2014年, 第34卷, 第2期　
刊出日期：2014-02-25
  

  • 全选
    |
    综述专论
  • 高速逆流色谱无水溶剂体系在天然产物分离纯化中的应用
    李成平1,2, 卢程华2, 唐岚2, 饶桂维1, 严小平1
    药物分析杂志. 2014, 34(2): 201-206.
    摘要 ( )   可视化   收藏
    高速逆流色谱（HSCCC）是基于样品在逆行的互不混溶两相溶剂之间分配系数的差异而实现分离的新型分离技术。本文综述了近30年来，HSCCC分离天然产物中极弱极性化合物时应用无水溶剂体系的研究进展，包括被分离物质的种类、溶剂体系组成及洗脱方法。结果表明，HSCCC无水溶剂体系在分离天然产物中一些极性非常小的化合物方面有着独特的优势，并总结了HSCCC无水体系溶剂选择规律、特点及适用范围，为HSCCC无水体系的应用及溶剂体系的快速选择提供了参考。
  • 庆大霉素质量标准变迁对庆大霉素质量的影响
    刘英, 王立萍
    药物分析杂志. 2014, 34(2): 207-214.
    摘要 ( )   可视化   收藏
    庆大霉素为发酵的多组分抗生素，各组分活性和毒性各不相同，含有发酵工艺的活性物质的杂质谱更复杂及难以预测，同时庆大霉素无特征紫外吸收，且极性强，因此，对庆大霉素质量特别是组分、有关物质的控制较为困难。本文通过对庆大霉素质量标准和产品质量变迁的综述，说明了一个有效可行质量标准的建立对产品质量的重要影响。
    • 活性分析·生物检定
  • Biacore法测定重组人乳头瘤病毒双价（16/18型）疫苗原液的动力学常数
    周朝明
    药物分析杂志. 2014, 34(2): 215-220.
    摘要 ( )   可视化   收藏
    目的：建立Biacore法测定重组人乳头瘤病毒双价（16/18型）疫苗原液的动力学常数。方法：分别将HPV 16·V5中和单抗与HPV 18·J4中和单抗偶联到CM5芯片上，然后根据Biacore X-100 Kinetics/Affinity控制软件将 HPV 16L1和HPV 18L1原液分别稀释至适当的不同浓度，采用50 mmol·L-1 氢氧化钠溶液作为再生液进行动力学分析。根据Biacore X-100 Evaluation分析软件进行拟合，得到样品的动力学常数KD值。结果：Biacore法测定重组人乳头瘤病毒16型、18型原液动力学常数KD分别为4.844×10-10 mol·L-1和1.67×10-10 mol·L-1，HPV 16L1和HPV 18L1原液在浓度为0.625~40 μg·mL-1时线性关系良好（HPV16L1：Y=17.77X-0.0184，r=1.000；HPV 18L1：Y=18.73X+5.282，r=0.9957）。HPV 16L1和HPV 18L1原液精密度和稳定性试验的RSD均<20%。并且Biacore法测定的结合常数ka值和体外相对效力测定（IVRP法）的EC50值之间具有一定的相关性。结论：该方法实时、简便、快速、准确、灵敏，适用于重组人乳头瘤病毒原液的动力学分析。
  • 应用TaqMan_MGB探针实时荧光定量PCR结合分离培养监测分析灰仓鼠细菌多样性
    高正琴, 邢进, 冯育芳, 关伟鸿, 贺争鸣, 岳秉飞
    药物分析杂志. 2014, 34(2): 221-227.
    摘要 ( )   可视化   收藏
    目的：监测分析中国灰仓鼠细菌的多样性，收集更多的质量信息，获得更全面的微生物背景知识，为灰仓鼠的种群建立、生物净化和动物模型的建立提供科学的数据依据。方法：60只成年灰仓鼠来自新疆地区，安乐死后剖解采集标本。应用TaqMan MGB探针实时荧光定量PCR和常规微生物学方法进行细菌多样性研究。结果：本研究采用常规微生物学方法从灰仓鼠中鉴定出179株细菌，包括大肠埃希菌、鲍氏志贺菌、肺炎克雷伯菌、阴沟肠杆菌、栖冷克吕沃尔菌、嗜肺巴斯德菌、溶血性巴斯德菌、产气巴斯德菌、铜绿假单胞菌、栖稻假单胞菌、门多萨假单胞菌、粪产碱杆菌、阴道加特纳菌、卡它莫拉菌、莫拉克斯氏菌、CDC group EF-4a、特氏纤维单胞菌、戊糖片球菌、金黄色葡萄球菌、溶血性葡萄球菌、腐生葡萄球菌、模仿葡萄球菌、头状葡萄球菌、孔氏葡萄球菌、木糖葡萄球菌、鸡葡萄球菌、里昂葡萄球菌、山羊葡萄球菌、粘滑罗斯菌、麻疹孪生球菌、肺炎链球菌、咽峡炎链球菌、血链球菌、牛链球菌Ⅰ型、乳房链球菌、少酸链球菌、无乳链球菌、粪肠球菌、黄肠球菌、浅绿气球菌、解酪蛋白巨大球菌、拥挤棒杆菌、人皮肤棒状杆菌、蜂房芽孢杆菌、短芽孢杆菌、环状芽胞杆菌。分离培养鉴定出12个科21个属48个种179株细菌，肠杆菌科是主要优势菌群，葡萄球菌科、肠球菌科、假单胞菌科、巴斯德菌科、链球菌科是次优势菌群。应用TaqMan MGB探针实时荧光定量PCR方法从灰仓鼠中检出167份核酸阳性标本，包括支原体、泰泽氏菌、空肠弯曲菌、CAR菌、幽门螺杆菌、肝螺杆菌、嗜肺巴斯德菌。TaqMan MGB探针实时荧光定量PCR检测结果显示支原体是最主要的优势菌群，泰泽氏菌、空肠弯曲菌、CAR菌、幽门螺杆菌、肝螺杆菌是次优势菌群。结论：TaqMan MGB探针实时荧光定量PCR结合分离培养能够更有效地监测分析灰仓鼠细菌多样性，获得更多更全面的微生物多样性信息，该信息对灰仓鼠质量控制标准的制定具有重要意义。研究结果为我国灰仓鼠微生物学监测以及质量标准的制定提供了科学依据。
  • 磷脂化重组人铜锌超氧化物歧化酶活性测定方法的建立
    付志浩, 毕华, 高凯, 王军志, 饶春明
    药物分析杂志. 2014, 34(2): 228-233.
    摘要 ( )   可视化   收藏
    目的：建立磷脂化重组人铜锌超氧化物歧化酶（PC-SOD）的活性测定方法，并对方法进行方法学验证。方法：采用经典的氮蓝四唑（NBT）还原法，SOD可竞争结合负氧离子，抑制显色，通过与活性标准品比较抑制显色的程度，计算样品的活性。对方法的专属性、线性与范围、回收率、精密度进行验证。结果：方法符合专属性要求；SOD线性范围0.23~500 μg·mL-1，PC-SOD线性范围0.46~1000 μg·mL-1，R2≥0.99；回收率测定结果介于80%~120%，符合活性测定方法对于回收率的要求；SOD原液活性测定结果为（5298±549）U·mg-1，PC-SOD原液测定结果为（2765±474）U·mg-1，PC-SOD成品测定结果为（2595±230）U·mg-1，RSD≤20%，符合一般生物制品活性检测精密度要求。结论：建立并验证了反映药效的PC-SOD活性测定方法，可用于PC-SOD的质量控制和一致性分析。
  • 薄荷醇对黄芩苷角膜透过性的影响
    欧阳丽影1, 杨铮1, 张肖宁1, 侯勇生2
    药物分析杂志. 2014, 34(2): 234-237.
    摘要 ( )   可视化   收藏
    目的：研究薄荷醇对黄芩苷通过离体角膜的影响，考察其与黄芩苷联合药用的可行性。方法：采用改良的立式Franz扩散池，以林格氏液为扩散介质考察在不同浓度薄荷醇的促进渗透下黄芩苷的离体兔角膜通透性。结果：0.01%、0.03%、0.05%、0.08%、0.1%薄荷醇分别使黄芩苷的表观渗透系数增加到7.27、16.09、20.32、50.18和52.05倍，与黄芩苷对照组呈显著性差异（P<0.01），且0.1%薄荷醇渗透效果最佳。应用促透剂后测定的角膜水化值与对照组相比无显著性差异（P>0.05），5 min内眨眼次数与对照组无显著性差异（P>0.05）。结论：薄荷醇对黄芩苷通过离体角膜有显著的促进作用，且对角膜无明显的刺激性。
    • 成分分析·快速分析
  • GC-MS和化学计量学组合方法研究赤芍二氯甲烷提取物化学成分
    冯晓亮1, 贺云彪2, 王玉林1, 张洁3, 黄兰芳1,3
    药物分析杂志. 2014, 34(2): 238-242.
    摘要 ( )   可视化   收藏
    目的：系统分析加速溶剂萃取法获得的赤芍二氯甲烷提取物化学组分。方法：气相色谱-质谱（GC-MS）检测提取物，利用化学计量学组合方法，即重叠色谱峰用粗糙惩罚平滑法处理后，经直观推导式演进特征投影（HELP）法解析，得到提取物中各成分的色谱和质谱信息，通过利用各组分质谱信息和谱库标准质谱相似度而获得定性分析结果，用总体积积分法和归一化法相对定量。结果：解析获得71个色谱峰，定性分析出52个组分，占总含量的86.97%。二氯甲烷提取物中主要含有酸、酚、醇和酯类等物质，其中苯甲酸、牡丹酚和邻甲基苯酚含量依次最高。结论：提出了简便快速对赤芍二氯甲烷提取物化学成分进行系统研究的方法。所得结果信息量多，定性准确度高，可为赤芍的研究和质量控制提供依据。
  • RP-HPLC法同时测定雪松松针中4个有效成分的含量
    石晓峰1, 李师2, 刘东彦1, 白朝辉2, 贠洁2
    药物分析杂志. 2014, 34(2): 243-246.
    摘要 ( )   可视化   收藏
    目的：建立同时测定雪松松针中丹皮酚、蛇床子素、和厚朴酚、厚朴酚4个有效成分含量的反相高效液相色谱法。方法：采用Agilent Eclipse plus-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以甲醇（A）-水（B）为流动相，梯度洗脱（0~7 min，55%A;7~20 min，80%A;20~25 min，55%A），流速1.0 mL·min-1，检测波长294 nm，柱温25 ℃。 结果：雪松松针中丹皮酚、蛇床子素、和厚朴酚、厚朴酚浓度分别在12.5~125、5~50、7~70和10~100 μg·mL-1范围内呈良好线性关系，相关系数在0.9989~0.9998之间；加样回收率（n=9）范围为98.6%~99.2%。结论：该方法简单、快速、高效，可作为雪松松针质量控制的参考方法。
  • 4代甘草酸制剂主成分异构体及有关物质含量差异分析与变化趋势
    赵燕燕1,2, 石敏健2, 刘丽艳1, 韩媛媛1, 李月秋1, 李杨2
    药物分析杂志. 2014, 34(2): 247-254.
    摘要 ( )   可视化   收藏
    目的：对国内外上市的4代甘草酸制剂中主成分和有关物质含量差异与变化趋势进行分析。方法：对样品预处理条件进行考察，并建立高效液相色谱法，对10种上市甘草酸制剂主成分及其有关物质进行含量测定，分别计算各甘草酸制剂的标示量以及18α-Gly与18β-Gly的组成比例，对制剂中各成分含量差异和变化趋势进行比较分析。结果：10种上市甘草酸类制剂标示量均符合中国药典规定，各种甘草酸制剂之间主成分及有关物质的含量以及18α-Gly与18β-Gly组成比例均存在显著性差异;进口制剂各成分总含量高于国产制剂。结论：建立的分析方法简便、灵敏，重复性好，结果准确可靠，可用于各种剂型甘草酸制剂含量检测与分析以及质量控制;分析结果可为临床用药选择及开发新的甘草酸制剂提供参考。
  • 聚山黎酯80的MALDI-TOF/MS和色谱分析
    张琪, 孟杨, 杨华新, 李晓东
    药物分析杂志. 2014, 34(2): 255-258.
    摘要 ( )   可视化   收藏
    目的：建立聚山梨酯80（又名吐温80）的检测分析方法。方法：使用岛津公司的AMIX Performance基体辅助激光解吸飞行时间质谱（MALDI-TOF/MS）和分子排阻色谱对市售的聚山梨酯80进行研究。参数为正离子电离光谱，反射模式，加速电压20.0 kV，氮激光，质量阀为m/z 500，基质为肉桂酸（CHCA）。结果：发现聚山梨酯80为复杂的混合物，包括聚乙二醇、聚乙二醇酯、单硝酸异山梨聚乙氧基化物、脱水山梨糖醇聚乙氧基化物、聚山梨酯的单酯/二酯、山梨糖醇聚乙氧基化物酯等。分子排阻色谱方法成功分离聚山梨酯80的低分子量和高分子量成分，并用MALDI-TOF/MS证明。结论：本方法操作简便，结果准确，未来可以用于聚山梨酯80的质量控制。
  • RP-HPLC法同时测定安神补心片中5个成分的含量
    张维萍, 王冬梅, 吴庆芝, 郑丹丘, 金秀杰, 赵怀清
    药物分析杂志. 2014, 34(2): 259-263.
    摘要 ( )   可视化   收藏
    目的：建立RP-HPLC法同时测定安神补心片中丹参素钠、红景天苷、2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（以下简称二苯乙烯苷）、女贞子苷、丹酚酸B 5个成分的含量。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×200 mm，5 μm）进行分离;流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B），梯度洗脱，流速为1.0 mL·min-1;检测波长为220 nm;柱温为30 ℃。结果：丹参素钠、红景天苷、二苯乙烯苷、女贞子苷、丹酚酸B质量浓度分别在11.94~119.4 mg·L-1（r=0.9994，n=6）、5.520~55.20 mg·L-1（r=0.9997，n=6）、2.848~28.48 mg·L-1（r=0.9992，n=6）、1.104~11.04 mg·L-1（r=0.9990，n=6）、51.78~517.8 mg·L-1（r=0.9993，n=6）与峰面积呈良好的线性关系，方法的平均回收率（n=6）分别为100.1%（RSD=1.8%）、99.7%（RSD=1.8%）、101.1%（RSD=1.2%）、100.8%（RSD=1.8%）和100.1%（RSD=0.9%）。结论：该方法简便、准确，重复性好，专属性强，可用于安神补心片的质量控制。
  • HPLC法测定三七总皂苷传递体中2个成分的含量和包封率
    方蓉, 郑杭生, 李范珠, 黄绳武
    药物分析杂志. 2014, 34(2): 264-268.
    摘要 ( )   可视化   收藏
    目的：建立测定三七总皂苷传递体中人参皂苷Rg1（Rg1）和人参皂苷Rb1（Rb1）含量和包封率的方法。方法：采用HPLC法测定Rg1和Rb1的含量，测定中色谱柱为Ultimate XB-NH2（4.6 mm ×250 mm，5 μm），流动相为乙腈-水，采用梯度洗脱，检测波长为203 nm，柱温30 ℃。以HPLC法结合离心超滤法测定包封率。结果：Rg1和Rb1线性范围分别为0.03472~0.3472、0.03420~0.3420 mg·mL -1（r≥0.999），平均回收率（n=9）分别为100.3%、100.9%；测得PNS传递体中Rg1、Rb1含量分别为3.26、2.60 mg·mL -1，包封率分别为87.9%、98.6%。结论：该法可用于三七总皂苷传递体中Rg1和Rb1的含量测定，方法准确、可靠，专属性强；离心超滤法可用于包封率的测定。
  • 花红胶囊中咖啡酰奎宁酸类成分的识别和含量测定
    沈寿茂1,2, 沈连钢1, 张晶1, 李广志1, 张艳华3, 刘春明3, 斯建勇1
    药物分析杂志. 2014, 34(2): 269-274.
    摘要 ( )   可视化   收藏
    目的：分析花红胶囊醇提物中的咖啡酰奎宁酸类成分，并建立同时测定花红胶囊中新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸含量的高效液相色谱法。方法：超高效液相色谱与串联四极杆飞行时间质谱仪联用技术（UPLC/Q-TOF-MS/MS）：采用Thermo BEH C18（2.1 mm×100 mm，1.7 μm） 色谱柱，以0.1%甲酸乙腈溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相，梯度洗脱，流速0.4 μL·min-1，柱温40 ℃；运用电喷雾离子源（ESI源），负离子模式检测（m/z 100~1500），毛细管电压2.5 kV，锥孔电压40 kV，离子源温度120 ℃，脱溶剂温度450 ℃，碰撞能量15~40 eV，对花红胶囊中的咖啡酰奎宁酸类成分进行快速表征、鉴定。高效液相色谱法：采用Phenomenex C18（250 mm×4.6 mm，4 μm） 色谱柱，以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱（0~7 min，5%A→8%A；7~17 min，8%A→15%A；17~45 min，15%A→30%A；45~55 min，30%A→50%A；55~60 min，50%A→100%A），流速1.0 mL·min-1，检测波长326 nm，柱温30 ℃。结果：采用UPLC/Q-TOF-MS/MS对该制剂的甲醇提取物进行分析，鉴定了4个咖啡酰奎宁酸类化合物，分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和异绿原酸A。采用HPLC法测定新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸，它们的浓度分别在3.54~176.80 μg·mL-1（r=0.9999）、6.98~348.80 μg·mL-1 （r=0.9999）、4.06~202.80 μg·mL-1 （r =0.9999）范围内与峰面积呈良好的线性关系；方法的平均加样回收率（n =6）为101.5%~102.2%，RSD为1.9%~2.4%。结论：该方法为花红胶囊化学成分的快速鉴定奠定了基础，为花红胶囊的质量控制提供参考依据。
  • HPLC-MS考察真空低温干燥法对罗汉果中10个皂苷含量的影响
    周凌, 朱吟吟
    药物分析杂志. 2014, 34(2): 275-280.
    摘要 ( )   可视化   收藏
    目的：利用高效液相色谱-质谱联用仪建立了11-O-罗汉果苷Ⅴ、罗汉果皂苷Ⅴ、异罗汉果皂苷Ⅴ、赛门苷Ⅰ、罗汉果皂苷Ⅳa、罗汉果皂苷Ⅳe、罗汉果皂苷Ⅲ、罗汉果皂苷Ⅲe、罗汉果皂苷Ⅲa1、罗汉果皂苷Ⅱa2 10个罗汉果皂苷及罗汉果黄素的定性定量检测方法，考察了真空低温干燥法与传统烘烤方法对10个罗汉果皂苷含量的影响。方法：采用Poroshell 120-SB柱，以乙腈-甲酸水溶液为流动相进行梯度分离，用质谱检测器检测，外标法定量。结果：使用真空低温干燥法得到的罗汉果中皂苷的含量显著高于传统干燥方法。结论：真空低温干燥法较传统干燥方法能更多地保留罗汉果中的活性成分罗汉果皂苷，得到的产品无论在外观、口感和品质上都有显著优势。
  • 校正因子法同时测定非洛地平及其片剂中的3个杂质
    朱静毅1,2, 李静2, 闻琍毓2, 王玉1,3
    药物分析杂志. 2014, 34(2): 281-286.
    摘要 ( )   可视化   收藏
    目的：建立校正因子法同时测定非洛地平及其片剂中3个杂质的含量。方法：采用高效液相色谱法，以非洛地平为参照物质，分别计算3个杂质（杂质A、B、C）的相对保留时间及相对校正因子，并对测定方法的耐用性进行考察；用相对校正因子计算非洛地平及其片剂中相应杂质的含量，同时与杂质对照品法测定的结果进行比较，以验证方法的准确性。结果：3个杂质相对于主成分非洛地平的相对保留时间分别为0.84、0.75、1.35，相对校正因子分别为1.96、0.96和1.06；方法学验证试验表明所建立的方法符合定量测定杂质含量的要求；校正因子法的计算值与对照品法测定的结果无显著性差异。结论：本法能够准确测定非洛地平及其片剂中杂质A、B、C的含量。
  • 奥拉西坦光学对映体在多糖类手性固定相上的拆分
    张佩婷, 王志仁, 周玉婷, 邓雪姣, 黎星术, 谢智勇
    药物分析杂志. 2014, 34(2): 287-290.
    摘要 ( )   可视化   收藏
    目的：采用多糖类手性固定相，建立了奥拉西坦光学对映体的HPLC手性分析方法。方法：考察5种手性柱、流动相的组成、温度和流速对奥拉西坦光学对映体色谱行为（半峰宽、分离度、容量因子k’、选择因子α和理论板数）的影响。结果：获得的最佳分离条件为：色谱柱为Chiralpak AS-H手性柱（250 mm×4.6 mm），流动相为正己烷-0.1%二乙胺乙醇溶液（80：20），流速0.5 mL·min-1，柱温38 ℃。实验数据表明，提高流动相中的乙醇比例可以缩短分析时间，提高柱效，但是会降低手性选择性；提高柱温有助于改善峰形，提高柱效和增加手性选择性；降低流速可以通过影响柱效来提高分离度。结论：建立了一种快速准确拆分奥拉西坦光 学对映体的体外分析方法，实现了奥拉西坦光学对映体的完全分离，并测定了合成的（S）-和（R）-奥拉西坦的 光学纯度。
  • NIRS法分析复方磺胺甲噁唑片的均匀性
    吴阮琦, 董艳虹, 范琦, 陈杨, 王以武, 李娟
    药物分析杂志. 2014, 34(2): 291-296.
    摘要 ( )   可视化   收藏
    目的：建立复方磺胺甲噁唑片厂间、批间及批内均匀性的近红外光谱无损快速分析方法。方法：测量4个厂家13批共258片复方磺胺甲噁唑片的近红外漫反射光谱，结合化学计量学技术，建立该片厂间、批间及批内的均匀性分析方法。结果：所建NIRS法能够准确、无损、快速地分析复方磺胺甲噁唑片厂间、批间及批内的均匀性。结论：所建NIRS法可用于复方磺胺甲噁唑片质量监督管理及生产过程控制中的均匀性分析。
    • 安全监测
  • 融合蛋白ProteinA残留检测方法的建立
    毕华, 范文红, 史新昌, 丁有学, 刘兰, 饶春明
    药物分析杂志. 2014, 34(2): 297-300.
    摘要 ( )   可视化   收藏
    目的：建立一种融合蛋白的Protein A（ProA）残留检测方法。方法：利用 Cygnus公司的F400检测试剂盒，用酶联免疫吸附测定（ELISA）法进行残留量检测，通过基质干扰试验、校正标准曲线法和非校正标准曲线的对比及加标回收率试验考察基质的干扰。用校正标准曲线法对3批融合蛋白原液进行残余ProA检测，并对该方法进行精密性和准确性验证。结果：产品基质对试验检测有干扰，应用校正标准曲线法可以消除这种干扰。3批供试品原液经3次测定，残余ProA的平均值分别为（0.24±0.03）、（0.29±0.03）和（0.36±0.03）ng·mL-1，RSD均小于 15%。1批原液经3次测定，回收率为（99.92±8.28）%。结论：已成功建立该融合蛋白的ProA残留量检测方法，重复性好，准确性高，可作为该融合蛋白ProA残留量的常规检测方法，也为融合蛋白及单抗类制品的ProA残留量检测提供借鉴。
  • 肝素中残留蛋白质检测国际协作研究
    李京, 王悦, 范慧红
    药物分析杂志. 2014, 34(2): 301-305.
    摘要 ( )   可视化   收藏
    目的：评价美国药典肝素中残留蛋白质检测新方法的适用性，收集多批原料药检测数据以便确定适合的限度。方法：采用Lowry法及加入去除干扰物质的前处理过程的Lowry法对美国药典委员会提供的2个测试样品及2个国内生产厂家的10批肝素钠原料药进行了检测。结果：中检院2个测试样品结果符合USP要求，提交的实验数据全部被采纳。全球共14个实验室提交了141批肝素钠原料药结果，除1个实验室不符合系统适用性要求，数据未被采纳外，其余原料蛋白含量均小于0.1%。结论：美国药典新的肝素中残留蛋白质检测方法及限度是可行的，对预实验蛋白质含量超过0.1%的样品，进行去干扰物质预处理，将残留蛋白质限度从“不得过1.0%”提高至“不得过0.1%”。
  • 保健食品中5-羟甲基糠醛快速筛查定性定量分析方法研究
    朱小红, 陈蓓, 林芳, 刘海静
    药物分析杂志. 2014, 34(2): 306-309.
    摘要 ( )   可视化   收藏
    目的：建立保健食品中5-羟甲基糠醛（5-hydroxymethyl furfural，5-HMF）快速筛查定性定量分析方法。方法：样品经色谱甲醇提取富集，气相色谱-质谱联用（GC-MS），Scan模式进行定性，SIM选择离子扫描模式进行定量检测。采用DB-5 ms毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温：初始温度70 ℃（保持2 min），8 ℃·min-1升至100 ℃，再以6 ℃·min-1升至125 ℃（保持3 min），再以25 ℃·min-1升至280 ℃（保持2 min）；选择EI离子源，溶剂延迟2 min，质谱扫描范围50~600 amu。结果：5-羟甲基糠醛在2.050~102.5 μg·mL-1范围内均呈良好的线性关系，相关系数为0.9995；检出限（S/N=3）为0.02 μg·mL-1 ，加标回收率为84.0%~96.5%；样品筛查结果发现7批含糖口服液中检测出5-羟甲基糠醛。结论：该法简便、快速、准确，专属性强，可用于保健食品质量控制中检测5-羟甲基糠醛的残留量。
  • 近红外特征谱段相关系数法测定降压类中成药中添加氢氯噻嗪
    池文杰1, 张勋2, 陈海滨1, 金鸣1, 林羽2
    药物分析杂志. 2014, 34(2): 310-313.
    摘要 ( )   可视化   收藏
    目的：建立近红外特征谱段相关系数法快速筛查降压类中成药中是否添加氢氯噻嗪。方法：采用近红外光谱仪积分球漫反射测定光谱，以氢氯噻嗪化学对照品的近红外光谱为参照光谱，采用二阶导数（13个平滑点）进行光谱预处理，选择6606~6522 cm-1为特定谱段，阈值设为80%，建立模型。结果：用25个含氢氯噻嗪的市售样品验证该方法，相关系数大于80%的有21个，准确率为84.0%；用710个不含氢氯噻嗪的市售样品验证该方法，相关系数小于80%的有709个，准确率为99.8%。结论：实验证明此方法准确、可靠，可作为市场上该种非法添加物的快速有效的检查手段。
    • 标准研讨
  • HPLC-UV-ELSD法同时测定复方妥布霉素滴眼液中妥布霉素和地塞米松的含量
    杨友田1, 邰顺章2, 梁欣3
    药物分析杂志. 2014, 34(2): 314-316.
    摘要 ( )   可视化   收藏
    目的：建立高效液相色谱-紫外检测器-蒸发光散射检测器联用法（HPLC-UV-ELSD）同时测定复方妥布霉素滴眼液中妥布霉素和地塞米松的含量。方法：采用Capcell pak MG C18（4.6 mm×150 mm，5 μm）色谱柱，流动相为0.2 mol·L-1三氟乙酸水溶液-乙腈（90：10），流速1.0 mL·min-1；检测波长240 nm；进样量：20 μL；ELSD检测器：漂移管温度为90 ℃，载气1.8 Bar。结果：妥布霉素、地塞米松分别在27.65~276.54 mg·L-1、10.01~100.06 mg·L-1范围内呈良好的线性关系，r分别为0.9993、0.9997；平均回收率（n=6）分别为99.2%（RSD=0.65%）、99.6%（RSD=0.58%）。结论：该方法简便，重复性好，可用于同时测定复方妥布霉素滴眼液中妥布霉素和地塞米松的含量。
  • 当归不同药用部位活性成分含量的HPLC分析方法及特征图谱研究
    温学逊, 牛研, 王书芳
    药物分析杂志. 2014, 34(2): 317-324.
    摘要 ( )   可视化   收藏
    目的：建立同时测定当归不同药用部位中绿原酸、阿魏酸和Z-藁本内酯含量的HPLC分析方法及特征图谱，研究当归不同药用部位成分差异并加以区别。方法：含量测定，采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（5 μm，4.6 mm×250 mm），以0.05%乙酸水溶液（A）-甲醇（B）为流动相，梯度洗脱（0~5 min，15%B→40%B；5~14 min，40%B；14~25 min，40%B→65%B；25~35 min，65%B；35~40 min，65%B→90%B；40~45 min，90%B→100%B；45~57 min，100%B），流速0.6 mL·min-1，采用变波长检测模式（0~30 min，326 nm；30~57 min，350 nm），柱温35 ℃；特征图谱色谱的建立，采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（5 μm，4.6 mm×250 mm），以0.05%乙酸水溶液（A）-甲醇（B）为流动相，梯度洗脱（0~5 min，15%B→35%B；5~30 min，35%B→65%B；30~45 min，65%B；45~58 min，65%B→90%B；58~63 min，90%B→100%B；63~75 min，100%B），流速0.6 mL·min-1，检测波长254 nm，柱温25 ℃。结果：不同产地不同批次当归不同药用部位中绿原酸的含量为0.020%~0.079%，阿魏酸含量为0.025%~0.134%，Z-藁本内酯含量为0.273%~1.46%，有较大差异。特征图谱共确定21个特征峰，对样品特征图谱进行聚类分析、偏最小二乘法分析和主成分分析，样品分为3类。结论：所建立的含量测定方法简单、快速、灵敏、准确，能够用于当归不同药用部位中活性成分的含量测定。所建立的特征图谱方法能较好地反映当归药材的整体情况。两者结合可以更好地对当归药材的质量进行综合评价。当归不同药用部位化合物成分有明显差异，本文研究结果为当归分部位用药提供了一定的理论依据。
  • 高效液相色谱法测定注射用氟脲苷的含量及有关物质
    金瓯
    药物分析杂志. 2014, 34(2): 325-328.
    摘要 ( )   可视化   收藏
    目的：建立同时测定注射用氟脲苷含量及有关物质的HPLC方法。方法：采用反相高效液相色谱法，色谱柱为Venusil XBP C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），以磷酸盐缓冲液（用磷酸调pH至6.6）为流动相A，流动相A-甲醇（50：50）为流动相B，梯度洗脱：（0~20 min，95% A→60% A；20~30 min，60% A；30~35 min，60% A→95% A），流速为1.0 mL·min-1；柱温：35 ℃；检测波长为268 nm。结果：氟脲苷峰与各主要杂质峰均分离良好，氟脲苷浓度在63.48~571.32 μg·mL-1范围内，与峰面积呈良好的线性关系，回归方程A=15.822C+13.224，r=1.000（n=7）；重复性试验RSD为0.41%（n=6）；平均加样回收率（n=9）为99.2%（RSD=0.48%）；最低检测限为21.08 ng；供试品溶液在24 h内稳定。结论：本方法准确、灵敏，专属性强，适用于注射用氟脲苷的质量控制。
  • 3种牛黄及安宫牛黄丸中总胆红素含量测定方法的优化
    曹帅, 夏晶, 杨新华, 季申
    药物分析杂志. 2014, 34(2): 329-334.
    摘要 ( )   可视化   收藏
    目的：优化3种牛黄及安宫牛黄丸中总胆红素的含量测定方法。方法：采用10%草酸溶液为牛黄中胆红素的提取溶剂，高效液相色谱法测定总胆红素的含量。为控制牛黄及其制剂的质量提供了依据和方法。色谱柱为迪马Kromasil 100Å C18（5 μm，0.46 mm×150 mm），乙腈-1%醋酸（95：5）为流动相，等度洗脱，检测波长450 nm，柱温30 ℃。结果：在3.63~51.80 μg·mL-1，胆红素线性相关系数为0.9999，3种牛黄及安宫牛黄丸的加样回收率均在98.0%~105.0%。结论：方法重复性好，准确度较高，能有效提取出样品中的胆红素，避免了牛黄种类不同而导致胆红素提取不完全的问题，。方法操作简便易行，通用性较好，为其他含牛黄类中成药中胆红素的测定提供了参考。
  • HPLC测定不同品种怀地黄中地黄苷A、D的含量
    刘炯, 张杰, 张华锋, 杨云, 冯卫生, 卫冰
    药物分析杂志. 2014, 34(2): 335-339.
    摘要 ( )   可视化   收藏
    目的：建立HPLC法同时测定地黄中地黄苷A、D含量的方法，为怀地黄种质资源的优选和质量控制提供科学依据。方法：采用Dikma Diamonsil C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为乙腈-水系统（4：96），流速为1.0 mL·min-1，柱温为35 ℃，紫外检测器检测波长为203 nm。结果：13批怀地黄中，鲜地黄中地黄苷A、D的含量分别为0.0955%~0.3916%、0.3609%~0.8955%；生地黄中地黄苷A、D的含量分别为0.1333%~0.5542%、0.1985%~0.6786%，不同品种和产地含量差别较大。结论：本文建立的方法所测数据可作为怀地黄的种资资源优选和质量控制的数据。
  • 注射用顺苯磺酸阿曲库铵细菌内毒素检测动态浊度法的研究
    李树馀
    药物分析杂志. 2014, 34(2): 340-344.
    摘要 ( )   可视化   收藏
    目的：建立注射用顺苯磺酸阿曲库铵的细菌内毒素（BET）检查方法动态浊度法。方法：依据2010年版中国药典二部附录ⅪE细菌内毒素检查方法，通过试验验证注射用顺苯磺酸阿曲库铵对细菌内毒素检查有抑制作用，提出用辅剂稀释剂Ⅰ稀释供试品从而加入适量的二价金属阳离子（Mg2+），以补充因螯合作用而减少的部分二价金属离子，从而消除注射用顺苯磺酸阿曲库铵对内毒素检查的抑制作用。结果：补充适量的二价金属阳离子（Mg2+）可以有效地消除注射用顺苯磺酸阿曲库铵对BET的抑制。结论：结果表明，注射用顺苯磺酸阿曲库铵可以建立动态浊度法进行细菌内毒素检测。
  • 液-质联用法测定妇宁丸中盐酸水苏碱的含量
    赵勇1, 胡娟妮2, 丁野1, 郑金凤1, 李文莉1
    药物分析杂志. 2014, 34(2): 345-348.
    摘要 ( )   可视化   收藏
    目的：建立妇宁丸中盐酸水苏碱的含量测定方法。方法：采用LC-MS/MS法测定盐酸水苏碱的含量。使用Venusil HILIC色谱柱（100 mm×2.1 mm，3 μm），以乙腈-水（75：25）为流动相，流速0.3 mL·min-1；以电喷雾离子源（ESI）正离子模式将样品离子化，多反应监测（MRM）模式下对盐酸水苏碱（m/z 144.0→57.91和m/z 144.0→83.96）进行测定。结果：盐酸水苏碱浓度在5.0440~201.76 ng·mL-1线性关系良好（r=0.9999），平均回收率（n=6）为99.6%，RSD为1.3%。结论：该方法简便、可靠、准确，可作为妇宁丸中盐酸水苏碱的含量测定方法。
  • 蜂胶与杨树胶HPLC指纹图谱的建立及应用
    李樱红1, 周萍2, 罗金文1, 周明昊1, 陶巧凤1
    药物分析杂志. 2014, 34(2): 349-354.
    摘要 ( )   可视化   收藏
    目的：采用HPLC建立区分蜂胶与杨树胶的指纹图谱，为蜂胶真伪鉴别和质量控制提供依据。方法：样品经提取后，以甲醇-0.4%磷酸（60：40）为流动相，采用Venusil MP C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）分离，检测波长360 nm，流速1.0 mL·min-1，柱温35 ℃。结果：选取有代表性的蜂胶和杨树胶样品各10批，建立蜂胶和杨树胶的对照指纹图谱模版。以对照模板为参照，通过《中药指纹图谱相似度计算软件》计算，对蜂胶、杨树胶、蜂胶中掺杨树胶、蜂胶中掺外源性黄酮类化合物、既非蜂胶又非杨树胶等样品的相似度范围进行了限定。并利用建立的方法，对市场上流通的12批次不同厂家的蜂胶产品进行了评价。结论：该方法重复性好，准确度高，可用于蜂胶的真伪鉴别。
  • 短柄五加茎皮的HPLC指纹图谱研究
    胡浩斌, 郑旭东, 胡怀生
    药物分析杂志. 2014, 34(2): 355-359.
    摘要 ( )   可视化   收藏
    目的：建立短柄五加茎皮的HPLC指纹图谱及紫丁香苷含量的测定方法。方法：采用岛津C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，流动相为0.15%醋酸-水（A）和0.15%醋酸-乙腈（B），进行梯度洗脱[0~10 min,A-B(9：1）；10~50 min，A-B（6：4）；50~110 min，A-B（1：9）]，流速0.8 mL·min-1，检测波长266 nm，柱温25 ℃，进样量10 μL，分析时间为100 min。结果：在0.02~0.32 mg·mL-1范围内，紫丁香苷的浓度与峰面积呈线性关系（r=0.9998），不同产地短柄五加茎皮中紫丁香苷的含量有一定的差别（0.22~0.41 mg·g-1）。通过对10批次短柄五加茎皮的指纹图谱进行评价，确定了16个共有色谱峰，并初步确认9~12号峰分别为绿原酸、紫丁香苷、acantrifoside A和异秦皮啶的色谱峰。结论：本研究方法具有较好的精密度、重复性和稳定性，从整体上显示了短柄五加茎皮的化学特征，为短柄五加药材的质量评价和控制提供了有效手段。
  • HPLC法建立人参糖肽注射液特征图谱的研究
    陈英红1, 罗浩铭2, 王颖1, 姜瑞芝1
    药物分析杂志. 2014, 34(2): 360-363.
    摘要 ( )   可视化   收藏
    目的：建立人参糖肽注射液特征图谱。方法：通过对人参糖肽注射液中多糖1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生化，采用高效液相色谱法进行组成糖分析。结果：人参糖肽注射液特定特征图谱由6个共有峰组成，为甘露糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖。结论：高效液相色谱法建立多糖的特征图谱，操作方法简便，分离度高，重复性及稳定性良好，该结果可有效控制人参糖肽注射液的内在质量，同时可作为酸性杂多糖组成糖的测定方法。
  • 拉曼光谱法测定氯膦酸二钠注射液的含量
    姚丹丹1,2, 张锐3, 石蓓佳4, 纪宇4, 王玉1,4
    药物分析杂志. 2014, 34(2): 364-367.
    摘要 ( )   可视化   收藏
    目的：建立拉曼光谱法测定氯膦酸二钠注射液的含量的方法。方法：利用拉曼散射原理，在水溶液中，拉曼峰信号的强度与溶质分子的浓度成正比，选取样品溶液拉曼光谱中氯膦酸二钠的P=O基团振动（1079 cm-1）处的强峰作为定量峰，建立拉曼光谱法测定氯膦酸二钠注射液含量的方法。结果：氯膦酸二钠在2~100 mg·mL-1范围内与拉曼峰强度呈良好的线性关系，线性回归方程为Y=426.0X+286.6，相关系数为0.9999（n=8），平均回收率为102.8%，RSD为1.6%（n=9）。结论：本方法操作简便、快速，可用于氯膦酸二钠注射液的含量测定。
  • HPLC法测定青蒿素哌喹片中青蒿素的溶出度
    殷果1,2, 李慧义3, 闫研1,2, 宋茜1,2,4, 丁振浩1,2, 谭渺1,2, 江坤1,2, 王铁杰1,2
    药物分析杂志. 2014, 34(2): 368-371.
    摘要 ( )   可视化   收藏
    目的：采用HPLC法建立青蒿素哌喹片中青蒿素溶出度测定方法。方法：采用桨法，以含0.5%十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲液为溶出介质，转速为75 r·min-1，45 min取样。采用Shim-pack VP-C18（150 mm×0.46 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈-水（50：50）为流动相，柱温为30 ℃，流速为1.0 mL·min-1，检测波长为210 nm。结果：青蒿素浓度在0.025~0.5 mg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9996），平均回收率（n=9）为100.1%。3批样品在45 min的溶出度均超过标示量的70%。结论：本方法准确、可靠，灵敏度高，适用于青蒿素哌喹片中青蒿素溶出度的检测。
  • 采用多条溶出曲线评价国产盐酸普罗帕酮片的内在质量
    杨林1, 侯小梅2, 龚士学1, 罗立骏1
    药物分析杂志. 2014, 34(2): 372-375.
    摘要 ( )   可视化   收藏
    目的：利用光纤药物溶出度实时测定仪，研究国产盐酸普罗帕酮片在不同pH介质中的溶出曲线，评价制剂质量。方法：采用浆法，转速50 r·min-1，以pH 1.2盐酸溶液、pH 4.0醋酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液和水为溶出介质，采用光纤药物溶出度实时测定仪测定国产盐酸普罗帕酮片与进口制剂的溶出曲线，并用AV值法与日本橙皮书公布的溶出曲线进行比较。结果：国产样品在4种介质中溶出行为差异很大，溶出曲线与橙皮书参比曲线全部不相似。结论：国产盐酸普罗帕酮片制剂工艺与国外有较大差异，各厂家产品质量参差不齐。
  • 制药用水微生物限度检查新方法的研究
    李珏1, 洪利娅1, 王知坚1, 杨晓莉2, 阎雅宁3
    药物分析杂志. 2014, 34(2): 376-379.
    摘要 ( )   可视化   收藏
    目的：建立新的制药用水微生物限度检查方法，更好地指导国内企业控制制药用水的微生物污染。方法：比较中国药典（2010年版）、欧洲药典（EP 7.0）及美国药典（USP 35）制药用水微生物限度检查方法，通过数据分析确立最优条件：采用R2A琼脂培养基，按薄膜过滤法，30~35 ℃培养不少于5 d。结果：新方法在污染菌的检出率上较现行中国药典制药用水微生物检验方法存在显著提高。结论：本研究建立的制药用水微生物限度检查方法有更高的检出率，能够更好的反映制药用水微生物污染的真实情况，可作为中国药典2010年版增补本收载方法。
  • 猴鼻腔毒性病理检查一致性切片制片方法
    杨艳伟1, 范玉明2, 吕建军1, 屈哲1, 林志1, 霍桂桃1, 张頔1, 张硕1, 王秀文1, 王雪1, 汪巨峰1, 李波2
    药物分析杂志. 2014, 34(2): 380-384.
    摘要 ( )   可视化   收藏
    目的：探讨猴鼻腔一致性切片制作方法，用于临床前鼻腔给药、吸入途径或其他途径给药药物的猴鼻腔组织病理学检查。方法：通过对食蟹猴鼻腔的解剖、固定、脱钙后，着重探讨了用于鼻腔给药药物及吸入毒性研究的猴鼻腔毒性病理检查一致性鼻腔标本4个切面的取材方法及参考的大体解剖标志，第1个切面在第1前磨牙前；第2个切面在第1、第2前磨牙之间；第3个切面在第1磨牙后，包括鼻腔旁边的上颌窦；第4个切面在鼻咽部软腭的前端和后端中间的位置。同时探讨了猴鼻腔组织HE染色切片制片中的其它注意事项。结果：制作出符合毒性病理学检查的猴鼻腔4个切面的HE染色切片，并清楚地显示了不同鼻粘膜上皮，包括鳞状上皮、移行上皮、嗅上皮和呼吸上皮。结论：本文描述了猴鼻腔毒性病理学检查的标准制片方法，运用本制片方法可以很好地制作出符合猴鼻腔毒性病理学镜检要求的一致性切片，用于临床前鼻腔给药药物、吸入途径或其它给药途径给药研究的猴鼻腔组织病理学检查。
官方微信
京ICP备17052540号-4
京公网安备 11011502006205号
本站由中国食品药品检定研究院主办 版权所有 未经许可禁止转载或建立镜像
地址：北京天坛西里2号　
邮编：100050　E-mail：ywfx@nifdc.org.cn
技术支持：北京玛格泰克科技发展有限公司，客服电话：010-62662699（技术需转分机号，查号请拨零）