2014年, 第34卷, 第4期　
刊出日期：2014-04-25
  

  • 全选
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    综述专论
  • 代谢组学技术在高脂血症研究中的应用
    陈华, 苗华, 田婷, 冯亚龙, 陈丹倩, 赵英永
    药物分析杂志. 2014, 34(4): 563-569.
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    随着代谢组学相关技术的不断发展，代谢组学在疾病的研究和临床诊治中正发挥着越来越重要的作用。代谢组学技术在高脂血症临床和动物病理模型研究的应用取得了一定的进展。基于已报道的文献，本文主要综述了代谢组学在高脂血症动物模型、药物治疗以及临床研究等的应用进展，可为高脂血症的研究及代谢组学在高脂血症的临床应用提供一定的参考价值。
  • 黄芪药材质量评价研究现状
    杨慧洁1, 付娟2, 张海弢2, 杨世海2
    药物分析杂志. 2014, 34(4): 570-576.
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    黄芪是我国常用传统中药材之一，有很高的食用及药用价值，其质量关系到用药的安全性和有效性。本论文通过查阅中国知网，万方及Pubmed等数据库，对近14年来（1999～2013年）国内外黄芪性状及显微鉴定、薄层色谱、理化鉴定、指纹图谱、分子鉴定、农残评价等技术方法的51篇相关研究文献进行了分析、归纳和整理，期望为黄芪的质量评价提供参考和依据。
    • 代谢分析·活性分析
  • 高效液相色谱法测定细胞内外博莱霉素-A2的含量
    徐榕, 陈阳, 何琪杨
    药物分析杂志. 2014, 34(4): 577-580.
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    目的： 建立细胞内外博莱霉素-A2的HPLC含量测定方法，用于博莱霉素水解酶对博莱霉素代谢在细胞培养中的研究。 方法： 细胞培养液经过蛋白沉淀和细胞超声破壁预处理后，采用ZORBAX Eclipse plus C18（4.6 mm×250 mm，5 μm） 柱，流动相为甲醇-乙腈-pH 4.2的0.05 mmol·L-1醋酸铵（7：7：86），流速1 mL·min-1，检测波长254 nm。 结果： 研究结果表明培养液中博莱霉素-A2进样量在0.1～1.2 μg范围内线性关系良好（r=0.9994，n=5），高、中、低3个浓度的平均回收率分别为102.2% （RSD=2.8%）、101.3% （RSD=1.5%）、99.8% （RSD=2.2%）；细胞内液中博莱霉素-A2进样量在0.02～0.8 μg范围内线性关系良好（r=0.9998，n=5），高、中、低3个浓度的平均回收率分别为100.2% （RSD=1.2%）、99.6% （RSD=1.3%）、101.3% （RSD=1.1%）。样品溶液在24 h内稳定性良好， 博莱霉素-A2在培养液中的峰面积的RSD=2.8%，在细胞内液中的峰面积的RSD=1.5%。 结论： 该方法测定结果准确可靠，适用于博莱霉素-A2在细胞培养中细胞内外的含量测定。
  • 玳玳黄酮自微乳化软胶囊剂在SD大鼠体内的药动学比较
    程清, 陈丹, 黄庆德, 郑利, 曾令军, 任瑞琴, 连赟芳, 蔡韦炜
    药物分析杂志. 2014, 34(4): 581-587.
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    目的： 考察比较玳玳黄酮自微乳化软胶囊、玳玳黄酮有效部位及普通硬胶囊在SD大鼠体内的药代动力学和口服生物利用度。 方法： SD大鼠分别灌胃玳玳黄酮有效部位、玳玳黄酮普通硬胶囊和玳玳黄酮自微乳化软胶囊，选择玳玳黄酮有效部位主要药效成分柚皮苷和新橙皮苷为评价指标，采用UPLC-MS/MS联用色谱法，同时测定大鼠血浆中柚皮苷与新橙皮苷的浓度。用DAS 3.0药动学软件处理血药浓度数据，用SPSS统计软件独立样本t检验对所得的药动学数据进行显著性差异分析。 结果： 采用非房室模型分析方法，分别给药玳玳黄酮有效部位与普通硬胶囊后，Cmax、AUC（0-∞）无显著性差异（P > 0.05），而给药自微乳化软胶囊后，Cmax、AUC（0-∞）显著增加（P<0.05）。 结论： 与玳玳黄酮有效部位及其普通硬胶囊相比，玳玳黄酮自微乳化软胶囊可以提高玳玳黄酮的口服生物利用度。
  • 逍遥散对实验性肝纤维化大鼠模型干预作用的代谢组学研究
    张宁1,2, 方衡2, 王雪2, 张春胜2, 刘斌2, 赵旭2, 耿放1,2
    药物分析杂志. 2014, 34(4): 588-594.
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    目的： 运用代谢组学方法探讨逍遥散对大鼠肝纤维化保护作用的机理。 方法： 雄性Wistar大鼠连续9周皮下注射40% CCl4橄榄油溶液制备肝纤维化模型，灌胃给予逍遥散水煎液进行干预，取肝组织进行病理学检查，以柱前衍生-气质联用技术检测大鼠血清代谢产物变化，运用偏最小二乘判别分析法（PLS-DA）、正交偏最小二乘判别法（OPLS-DA）等多元技术分析差异代谢产物，根据网络数据库，解析相应内源性代谢物的变化机理。 结果： 与空白组比较，模型组大鼠肝组织明显破坏，胶原纤维增加。血清中乳酸、磷脂、丝氨酸、苏氨酸、葡萄糖、酪氨酸、亚油酸、色氨酸等浓度均显著升高，给予逍遥散后各项指标均明显回调。 结论： 逍遥散对于肝纤维化具有较好的治疗作用，改善肝功能、调节脂肪酸代谢、促进氨基酸生成等多方面作用可能是其治疗肝纤维化的作用机理。
  • 重组腺病毒介导疱疹病毒胸苷激酶基因在昆明小鼠体内分布行为研究
    吕鹏1, 王越2, 周剑峰3, 靳洪涛1, 王灵芝1, 包捷1, 李静莉2, 李海艳1, 卢运萍1, 黄明芳1, 李成合1, 刘岩1, 董坚4, 薛鹏4, 王爱平1, 魏金锋1
    药物分析杂志. 2014, 34(4): 595-601.
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    目的： 开展重组腺病毒-胸苷激酶基因制剂（adenovirus-mediated delivery of herpes simplex virus thymidine kinase gene，ADV-tk）局部或静脉用药后于动物体内的分布行为的研究。 方法： 分别采用绿色荧光蛋白（green fluorescent protein，GFP）和原位杂交法检测分析重组腺病毒及胸苷激酶于肝脏、脾脏、淋巴结、肠系膜、肾上腺、胸腺、肾脏、甲状腺、前列腺、卵巢等组织分布的情况。结果判断采用免疫组织化学评分法 （immuno-histochemical scores，IHS），并结合阳性细胞百分比及阳性细胞染色强弱2个方面进行评价。 结果： （1）3种不同给药途径的组织分布特征具有相似性，ADV或tk阳性表达的组织脏器从强到弱分布依次为：肝脏、脾脏、淋巴结、肠系膜、肾上腺、胸腺、肾脏、甲状腺、前列腺、卵巢。ADV或tk mRNA的丰度具有一致性。但不同给药途径在组织分布丰度上有明显区别，由强至弱分别为：局部注射 > 腹腔注射 > 静脉注射，在组织分布特征上具有一致性。（2）小鼠腹腔注射后，ADV及tk的各组织分布动态变化上具有一致性，腹腔注射后1 d ADV及tk即具有高表达，7 d表达最强，14 d下降60 %左右，21 d残留20% 左右，32 d基本消失。（3）随着ADV-GFP给药剂量的增强，ADV的组织分布表现为剂量依赖性逐步增强。剂量为病毒颗粒数每1 kg为6.7×108时，ADV主要分布于肝脏、脾脏、淋巴结和肠系膜，分布较低。当剂量达到病毒颗粒数每1 kg为6×109时，ADV在10个器官的分布以肝脏、脾脏、淋巴结、肠系膜和肾上腺分布增加最为明显。当剂量增加到病毒颗粒数每1 kg为1×1012时，ADV在10个器官的分布继续增加；在病毒颗粒数每1 kg为1×1013的大剂量病毒剂量情况下，肝脏的转染效率增加不太显著，但在其他阳性器官的分布增加。 结论： 本实验提示，采用每周用药1次，病毒颗粒数每1 kg为1×1012，局部或局部血管用药的给药方案可以得到肝脏有效转染强度，有望为今后指导制定临床的最佳给药方案提供借鉴与参考。
  • 6-羟多巴胺损伤致急性帕金森氏病大鼠模型的对比分析
    张万鑫, 马婧怡, 陈虹, 丁慧, 刘春丽, 金晓敏
    药物分析杂志. 2014, 34(4): 602-606.
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    目的： 应用高效液相色谱-电化学法（HPLC-ECD）测定大鼠脑微透析液中单胺类神经递质及其代谢产物，检测2种帕金森氏病（PD）大鼠模型的成功率。 方法： 制作在右侧同一位点不同深度及不同位点同一深度注射6-羟多巴胺（6-OHDA）-帕金森氏病大鼠模型，术后7 d将探针插入大鼠右侧纹状体，在清醒自由活动状态下，用Ringer氏液以1.5 μL·min-1的速度灌流，每20 min收集1管透析液，将其注入HPLC-ECD，并对其中所含的多巴胺（DA）、3，4-二羟苯乙酸（DOPAC）、高香草酸（HVA）进行含量测定。 结果： 同一位点不同深度对照组与模型组动物相比纹状体细胞外液中DA、DOPAC和HVA浓度均明显降低（P<0.01），且降低值均大于50%；而不同位点同一深度对照组与模型组动物相比纹状体细胞外液中DA、DOPAC和HVA浓度均明显降低小于50%，且在实验过程中出现死亡。 结论： 右侧同一位点不同深度注射6-OHDA模型成功率大于不同位点同一深度模型，且操作简单死亡率低。
    • 成分分析·质量分析
  • 栀子果皮和种仁中有效成分分布规律研究
    吴晓燕1, 殷放宙1,2, 周渊1, 蔡宝昌1,2, 毛春芹1, 陆兔林1,2
    药物分析杂志. 2014, 34(4): 607-614.
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    目的： 探究栀子果皮和种仁中有效成分的分布特征，旨在阐述中医传统上将栀皮和栀仁分用的科学内涵。 方法： 建立HPLC-PAD法同时测定栀子果皮和种仁中4类有效组分，7个成分的含量。色谱柱：依利特ODS-C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：0.1%甲酸水（A）-乙腈（B），梯度洗脱（0～15 min，5% B→7%B；15～45 min，7%B→20% B；45～75 min，20%B→50%B；75→80 min，50%B→100%B）；流速：1.0 mL·min-1；检测波长：240、254、330、440 nm；柱温：30℃，同时以7个有效成分含量为指标，对栀子果皮和种仁建立了主成分评价模型。 结果： 栀皮和栀仁中主要活性成分的分布是有一定特征规律的：环烯醚萜苷类的代表性成分京尼平苷酸、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷和二萜色素类的代表性成分西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ主要富集于栀仁中，有机酸类和黄酮类的代表性成分绿原酸和芦丁主要分布在栀皮中。 结论： 本研究所建立的分析方法能够方便、快速、准确地检测栀皮、栀仁内在化学成分，同时主成分分析法可对栀皮、栀仁进行较好归类；栀子中果皮和种仁中各类成分分布规律与其临床药效有一定相关性，由此为传统上栀皮、栀仁分用的合理性提供科学依据。
  • HPLC法同时测定栀子类药材中10个主要有效成分的含量
    付小梅1, 彭水梅1, 刘婧1, 吴志瑰1, 裴建国1, 罗光明1, 王峥涛2,3
    药物分析杂志. 2014, 34(4): 615-621.
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    目的： 建立了同时测定22批栀子类药材中10个主要有效成分（京尼平苷酸、去乙酰基车叶草苷、羟基栀子苷、鸡矢藤次苷甲酯、京尼平龙胆双糖苷、京尼平苷、对香豆酰京尼平龙胆双糖苷、西红花苷-1、西红花苷-2、西红花苷-3）的高效液相色谱检测方法。 方法： 采用Agilent Zorbax SB-C18 （4.6 mm×250 mm，5 μm） 色谱柱，以乙腈（A）-0.2%磷酸溶液（B）为流动相，梯度洗脱，流速 1.0 mL·min-1；检测波长分别为238 nm、440 nm。 结果： 在优化的色谱条件下，10个有效成分浓度在2.16～905 μg·mL-1范围内线性关系良好，相关系数（r）不低于0.9998，检出限为0.02～0.20 μg·mL-1。22批栀子类药材的含量测定结果表明，京尼平苷是最主要的环烯醚萜类成分，西红花苷-1是最主要的西红花苷类成分。不同产地18批栀子药材中10个成分的含量差异较大，其中京尼平苷、西红花苷-1含量分别为2.30%～4.69%、0.20%～1.06%。 结论： 该方法为栀子类药材的质量控制提供科学依据。
  • UHPLC-MS/MS法同时测定甘地胶囊中7个成分的含量
    张健1,2, 林志燕2, 唐跃年2, 黄晓会2, 刘艳2, 柴逸峰1
    药物分析杂志. 2014, 34(4): 622-627.
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    目的： 建立甘地胶囊中咖啡酸、阿魏酸、芦丁、野黄芩苷、黄芩苷、黄芪甲苷、汉黄芩素7个成分的UHPLC-MS/MS测定方法。 方法： 采用ZORBAX SB-C18（2.1 mm×50 mm，1.8 μm）色谱柱，以乙腈（A）-水（B）为流动相，梯度洗脱（0～4 min，5%A→20%A；4～4.5 min，20%A→40%A；4.5～8 min，40%A→43%A；8～8.5 min，43%A→90%A；8.5～9 min，90%A→5%A），流速0.4 mL·min-1，柱温35℃；采用电喷雾离子源（ESI），多反应离子监测（MRM），结合正负离子扫描切换，其中咖啡酸、阿魏酸、野黄芩苷采用负离子模式检测，芦丁、黄芩苷、黄芪甲苷、汉黄芩素采用正离子模式检测。 结果： 咖啡酸、阿魏酸、芦丁、野黄芩苷、黄芩苷、黄芪甲苷、汉黄芩素的定量下限分别为0.22、0.35、0.39、0.48、0.31、1.31、0.11 ng·mL-1，检测下限分别为0.066、0.11、0.12、0.14、0.092、0.39、0.033 ng·mL-1；在相应的线性范围内相关系数 > 0.99；日内和日间精密度（RSD）均小于5%，平均回收率均为80%～120%。 结论： 经方法学验证，本方法简单、快速、灵敏、准确，可用于甘地胶囊中咖啡酸、阿魏酸、芦丁、野黄芩苷、黄芩苷、黄芪甲苷、汉黄芩素7个成分的含量测定。通过对18个批次甘地胶囊进行测定，结果显示各个批次含量有较明显差别，同时随着时间推移，含量略有下降趋势，尤其以芦丁和黄芩苷的变化趋势较明显，可为该药的质量控制提供依据。
  • 甘遂的HPLC指纹图谱研究及指标成分含量测定
    王磊1,2, 李明华3, 程显隆4, 魏锋4, 李峰2, 鲁静4, 林瑞超3, 马双成4
    药物分析杂志. 2014, 34(4): 628-631.
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    目的： 以不同产地的甘遂为研究对象，建立了甘遂的HPLC 指纹图谱及指标成分大戟二烯醇的含量测定方法，为科学评价和有效控制甘遂药材的质量提供科学依据。 方法： 采用Agilent Eclipse XBD-C8色谱柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）；以水与乙腈为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min-1，检测波长210 nm，柱温40℃，进样量10 μL。 结果： 10 批次甘遂药材中，有9 个共有峰，经相似度计算，整体相似性好，并同步测定了甘遂中大戟二烯醇的含量。 结论： 本文建立的甘遂指纹图谱及大戟二烯醇含量测定的方法有较强的针对性，为甘遂药材的研究以及制定甘遂药材的质量控制标准提供科学依据。
  • HPLC法同时测定濒危植物——中华补血草中异槲皮苷、桑色素、槲皮素、木犀草素和芹菜素的含量
    喻樊1,2
    药物分析杂志. 2014, 34(4): 632-635.
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    目的： 建立HPLC法测定濒危野生药用植物中华补血草（Limonium sinense （Girard） Kuntze） 中异槲皮苷、桑色素、槲皮素、木犀草素和芹菜素的含量，为中华补血草的质量控制提供理论依据。 方法： 采用高效液相色谱法同时测定中华补血草中异槲皮苷、桑色素、槲皮素、木犀草素和芹菜素的含量。色谱柱：TURNER KromasilTM C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以甲醇-0.4%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱，流速为1 mL·min-1，检测波长为360 nm，柱温30℃。 结果： 异槲皮苷、桑色素、槲皮素、木犀草素和芹菜素的质量浓度与峰面积分别在1.00～99.67 mg·L-1（r=0.9994）、0.45～45.42 mg·L-1（r=0.9997）、0.77～76.57 mg·L-1（r =0.9996）、0.43～42.72 mg·L-1（r =0.9997）、0.55～55.39 mg·L-1 （r =0.9998） 范围内呈良好的线性关系；平均加样回收率（n=6）分别为98.9%、98.6%、98.6%、97.8%、98.7%，RSD为1.6%、1.7%、1.7%、2.2%、1.7%。 结论： 方法简便可行、重复性好，适合于同时测定中华补血草中异槲皮苷、桑色素、槲皮素、木犀草素和芹菜素的含量，可作为我国中华补血草质量评价的方法之一。
  • 火焰原子吸收法测定小牛血去蛋白提取物浓溶液中的钠离子和钾离子
    任丽萍, 邓利娟, 范慧红
    药物分析杂志. 2014, 34(4): 636-638.
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    目的： 建立小牛血去蛋白提取物浓溶液中的钠离子和钾离子的定量测定方法。 方法： 采用原子吸收分光光度法，以氯化铯为电离抑制剂，于589.3 nm处对钠离子含量进行测定；在766.5 nm波长处测定钾离子含量。 结果： 钠、钾离子线性关系良好，平均回收率分别为99.8%、100.2%。 结论： 该方法操作简便，重现性好，灵敏度高，可用于小牛血去蛋白提取物浓溶液中钠、钾离子的测定。
  • 高效阴离子交换色谱法测定那屈肝素钙中2,5-脱水甘露醇和葡萄糖胺
    祝贺1,2, 赵小亮1,2, 吕友晶1,2, 于广利1,2
    药物分析杂志. 2014, 34(4): 639-643.
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    目的： 建立高效阴离子交换色谱法测定那屈肝素钙中2，5-脱水甘露醇和葡萄糖胺。 方法： 样品在3 mol·L-1 三氟乙酸110℃下水解8 h，旋蒸除酸后用Carbopac PA20 （150 mm×3 mm） 阴离子交换柱在流速0.4 mL·min-1 和30℃下，以15 mmol·L-1 氢氧化钠洗脱10 min后用15 mmol·L-1 氢氧化钠-150 mmol·L-1 醋酸钠溶液洗脱10 min，脉冲安培检测器检测。 结果： 2，5-脱水甘露醇和葡萄糖胺线性范围分别为1～50 μg·mL-1 （r=0.9997） 和4.2～124.6 μg·mL-1 （r=0.9994），检测限分别为163.0 ng·mL-1 和327.5 ng·mL-1，回收率（n=6）分别为102.4%和99.5%，RSD均小于3.0%。 结论： 该法简单、灵敏、可靠，可用于那屈肝素钙的质量控制。
  • HPLC-NQAD和HPLC-ELSD法测定硫酸卡那霉素注射剂的含量
    王金凤1,2, 杨化新1, 朱俐1, 尹利辉1
    药物分析杂志. 2014, 34(4): 644-648.
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    目的： 采用HPLC-NQAD（水凝聚核粒子计数蒸发光检测器）法和HPLC-ELSD（中国药典方法）法测定硫酸卡那霉素注射液的含量，并对2种方法进行比较。 方法： 采用Agilent SB C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为0.2%三氟乙酸溶液-甲醇（80：20，V/V）。 结果： 卡那霉素进样量在195.2～1952 ng范围内具有良好的线性，相关系数为0.9991，卡那霉素检出限为19.4 ng，卡那霉素样品的加样回收率为99.7%（n=9）。 结论： 本方法具有较高的准确度、精密度和灵敏度，方法简便，可用于卡那霉素的检测分析。该方法较药典方法有较高的灵敏度，且峰面积与浓度直接线性响应。
  • HPLC-APCI-MS/MS法同时测定猪苓颗粒中麦角甾酮与麦角甾醇的含量
    李思明, 冯怡, 曾星
    药物分析杂志. 2014, 34(4): 649-653.
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    目的： 建立同时测定猪苓配方颗粒中麦角甾酮与麦角甾醇的液相色谱-串联质谱法。 方法： 采用超声提取方法制备供试品溶液，以Zorbax Eclipse XDB-C18（2.1 mm×150 mm，3.5 μm）色谱柱进行分离，流动相为甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵缓冲液（98：2，V/V），流速0.4 mL·min-1。试样在三重四极杆串联质谱仪中经过大气压化学离子化（APCI）离子源，在正离子方式下采用多反应离子监测（MRM）模式进行检测。 结果： 麦角甾酮与麦角甾醇浓度在1～3000 ng·mL-1范围内与峰面积线性关系良好，麦角甾酮和麦角甾醇的平均加样回收率分别为100.8%和100.7%，日内和日间变异（RSD）均小于6.5%，色谱峰保留时间分别为4.2 min和4.6 min。 结论： 本实验建立的HPLC-APCI-MS/MS法用时短、专属性强，可以准确、灵敏、快速地检测猪苓配方颗粒中麦角甾酮与麦角甾醇的含量， 对猪苓颗粒质量控制和评价具有一定意义，为下一步深入研究其活性成分的药理机制奠定基础。
  • 2D-HPLC结合捕集柱同时测定黄连药材中6个生物碱
    李威1, 肖轶雯2, 邱细敏1, 王峰2
    药物分析杂志. 2014, 34(4): 654-658.
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    目的： 建立二维高效液相色谱法（2D-HPLC）结合捕集柱同时测定黄连药材中非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的含量。 方法： 第一维液相色谱系统色谱柱为Kromasil-C18（100 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为100 mmol·L-1磷酸二氢铵溶液（pH为5.30）-乙腈（50：50）；第二维液相色谱系统色谱柱为Ultimate XB-Phenyl柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以100 mmol·L-1磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH为3.30）（A）-乙腈（B）为流动相进行梯度洗脱（1～2 min，36%B→30%B；2～10 min，30%B→34%B；10～16 min，34%B→64%B）。采用"中心切割"模式及捕集柱转移目标物，检测波长345 nm，柱温40℃。 结果： 不同产地黄连药材中非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱在19 min内完成分析，含量分别为3.8～4.4、3.3～4.0、10.1～11.2、18.9～20.8、14.4～16.6、 55.6～61.3 mg·g-1。6个生物碱的平均回收率为95.5%～104.2%，RSD为0.23%～1.4%。 结论： 该方法能同时测定黄连药材中非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的含量，可用于黄连药材的质量评价。
  • HPLC法同时测定蒙古黄芪中6个有效成分的含量
    王秀兰, 奥·乌力吉, 包晓华, 代那音台, 那仁朝克图, 王青虎
    药物分析杂志. 2014, 34(4): 659-663.
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    目的： 建立1种用HPLC同时测定蒙古黄芪中4个黄酮和2个皂苷含量的方法。 方法： 采用Inertsil ODS-SP（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈（A）-水（B）为流动相，梯度洗脱（0～9 min，25%A→45%A；9～20 min，45%A→75%A），黄芪甲苷（S1）、3'-羟基-4-甲氧基异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷（S2）和黄芪皂苷Ⅱ（S3）的检测波长为205 nm（检测时间段0～9 min），4-甲氧基异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷（S4）、9，10-二甲基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷（S5）和7-羟基-3'，4'-二甲基-异黄烷醌（S6）的检测波长为245 nm（检测时间段9～20 min）；柱温为40℃。 结果： 在选定的实验操作条件下，S1、S2、S3、S4、S5和S6对照液分别在20.00～100.00 μg·mL-1（r=0.9992）、1.00～10.00 μg·mL-1（r=0.9997）、20.00～100.00 μg·mL-1（r=0.9991）、1.00～10.00 μg·mL-1（r=0.9999）、10.00～60.00 μg·mL-1（r=0.9995）和1.00～10.00 μg·mL-1（r=0.9997）浓度范围内具有良好的线性关系，平均回收率分别为96.5%（RSD=2.0%），98.4%（RSD=1.4%），95.5%（RSD=2.1%）， 98.5%（RSD=1.1%），98.8%（RSD=1.3%），98.7%（RSD=1.1%）。 结论： 采用HPLC在多波长检测条件下可同时测定4个黄酮（2个异黄酮、2个黄烷醇）和2个皂苷的含量，方法简便快速，可为评价该药材质量提供依据。
  • 高效液相色谱法手性拆分丹参素对映体的研究
    谢菲, 周辛波, 郭继倩, 郑志兵
    药物分析杂志. 2014, 34(4): 664-668.
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    目的： 以L-苯丙氨酸和硫酸铜为手性流动相添加剂建立丹参素与其对映体的手性拆分方法。 方法： 采用C8（4.6 mm×250 mm，5 μm） 色谱柱，对影响对映体拆分的主要因素：手性添加剂浓度、流动相pH、流动相中甲醇比例和柱温等进行了考察。选择流动相组成为甲醇-手性溶液（含8 mmol·L-1 L-苯丙氨酸和3 mmol·L-1硫酸铜，氢氧化钠调pH至3.5）（18：82），柱温20℃，检测波长279 nm，流速1.0 mL·min-1。 结果： 丹参素与其对映体得到基线分离，丹参素先于其对映体出峰。测定其对映体相对于丹参素的校正因子为0.948，平均加标回收率为98.6%～100.8%，RSD小于1%。 结论： 该方法简便，成本低，对工业生产中丹参素的光学纯度控制有实际意义。
  • 市售化橘红质量评价
    王荣梅1, 李启艳2, 谢强胜2
    药物分析杂志. 2014, 34(4): 669-672.
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    目的： 采用HPLC法测定化橘红药材中柚皮苷、柚皮芸香苷、野漆树苷的含量，考察市售化橘红药材的质量现状。 方法： 采用Kromasil C18（5 μm， 250 mm×4.6 mm）柱，以甲醇-0.1磷酸（47：53）为流动相，流速为1.0 mL·min-1，检测波长为283 nm。 结果： 柚皮苷、柚皮芸香苷、野漆树苷进样量分别在0.061～3.05 μg、0.041～2.05 μg、0.040～2.01 μg范围内呈良好线性关系；平均加样回收率（n=5）分别为97.5%（RSD=1.2%）、97.2%（RSD=1.4%）和96.2%（RSD=1.1%）。 结论： 本文试验收集的43份样品测定结果显示化橘红中以上3种成分的含量差异较大。
    • 过程控制
  • 药物利培酮的晶型表征及其热稳定性研究
    王昉1, 盛沈俊1,2, 黄东3, 马青玉4
    药物分析杂志. 2014, 34(4): 673-680.
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    目的： 建立利培酮药物A、B与E的多晶型和稳定性的研究方法，并以A晶型为例，计算和推导药物的动力学参数和热分解反应机制。 方法： 运用差示扫描量热仪、热重分析仪、X射线粉末衍射仪、傅立叶变换红外光谱仪和扫描电子显微镜对药物进行测试。同时，用Kissinger法、Flynn-Wall-Ozawa法和Vyazovkin 法计算药物的分解动力学参数，运用Achar法和Coats-Redfern法进行 分解反应机制的推导。 结果： 3种晶型药物的结构具有相似性和差异性，其热稳定性从小到大依次为：Eθ最强衍射峰分别出现在19.64°、21.18°、14.96°；A、B和E晶型药物的红外最强峰分别位于1456、1468、1455 cm-1；利培酮A晶型的熔点为442.50 K，熔融焓为107.59 J·g-1，热分解表观活化能为145.81 kJ·mol-1，指前因子为19.92 s-1；其降解动力学方程模型为dα/dt=Aexp（-E/RT）（1-α）。 结论： 热分析技术是研究药物多晶型和稳定性强有力的分析手段之一，与其他分析技术联合使用可以更加有效、准确地表征药物的晶型、形貌、稳定性和反应机理。同时，本研究也为利培酮药物的制备、检定和质量控制提供重要的数据、特征曲线谱和分析方法，具有重要的理论和实践意义。
  • 基于近红外光谱技术的连翘药材质量控制方法研究
    刘绍勇1, 薛东升1, 潘建超1, 张文明1, 李文龙2
    药物分析杂志. 2014, 34(4): 681-685.
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    目的： 采用近红外光谱技术，建立痰热清注射液原料药材之一连翘的质量控制方法。 方法： 利用主成分判别分析（PCA-DA）方法对连翘药材的产地和采收时期进行了定性鉴别；利用PLS方法建立定量校正模型，对连翘原料药材中青翘所占比例进行定量分析；在此基础上提出了基于近红外光谱指纹图谱相似度匹配值的连翘药材质控方法。 结果： 所建产地和采收时期判别分析模型的错判率分别为3.37%和1.12%；对所建青翘所占比例定量预测模型进行外部验证，相关系数和预测偏差分别为0.9500和5.07%；利用3σ原理确定了所建相似度匹配模型的阈值为96.19，所建模型可反映厂方所用原料药材与市售药材的差异。 结论： 本文所建的方法可为连翘药材的采购和投料前检验提供技术手段，对于解决中成药原料药材的质量控制问题具有一定的借鉴意义。
  • 甘草籽黄酮、多糖复合提取工艺参数优化及抗氧化性研究
    加列西·马那甫, 吐力吾汗·阿米汗, 景伟文
    药物分析杂志. 2014, 34(4): 686-692.
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    目的： 探讨超声复合提取甘草籽黄酮及多糖的工艺优化及其抗氧化性。 方法： 以超声提取时间、乙醇体积分数和料液比为响应因子，黄酮及多糖提取率为响应值，采用三因素三水平的响应面分析法对甘草籽黄酮、多糖的提取工艺进行优化，初步评价甘草籽黄酮、多糖在水杨酸、邻二氮菲体系中对羟自由基的清除能力。 结果： 在分析各因素的显著性和交互作用后，得出甘草籽黄酮、多糖的最佳提取条件分别为：黄酮为超声提取时间29.69 min、乙醇体积分数84.59%、料液比1：22.37（g·mL-1）；多糖：超声提取时间27.9 min、乙醇体积分数86.37%、料液比1：22.97（g·mL-1）。 结论： 超声复合提取甘草籽黄酮、多糖的提取工艺稳定、可行，实际1次提取率分别可达0.989%和3.628%，对羟自由基有较强的抗氧化能力。
    • 安全监测
  • TLC-SERS法快速检测止咳平喘类中成药中4种添加化学成分
    李皓1, 朱青霞2, 柴逸峰1, 陆峰1
    药物分析杂志. 2014, 34(4): 693-697.
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    目的： 建立薄层色谱法与表面增强拉曼光谱法联用（TLC-SERS）法快速检测止咳平喘类中成药中非法添加化学成分马来酸氯苯那敏、盐酸苯海拉明、枸橼酸喷托维林、磷酸苯丙哌林。 方法： 利用TLC实现添加成分与中药基质的初步分离，以二氯甲烷-甲醇-水（9：1：0.1）为展开剂，紫外光254 nm下检测定位，采用SERS进行专属性鉴别，采用的拉曼光谱仪的激发波长为785 nm以及在分离出的斑点处滴加银胶溶液5 μL。 结果： 10种止咳平喘类中成药中有3种检出添加了上述化学成分，同时还根据信噪比（S/N）=3确定了每种添加化学成分的最低检出限。 结论： 本方法将TLC与SERS联用，快速、简便、专属、灵敏，实现了止咳平喘类中成药的快速检测，有望用于中药非法添加化学成分的现场检测。
  • 牛黄消炎片中孔雀石绿的检测方法研究
    何风艳1, 何轶1, 余新启2, 宿威3, 戴忠1, 鲁静1
    药物分析杂志. 2014, 34(4): 698-701.
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    目的： 建立牛黄消炎片中孔雀石绿的检测方法。 方法： 采用HPLC法鉴别和定量，使用Phenomenon Gemini C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈-0.05 mol·L-1醋酸铵溶液（冰醋酸调pH 4.5）（40：60）为流动相，流速1 mL·min-1，检测波长618 nm；采用HPLC-MS/MS法验证，以乙腈-5 mmol·L-1醋酸铵溶液（冰醋酸调pH 4.5）（40：60）为流动相，电喷雾离子化源，正离子检测方式，对孔雀石绿的准分子离子峰m/z 329 +进行选择离子监测及二级全扫描质谱分析。 结果： HPLC鉴别方法分离良好，检出限在0.03 μg·mL-1；阳性样品的选择离子监测图及二级全扫描质谱图与孔雀石绿对照品一致；含量测定方法在0.33～7.85 μg·mL-1线性关系良好，平均回收率为99.3%。 结论： 本方法专属性强，结果准确，可用于牛黄消炎片中孔雀石绿的定性、定量检测。
  • 拉曼无损测试对沙星类液体制剂光稳定性的影响考察
    赵瑜, 冯雪, 尹利辉
    药物分析杂志. 2014, 34(4): 702-706.
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    目的： 在药品快速筛查打假中，拉曼光谱可以快速无损的对液体制剂进行检测，本论文通过考察拉曼无损测试对液体制剂的稳定性的影响，来确定拉曼光谱快检方法不影响药品本身的安全性。 方法： 选择对光极不稳定的沙星类液体制剂，按照液体制剂拉曼无损检测方法进行测量，分别在测量前、测量后（300、600 s）取样，用HPLC法对其中的有关物质进行检查，同时与紫外破坏实验的产生杂质的HPLC结果对比，考察有关物质差异性。 结果： 所有样品拉曼测试前后均无新的杂质峰产生。氧氟沙星滴耳液拉曼测试300 s和600 s后与测试前 t检验结果分别为保留时间0.9865、0.1863，峰面积0.1350、0.3386，均大于0.05，即无显著差异；盐酸洛美沙星注射液拉曼测试300 s和600 s后与测试前 t检验结果分别为保留时间0.2440、0.3183，峰面积0.8360、0.2322，均大于0.05，即无显著差异。 结论： 785 nm激光拉曼无损测试对沙星类液体制剂无光不稳定性反应，因此测试方法对液体制剂进入再流通的安全性没有影响。
  • 羧甲司坦中杂质的分离和鉴定
    李可鹏, 胡梅, 晁若冰
    药物分析杂志. 2014, 34(4): 707-710.
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    目的：分离和鉴定羧甲司坦中的杂质。 方法： 采用离子对HPLC法分析羧甲司坦中的有机杂质。通过与对照品比较，鉴定了其中的3个杂质；合成了其中1个无对照品的未知杂质，并采用MS和NMR对其结构进行鉴定。 结果： 确定了羧甲司坦中的4个有机杂质分别为氯乙酸、胱氨酸、羧甲基半胱氨酸内酰胺和N，S-（二羧甲基）半胱氨酸。 结论： N，S-（二羧甲基）半胱氨酸是羧甲司坦的合成副产物，为首次报道。
  • 气相色谱-质谱联用法测定一次性使用输液器中环己酮的残留量
    张莉, 文燕, 何涛, 王敏珠, 徐萍华
    药物分析杂志. 2014, 34(4): 711-713.
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    目的： 建立气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定输注类医疗器械产品中粘合剂环己酮分析方法。 方法： 采用HP-5MS石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），全扫描总离子图（TIC0）定性，选择离子检测（SIM）定量。样品经乙醇提取，室温下利用蠕动泵对输液器中的环己酮进行提取，提取液经气相色谱-串联质谱分析。 结果： 环己酮浓度在1.0～40 μg·mL-1范围内呈良好线性，相关系数为0.9995，检出限（S/N=3）为0.037 μg·mL-1，定量下限（S/N=10）为0.37 μg·mL-1，平均加标回收率（n=3）为96%～99%，RSD为1.5%～1.7%。 结论： 该方法简便快速，定性定量准确，灵敏度高，可作为一次性使用输液器环己酮残留量控制的方法之一。
  • 原子荧光法测定葡萄糖氯化钠注射液中微量砷的含量
    余敏灵1, 全维明2
    药物分析杂志. 2014, 34(4): 714-716.
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    目的： 建立原子荧光测定葡萄糖氯化钠注射液中微量砷的分析方法。 方法： 采用硝酸-硫酸湿法消解，结合硫脲-抗坏血酸溶液还原5价砷为3价砷进行样品前处理，检测波长为193.7 nm，灯电流为60 mA，狭缝宽度为0.4 nm。 结果： 被测溶液含砷量在12.0～60.0 ng·mL-1浓度范围内与荧光强度呈较好的线性关系，平均加样回收率为98.6%，最低定量限为12 ng·mL-1。 结论： 本法可作为葡萄糖氯化钠注射液中微量砷的检测方法。
    • 标准研讨
  • 中国药典中桑叶含量测定项下色谱条件的优化
    张丽丽1,2, 白永亮3, 宿树兰1,2, 钱大玮1,2, 尚尔鑫1,2, 欧阳臻3, 段金廒1,2
    药物分析杂志. 2014, 34(4): 717-722.
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    目的： 优化中国药典中桑叶含量测定项下的色谱条件。 方法： 采用LC-MS联用技术和标准加入法鉴定中国药典方法下"芦丁"峰的纯度；优化后的色谱条件：DiamonsilTM C18（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈（A）-0.2%甲酸水溶液（B）为流动相，梯度洗脱（0 min，18%A；0～5 min，18%A→20%A；5～7 min，20%A→22%A；7～24 min，22%A→23%A），流速0.8 mL·min-1，检测波长358 nm，柱温30℃，进样量10 μL。 结果： 2010年版中国药典（一部）桑叶的含量测定项下"芦丁"峰实际是芦丁与异槲皮苷的混合峰；优化后的方法实现了芦丁和异槲皮苷的基线分离，其线性范围分别为0.222～8.88 μg（r=0.9999）、0.143～5.72 μg（r=0.9999）；平均回收率（n=5）分别为100.8%（RSD=1.6%）、100.5%（RSD=1.4%）。 结论： 优化后的方法简便，重复性好，可以客观准确地用于桑叶药材的质量控制，为中国药典中桑叶质量标准的修订提供科学依据。
  • 中国药典2010年版细菌内毒素检查法的修订建议
    蔡彤, 裴宇盛, 高华
    药物分析杂志. 2014, 34(4): 723-726.
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    目的： 对中国药典2010年版附录中的细菌内毒素检查法提出修订建议，为新版药典该方法的科学完善提供参考。 方法： 研究中国药典2010年版细菌内毒素检查法的科学合理性，参照国外药典相关部分、结合国内实际情况进行修订。 结果： 针对标准物质、供试品pH调节、凝胶法实验稀释倍数要求和结果判断、凝胶半定量试验A溶液的制备、光度测定法1阴性对照以及凝胶法干扰试验C系列平行管数等部分提出了修订意见和建议。 结论： 修订后的细菌内毒素检查法叙述更加严谨、科学、合理，且与国际接轨。
  • 促卵泡激素体内生物活性测定及其各国药典方法比较
    李湛军, 李心欣, 梁成罡
    药物分析杂志. 2014, 34(4): 727-732.
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    目的： 基于长期大量实验数据，对各国药典促卵泡激素（FSH）生物活性测定方法进行梳理、比较。 方法： 对中国药典2010年版（ChP 2010）FSH生物测定法优化，测定国内外多批重组人促卵泡激素（rhFSH）、尿源FSH及复方rhFSH-rhLH产品的体内生物活性，并就动物数、大鼠体重、溶媒中HCG含量、给药剂量、反应值等与EP 7.0和USP 35-NF 30的FSH的生物测定方法进行对比，梳理其异同。 结果： ChP 2010每组8只动物与EP 7.0和USP 35-NF 30每组5只动物，计算效价结果总平均偏差率为2.3%，总平均可信限率由21.2%升至28.7%，都在生物测定误差允许范围内。ChP 2010规定雌大鼠出生19～23 d，体重36～50 g，体重偏小，实验灵敏度差，体重36～40 g的大鼠卵巢增重明显小于40～50 g的空白组卵巢增重（p<0.05）；溶媒中HCG含量也偏低；给药剂量与EP 7.0和USP 35-NF 30相近；卵巢重作为反应值与EP 7.0和USP 35-NF 30器官系数作为反应值不同，两者测定结果间差异无显著性意义。 结论： 每组5只大鼠即可满足实验要求，减少实验动物用量（3R原则）。大鼠出生21～23 d，体重应为40～60 g（最大相差10 g内），溶媒中HCG含量适当增加至25～30 IU·mL-1为最佳FSH生物测定实验条件，优化ChP 2010的FSH生物测定法。
  • 5种神经元特异性烯醇化酶检测试剂盒准确性分析
    刘艳, 孙楠, 王玉梅, 高尚先, 陈鸿波
    药物分析杂志. 2014, 34(4): 733-736.
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    目的： 对国内已上市的5种神经元特异性烯醇化酶检测试剂盒（NSE试剂盒）检测样本的准确性进行评价。 方法： 分别制备20 ng·mL-1和100 ng·mL-1 2个浓度的NSE样品，选择方法原理为时间分辨免疫荧光法（TRFIA）、电化学发光免疫法（ECLI）、化学发光免疫法（CLIA）、酶联免疫法（ELISA）等5种NSE试剂盒分别对上述样品进行测定，并对线性、最低检出限、批内精密度、批间精密度和准确性进行分析。 结果： 5种试剂盒剂量曲线线性、最低检出限和精密度均能满足检测要求，但是准确性指标偏差较大，尤其是低浓度样品的准确性，不同试剂盒对同一样本的检测结果有显著性差异（P<0.01）。 结论： 行业标准和标准品的缺失给体外诊断试剂产品的市场监管带来困难，应建立NSE国家标准品，并制定产品的质量标准，从而较好的控制试剂盒的准确性，使不同试剂盒的检测结果具有较好的可比性。
  • 薄层色谱和高效液相色谱法鉴别真伪蜂蜜的方法研究
    王瑞忠, 鲁静
    药物分析杂志. 2014, 34(4): 737-741.
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    目的： 建立检查药用蜂蜜真伪的色谱检测方法，为中国药典蜂蜜标准的修订提供依据。 方法： 试样经活性炭-硅藻土柱处理，采用薄层色谱法和高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测法检测，色谱分离选用Prevail Carbohydrate ES 5u色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为乙腈-水，梯度洗脱（0～40 min，75%A→55%A，25%B→45%B），检测寡糖成分的检出。 结果： 以麦芽糖系列寡糖对照，检测结果显示，天然蜂蜜不含有五糖以上的寡糖；而果葡糖浆、麦芽糖浆及其蜂蜜的掺伪品均可检出大于麦芽五糖的寡糖。 结论： 可通过检测寡糖的存在与否鉴别蜂蜜的真伪。
  • 近红外光谱法在呋喃妥因肠溶片快速分析中的应用
    郑方晔1, 李小安2, 单敏3, 尚博论1, 姜艳玲1
    药物分析杂志. 2014, 34(4): 742-746.
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    目的： 利用近红外光谱（NIR）分析技术对呋喃妥因肠溶片快速定性及定量分析。 方法： 以在全国范围内不同企业生产的呋喃妥因肠溶片及呋喃妥因分子结构相似物的片剂为分析对象，用光纤探头测定NIR，通过因子分析法比较呋喃妥因及其结构相似物之间的差异，建立了不同药物的定性分析模型， 通过偏最小二乘法（PLS）结合HPLC法测得含量数据建立数学定量模型。 结果： NIR法能有效区分几种结构相似物且具有较好的含量预测能力，验证集样品的NIR预测值与参考值间的相关系数（R2）为95.25%，平均预测偏差为1.72，预测均方差（RMSEP）为2.15。 结论： 该方法快速、简便、结果准确，可用于药品现场快速分析。
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