HPLC-柱后光化学衍生法测定72批舒筋活血丸中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的含量

谢静1,2, 杨惠莲1,2, 冷静3, 郑维兵4

药物分析杂志 ›› 2014, Vol. 34 ›› Issue (3) : 437-441.

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安全监测

HPLC-柱后光化学衍生法测定72批舒筋活血丸中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的含量

  • 谢静1,2, 杨惠莲1,2, 冷静3, 郑维兵4
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Determination of aflatoxin(AF) G2,G1,B2 and B1 in 72 batches of Shujin Huoxue pills by HPLC with post-column photochemical derivation

  • XIE Jing1,2, YANG Hui-lian1,2, LENG Jing3, ZHENG Wei-bing4
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摘要

目的:建立HPLC-柱后光化学衍生法测定舒筋活血丸中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的含量,并通过对72批样品检测结果的分析初步考察舒筋活血丸制剂在黄曲霉毒素污染方面的安全性,以提示企业选择合格安全的原料药材投料。方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-水为梯度洗脱流动相,流速1.1 mL·min-1,柱温40 ℃;采用柱后光化学衍生法,荧光检测器激发波长λex=360 nm、发射波长λem=450 nm。结果:黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1分别在2.806~16.825 pg(r=0.9973)、9.830 ~58.983 pg(r=0.9998)、2.891~17.345 pg(r=0.9956)、9.9~59.4 pg(r=0.9966)范围内线性关系良好;黄曲霉毒素B1及总量回收率(n=6)分别为78.5%(RSD=1.6%)和85.5%(RSD=4.0%)。有27批样品检出黄曲霉毒素,其总量含量为0.007×10-3~39.87×10-3μg·g-1结论:该方法经方法学验证可用于舒筋活血丸中黄曲霉毒素检测;建议增订舒筋活血丸中黄曲霉毒素检查项;建议企业重视动物类药材的质量和安全性。

关键词

黄曲霉毒素;舒筋活血丸;高效液相色谱;柱后光化学衍生法;荧光检测器;安全性;动物类药材;方法验证

Key words

aflatoxin; Shujin Huoxue pills; HPLC; post-column photochemical derivation; fluorescence detection; safety; traditional Chinese medicine of animal sources; methodology validation

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谢静1,2, 杨惠莲1,2, 冷静3, 郑维兵4. HPLC-柱后光化学衍生法测定72批舒筋活血丸中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的含量[J]. 药物分析杂志, 2014, 34(3): 437-441
XIE Jing1,2, YANG Hui-lian1,2, LENG Jing3, ZHENG Wei-bing4. Determination of aflatoxin(AF) G2,G1,B2 and B1 in 72 batches of Shujin Huoxue pills by HPLC with post-column photochemical derivation[J]. Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis, 2014, 34(3): 437-441

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