2014年, 第34卷, 第3期　
刊出日期：2014-03-25
  

  • 全选
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    综述
  • LC-MS/MS技术在药物代谢研究中的应用进展
    姜艳彬, 单吉浩, 王莹, 蔡英华, 田亚平
    药物分析杂志. 2014, 34(3): 385-391.
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    液质联用（LC-MS/MS）分析技术的发展为药物体内代谢产物研究提供了简便、快速的分析方法，应用该技术对药物代谢产物进行分析，一般包括LC-MS/MS谱的数据采集、数据处理、结构鉴定等步骤。本文分别对近几年LC-MS技术在药物代谢研究的数据采集、数据处理、结构鉴定3个方面中的应用进行阐述，为药物代谢的LC-MS研究提供方法和策略。
  • 细菌内毒素检查新方法进展
    裴宇盛, 蔡彤, 高华
    药物分析杂志. 2014, 34(3): 392-395.
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    细菌内毒素检查法（鲎试验法）作为检验药品、植入医疗器械中细菌内毒素污染的一种经典方法，广泛应用于药品检验、科研工作。本文综述了该方法的最新方法重组C因子法的相关进展，并且与经典的细菌内毒素检查法、热原检查法和体外热原检查法进行了优缺点比较，并对这种方法的发展做了展望。
    • 成分分析·快速分析
  • 近红外漫反射光谱法对不同产地山楂的定性鉴别和定量分析
    杨海龙1,2, 臧恒昌1,2, 胡甜1,2, 聂磊1, 曾英姿3
    药物分析杂志. 2014, 34(3): 396-401.
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    目的：应用近红外光谱（NIRS）分析技术建立山楂药材产地的定性分析模型，同时建立山楂药材中绿原酸和金丝桃苷含量的定量分析模型。方法：采用判别分析方法对3个产地的药材进行鉴别。将近红外光谱与药材中绿原酸和金丝桃苷的含量进行关联，采用偏最小二乘（PLS）方法建立定量分析模型，并对光谱预处理方法和建模区间进行了考察。结果：判别分析模型预测准确率达到100%，3个产地药材之间存在明显的界限。绿原酸和金丝桃苷定量分析模型预测集相关系数Rp分别为0.9841和0.9869，预测均方根误差（RMSEP）分别为0.0981和0.0533。结论：建立的方法，能够应用于山楂的产地鉴别和含量分析，对其他药材的质量评价具有借鉴意义。
  • 柱切换柱后衍生高效液相色谱法测定前列地尔注射液中主药的含量
    周长明, 丁锐
    药物分析杂志. 2014, 34(3): 402-406.
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    目的：建立一种高效、快速、样品在线预处理的柱切换柱后衍生高效液相色谱法，用以测定脂质体微球类药物前列地尔注射液中主药的含量。方法：采用Merck LiChroCART® 25-4色谱柱（25 mm×4 mm，5 μm）为预处理柱，以无水乙醇为洗脱液，流速为2.0 mL·min-1，柱温60 ℃；以LiChrospher® 100 RP-18e C18色谱柱（25 mm×4 mm，5 μm）为压力替换柱，用以平衡系统压力，柱温60 ℃；采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）为分析柱，以0.0067 mol·L-1磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾9.07 g，加水1000 mL使溶解，用0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至6.3）-乙腈（5：2）为流动相，流速1.0 mL·min-1，检测波长278 nm，柱温60 ℃；以1 mol·L-1氢氧化钾溶液为柱后反应液，流速0.5 mL·min-1；进样量20 μL。结果：前列地尔浓度在0.25~12.0 μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9993）；平均回收率（n=9）为99.25%。结论：本方法经方法学验证操作简便、准确，可作为前列地尔注射液含量测定的分析方法。
  • RP-HPLC同时测定公丁香中5个三萜酸的含量
    邹盛勤, 周兰姜
    药物分析杂志. 2014, 34(3): 407-410.
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    目的：采用超声辅助提取，建立反相高效液相色谱法同时测定公丁香中山楂酸、科罗索酸、白桦脂酸、齐墩果酸和熊果酸的含量。方法：色谱柱为Kromasil C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为甲醇-水-磷酸（86：14：0.1），流速1.0 mL·min-1，检测波长为210 nm，柱温为30 ℃。结果：山楂酸、科罗索酸、白桦脂酸、齐墩果酸和熊果酸线性范围分别为0.0488~1.220 μg（r=0.9994）、0.0856~2.140 μg（r=0.9996）、0.1680~4.200 μg（r=0.9999）、0.2024~5.060 μg（r=0.9997）和0.2224~5.560 μg（r=0.9999），平均回收率（n=6）分别为100.9%、98.94%、98.25%、99.55%、101.1%，RSD分别为2.0%、2.0%、1.5%、0.39%、1.4%。结论：该方法经方法学验证可用于公丁香样品中三萜酸的含量测定。
  • 高效液相色谱法测定不同产地棘托竹荪中4个核苷含量
    钟倩霞1, 吕广萍2, 彭亮2,3, 赵静2, 李绍平2
    药物分析杂志. 2014, 34(3): 411-414.
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    目的：运用高效液相色谱法分析棘托竹荪中尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷的含量。方法：采用Grace Prevail Select C18（4.6 mm×150 mm，3 μm）分析柱，以水（A）-甲醇（B）为流动相二元梯度洗脱（0~6.0 min，0→5%B；6.0~15.0 min，5%B→25%B；15.0~20.0 min，25%B→100%B），流速1 mL·min-1，检测波长254 nm，柱温25 ℃，进样量10 μL。结果：尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷浓度分别在2.0~181.0 μg·mL-1（r=1.000）、1.5~190.0 μg·mL-1（r=0.9999）、0.8~126.4 μg·mL-1（r=0.9999）和1.0~171.2 μg·mL-1（r=1.000）范围内线性关系良好，加样回收率（n=6）分别为100.7%（RSD=3.4%）、98.5%（RSD=4.2%）、99.5%（RSD=3.6%）和99.1%（RSD=3.8%）；采自不同产地的棘托竹荪核苷含量差别较大，四川青川木鱼产的竹荪中尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷4个核苷类成分含量是所有测试样品中最高的，含量分别为0.77、0.06、1.19和1.60 mg·g-1。结论：本法能够快速、简便地测定棘托竹荪中主要核苷的含量，为其质量控制提供保证。
  • HPLC法测定柘木中槲皮素、染料木素和山柰素的研究
    姚令文1, 陈晓虎3, 石岩1,2, 魏锋1, 马双成1
    药物分析杂志. 2014, 34(3): 415-417.
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    目的：采用高效液相色谱法同时测定柘木中3个黄酮类成分（槲皮素、染料木素和山柰素）的含量。方法：采用Apollo C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以1%醋酸-甲醇为流动相，梯度洗脱（0~28 min，65%A→40%A）；流速：1 mL·min-1；柱温：30 ℃；检测波长：260 nm。结果：槲皮素、染料木素和山柰素进样量分别在0.159~1.59 μg（r=0.9997）、0.046~0.46 μg（r=0.9995）和0.048~0.48 μg（r=0.9998）范围内线性关系良好；平均回收率（n=6）分别为98.2%（RSD=2.6%）、100.6%（RSD=2.9%）和100.4%（RSD=2.7%）。结论：本法为该药材质量控制研究提供了参考。
  • RP-HPLC法同时测定壮骨止痛颗粒中淫羊藿苷、延胡索乙素和蛇床子素的含量
    王巨存1, 谢宪斌2, 冯鑫1, 赵薇1, 郑榕1, 房德敏1, 李燕3
    药物分析杂志. 2014, 34(3): 418-422.
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    目的：采用HPLC法同时测定壮骨止痛颗粒（淫羊藿、蛇床子、延胡索）中的淫羊藿苷、延胡索乙素和蛇床子素的含量。方法：采用Symmetry C18（150 mm×3.9 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B；三乙胺调pH至6.5）为流动相，梯度洗脱（0~24 min，24.5%A；24~70 min，24.5%A→57.5%A），流速0.8 mL·min-1，柱温35 ℃，检测波长270 nm（0~25 min）、282 nm（25~55 min）、322 nm（55~70 min），进样量20 μL。结果：淫羊藿苷、延胡索乙素和蛇床子素的线性范围分别为0.255~0.561 mg·mL-1（r=0.9996）、6.40~14.08 μg·mL-1（r=0.9998）、0.170~0.510 mg·mL-1（r=0.9999）；平均加样回收率（n=6）分别为99.19%（RSD=1.2%）、99.97%（RSD=0.89%）、99.71%（RSD=1.2%）。结论：本方法方法学验证可用于壮骨止痛颗粒的质量控制。
  • RP-HPLC测定骨筋丸胶囊中羟基红花黄色素A、落干酸和龙胆苦苷的含量
    杨红1, 陈岳蓉2, 刘海青2
    药物分析杂志. 2014, 34(3): 423-427.
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    目的：建立HPLC法测定骨筋丸胶囊中羟基红花黄色素A、落干酸和龙胆苦苷含量。方法：测定羟基红花黄色素A，采用Eclipse XDB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以甲醇-水-磷酸（27：73：0.05）为流动相，流速1.0 mL·min-1，检测波长403 nm，柱温为室温（20 ℃）；测定落干酸和龙胆苦苷，采用Eclipse XDB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈-水（10：90，醋酸调pH 2.5）为流动相，流速1.0 mL·min-1，检测波长250 nm，柱温35 ℃。结果：羟基红花黄色素A、落干酸和龙胆苦苷的线性范围分别为0.014~0.288 μg（r=0.9995）、0.056~1.120 μg（r=0.9998）和0.114~2.284 μg（r=0.9997），平均加样回收率（n=9）分别为98.8%、99.8%和99.3%。结论：所建立的方法经方法学验证快速简便，重复性好，专属性强，可作为中药制剂骨筋丸胶囊的质量控制方法。
  • HPLC切换波长法同时测定白蔹中没食子酸、原儿茶醛、儿茶素和白藜芦醇的含量
    张小燕, 杭佳, 叶晓川, 刘焱文
    药物分析杂志. 2014, 34(3): 428-431.
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    目的：采用反相高效液相色谱切换波长法建立同时测定白蔹中没食子酸、原儿茶醛、儿茶素、白藜芦醇4个成分含量的方法。方法：采用 Agilent Zorbax Eclipse plus 色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液，梯度洗脱；流速：1.0 mL·min-1；检测波长：270 nm（0~27 min），360 nm（27.01~36 min），306 nm（36.01~40 min）；柱温：30 ℃。结果：没食子酸、原儿茶醛、儿茶素、白藜芦醇的进样量分别在0.0522~1.044 μg（r=0.9993）、0.0548~1.096 μg（r=0.9992）、0.4004~8.008 μg（r=0.9990）和0.0086~0.172 μg（r=0.9993）范围内，与色谱峰峰面积呈良好线性响应；平均回收率分别为100.5%、98.16%、99.60%、99.80%（n=6）。结论：该方法经方法学验证可用于白蔹的质量控制。
  • HPLC法同时测定益肝康颗粒中没食子酸、丹参素、芍药苷、丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量
    崔晓红1, 奇海涛2, 生宁2, 张兰桐2, 田亚平2, 郑旭光2
    药物分析杂志. 2014, 34(3): 432-436.
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    目的：采用HPLC 法同时测定益肝康颗粒（丹参、黄芪、赤芍、当归等）中活性成分没食子酸、丹参素、芍药苷、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量。方法：采用C18反相色谱柱，以甲醇-乙腈-0.1% 磷酸水溶液为流动相梯度洗脱，检测波长为芍药苷230 nm，没食子酸、丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA 270 nm 。结果：没食子酸、丹参素、芍药苷、丹酚酸B和丹参酮ⅡA进样量分别在30.1~376.8、452.7~5659.2、201.6~2520、1657.0~20712.0、54.336~679.2 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系，平均回收率分别为102.5%、104.7%、99.4%、105.0%、102.9%。结论：该方法简捷，快速，可靠，可用于控制该制剂的质量。
    • 安全监测
  • HPLC-柱后光化学衍生法测定72批舒筋活血丸中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的含量
    谢静1,2, 杨惠莲1,2, 冷静3, 郑维兵4
    药物分析杂志. 2014, 34(3): 437-441.
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    目的：建立HPLC－柱后光化学衍生法测定舒筋活血丸中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的含量，并通过对72批样品检测结果的分析初步考察舒筋活血丸制剂在黄曲霉毒素污染方面的安全性，以提示企业选择合格安全的原料药材投料。方法：采用Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈-甲醇-水为梯度洗脱流动相，流速1.1 mL·min-1，柱温40 ℃；采用柱后光化学衍生法，荧光检测器激发波长λex=360 nm、发射波长λem=450 nm。结果：黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1分别在2.806~16.825 pg（r=0.9973）、9.830 ~58.983 pg（r=0.9998）、2.891~17.345 pg（r=0.9956）、9.9~59.4 pg（r=0.9966）范围内线性关系良好；黄曲霉毒素B1及总量回收率（n=6）分别为78.5%（RSD=1.6%）和85.5%（RSD=4.0%）。有27批样品检出黄曲霉毒素，其总量含量为0.007×10-3~39.87×10-3μg·g-1。结论：该方法经方法学验证可用于舒筋活血丸中黄曲霉毒素检测；建议增订舒筋活血丸中黄曲霉毒素检查项；建议企业重视动物类药材的质量和安全性。
  • HPLC-ELSD法同时测定丙泊酚注射液中溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺的含量
    陈华1, 于海洲2, 彭创业3
    药物分析杂志. 2014, 34(3): 442-446.
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    目的：建立HPLC-ELSD法同时测定丙泊酚注射液中溶血磷脂酰胆碱（LPC）和溶血磷脂酰乙醇胺（LPE）的含量。方法：采用Ultimate Diol色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（85：15：0.5：0.05）为流动相A，以正己烷-异丙醇-流动相A（20：48：32）为流动相B，进行梯度洗脱，流速为1.0 mL·min -1，柱温为40 ℃。使用蒸发光散射检测器，雾化气为N2，载气压力为172 kPa，漂移管温度为70 ℃。结果：溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺的浓度分别在0.02192~0.2192 mg·mL-1（r=0.9997）和0.01056~0.1 mg·mL-1（r=0.9980），呈良好的线性关系；检测下限分别为0.4 μg和0.2 μg；定量下限分别为0.8 μg和0.6 μg；平均回收率（n=9）分别为95.0%（RSD=1.3%）和94.0%（RSD%=1.1）。结论：本方法经方法学验证，可同时测定丙泊酚注射液中溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺的含量。
  • PSA-LC-MS/MS法测定菊花药材中12种农药残留
    赵维良, 祝明, 陈碧莲, 张文婷, 马临科
    药物分析杂志. 2014, 34(3): 447-452.
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    目的：建立用N-丙基乙二胺（PSA）净化，液相色谱-三重四极杆串联质谱联用法（LC-MS/MS）测定菊花药材中12种有机磷等多类农药残留的方法，并对产于6个省的4个规格的28批菊花样品进行农药残留测定，对菊花使用的安全性进行评价。方法：菊花样品加乙腈、活性炭和氧化铝提取，过PSA柱净化，采用LC-MS/MS方法在多反应监测（MRM）模式下测定，以磷酸三苯酯为内标进行定量分析。结果：12种农药成分在相应的测定范围内线性关系良好，相关系数在0.9961~0.9999内，12种农药在0.018、0.06、0.18 mg·kg-1 3个添加水平下，加标回收率范围为68.9%~120.4%，RSD（n=3、6、3）范围为1.4%~7.7%，各农药的检出限和定量限分别在0.05~4.1 μg·kg-1和0.2~18.4 μg·kg-1之间；28批菊花样品共检出了多菌灵、吡虫啉、毒死蜱等8种农药残留，但均符合标准规定。结论：该方法经方法学验证可应用于菊花药材中甲胺磷、多菌灵、敌百虫、吡虫啉、敌敌畏、甲霜灵、三唑酮、二嗪磷、甲拌磷、辛硫磷、毒死蜱、氟啶脲12种农药残留的同时检测。
  • 去乙酰毛花苷注射液稳定性研究
    李舸远1, 陈东亚2, 陈民辉1
    药物分析杂志. 2014, 34(3): 453-456.
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    目的：研究去乙酰毛花苷注射液的稳定性。方法：分别采用酸破坏、碱破坏、氧化破坏、光照破坏、121 ℃灭菌条件破坏、加速试验、长期试验对去乙酰毛花苷注射液的稳定性进行考察，用HPLC法测定去乙酰毛花苷注射液中主药及有关物质的含量变化。采用Agilent ZORBAX-SB C18 色谱柱，乙腈-甲醇（232：148）为流动相A，水为流动相B，进行梯度洗脱，流速为1.0 mL·min-1，检测波长为220 nm。结果：去乙酰毛花苷注射液在酸、碱、氧化、光照、121 ℃灭菌条件破坏下均不稳定，有关物质均明显增加；加速试验0、1、2、3、6个月末3批药品含量测定结果均值分别为标示量的99%、97%、95%、92%、88%，长期试验0、3、6、9、12、18、24个月末3批药品含量测定结果均值分别为标示量的99%、98%、97%、96%、94%、92%、89%。结论：去乙酰毛花苷注射液需要严格控制灭菌温度与时间，贮藏宜采用遮光、密封、低温的条件，并制订合理的有效期。
  • HPLC法测定米力农注射液有关物质
    张桂芳1, 徐志洲2, 徐玉文2
    药物分析杂志. 2014, 34(3): 457-460.
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    目的：建立HPLC法测定米力农注射液有关物质，控制产品质量。方法：色谱柱为Venusil MP C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），柱温35 ℃；流动相为水-甲醇-硼酸钠缓冲液（725：250：25），流速1 mL·min-1；检测波长254 nm。结果：米力农峰与各杂质峰间的分离度良好；米力农、米力农杂质A和米力农杂质B浓度分别在0.5~6.0 μg·mL-1（r=1.000）、0.25~3.0 μg·mL-1（r=0.9998）和0.25~3.0 μg·mL-1（r=0.9998）内线性关系良好；杂质A和杂质B的平均回收率分别为99.1%（RSD=0.5%，n=3）和98.8%（RSD=0.9%，n=3）；米力农、杂质A和杂质B的定量限分别为0.17、0.17和0.7 ng。结论：建立的方法符合方法学验证要求可用来测定米力农注射液的有关物质，经对不同批号和同一批号不同流通区域抽样产品的检验，其有关物质的量与储存时间和区域分布呈明显的相关性。
  • 聚乙二醇（PEG）化尿酸氧化酶中游离PEG的含量测定
    苑方圆1, 李晶2, 梁成罡2, 魏云林1
    药物分析杂志. 2014, 34(3): 461-464.
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    目的：比较并建立PEG化尿酸氧化酶中游离PEG的测定方法。方法：采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器（ELSD）联用法和SDS-PAGE碘染的方法。RP-HPLC法的色谱柱为C4柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相A为0.1%（v/v）的三氟乙酸-水，流动相B为0.1%（v/v）的三氟乙酸-乙腈，梯度洗脱；流速为1.0 mL·min-1；柱温30 ℃；SDS-PAGE碘染采用氯化钡固定，碘-碘化钾染色。结果：RP-HPLC法中，PEG的检测灵敏度为0.2 μg，PEG在1~6 μg范围内呈良好的二项式回归关系（R2=0.9993）。低、中、高3个浓度的加样回收率分别为96.2%、97.4%、96.8%。SDS-PAGE碘染法灵敏度为0.1 μg。结论：建立的高效液相色谱-蒸发光散射检测器联用法与SDS-PAGE碘染法均可对游离PEG进行测定。前者测定结果准确，重复性好，可用于PEG的精确定量分析，后者操作简单，不需要特殊仪器，但只可用于限度检查。
  • 青蒿素哌喹片杂质的初步研究
    王铁杰1,2, 殷果1,2, 闫研1,2, 李媛1,2,3, 丁振浩1,2, 宋茜1,2,3, 韩东岐1,2
    药物分析杂志. 2014, 34(3): 465-470.
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    目的：对青蒿素哌喹片中主要杂质进行初步研究。方法：采用HPLC法，以Shim-pack VP-ODS C18（4.6 mm×150 mm，5 μm）为分析柱；乙腈-水（50：50）为流动相，流速为1.0 mL·min-1；检测波长为210 nm。采用LC-MS/MS高分辨质谱对其主要杂质进行结构研究并进行溯源。结果：主峰与各杂质分离良好，检测出4个主要杂质，对其中3个主要杂质进行了定性研究，为其工艺和质量控制提供了参考依据。结论：青蒿素哌喹片对酸、碱、热、光照不稳定，因而在本品生产及贮藏时应尽量避免光照及高温，防止药品发生降解。
  • HPLC法测定布地奈德气雾剂的含量和有关物质
    刘琦1, 梁翠荣1, 谢元超1, 徐玉文1, 王志军2
    药物分析杂志. 2014, 34(3): 471-474.
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    目的：建立布地奈德气雾剂含量测定和有关物质检查的HPLC方法。方法：采用Kromasil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以磷酸盐缓冲液（pH 3.2）-乙腈（58：42）为流动相，流速1.0 mL·min-1，检测波长246 nm，柱温35 ℃，进样量20 μL。结果：各降解产物均可与布地奈德主峰良好分离，方法的精密度和重复性良好（RSD<0.2%）。结论：该方法可检测布地奈德异构体AB，适用于布地奈德气雾剂的质量控制。
  • HPLC法测定左旋多巴的有关物质
    付莉娜1, 郑金琪2, 郑国钢2, 陶巧凤2
    药物分析杂志. 2014, 34(3): 475-479.
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    目的：建立RP-HPLC测定左旋多巴有关物质的方法。方法：采用Welch XtimateTM C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠缓冲液（pH 3.0）为流动相进行梯度洗脱，柱温30 ℃，流速1.0 mL·min-1，检测波长280 nm。结果：左旋多巴与各已知杂质及强制破坏产生的降解产物均分离良好，（2S）-2-氨基-3-（2，4，5-三羟基苯基）丙氨酸、左旋多巴、L-酪氨酸、3-甲氧基多巴、二甲氧基多巴和二甲氧基多巴酰化物浓度分别在0.2020~10.10 μg·mL-1（r=0.9999）、0.1017~10.07 μg·mL-1（r=1.000）、0.1046~10.46 μg·mL-1（r=1.000）、0.08552~8.552 μg·mL-1（r=0.9999）、0.09979~9.979 μg·mL-1（r=1.000）和 0.09537~9.537 μg·mL-1（r=1.000）范围内与峰面积呈良好的线性关系。已知杂质的平均回收率分别为100.4%、100.9%、99.8%、99.1%和99.1%，RSD依次为4.1%、4.5%、4.3%、3.9%和3.5%（n=9）；上述化合物精密度试验RSD分别为1.7%、0.37%、0.56%、1.4%、0.39%和1.2%（n=6）。结论：本方法专属性强、准确、灵敏，可用于左旋多巴的有关物质检测和质量控制。
  • HPLC法测定不同来源米非司酮胶囊的有关物质
    施捷1, 车宝泉1, 郑焱2, 尹光1, 周立春1
    药物分析杂志. 2014, 34(3): 480-484.
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    目的：建立米非司酮胶囊有关物质测定的HPLC法，对其主要有关物质进行研究，制定有关物质合理限度，有效控制产品质量。方法：采用RP-HPLC法，色谱柱为C18柱，流动相：乙腈-10 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至2.5）（35：65），流速1.0 mL·min-1，检测波长304 nm，柱温35 ℃。结果：米非司酮胶囊中的主要杂质为N-单去甲基米非司酮，既是副产物也是降解产物。A企业3批样品中该杂质含量均为0.5%，B企业3批样品中该杂质含量均为0.2%。A企业3批样品杂质总量为0.6%~0.7%，B企业3批样品杂质总量为0.2%~0.3%。结论：本方法可快速有效分离米非司酮胶囊中各有关物质。对已知、未知有关物质分别设定不同限度，可有效控制该药品质量。
    • 活性分析
  • 激光共聚焦显微镜实时动态观察不同微环境中鼻咽癌细胞摄取大黄素差异研究
    陈云龙, 侯华新, 莫春燕, 王春苗, 黎丹戎
    药物分析杂志. 2014, 34(3): 485-489.
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    目的：以人鼻咽癌CNE-1、CNE-2细胞为研究对象，采用激光共聚焦显微镜动态检测细胞对大黄素的摄取，探讨不同微环境对CNE-1、CNE-2细胞摄取大黄素的影响。方法：通过MTT方法检测大黄素对CNE-1和CNE-2细胞在乏氧和正常培养的条件下的生长抑制作用，选择无细胞毒性浓度的大黄素，激光共聚焦显微镜完美对焦系统分别观察两种细胞在乏氧、无血清、与血管内皮细胞共培养后对大黄素的摄取及这些过程的细胞形态学变化。结果：鼻咽癌2种细胞无论单独培养和共培养，在乏氧及无血清条件下摄取大黄素后，与相应的对照组细胞比较荧光强度最强，达到最大摄取浓度所需时间最短（P<0.05）；总体而言，CNE-2细胞对大黄素的摄取速度快于CNE-1细胞，共培养体系中CNE-1 细胞对大黄素的摄取速度慢于单细胞培养体系，而CNE-2细胞则相反。乏氧状态的鼻咽癌细胞在摄取大黄素后会出现明显的细胞皱缩、变圆、起泡等凋亡的形态学变化。大黄素对鼻咽癌CNE-1和CNE-2细胞在乏氧和不乏氧情况下半数抑制浓度（IC50）分别为18.34、16.87 μg·mL-1和20.44、19.87 μg·mL-1。结论：鼻咽癌细胞对大黄素的摄取与细胞的培养条件、乏氧状态等微环境有关，改变微环境有利于提高药物的靶向性。
  • 重组人肠道病毒71型疫苗效价测定方法建立及免疫原性研究
    周朝明, 马文艺, 李新
    药物分析杂志. 2014, 34(3): 490-496.
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    目的：建立重组人肠道病毒71型（EV71）疫苗效价测定方法以及免疫原性研究。方法：将BALB/c小鼠按不同周龄、免疫途径和免疫剂量分组，共5组，分别于d天免疫，14、21、28 d采血，采用经典微量细胞病变法进行EV71中和抗体阳转率的检测。另外将6~8周龄小鼠分成6组（10只·组-1），剂量范围（1~0.0312 μg），0 d免疫，28 d采血进行中和抗体效价测定，同时取脾淋巴细胞采用ELISPOT法测定经体外刺激分泌IFN-γ的水平，并取细胞上清液采用ELISA法测定分泌IFN-γ，IL-2和IL-4的水平。结果：通过比较各组血清中和抗体阳转率可以得出：效价测定最佳条件为：6~8周龄雌性BALB/c小鼠，免疫途径为腹腔注射，0 d免疫，28 d采血，剂量范围0.5~0.0039 μg。BALB/c小鼠经1次免疫后，EV71疫苗组小鼠血清中和抗体效价呈剂量效应关系，所有EV71疫苗组小鼠脾淋巴细胞分泌的IFN-γ SFC值均显著高于佐剂组（P<0.01）；EV71疫苗组分泌IFN-γ和IL-2水平显著高于佐剂组（P<0.05），并且EV71疫苗组也能分泌一定量的IL-4。经统计分析，ELISPOT法与ELISA法检测IFN-γ水平的结果高度相关（r=0.751）。结论：建立了一种重组肠道病毒71型疫苗效价测定的方法，EV71疫苗能够使BALB/c小鼠产生具有剂量效应关系的体液免疫反应，并且还能诱导BALB/c小鼠脾淋巴细胞产生特异性IFN-γ、IL-2和IL-4细胞免疫反应的应答，为后续的EV71疫苗研发及质量控制提供了一定基础。
  • 斯皮诺素表观油水分配系数的测定
    黄海英1,2, 于定荣3, 王春国1, 史淑宁1, 石晋丽1
    药物分析杂志. 2014, 34(3): 497-499.
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    目的：测定斯皮诺素在正辛醇－水系统中的表观油水分配系数，系统考察pH对表观油水分配系数的影响。方法：采用HPLC法测定斯皮诺素的含量，并采用摇瓶法测定斯皮诺素在不同pH的正辛醇－水中的油水分配系数。结果：在37 ℃下，斯皮诺素在pH 为1.3、3.3、4.0、5.0、6.8、7.0、7.4、8.0 时，表观油水分配系数平均值分别为2.34、2.54、2.66、2.67、2.69、2.80、3.62、5.03。结论：斯皮诺素在不同pH条件下油水分配系数略有区别，但logP值小于1，油水分配系数过小可能是造成斯皮诺素在胃肠道全段通透性较差的主要原因。
  • 丹参注射液有效成分的确定及不同厂家中量效关系的比较
    刘倩1, 张媛1, 李安平2, 赵建邦2, 陈晨1, 吴彦霖1, 高华1
    药物分析杂志. 2014, 34(3): 500-504.
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    目的：确定丹参注射液的主要活性成分，研究丹参注射液主要有效成分和生物活性之间的关系，为其质量标准的提高提供实验数据。方法：采用外标法测定丹参注射液中原儿茶醛、丹参素钠、迷迭香酸和丹酚酸B的含量。采用家兔体外血小板聚集实验对不同厂家多个批次的丹参注射液进行活性测定。结果：不同厂家生产的丹参注射液中主要物质的含量及生物活性的差异较大。丹参注射液的生物活性主要与丹参素钠、原儿茶醛及迷迭香酸的含量呈正相关，丹参注射液中丹参素钠的含量对其生物活性的高低起主要作用。结论：丹参注射液的主要活性成分包含丹参素钠、原儿茶醛及迷迭香酸。
    • 生物检定·代谢分析
  • 垂体后叶注射液中主成分和杂蛋白谱的生物质谱研究
    汪泓, 郑璐侠, 史芳亮, 邵泓, 陈钢
    药物分析杂志. 2014, 34(3): 505-510.
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    目的：垂体后叶注射液是国家基本药物，其主成分为缩宫素和升压素。本品工艺简单，成分复杂而风险较大，对其主成分和杂蛋白谱进行分析，可为生产工艺监督提供新视角。方法：4个企业共77份样品用MALDI-TOF/TOF质谱进行主成分鉴定，还采用HPLC-Q-TOF质谱对垂体后叶国家标准品和4个企业杂蛋白进行了鉴定、相对含量与差异分析。结果：77份样品均检出缩宫素与猪源升压素，均未检出牛源升压素。标准品和样品中共鉴定到274个杂蛋白。企业2杂蛋白相对含量及种类存在显著变化。结论：MALDI-TOF/TOF测定可有效地用于本品的种属快速筛查。利用HPLC-Q-TOF获得4个企业的杂蛋白谱与相对含量结果，其中，杂蛋白相对含量的变化为药品的质量监督提供了新的分析视角。
  • LC-MS/MS法研究阿普唑仑胃漂浮片恒河猴生物等效性
    付晓菲1,2, 傅小英2, 高锦2, 嵇扬2, 聂渝琼2
    药物分析杂志. 2014, 34(3): 511-515.
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    目的：建立LC-MS/MS法测定恒河猴血浆中阿普唑仑的浓度，并用于阿普唑仑胃漂浮片的生物等效性分析。方法：采用随机、双周期、自身交叉试验设计，6只恒河猴单剂量口服受试制剂或参比制剂（1.2 mg），不同时间点采集的血浆样本经提取，液相色谱-串联质谱法测定血浆样本中阿普唑仑的浓度，并使用DAS2.1软件计算药代动力学参数，评价制剂的生物等效性。结果：阿普唑仑的线性范围为0.4~100 ng·mL-1，定量下限为0.4 ng·mL-1，日内、日间精密度（RSD）均小于15%，准确度（RE）在±15%以内。恒河猴单剂量口服受试制剂和参比制剂Cmax分别为（64.75±8.78）、（78.87±6.06）ng·mL-1，Tmax分别为（4.50±1.22）、（2.17±0.52）h，t1/2分别为（3.51±1.72）、（3.51±1.52）h，AUC0-t分别为（719.93±114.74）、（326.93±66.20）h·ng·mL-1，相对生物利用度为（233.18±86.82）%。结论：LC-MS/MS方法适用于阿普唑仑制剂生物等效性研究。受试制剂与参比制剂比较生物利用度显著提高，Tmax显著推迟，具有缓释的效果。
  • UPLC-MS/MS法测定吸毒者头发中10种毒品代谢物的含量
    谢普10,1,2, 王铁杰2, 殷果2, 闫研2, 丁振浩2, 肖丽和2, 詹华强4, 梁嘉荣4, 李璐1,2, 孙新珺3, 毕开顺1
    药物分析杂志. 2014, 34(3): 516-522.
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    目的：建立快速、准确的UPLC-MS/MS方法测定人头发中残留的海洛因、冰毒、摇头丸、苯环己哌啶、美沙酮、可尤因、氯胺酮等10种毒品。方法：头发样品经清洗、剪碎，甲醇-乙腈-2 mmol·L-1甲酸铵溶液（25：25：50），超声提取，5种同位素内标物，采用Zorbax ECLIPSE Plus C18（2.1 mm × 50 mm，1.8 μm）色谱柱，0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相，流速 0.35 mL·min-1梯度洗脱，质谱采用ESI+离子源，MRM监测模式，检测6-乙酰基吗啡、吗啡、可待因、甲基安非他明、亚甲二氧基甲基苯丙胺、亚甲二氧基乙基苯丙胺、亚甲二氧基苯丙胺、苯环己哌啶、美沙酮、苯甲酰爱康宁、可卡因、去甲可卡因、古柯乙烯、去甲氯胺桐、氯胺酮、6-乙酰基吗啡，16种化合物的定量离子对和定性离子对。结果：16种化合物在2~1000 ng·mL-1浓度范围内线性良好，日间和日内精密度RSD均小于14.6%，回收率在83.3%~110%。结论：本方法可用于吸毒者头发中残留的10种毒品代谢物的含量测定。
    • 标准研讨
  • 黄芪异黄酮对照提取物的制备及其在黄芪药材含量测定中的应用
    周超1,2,3, 何轶2, 鲁静2, 林瑞超2, 毕开顺1
    药物分析杂志. 2014, 34(3): 523-528.
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    目的：制备黄芪异黄酮对照提取物，探讨选择对照提取物替代单体成分对照品测定黄芪药材中异黄酮类成分的可行性。方法：提取、制备黄芪异黄酮对照提取物，并进行毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4个异黄酮成分的定值；采用HPLC法测定黄芪药材中4个异黄酮成分的含量，使用色谱柱为Phenomenex C18（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈-0.3%甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱（0~20 min，10%A→30%A；20~25 min，30%A；25~35 min，30%A→60%A；35~45 min，60%A→10%A），流速1.0 mL·min-1，检测波长260 nm，柱温25 ℃。结果：黄芪异黄酮提取物中4个主成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素浓度分别在4.93~394.4 μg·mL-1（r=0.9997）、2.68~214.4 μg·mL-1（r=0.9992）、3.09~247.2 μg·mL-1（r=0.9999）、1.53~122.4 μg·mL-1（r=0.9999）范围内与色谱峰面积值呈良好的线性关系；平均回收率（n=6）分别为100.0%、99.8%、99.6%、100.1%，RSD均小于2.0%。结论：黄芪异黄酮对照提取物可替代相应的对照品，用以同时测定黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4个黄芪异黄酮成分的含量。
  • ELSD和CAD测定多烯磷脂酰胆碱注射液中磷脂酰胆碱含量的方法比较
    赵璇1, 李群1, 刘兴国2, 周长明1
    药物分析杂志. 2014, 34(3): 529-533.
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    目的：建立HPLC-电喷雾检测器（CAD）检测多烯磷脂酰胆碱注射液中磷脂酰胆碱含量的方法，同时对蒸发光检测器（ELSD）和CAD测定磷脂酰胆碱含量的方法进行比较。方法：采用Luna silica色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相A为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（85：15：0.45：0.05），流动相B为正己烷-异丙醇-流动相A（20：48：32），梯度洗脱，流速1.0 mL·min-1，柱温40 ℃。ELSD漂移管温度80 ℃，载气流速2.0 L·min-1；CAD雾化温度30 ℃，气压0.24 MPa。结果：2种检测方法在选定条件下，磷脂酰胆碱与样品中其他组分分离良好，ELSD测定磷脂酰胆碱检测限为0.75 μg，在7.5~75.7 μg的线性范围内峰面积的对数与质量浓度的对数呈良好的线性关系（r=0.9955），平均回收率（n=9）为100.3%；CAD测定的检测限为0.18 μg，在1.5~75.7 μg的线性范围内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系（r=0.9994），平均回收率（n=9）为100.8%。结论：HPLC-CAD高效、准确，较ELSD线性关系更好，为多烯磷脂酰胆碱注射液提供新的质量控制方法。
  • Liguzinediol注射液的制备及质量控制
    康璧, 李伟, 陈军, 陈志鹏, 李存玉, 陈农, 陈磊, 周莹
    药物分析杂志. 2014, 34(3): 534-538.
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    目的：制备liguzinediol注射液，建立其质量控制方法。方法：采用活性炭法去除细菌内毒素，热压灭菌法进行灭菌；采用高效液相色谱法测定其含量及有关物质。结果：用0.05%的活性炭除细菌内毒素，115 ℃热压灭菌30 min；各项检查符合药典规定；liguzinediol浓度在80~160 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好，平均回收率为99.65%（n=6），RSD=0.99%；检测限为1.2 ng、定量限为12 ng。结论：Liguzinediol注射液制备工艺简便，质量可控；所建立的含量测定方法重复性好，专属性强，结果准确可靠，为后期中试生产提供参考依据。
  • 消渴丸HPLC特征图谱研究
    孙一蕊1,2, 范春林1,3, 王贵阳1,3, 王英1,3, 张冬梅1,3, 周杰2, 邓海鸣2, 叶文才1,3
    药物分析杂志. 2014, 34(3): 539-546.
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    目的：建立消渴丸的HPLC特征图谱分析方法。方法：采用高效液相色谱法对20批消渴丸样品进行分析。色谱条件：Welch Materials XB-C18色谱柱（4.6 mm×260 mm，5 μm）；流动相为甲醇-0.02%甲酸水溶液；流速为1.0 mL·min-1；以葛根素为参照峰，检测波长为280 nm。结果：采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2.0版》分析了20批消渴丸样品，确定了12个共有峰，20批消渴丸样品的相似度均在0.98以上；利用对照品的保留时间及紫外光谱比较，确认了其中的8个共有峰，分别为3’-羟基葛根素（3号峰）、 葛根素（4号峰）、3’-甲氧基葛根素（5号峰）、大豆苷元-8-C-芹糖基-（1→6）-葡萄糖苷（6号峰）、大豆苷（7号峰）、大豆素（10号峰）、五味子酯甲（11号峰）及五味子甲素（12号峰）。所归属的色谱峰峰面积占总峰面积的80%，占共有峰面积的85%。此外，通过比较消渴丸样品与原药材的HPLC-DAD色谱图，明确了3~7号共有峰来源于葛根，11~12号共有峰来源于南五味子。结论：该方法符合方法学验证要求，可检测消渴丸中的多种成分，所构建的特征图谱能较全面、准确地评价消渴丸质量的均一性，可为消渴丸的整体质量评价提供参考。
  • 5种升麻中有机酸、色原酮和三萜皂苷的薄层色谱指纹图谱分析
    肖宏华1, 孙磊2, 金红宇2, 马双成2
    药物分析杂志. 2014, 34(3): 547-553.
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    目的：建立5种升麻的薄层色谱指纹图谱，并进行化学计量学分析。方法：样品经甲醇超声提取，点样于硅胶G预制板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10 ℃以下放置的下层溶液为展开剂展开，于紫外光灯（365 nm）下检视并成像，再喷以茴香醛试液，于105 ℃加热至条斑清晰，置紫外光灯（365 nm）下检视并成像。图像经ChemPattern软件转换成数码轮廓图并生成共有模式后，进行相似度、二维聚类和主成分分析。使用升麻素、升麻苷、升麻亭、阿魏酸等6种对照品和QTofMS进行成分识别。结果：紫外光灯（365 nm）下，升麻色谱可见9个明显的淡蓝色条斑，显色后再置紫外光灯（365 nm）下，可见16个不同颜色的条斑，正品与非正品区别明显，3种正品的指纹图谱较为接近。结论：薄层色谱指纹图谱分析法适用于升麻的快速鉴别和质量控制。
  • 灵芝孢子粉破壁率分析方法的测量不确定度评估及方法改良与优化
    卢敬慈, 梁启文, 莫惠凤
    药物分析杂志. 2014, 34(3): 554-559.
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    目的：对中华人民共和国农业行业标准NY/ T1677-2008《破壁灵芝孢子粉破壁率的测定》测定灵芝孢子粉破壁率测量不确定度进行评定。分析产生不确定度的主要来源，优化方法为有效地控制用NY/T 1677-2008标准测定灵芝孢子粉破壁率提供可靠的理论依据。方法：参照NY/ T1677-2008标准，分析了整个测定过程产生的不确定度。通过对灵芝孢子粉破壁率分析方法进行检讨，并对分析方法进行改良与优化。结果：实验给出灵芝孢子粉破壁率的扩展不确定度为29.8%（k=2）。对分析方法进行优化后，灵芝孢子破壁率的扩展不确定度下降至13.0%（k=2）。结论：优化后的方法不确定度水平降低，分析方法的准确性提高。
  • 根据测量不确定度的评定和分析拟定水分测定管不同标称容量的允差
    王笑笑, 王也, 徐玲笑
    药物分析杂志. 2014, 34(3): 560-562.
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    目的：拟定水分测定管不同标称容量的容量允差；方法：通过对甲苯法测水分不确定度评定和分析，拟定水分测量管不同标称容量的容量允差；结果：水分测定管参照流出式分度吸量管进行检定时准确度和不确定度更符合实验需求；结论：为使甲苯法测水分的测定结果更加准确、可靠，应根据水分测定管的生产工艺和检测需求制定出水分测定管的检定规程。
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