TFA)的水,流动相B为含0.1%TFA的乙腈,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长214 nm,柱温25 ℃;采用卡尔菲休库仑滴定法及高效液相色谱法测定样品中水分及乙酸含量.结果: 3批Eb1.6原料药中Eb1.6含量范围在(98.85±0.63)%~(99.04±0.33)%之间(按无水物计算),总有关物质含量在0.45%~0.84%之间,样品中水分含量在(1.23±0.32)%~(2.23±0.23)%之间,乙酸含量在(11.16±0.08)%~(12.66±0.03)%之间.结论: 该方法快速简便,结果准确可靠,可用于Eb1.6的质量分析.
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  矿物药禹余粮X射线衍射Fourier指纹图谱研究

  杨欢¹, 刘圣金¹, 吴德康¹, 徐春祥², 林瑞超³, 田金改³, 王瑞¹, 吴露婷¹

  药物分析杂志. 2014, 34(12): 2171-2180.

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  目的: 为更好地控制禹余粮的质量,对禹余粮的矿物组成进行分析并建立其X射线衍射(XRD)Fourier 指纹图谱的评价方法.方法: 采用粉末X射线衍射技术对禹余粮样品进行指纹图谱分析,同时采用Mid Jade 5进行物相分析,采用SPSS 16.0软件做模糊聚类法分析、主成分分析和相似度评价.结果: 物相分析结果显示禹余粮样品主要成分为针铁矿和石英,且大多数样品含有高岭土.建立了以13个共有峰为特征指纹信息的15批禹余粮的XRD Fourier指纹图谱分析方法;所分析样品XRD Fourier指纹图谱的相对峰强(I/I₀)的相似度均在0.9771~0.9995之间.部分样品XRD Fourier图谱的峰数目和峰强存在一定差异.结论: XRD Fourier指纹谱分析法可用于禹余粮药材的鉴定与分析.
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  迷迭香药材HPLC特征图谱分析研究

  李恬^1,2, 廖俊朋³

  药物分析杂志. 2014, 34(12): 2181-2184.

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  目的: 建立迷迭香的指纹图谱分析方法,并比较迷迭香不同部位(茎、叶)的指纹图谱,为评价迷迭香药材质量提供参考.方法: 采用HPLC法测定,色谱柱为Alltima C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸(梯度洗脱),流速1 mL·min^-1,检测波长280 nm,柱温为25 ℃.采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004 A版),分析迷迭香药材指纹图谱的共有模式及样品的相似度.结果: 建立了迷迭香药材HPLC指纹图谱共有模式,标定了9个共有峰.9批6个不同产地迷迭香的HPLC特征谱图相似度均在0.98以上.在不同时间对样品进行测定,各特征峰的保留时间的RSD小于0.02%,相对峰面积的RSD小于0.2%,结果表明供试品溶液在24 h内稳定.对3批迷迭香的茎叶进行特征图谱分析,均以叶的相似度为高,其相似度在0.98以上.结论: 本研究发现,迷迭香茎叶所含成分基本相同,但叶中成分的量基本高于茎.所建立的方法经方法学验证,可为迷迭香药材的质量控制提供依据.
安全监测
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  高效液相色谱法测定阿奇沙坦的含量和有关物质

  顾维钧¹, 侯玉婷¹, 杨明华¹, 孙雪妹¹, 隋强², 唐超²

  药物分析杂志. 2014, 34(12): 2185-2191.

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  目的: 建立测定阿奇沙坦含量及有关物质的HPLC法.方法: 采用反相高效液相色谱法,测定其含量和有关物质,以阿奇沙坦为参照物,分别计算阿奇沙坦杂质A~F相对保留时间及相对校正因子.色谱条件:采用Waters CSH C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以0.1%磷酸为流动相A,乙腈为流动相B,线性梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温35 ℃,检测波长为248 nm.结果: 阿奇沙坦与各杂质峰均分离良好,阿奇沙坦与各已知杂质A~F在各自线性范围内线性关系良好(r=0.9999);阿奇沙坦平均加样回收率(n=3)分别为100.8%、100.7%、100.7%,RSD分别为1.1%、0.6%、0.7%;最低定量限按S/N≈10计算,定量限均为0.4 μg·mL^-1;最低检测限按S/N≈3计算,检出限均为0.12 μg·mL^-1;3批样品含量测定结果分别为100.2%、99.91%和101.1%.供试品溶液12 h内稳定.结论: 方法学验证表明所建立的方法符合定量测定阿奇沙坦含量和杂质的要求,适用于阿奇沙坦和杂质的质量控制.
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  HPLC法测定盐酸雷洛昔芬及其片剂中的有关物质

  赵娴¹, 蔡梅², 王洪韵¹, 李忠红², 陈民辉², 王玉^1,2

  药物分析杂志. 2014, 34(12): 2192-2197.

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  目的: 建立盐酸雷洛昔芬及其片剂中有关物质测定的HPLC法,对其主要杂质A、C和D进行定量研究.方法: 采用Venusil XBP C₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.066 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调节pH至3.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长280 nm,对有关物质进行定性、定量分析.结果: 在选定的色谱条件下,盐酸雷洛昔芬与各杂质分离良好,杂质A、C和D的检测限分别为21.3、23.3和23.0 ng,质量浓度分别在0.532~213.0、0.582~233.0和0.538~215.0 μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系.结论: 本方法简便、灵敏,专属性好,线性范围宽,可用于盐酸雷洛昔芬及其片剂的有关物质检测和质量控制.
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  RP-HPLC法测定复方氨酚氢可酮片中的有关物质对氨基酚

  肖宇, 邓盛齐, 丁始安, 李楠

  药物分析杂志. 2014, 34(12): 2198-2201.

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  目的: 建立复方氨酚氢可酮片中的有关物质对氨基酚的测定方法.方法: 采用依利特Hypersil BDS C₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以磷酸盐缓冲液-甲醇为流动相,进行梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长245 nm.结果: 依本法进行测定,片剂中其他成分及杂质不干扰对氨基酚的测定,对照品溶液浓度在0.21~52.45 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=7);定量限与检测限分别为0.84、0.17 ng;重复性试验中RSD(n=6)为4.4%;回收率在99.1%~101.2%之间.结论: 本法经方法学验证可用于复方氨酚氢可酮片中有关物质对氨基酚的检查.
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  LC-MS法同时检测甲磺酸伊马替尼中3个磺酸酯基因毒杂质

  冯慧敏¹, 杭太俊¹, 高新桃¹, 崔浩², 龚心实¹, 张斐², 肖柏明²

  药物分析杂志. 2014, 34(12): 2202-2206.

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  目的: 建立LC-MS法对甲磺酸伊马替尼原料中的3个磺酸酯基因毒杂质—甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(EMS)、甲磺酸异丙酯(IPMS)进行定量检测.方法: 选用Agilent Poroshell 120 SB-C₁₈色谱柱(2.7 μm, 4.6 mm×100 mm),以10 mmol·L^-1甲酸铵(含0.1%甲酸)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱[0 min(80%A-20%B)→5 min(10%A-90%B)→10 min(10%A-90%B)→10.5 min(80%A-20%B)→18.5 min(80%A-20%B)],流速为0.4 mL·min^-1.ESI正离子化SIM模式下对3种磺酸酯进行同时检测,雾化氮气压力0.3 MPa、温度300 ℃、流速10 L·min^-1,毛细管电压3 kV,传输电压30 V.结果: MMS在10~100 ng·mL^-1内线性关系良好(r=0.9988),定量限为10 ng·mL^-1;EMS在5~50 ng·mL^-1内线性关系良好(r=0.9992),定量限为5 ng·mL^-1;IPMS在10~100 ng·mL^-1内线性关系良好(r=0.9993),定量限为10 ng·mL^-1.MMS、EMS、IPMS的回收率分别为99.86%、101.7%、103.8%.结论: 经方法学验证,该法可用于甲磺酸伊马替尼中3个磺酸酯基因毒杂质的同时检测,能为质量控制提供参考.
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  ICP-MS标准加入法考察复方氨基酸注射液中铝元素残留量

  高广慧, 赵飞, 王凤娇, 刘家阳

  药物分析杂志. 2014, 34(12): 2207-2209.

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  目的: 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定复方氨基酸注射液中铝的残留量.方法: 样品用1%硝酸直接稀释,以铟为内标,选择标准加入法定量以消除基体效应和干扰.结果: Al(铝)浓度在0~500.0 μg·L^-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.9%,RSD为0.77%.5个氨基酸注射液样品中铝残留量为20.20~110.6 μg·L^-1.结论: 该方法简便、快速、准确,可用于复方氨基酸注射液中Al(铝)的残留量.不同生产企业的氨基酸注射液中铝残留量存在很大差异,有必要控制复方氨基酸注射液铝的残留量.
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  HF-LPME-GC测定PVC输液管路中6种邻苯二甲酸酯的迁移

  刘萌^1,2, 倪赞², 蒋惠娣¹

  药物分析杂志. 2014, 34(12): 2210-2216.

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  目的: 将中空纤维膜液相微萃取(HF-LPME)与气相色谱技术相结合,建立PVC输液管路中6种邻苯二甲酸酯迁移量的测定方法.方法: 通过优化影响萃取富集效率的实验条件,选择长度为1.5 cm的聚丙烯中空纤维膜,以含有苯甲酸苄酯(内标)的甲苯为萃取溶剂,在500 r·min^-1搅拌下,萃取30 min,取萃取液1.0 μL直接进样,进行气相色谱分析.采用DB-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),程序升温,进样口温度250 ℃;FID检测器温度300 ℃,载气为氮气.结果: 该方法对6种邻苯二甲酸酯的富集倍数在151~1189倍之间.检测限(S/N=3)为0.2~7.5 μg·L^-1,加标回收率为85.6%~98.5%,RSD为4.0%~11.0%.结论: 本方法灵敏、简便,适用于PVC输液管路邻苯二甲酸酯迁移量的检测.
技术研发·质量分析
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  顺磁性微粒子化学发光免疫分析法检测血清叶酸的性能评价

  安崇文¹, 李海霞¹, 焦莉莉¹, 杨宏云¹, 王雅君²

  药物分析杂志. 2014, 34(12): 2217-2224.

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  目的: 评估顺磁性微粒子化学发光免疫分析法(chemiluminescence microparticle immunoassay,CMIA)检测血清叶酸的分析性能,证实其是否能满足实验室需求.方法: 应用美国临床和实验室标准化协会(CLSI)EP5-A2、EP15-A2、EP7-A2、EP6-A、C28-A3c方法评价CMIA检测叶酸的精密度、正确度、抗干扰性、分析测量范围(AMR)、临床可报告范围(CRR)、生物参考区间及叶酸样本在不同温度、光照条件下的稳定性.结果: 叶酸浓度在2.68~28.17 nmol·L^-1时,批内、批间精密度均小于厂家声明的标准.正确度验证显示测定有证参考物质NIST SRM 1955,结果符合验证要求;检测美国病理学家协会室间质评物(K-C)、校准验证/线性评价物(LN5-B)显示,结果均符合美国病理学家协会校准验证/线性评价误差界限所规定的标准,叶酸浓度在1.26~30.83 nmol·L^-1范围内通过线性验证,95%验证区间也包含其指定均值,相对偏差均小于卫生部临床检验中心室间质量评价标准(TEa:靶值±30%),但结果整体水平偏低,尤其低水平明显,最大相对偏差达-28.44%.抗干扰性评估显示在甘油三脂(TG)浓度≤20 mmol·L^-1、胆红素(Bil)浓度≤400 μmol·L^-1、维生素C质量浓度≤2.0 g·L^-1时对叶酸检测系统CMIA无显著干扰.AMR验证判断最佳拟合方程为二元一次多项式,叶酸浓度在0~45.31 nmol·L^-1范围内存在线性关系.CRR上限为6796.5 nmol·L^-1,最大稀释倍数为150倍.生物参考区间验证显示本研究选择的参考个体叶酸总体水平低于美国人群叶酸水平,男性叶酸水平低于女性叶酸水平.温度、光照的稳定性试验提示血清叶酸标本常温保存不宜超过2 d.结论: CMIA检测血清叶酸的各项性能指标基本满足实验室要求.样本密封、避光和低温保存稳定性较好.实验室需结合地区饮食差异,建立或验证生物参考区间.
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  基于单粒子光学传感技术的光阻法用于脂肪乳注射液大于5μm的尾部大粒子控制

  董武军, 李琳, 彭洁, 夏学军, 刘玉玲

  药物分析杂志. 2014, 34(12): 2225-2228.

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  目的: 建立基于单粒子光学传感技术的光阻法(LE/SPOS法),对脂肪乳静脉注射液中乳滴粒径大于5 μm的尾部大粒子进行准确控制.方法: 采用EXT模式(1.8~50 μm),稀释流速60 mL·min^-1,目标粒子数2000 个·mL^-1,进样量0.98 mL,对仪器校正和检定后,分别对系统适用性、样品测定的精密度和中间精密度、回收率等方法学进行系统考察,并对多批乳剂样品进行检测.结果: 5、10、25 μm标准粒子测得的粒径大小和颗粒数均在标称值6%以内;不同PFAT₅水平的脂肪乳样品测定的RSD≤5%,2台仪器测定的RSD<10%,低、中、高3个PFAT₅水平的5 μm标准粒子平均回收率为100.5%,RSD<2.0%(n=6);8批乳剂样品PFAT₅测得值在0.010%~0.066%.结论: 建立的光阻法操作简便,符合方法学考察要求,能够对脂肪乳静脉注射液中的PFAT₅进行准确定量.
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  双滤膜过滤方法在药品微生物限度检查中的应用研究

  丁勃, 徐晓洁, 刘广桢, 国明, 史国生

  药物分析杂志. 2014, 34(12): 2229-2234.

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  目的: 建立药品微生物限度检查双滤膜过滤方法,验证其消除供试液抑菌活性的有效性.方法: 采用枯草芽孢杆菌、大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌和黑曲霉为挑战菌株,以中国药典收载的离心沉淀法和培养基稀释法为对照方法,考察双滤膜过滤方法的准确度、精密度、定量限、线性、范围、重现性和耐用性等.结果: 采用双滤膜过滤方法处理具抑菌活性的供试品,准确度、精密度、定量限和线性等检测结果优于或与现行中国药典收载的方法持平,并具有良好的重现性和耐用性.结论: 双滤膜过滤方法处理具有抗菌活性的供试品,实验过程符合中国药典微生物限度检查法相关规定,试验结果有效,可用于药品的微生物限度检查试验.
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  药品中水分测定的实验室能力验证

  陆明, 沈漪, 孙梦宇, 丁文静, 顾颂青, 陈桂良, 陈祝康

  药物分析杂志. 2014, 34(12): 2235-2239.

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  目的: 评价参与能力验证实验室的药品中水分测定能力.方法: 依据ISO13528:2005、国际能力验证活动的规则(IUPAC)以及CNAS(中国合格评定国家认可委员会)规定的程序进行本次能力验证.结果: 采用单因子方差分析对制备的测试样品进行均匀性检验,采用ｔ检验对样品进行稳定性考察,均符合要求.采用Z比分数评价各参加实验室的测试结果,各参加实验室结果的中位值作为测试样品水分的指定值,以标准化四分位距(NIQR)作为变动性度量值(目标标准偏差).报告检测结果的166家实验室中,139家的结果为"满意",16家的结果"可疑",11家的结果为"不满意".结论: 通过研究,制备了均匀性和稳定性均符合能力验证要求的测试样品,并采用适当的统计方法评估了实验室药品中水分的检测能力.
质量分析
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  阿司匹林肠溶片的实时释放度相似性分析研究

  刘洁, 刘辉, 鲁秋红

  药物分析杂志. 2014, 34(12): 2240-2246.

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  目的: 考察不同厂家生产的阿司匹林肠溶片体外实时释放曲线,比较不同来源阿司匹林肠溶片释放行为的差异,为提高阿司匹林肠溶片的处方设计和质量控制提供思路及手段.方法: 采用光纤药物释放度实时测定仪,测定各厂家阿司匹林肠溶片在pH 6.8(中国药典2010年版)、pH 6.8(日本橙皮书)、pH 6.0(日本橙皮书)、pH 4.0缓冲液和pH 1.2盐酸溶液5种释放介质中的实时释放曲线.结果: 参比制剂在2种pH 6.8和pH 6.0缓冲液释放介质中,50 min内的释放量均可达到80%;以pH 6.8缓冲液(中国药典2010年版)为释放介质,31家企业的阿司匹林肠溶片在45 min内的释放量均大于80%,且均一性良好;以pH 6.0缓冲液(日本橙皮书)为释放介质,部分企业的阿司匹林肠溶片在50 min内的释放量均小于20%,且180 min内的释放量仍小于50%;以pH 6.8缓冲液(日本橙皮书)为释放介质,仅有部分厂家的阿司匹林肠溶片在2种pH 6.8缓冲液中表现出相似的释放行为,另一部分厂家的阿司匹林肠溶片释放较慢或不释放;pH 4.0缓冲液和pH 1.2盐酸溶液为溶出介质,参比制剂和受试制剂均未释放.结论: 参比制剂在pH 6.0以及不同离子种类及强度下的pH 6.8的缓冲液释放介质中均能释放,表明参比制剂在大部分肠道内均能够进行释放,并且受肠道内环境影响较小.部分企业阿司匹林肠溶片与参比制剂在释放度行为上存在差异,需重视处方工艺的进一步研究;建议采用多条释放曲线评价阿司匹林肠溶片的质量.
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  HPLC法同时测定复方阿魏酸钠阿司匹林胶囊中阿魏酸钠、桂利嗪、阿司匹林、维生素B₁

  蓝献泉, 谭小勇, 黄红雯

  药物分析杂志. 2014, 34(12): 2247-2250.

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  目的: 建立HPLC法同时测定复方阿魏酸钠阿司匹林胶囊中阿魏酸钠、桂利嗪、阿司匹林、维生素B₁的含量.方法: 采用Synergi 4u Hydro-RP 80 A C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-pH 2.8醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温25 ℃.结果: 阿魏酸钠、桂利嗪、阿司匹林、维生素B₁质量浓度分别在20.18~201.76、9.20~91.95、10.03~100.32、4.62~46.18 μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系(r≥0.9996);低、中、高浓度平均回收率(n=3),阿魏酸钠为100.4%(RSD=0.8%)、99.9%(RSD=0.5%)、101.2%(RSD=0.9%),桂利嗪为100.6%(RSD=0.8%)、98.6%(RSD=0.7%)、98.4%(RSD=0.8%),阿司匹林为100.2%(RSD=1.2%)、98.2%(RSD=1.0%)、96.0%(RSD=1.1%),维生素B₁为99.7%(RSD=1.3%)、98.9%(RSD=1.1%)、96.7%(RSD=1.5%).结论: 本文方法简便、准确,适用于复方阿魏酸钠阿司匹林胶囊的质量评价.
标准研讨
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  MAE-RPHPLC-FLD法测定丁公藤及其制剂中总东莨菪内酯含量

  蓝长波

  药物分析杂志. 2014, 34(12): 2251-2256.

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  目的: 建立测定丁公藤及其制剂中总东莨菪内酯含量的微波辅助萃取(MAE)-RPHPLC-FLD法.方法: 样品经MAE优化液液萃取法的提取、水解、净化前处理过程,再以Welch Ultimate XB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)分离,1.0 mL·min^-1流速的流动相[甲醇-BR缓冲液(pH 9.15)(1:100)]洗脱,FLD检测器(λ_发射=462 nm,λ_激发=388 nm;狭缝:10 nm)检出,用峰面积外标法定量.结果: 标准曲线线性范围为0~1000 ng·mL^-1(r=1.0000);方法检出限为0.1 ng·mL^-1,方法定量限为0.3 ng·mL^-1;样品回收率为99%~101%;中间精密度、重复性试验:RSD均≤1%;稳定性试验:RSD≤0.1%.结论: 本法前处理简捷、高效,检出限、定量限、准确度、精密度试验结果均满足要求,可用于测定丁公藤及其制剂中总东莨菪内酯含量.
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  离子色谱法测定伊班膦酸钠原料中伊班膦酸的含量

  王棘, 杨宏伟, 刘晓菲

  药物分析杂志. 2014, 34(12): 2257-2260.

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  目的: 建立伊班膦酸钠原料中伊班膦酸的离子色谱分析方法.方法: 采用Ion Pac AS11阴离子交换色谱柱,利用在线淋洗液发生器自动产生氢氧化钾梯度淋洗液(20~40 mmol·L^-1,时间程序为25 min),以自动再生抑制型电导检测.结果: 该方法具有较高的精密度[重复性平均值为100.1%,RSD=0.6%(n=6);中间精密度平均值为103.0%,RSD=0.6%(n=6);进样精密度RSD=0.4%(n=5)]、准确度[3个浓度水平的平均回收率(n=3)分别为100.2%、100.5%、102.7%,RSD分别为0.4%、1.2%、1.7%]和专属性,伊班膦酸钠的线性范围为6.06~96.90 μg·mL^-1,r=0.9999.结论: 经方法学验证,本方法可用于伊班膦酸钠中伊班膦酸含量的快速分析.
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  碘仿原位凝胶的含量测定方法建立

  刘宁¹, 马守栋², 李明春², 程艳芹², 赵丽艳², 毛章³

  药物分析杂志. 2014, 34(12): 2261-2263.

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  目的: 建立紫外分光光度法测定碘仿原位凝胶的含量.方法: 以乙醇为溶剂,在341 nm波长下测定碘仿原位凝胶的含量.通过精密度试验、回收率试验、稳定性试验等方法学研究,建立紫外分光光度法测定碘仿原位凝胶的含量.结果: 碘仿测定的线性方程为Y=0.0065X+0.007(r=0.9993),检测浓度在35.6~119.6 μg·mL^-1范围内与吸光度具有良好的线性关系,平均回收率(n=9)为100.2%.结论: 建立的方法可用于碘仿原位凝胶的含量检测.
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  HPLC法测定琥乙红霉素中游离红霉素的含量

  罗慧萍¹, 易秋艳¹, 王灿¹, 张静静²

  药物分析杂志. 2014, 34(12): 2264-2268.

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  目的: 建立高效液相色谱法测定琥乙红霉素及片剂中游离红霉素,并按所建方法对全国33家企业的251批琥乙红霉素片中的游离红霉素进行测定.方法: 采用SPOLAR C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相A为磷酸二氢钾溶液(称取磷酸二氢钾3.4 g,加水适量溶解,加三乙胺2.75 mL,再以水稀释至1000 mL,用盐酸调节pH至3.0),流动相B为乙腈,线性梯度洗脱,流速为1.0 mL·min ^-1,柱温为30 ℃,检测波长为205 nm.结果: 片剂辅料无干扰,线性范围为0.06~1.2 mg·mL^-1,r=0.9999;检测限为0.024 μg,定量限为0.12 μg;平均加样回收率(n=9)为100.2%,RSD为1.3%.251批样品测定游离红霉素含量在5%以内的占65.3%;在5%~10%之间的占27.1%;大于10%的占8.0%.结论: 本文建立的方法分离效果好,灵敏度高,可用于琥乙红霉素及片剂中游离红霉素的测定.有必要尽快建立HPLC方法更加准确测定琥乙红霉素及片剂中游离红霉素的含量.