2014年, 第34卷, 第6期　
刊出日期：2014-06-25
  

  • 全选
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    综述专论
  • 小分子药物人工抗原的合成与鉴定研究进展
    张煜超, 王芳芳, 李周敏, 姚开安, 方惠群
    药物分析杂志. 2014, 34(6): 947-951.
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    近年来，免疫分析技术不断发展，因其高效、快速的优点而被广泛应用于各类残留药物的检测。免疫分析法是以抗原、抗体的特异性识别和可逆性结合反应为基础，以抗体作为生物检测器而建立的一种灵敏、简便、快速的超微量分析方法。在小分子药物残留的分析中，人工抗原的合成是建立免疫分析方法的关键。本文主要介绍小分子半抗原与载体蛋白的偶联方法及合成抗原的鉴定方法，并对偶联比的测定方法进行概述。
  • WHO及世界各国生物相似物的命名原则
    任跃明
    药物分析杂志. 2014, 34(6): 952-957.
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    生物相似物的命名是目前国际上的一个热点及难点课题。本文研究对比了WHO、世界各国药品管理机构和医药产业界对这一课题的研究进展。探讨了如何建立有利于我国生物医药产业发展并与国际接轨的药品通用名命名系统。
    • 成分分析·快速分析
  • 无梗五加根化学成分的UPLC-MS/MS分析及与细柱五加、刺五加的比较
    宋洋, 冯雪松
    药物分析杂志. 2014, 34(6): 958-965.
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    目的： 分析无梗五加、细柱五加和刺五加根中的化学成分并将三者进行比较。 方法： 运用UPLC-MS/MS对无梗五加、细柱五加和刺五加根中的化学成分进行一级和二级质谱分析，通过与对照品色谱峰的保留时间以及一级、二级质谱图比对鉴定其中的已知成分，并根据一级二级质谱信息推测未知成分的化学结构。色谱-质谱条件：采用Acquity UPLCTM BEH C18色谱柱（1.7 μm，100 mm×2.1 mm），以乙腈（A）-2 mmol·L-1醋酸铵水（B）为流动相，梯度洗脱（0~15 min，8%A→25%A；15~30 min，25%A→55%A；30~40 min，55%A→80%A），流速0.15 mL·min-1；质谱离子源为电喷雾离子化（ESI）源，正、负离子检测。 结果： 从3种五加属植物根中共鉴定了13个化合物，包括奎宁酸类成分如1，3-二咖啡酰奎宁酸、3，4-二咖啡酰奎宁酸、3，5-二咖啡酰奎宁酸；酚苷类成分如紫丁香苷；木脂素类成分如松脂醇二葡萄糖苷、无梗五加苷B、无梗五加苷D、芝麻脂素、细辛脂素、洒维宁、台湾脂素C、台湾脂素E、赛菊宁黄脂。同时推测了15个化合物，包括奎宁酸类成分如一咖啡酰奎宁酸、对香豆酰奎宁酸、阿魏酰奎宁酸；酚苷类成分如紫丁香树脂酚二葡萄糖苷、松柏苷、松柏醛葡萄糖苷、芥子醛葡萄糖苷；木脂素类成分如紫丁香苷A、紫丁香苷B、Simplexoside、Pluviatolide、3-（3，4-二甲氧基苄基）-2（3，4-亚甲基二氧苄基）丁内酯；黄酮类成分如安妥苷；香豆素类成分如刺五加苷B2、异嗪皮啶。将3种五加根中的化学成分进行比较，无梗五加根与细柱五加根成分比较相近，刺五加根中含有在无梗五加根和细柱五加根中未检测到的多种酚苷类成分如紫丁香树脂酚二葡萄糖苷、松柏苷、紫丁香苷、松柏醛葡萄糖苷、芥子醛葡萄糖苷。 结论： 无梗五加根和细柱五加根中的化学成分组成比较相似，从化学成分的角度验证了《中华本草》中对“五加皮”的来源记载，即“五加皮”为细柱五加和无梗五加植物的根皮；二者化学成分与刺五加差别较大，在药用过程中应进行区分。
  • HPLC法同时测定高良姜中6个成分的含量
    彭贵龙, 周光明, 秦红英
    药物分析杂志. 2014, 34(6): 966-970.
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    目的： 建立高效液相色谱法同时测定不同产地的高良姜药材中原儿茶酸、槲皮素、山柰酚、高良姜素、姜黄素和大黄素含量。 方法： 采用Phenomenex C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以0.1%醋酸溶液（A）-乙腈（B）为流动相，梯度洗脱（0~5 min，35%B→60%B；5~10 min，60%B；10~15 min，60%B→35%B），流速0.8 mL·min-1，检测波长260 nm，柱温35 ℃。 结果： 原儿茶酸、槲皮素、山柰酚、高良姜素、姜黄素和大黄素浓度分别在0.0287~143.33 μg·mL-1（r=0.9997）、0.0267~133.33 μg·mL-1（r=0.9999）、0.0233~116.67 μg·mL-1（r=0.9999）、0.022~110.00 μg·mL-1（r=0.9997）、0.034~170.00 μg·mL-1（r=0.9998）、0.0207~103.33 μg·mL-1（r=0.9996）范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均加标回收率（n=9）均在93.07%~98.77%范围内，仪器精密度（n=6）的RSD均小于3.8%，方法重复性（n=6）的RSD均小于3.1%。 结论： 该分析方法经方法学验证，可作为高良姜中6个成分的检测方法。
  • RP-HPLC法同时测定覆盆子药材中2个主要黄酮苷成分的含量
    钟瑞建1, 郭卿1,2, 周国平1, 付辉政1
    药物分析杂志. 2014, 34(6): 971-974.
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    目的： 建立同时测定覆盆子药材中山柰酚-3-O-芸香糖苷和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量的高效液相色谱法。 方法： 采用Welch C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（15：85），流速1.0 mL·min-1，检测波长344 nm。 结果： 山柰酚-3-O-芸香糖苷和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进样量分别在0.0789~1.1835 μg（r=0.9999）和0.0233~0.3495 μg（r=0.9998）范围内与峰面积呈良好线性关系；平均回收率（n=6）分别为101.9%和97.3%，RSD分别为0.7%和0.6%。 结论： 本法经过方法学验证，可用于覆盆子药材的质量控制。
  • HPLC法快速检测12个激素类化合物的方法研究
    陈凤, 田兆红, 陈宇, 蒋受军
    药物分析杂志. 2014, 34(6): 975-984.
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    目的： 建立激素类药物中氢化泼尼松、倍他米松、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、醋酸氟轻松、氢化可的松、地塞米松、曲安奈德、醋酸泼尼松龙、醋酸可的松、醋酸曲安奈德、氯氟舒松共12个化合物的HPLC快速检测方法。 方法： 采用Prevail C18（7 mm×53 mm，3 μm）色谱柱，乙腈-水（43：57）为流动相，流速2.5 mL·min-1，检测波长224 nm（氢化泼尼松、醋酸泼尼松龙）、240 nm（倍他米松、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、氯氟舒松）、230 nm（醋酸氟轻松）、250 nm（氢化可的松）、248 nm（地塞米松）、237 nm（曲安奈德、醋酸曲安奈德）、245 nm（醋酸可的松）；将以上激素类药物分为2组，采用相对容量因子和紫外光谱相似度双指标进行定性，采用相对校正因子法进行定量分析。 结果： 相对容量因子和紫外光谱相似度定性的准确度均较高，相对校正因子法与外标法定量的结果一致，建立了在10 min内快速检测12个激素类化合物的分析方法。 结论： 本实验采用相对容量因子和紫外光谱相似度双指标进行12个激素类化合物定性，相对校正因子法定量，使HPLC检测结果更准确，适用于此类化合物的药品的快速监测。
  • ICP-MS研究牛黄解毒片中20种微量元素的总量及在水和胃肠液中的溶出特性
    金鹏飞, 梁晓丽, 夏路风, 邝咏梅, 胡欣, 邹定
    药物分析杂志. 2014, 34(6): 985-991.
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    目的： 应用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术研究牛黄解毒片中20种微量元素的总量及其在水和胃肠液中的溶出特性。 方法： 应用ICP-MS技术建立20种微量元素的同时测定方法，并用该方法对不同厂家牛黄解毒片中20种元素的总量、水中溶出率、人工胃液中溶出率及人工肠液中溶出率进行测定、比较和分析。 结果： 测定方法中20种元素的线性相关系数（r）均大于0.9990；牛黄解毒片及提取液中元素测定方法的精密度、稳定性和回收率均能满足实验要求；NIST西红柿叶标准物质（SRM 1573a）的测定值和标准值之间也有良好的一致性。测定结果显示：部分牛黄解毒片存在雄黄投药不足的问题；牛黄解毒片中砷元素在胃肠液和水中的溶出率基本一致，其他19种元素在胃肠液中的溶出率普遍高于水中；虽然牛黄解毒片中砷在胃肠液中的溶出率不高（0.805%~1.926%），但由于总量很高，因而溶出砷的绝对量仍较高；部分牛黄解毒片中汞总量超标，但在胃肠液中的溶出量很小且较为恒定。 结论： 牛黄解毒片中砷的溶出形态有待进一步研究。
    • 过程控制
  • 表面引发原子转移自由基聚合法制备氯霉素表面分子印迹聚合物及其应用研究
    王玥, 龚艳茹, 牛玉玲, 马梅花, 龚波林
    药物分析杂志. 2014, 34(6): 992-999.
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    目的： 采用表面引发原子转移自由基聚合（SI-ATRP）技术合成了氯霉素表面分子印迹聚合物并应用于动物源食品中痕量氯霉素富集分析。 方法： 以2-溴异丁酰溴为引发剂，氯霉素为模板分子，甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯（DEAEM）为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂，CuBr/2，2'-联吡啶（Bpy）为催化剂，在室温下采用SI-ATRP将模板分子氯霉素印迹到硅胶表面，制得了氯霉素表面分子印迹聚合物。采用静态吸附实验和选择性实验研究了分子印迹聚合物（MIPs）对氯霉素的结合性能与分子识别特性。 结果： MIPs对氯霉素最大吸附量为0.48 mmol·g-1，相对于结构类似物琥珀酸氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的选择性系数分别为2.51、4.39和1.40，相对选择性系数分别为1.68、3.40和1.92。MIPs与固相萃取联用，对牛肉样品进行了加标回收试验，平均回收率为92.4%~98.7%，相对标准偏差为5.2%~6.2%，方法的检出限可达10 ng·g-1。 结论： 该MIPs具有良好的吸附选择性和较高的吸附容量且结合速率快，与市售C18固相萃取小柱相比，该MIPs更适合作为固相萃取吸附剂对动物源食品中的痕量氯霉素残留进行富集分析。
    • 代谢分析·生物检定
  • 汉黄芩素脂质体在小鼠体内的组织分布
    严菲1, 张玫1, 李睿1, 陈民辉1, 柯学2
    药物分析杂志. 2014, 34(6): 1000-1005.
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    目的： 研究汉黄芩素脂质体在小鼠体内的组织分布情况。 方法： 采用高效液相色谱法[Lichrospher ODS（150 mm×4.6 mm，5μm）色谱柱，甲醇-水-乙酸（63：37：0.5）为流动相，流速1 mL·min-1，检测波长275 nm，柱温35 ℃]测定汉黄芩素在小鼠血浆及各组织（心、肝、脾、肺、肾）中的浓度，分别考察汉黄芩素溶液剂和脂质体在小鼠体内的组织分布，运用相对摄取率Re、靶向效率Te和相对靶向效率RTe 3个指标评价汉黄芩素脂质体的靶向性。 结果： 脂质体组汉黄芩素在肝部的各时间点浓度都明显高于溶液组；脂质体组在肝和脾组织的AUC和MRT增加最为明显，3个靶向评价指标都显示出汉黄芩素脂质体对肝的靶向性显著增强（P<0.01）。 结论： 对脂质体的靶向性进行评价，结果表明将汉黄芩素包裹于脂质体后，汉黄芩素在肝部位的靶向性显著增强，有利于其疗效的发挥。
  • HPLC法测定香薷散不同煎液中香荆芥酚和麝香草酚的含量及体外抗菌作用比较
    刘颖新, 刘利利, 孔兴欣, 蒋梅香
    药物分析杂志. 2014, 34(6): 1006-1010.
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    目的： 考察用合煎、分煎2种方法制备的香薷散中香荆芥酚和麝香草酚含量的变化并比较其体外抗菌作用。 方法： （1）有效成分含量测定用HPLC法，采用Phenomenex Luna C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以甲醇-5%乙酸水（60：40）为流动相，流速1.0 mL·min-1，检测波长274nm，柱温30 ℃；（2）采用微量稀释法体外测试香薷散不同煎液对常见菌种的最低抑菌浓度。 结果： （1）合煎液中香荆芥酚和麝香草酚的平均含量高于分煎液；（2）合煎液对金黄色葡萄球菌、乙型溶血性链球菌和绿脓杆菌的抑菌作用大于分煎液。 结论： 与分煎液比较，合煎液中香荆芥酚和麝香草酚的含量较高，抑菌作用较强。
    • 质量分析
  • HPLC法测定硫酸卷曲霉素原料及其制剂中4个组分含量及有关物质
    李茜1, 刘英1, 闻京伟1, 王立萍1, 李少杰1, 杨淑先1, 池俊英2, 高艺歌3
    药物分析杂志. 2014, 34(6): 1011-1016.
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    目的： 建立高效液相色谱法测定硫酸卷曲霉素原料及制剂中4个组分含量及有关物质。 方法： 采用Agela Venusuil XBP C18（L）（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，流动相A为0.2 mol·L-1磷酸二氢钾+0.015 mol·L-1的己烷磺酸钠溶液（用磷酸溶液调节pH至2.3）-乙腈（93：7），流动相B为0.2 mol·L-1磷酸二氢钾+0.015 mol·L-1的己烷磺酸钠溶液（用磷酸溶液调节pH至2.3）-乙腈（90：10），梯度洗脱，流速1.0 mL·min-1，柱温25 ℃，检测波长为268 nm。 结果： 硫酸卷曲霉素含量测定，4个组分浓度在0.20~4.02 mg·mL-1内线性关系良好，制剂的平均回收率（n=9）为99.5%，定量限为0.03 μg；有关物质测定，硫酸卷曲霉素4个组分浓度在0.0086~0.0630 mg·mL-1内线性关系良好，检出限为0.01 μg；各杂质与硫酸卷曲霉素4个主成分色谱峰能完全分离。 结论： 经方法学验证，该方法可用于硫酸卷曲霉素原料及其制剂的质量控制。
  • 毛细管气相色谱法测定肠内营养粉剂中碘的含量
    叶晓霞1,2, 乐健2, 杨永健2, 金方1
    药物分析杂志. 2014, 34(6): 1017-1020.
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    目的： 建立采用毛细管气相色谱测定肠内营养粉剂中碘的方法。 方法： 在酸性条件下过氧化氢将碘离子氧化为游离碘，游离碘与丁酮反应生成碘丁酮，再用正己烷萃取。采用气相色谱法，经RTX-225毛细管色谱柱分离，以电子捕获检测器检测。 结果： 碘浓度在0.002~0.020 μg·mL-1范围内与衍生物峰面积的线性关系良好，r=0.9993（n=7）；高、中、低浓度平均加样回收率分别为98.6%、100.1%和100.0%，RSD分别为0.55%、0.33%与0.48%；检测限为0.008 ng·mL-1，定量限为0.02 ng·mL-1。 结论： 经方法学验证，此方法灵敏度高，专属性好，结果准确，可用于肠内营养粉剂中微量碘的测定。
  • RP-HPLC法同时测定枫香树叶药材中3个主要黄酮苷成分的含量
    袁惠1,2, 钟瑞建1, 付辉政1, 周国平1
    药物分析杂志. 2014, 34(6): 1021-1024.
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    目的： 建立同时测定枫香树叶药材中杨梅苷、异槲皮苷和山柰酚-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量的高效液相色谱法。 方法： 采用YMC-Pack ODS-A色谱柱（150 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈-0.2%磷酸水溶液（13：87）为流动相，流速1.0 mL·min-1，检测波长351 nm，柱温25 ℃。 结果： 杨梅苷，异槲皮苷和山柰酚-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进样量分别在0.048~0.482 μg（r=0.9999）、0.023~0.228 μg（r=0.9997）和0.040~0.404 μg（r=0.9999）范围内与峰面积呈良好线性关系；平均回收率（n=6）分别为99.9%、98.9%和99.4%，RSD分别为1.3%、1.4%和1.1%。 结论： 经方法学验证，本法可用于枫香树叶药材的质量控制。
  • 栀子饮片质量分析研究
    李木子1,2, 王京辉2, 蔡程科1, 傅欣彤2, 郭洪祝1,2
    药物分析杂志. 2014, 34(6): 1025-1032.
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    目的： 建立了栀子、炒栀子、焦栀子中3个有效成分京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷Ⅰ的含量测定方法及高效液相色谱指纹图谱，利用高效液相色谱串联电喷雾高分辨质谱（ESI-MS/MS）对特征峰进行指认，对栀子、炒栀子、焦栀子的水煎液与甲醇提取液中各成分的含量进行比较研究。 方法： 采用液相色谱法，使用Kromasil 100-5C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈（A）-0.5%甲酸溶液（B）为流动相，梯度洗脱（0~15 min，5%A→20%A；15~27 min，20%A→27%A；27~33 min，27%A→33%A；33~38 min，33%A；38~45 min，33%A→38%A），流速1 mL·min-1，检测波长为切换波长（0~20 min，240 nm，测定京尼平龙胆二糖苷，栀子苷；20~45 min，440 nm，测定西红花苷Ⅰ），柱温30 ℃；质谱采用负离子模式。 结果： 建立了栀子、炒栀子、焦栀子的指纹图谱及其药效成分的含量测定方法；指认8个特征峰，分别为山栀苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ、西红花苷Ⅲ及西红花酸的色谱峰。确定了栀子饮片、炒栀子及焦栀子的药效成分及其水煎液与甲醇提取液药效成分的含量变化规律。 结论： 所建立的指纹图谱分析方法，可识别栀子、炒栀子、焦栀子样品。栀子经炮制后，环烯醚萜苷类成分京尼平龙胆二糖苷、栀子苷及色素类成分西红花苷Ⅰ含量减少。栀子、炒栀子、焦栀子样品水煎液与甲醇提取液中各成分的含量呈下降变化趋势。
  • 地特胰岛素高分子蛋白质定性和定量分析
    辛中帅, 苑方圆, 吕萍, 梁成罡
    药物分析杂志. 2014, 34(6): 1033-1037.
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    目的： 探索和建立地特胰岛素高分子蛋白质的定性和定量分析测定方法。 方法： 采用Tricine SDS-PAGE凝胶电泳有效地分离地特胰岛素中的高分子蛋白质组分，确定高分子蛋白质的主要组成形式；采用分子排阻色谱法分离地特胰岛素单体以及高分子蛋白质，并对高分子蛋白质进行准确定量。 结果： 确定了地特胰岛素中高分子蛋白质的主要形式为二聚体和寡聚体，建立的分子排阻色谱法可准确地测定地特胰岛素中高分子蛋白质的含量，并考察了高分子蛋白质产生的主要因素以及国内外产品的高分子蛋白质含量。 结论： 建立的方法可快速有效地对地特胰岛素高分子蛋白质进行定性和定量分析，可作为地特胰岛素的质量研究和质控分析方法。
  • HPLC法同时测定小儿柴桂退热颗粒中葛根素、大豆苷、黄芩苷、大豆苷元、桂皮醛、黄芩素的含量
    刘宏明1,2, 张叶3, 聂磊2
    药物分析杂志. 2014, 34(6): 1038-1042.
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    目的： HPLC法同时测定小儿柴桂退热颗粒中葛根素、大豆苷、黄芩苷、大豆苷元、桂皮醛、黄芩素的含量。 方法： 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相梯度洗脱（0~5 min，93%B；5~20 min，93%B→89%B；20~23 min，89%B→85%B；23~30 min，85%B→83%B；30~ 35 min，83%B→77%B；35~50 min，77%B→52%B；50~53 min，52%B→15%B；53~55 min，15%B），流速1.0 mL·min-1，检测波长250 nm（0~35 min，测定葛根素和大豆苷）、270 nm（35~48 min，测定黄芩苷和大豆苷元）、290 nm（48~50.5 min，测定桂皮醛）、278 nm（50.5~55 min，测定黄芩素），柱温40 ℃。 结果： 葛根素、大豆苷、黄芩苷、大豆苷元、桂皮醛、黄芩素进样量分别在0.01240~2.480、0.004208~ 0.8416、0.005503~1.101，0.002132~0.4264、0.0007120~0.1424、0.0007980~0.1597 μg范围内与峰面积均有较好的线性关系，平均加样回收率均在99.0%~101.2%范围内，RSD均小于1.3%。 结论： 经方法学验证，本法可用于小儿柴桂退热颗粒中葛根素、大豆苷、黄芩苷、大豆苷元、桂皮醛、黄芩素的含量测定，为小儿柴桂退热颗粒全面的质量控制提供科学依据。
  • 桂枝水提液全时段双波长融合高效液相色谱指纹图谱研究及6个成分定量分析
    刘威1,2, 李家春1, 胡军华1, 李红娟1, 萧伟1, 张振秋2
    药物分析杂志. 2014, 34(6): 1043-1048.
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    目的： 研究建立桂枝水提液的高效液相色谱双波长融合指纹图谱分析方法，并测定桂枝水提液中原儿茶酸、原儿茶醛、香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛的含量，为桂枝水提液质量控制提供依据。 方法： 采用Waters Symmetry RP C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱（0~10 min，3%A→6%A；10~20 min，6%A→10%A；20~35 min，10%A→18%A；35~50 min，18%A→25%A；50~80 min，25%A→30%A；80~90 min，30%A→40%A），流速1.0 mL·min-1，检测波长254、275 nm，柱温30 ℃。使用Matlab 7.1软件编程，对波长254、275 nm下的CSV格式数据进行全时段双波长融合。 结果： 原儿茶酸、原儿茶醛、香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛线性范围分别为0.37~14.9、0.05~2.05、0.58~23.37、0.39~15.66、0.67~26.85、2.48~99.23 μg·mL-1，r为0.9995以上；平均回收率在97.8%~102%，RSD均小于3%（n=6）。双波长融合指纹图谱全面体现了桂枝254 nm、275 nm特征吸收波长的指纹信息，以桂皮醛为参照峰，标定了12个共有峰，指认其中6个峰，分析20批不同产地及批次的桂枝与共有模式之间具有良好的相似性，相似度均在0.90以上。融合后的指纹图谱信息更加丰富，6个物质在20批药材中含量有一定的差异。 结论： 双波长融合技术的高效液相色谱指纹图谱及6个成分的含量测定可以用于桂枝水提物的质量控制。
  • 成像毛细管等电聚焦技术分析重组人促红素异质性
    王丽, 周勇, 王军志
    药物分析杂志. 2014, 34(6): 1049-1056.
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    目的： 应用成像毛细管等电聚焦分析重组人促红素（rhEPO）的异构体和等电点。 方法： 首先对成像毛细管等电聚焦电泳技术进行了条件优化，并用优化的方法分析了rhEPO候选国家理化标准品和来自不同生产企业的10批rhEPO产品。根据成像毛细管等电聚焦电泳分析结果和体内生物学活性结果进一步分析了rhEPO糖链异构体与体内比活性的相关性。 结果： 优化的成像毛细管等电聚焦电泳技术可获得蛋白特异性图谱，可较好地分析重组人促红素的异构体和等电点。通过统计分析表明，成像毛细管等电聚焦电泳分析rhEPO的第2、3和4峰含量和体内生物学比活性之间存在正相关，第1和第6峰含量和体内比活性之间存在负相关。 结论： 成像毛细管等电聚焦技术能够分析重组人促红素的异构体和等电点，相关性分析显示异构体的组成与体内比活性相关，异质性分析在重组人促红素的质量控制中具有重要意义。
  • 基于相关性的广金钱草配方颗粒特征图谱研究
    伍小燕1, 杨梅2, 梁冰丽2, 黄萍萍2, 蓝晓庆2, 温庆伟2, 宋景政2
    药物分析杂志. 2014, 34(6): 1057-1061.
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    目的： 通过对广金钱草药材、水煎剂和配方颗粒进行相关性研究，建立特征性强的广金钱草配方颗粒特征图谱。 方法： 采用高效液相色谱法，使用Ultimate AQ-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以甲醇（A）-乙腈（B）-0.1%磷酸溶液（C）为流动相梯度洗脱（0~10 min，30%A→33%A，0%B→0%B；10~35 min，33%A→19%A，0%B→8%B；35~55 min，19%A，8%B），流速为0.8 mL·min-1，检测波长为346 nm。 结果： 建立了广金钱草配方颗粒、药材及药材水煎剂特征图谱分析方法并进行了方法学验证，结果表明三者特征图谱一致。 结论： 采用基于药材-水煎剂-配方颗粒相关性所建立的广金钱草配方颗粒特征图谱，具有药材-水煎剂成分的追溯性，可用于广金钱草配方颗粒的质量控制。
    • 安全监测
  • 吡拉西坦原料药及注射液中3种有关物质定性及定量分析
    张磊
    药物分析杂志. 2014, 34(6): 1062-1067.
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    目的： 建立吡拉西坦原料药及注射液中3种有关物质的定性及定量分析方法。 方法： 采用高效液相色谱法，色谱柱：CAPCELL PAK C18（4.6 mm×250mm，5μm）；流动相：0.03%三乙胺溶液-乙腈（95：5）用稀磷酸调节pH至6.5；检测波长：205 nm；流速：1.0 mL·min-1。测定3种有关物质的校正因子，分别采用标准曲线法、不加校正因子的主成分自身对照法以及加校正因子的主成分自身对照法对有关物质进行定量分析。 结果： 分别测得了3种有关物质对照品的标准曲线及校正因子，杂质A、B、C浓度分别在0.05090~20.36μg·mL-1（r=1.000）、0.05195~20.78 μg·mL-1（r=1.000）、0.06180~24.72 μg·mL-1（r=1.000）范围内呈良好的线性关系，平均回收率为100.0%（RSD=1.5%，n=9）、100.3%（RSD=1.3%，n=9）、100.6%（RSD=1.9%，n=9）。杂质2-吡咯烷酮（A）、2-氧代-吡咯烷乙酸甲酯（B）及（2-氧代-吡咯烷-1-基）乙酸（C）校正因子分别为0.8、1.3、1.4。经过比较，加校正因子的主成分自身对照法计算有关物质的含量更准确、简便。[结论： 本方法可用于吡拉西坦原料药及注射剂中有关物质的定性及定量分析，采用加校正因子的主成分自身对照法可以更准确地反映其有关物质的含量。
  • 中成药口服给药制剂及其原料药微生物污染相关性分析
    刘鹏1, 战宏利2, 严倩倩3, 杨美琴1, 马仕洪1, 戴翚1, 肖磺1, 胡昌勤1
    药物分析杂志. 2014, 34(6): 1068-1072.
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    目的： 通过对六味地黄丸、牛黄消炎片和西黄丸及其原料药污染菌株的鉴定与分析，探讨中成药口服给药制剂与其原料药检出污染微生物的相关性。 方法： 参考中国药典2010年版和日本药典16版方法，测定六味地黄丸、牛黄消炎片和西黄丸及其主要原料药中的细菌、霉菌和酵母菌数，采用全自动细菌鉴定试验系统对检出的污染菌进行菌株鉴定。 结果： 从六味地黄丸、牛黄消炎片和西黄丸及其主要原料中检出的污染菌株基本相同，且多为环境常见菌。 结论： 六味地黄丸、牛黄消炎片和西黄丸检出的污染菌主要来自原料药，即制剂与原料药微生物污染具有相关性，故控制原料药的微生物污染是保证中成药口服给药制剂质量的重要因素。
  • RP-HPLC-ELSD法测定康柏西普眼用注射液中辅料吐温20的含量
    朱文漓, 吴娟, 叶尚宇, 罗荣, 乔怀耀, 柯尊洪, 郝晓锋, 柯潇, 邬智刚
    药物分析杂志. 2014, 34(6): 1073-1076.
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    目的： 建立反相高效液相色谱法联用蒸发光散射检测器测定康柏西普眼用注射液中辅料吐温20含量的分析方法。 方法： 采用Agilent Poroshell 120 SB-C18（2.7 μm，4.6 mm×150 mm）色谱柱，以乙腈-纯水为流动相进行梯度洗脱（0~5 min，5%B；5~6 min，5%B→60%B；6~10 min，60%B→80%B；10~15 min，80%B；15~15.01 min，80%B→5%B；15.01~20 min，5%B），流速0.5 mL·min-1，蒸发光散射检测器漂移管温度为45 ℃，雾化压力设为2.8×105 Pa。 结果： 吐温20进样量在1.12~6.72 μg范围内，与色谱峰面积呈良好线性关系（R2>0.999）；高、中、低浓度样品的回收率均在100%±10%范围内。 结论： 本法经方法学验证可用于康柏西普眼用注射液中辅料吐温20含量的检测。
  • 淋洗液在线发生-离子色谱法测定塞来昔布中三氟乙酸残留
    郭兴辉1, 黄永丽2, 王倩雯3, 郑子栋1
    药物分析杂志. 2014, 34(6): 1077-1079.
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    目的： 研究运用淋洗液在线发生-离子色谱法测定塞来昔布中三氟乙酸残留量。 方法： 采用Ionpac AS11-HC（4 mm×25 cm）色谱柱及相应的Ionpac AG11-HC（4 mm×5 cm）保护柱，以EGCⅢKOH在线发生15 mmol·L氢氧化钾溶液为淋洗液，流速0.8 mL·min-1，使用ASRS-ULTRA4 mm阴离子抑制器及电导检测器，柱温30 ℃，进样体积25 μL。 结果： 三氟乙酸峰与氯离子及其他成分的分离度良好，三氟乙酸质量浓度在0.9787~19.57 mg·L-1范围内与峰面积有良好的线性关系（r=0.9999）；检出限（S/N=3）为0.024 mg·L-1，定量限（S/N=10）为0.6 ng；平均回收率（n=9）为99.6%。 结论： 经方法学验证，该方法适用于测定塞来昔布中三氟乙酸残留量。
  • HPLC-ELSD测定脑硬膜密封系统主要降解产物PEG_15000的含量
    尹玉清, 安梦瑶, 李芹, 杨希, 焦建杰, 娄建石
    药物分析杂志. 2014, 34(6): 1080-1083.
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    目的： 建立高效液相色谱-蒸发光散射法（HPLC-ELSD）测定脑硬膜密封系统的主要降解产物聚乙二醇（PEG）15000的含量。 方法： 采用Inertex C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，5 μm），柱温35 ℃，以甲醇-水为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min-1；ELSD参数：漂移管温度40 ℃，载气流量3.0 L·min-1，进样量20 μL。 结果： 标准溶液中PEG 15000浓度在0.2~20 mg·mL-1内线性关系良好（r=0.9995）；最低检测限为0.2 mg·mL-1。低、中、高浓度批内、批间精密度 RSD均小于6%，方法回收率均在90%~101%之间；稳定性实验中低、中、高浓度在30 d内样本冻融后浓度变化均在±10%以内。 结论： 该法经方法验证可用于PEG 15000的含量测定。
  • 高效液相色谱法测定溴芬酸钠水合物滴眼液中苯扎氯铵的含量
    栾爽, 韩春晖, 王磊, 钱小平
    药物分析杂志. 2014, 34(6): 1084-1086.
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    目的： 建立溴芬酸钠水合物滴眼液中防腐剂苯扎氯铵含量测定的高效液相色谱方法。 方法： 采用BDS HYPERSIL Cyano氰基键合硅胶色谱柱（150 mm×4.6 mm，5 μm），以0.1%磷酸溶液-乙腈-四氢呋喃（51：39：10）为流动相，流速1.0 mL·min-1，检测波长214 nm，柱温30 ℃。 结果： 苯扎氯铵浓度在0.9904~19.81 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9999），低、中、高浓度回收率分别为99.7%、99.7%、100.2%，RSD分别为0.5%、0.5%、0.9%。 结论： 经过方法学验证，本法可用于溴芬酸钠水合物滴眼液中防腐剂苯扎氯铵的含量测定。
  • 核磁共振定量法测定脒基吡唑含量
    刘阳, 周颖, 张才煜, 魏宁漪, 程奇蕾, 宁保明
    药物分析杂志. 2014, 34(6): 1087-1090.
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    目的： 建立核磁共振定量法（qNMR法）测定脒基吡唑盐酸盐中脒基吡唑含量。 方法： 以对苯二酚为内标，氘代甲醇为溶剂测定1H核磁共振谱，通过比较样品定量峰与内标物质响应峰峰面积，计算脒基吡唑的含量。 结果： 同一样品在相同条件下测定6次，定量峰与内标响应峰比值的RSD为0.38%；平行配制5份样品溶液，定量峰与内标响应峰比值的RSD为0.29%。采用不同样品定量峰计算的脒基吡唑含量分别65.6%、65.8%、66.3%，RSD分别为0.71%、0.97%、1.4%，与质量平衡法测定结果65.7%接近。 结论： 本文建立的qNMR法可以有效避免盐酸干扰，经方法验证可用于测定脒基吡唑含量。
  • 辅料聚维酮K30对缬沙坦胶囊质量控制的影响
    刘朝霞, 程奇蕾, 何兰
    药物分析杂志. 2014, 34(6): 1091-1099.
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    目的： 对缬沙坦胶囊有关物质检查中一未知物质（相对于缬沙坦峰保留时间的0.14倍）进行来源与结构确证，探讨该未知物质对缬沙坦胶囊质量的影响，为质量标准的修订提供依据。 方法： 有关物质检查采用Inertsil ODS-4色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈-水-冰醋酸（500：500：1）为流动相，流速1.0 mL·min-1，检测波长225 nm。对检出的该未知物质，采用UPLC-MS、IR、1H-NMR及MALDI-TOF-MS等技术确证其来源与结构。 结果： 通过以上检测技术的相互佐证，证实其为辅料聚维酮K30（PVP K30）。 结论： 辅料PVP K30峰不应计入有关物质，应在质量标准中增加扣除辅料峰的说明，以消除其对有关物质检查结果判定的影响。
  • 口服液体药用塑料瓶微生物污染状况分析及试验方法改进
    战宏利1, 马仕洪2, 戴翚2, 肖璜2, 杨美琴2, 刘鹏2
    药物分析杂志. 2014, 34(6): 1100-1105.
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    目的： 通过分析口服液体药用塑料瓶的微生物污染状况，评价其对口服液体制剂质量的贡献。 方法： 参考中国药典2010年版和美国药典36版方法，测定2013年全国评价性抽验中得到的4个品种、9种规格、43家企业的55批口服液体药用塑料瓶的微生物种类和数量。采用薄膜过滤法处理样品提取液，用胰酪大豆胨琼脂培养基进行培养，计数需氧菌总数，用胆盐乳糖增菌液培养，进行控制菌检查。 结果： 每批样品的细菌、霉菌和酵母菌数及大肠埃希菌均符合国家药品包装容器（材料）标准（试行）规定，58%的样品未检出污染微生物，污染有 微生物的样品菌数均未超过7 cfu·瓶-1，均为环境污染菌芽孢杆菌类及球菌类，且均未检出大肠埃希菌。 结论： 口服液体药用塑料瓶微生物污染未超标。将细菌数、霉菌和酵母菌数统一合并为需氧菌总数测定，可在一张滤膜上同时测定样品的细菌数、霉菌和酵母菌数。改进的检验方法具有省时、方便的特点。
  • HPLC-DAD/MS法测定辛伐他汀胶囊中有关物质
    沈卫阳, 沙景阳, 杨盈盈
    药物分析杂志. 2014, 34(6): 1106-1112.
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    目的： 采用HPLC-DAD/MS法测定辛伐他汀胶囊中的有关物质，对已知杂质A、B、C、D、E、F、G进行方法学研究，并对本品中的有关物质进行归属分析。 方法： 采用C18柱（33 mm×4.6 mm，3 μm），以乙腈-0.1%磷酸溶液（50：50）为流动相A，0.1%磷酸的乙腈溶液为流动相B，梯度洗脱，流速为3.0 mL·min-1；检测波长为238 nm。 结果： 辛伐他汀与各杂质及强制破坏产物能完全分离，主峰纯度因子均大于999.0；辛伐他汀及各杂质在低浓度范围内线性关系良好；各杂质加样回收率在98.8%~102.9%之间；进样精密度、重复性、中间精密度均符合要求；溶剂、空白辅料无干扰；辛伐他汀及杂质A、B、C、D、E、F、G的定量限分别为0.20、0.78、0.80、0.60、1.01、0.51、0.62、0.65 ng，相对校正因子分别为1.07、1.06、1.06、2.84、0.97、0.96、1.00。 结论： 本方法经方法学验证，可用于辛伐他汀及其制剂的有关物质检查。
  • 黄体酮注射液细菌内毒素检查的方法比较研究
    刘骅, 许雷鸣
    药物分析杂志. 2014, 34(6): 1113-1119.
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    目的： 建立黄体酮注射液细菌内毒素检查的方法，探讨油剂的细菌内毒素检查方法。 方法： 将黄体酮注射液与水混合振荡，将内毒素从注射用油萃取到水中进行测定。考察水萃取液的干扰及水油振荡萃取步骤中内毒素的绝对回收率。 结果： 黄体酮注射液与水振荡后，水萃取液对内毒素检查无干扰。振荡萃取步骤中外加20、10、5 EU·mL-1浓度的内毒素回收率在78.5%~117.4%之间，符合药典要求。 结论： 黄体酮注射液作为油剂，经水萃取后采用动态浊度法和凝胶法进行细菌内毒素检查均可行。
    • 标准研讨
  • GC法同时测定复方樟脑乳膏中4个主要成分的含量
    宋敏1, 杨思贤2
    药物分析杂志. 2014, 34(6): 1120-1124.
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    目的： 为了提高控制复方樟脑乳膏的质量，建立同时测定复方樟脑乳膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、苯海拉明4个主要成分含量的气相色谱方法。 方法： 采用聚乙二醇20M（DB-Wax）毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×1.80 μm），氮气为载气，FID检测器，程序升温（初始温度120 ℃，维持8 min，升温速度50 ℃·min-1，最终温度240 ℃，维持12 min），萘为内标。 结果： 复方樟脑乳膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、苯海拉明、内标物萘以及各辅料获得良好分离，方法专属性强，线性范围宽，精密度好，准确度高，耐用性好。樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、苯海拉明浓度分别在0.6464~16.16 mg·mL-1（r=0.9999）、0.4758~11.90 mg·mL-1（r=0.9999）、0.3360~8.400 mg·mL-1（r=0.9999）和0.1669~4.172 mg·mL-1（r=0.9999）范围内具有良好的线性关系，低、中、高浓度平均回收率（n=3）樟脑为99.3%（RSD=0.6%）、100.3%（RSD=0.6%）、100.0%（RSD=0.6%），薄荷脑为98.9%（RSD=0.4%）、100.0%（RSD=0.3%）、100.0%（RSD=0.6%），水杨酸甲酯为99.5%（RSD=0.4%）、99.7%（RSD=0.4%）、99.6%（RSD=0.8%），苯海拉明为99.4%（RSD=0.2%）、99.3%（RSD=0.6%）、99.5%（RSD=0.7%）。 结论： 该方法符合方法学验证要求，可用于控制复方樟脑乳膏的质量。建议国家药品标准提高修订复方樟脑乳膏含量测定控制方法并拟定限度。
  • 养心安神丸定性定量方法的研究
    古海锋, 李岳, 厉进忠, 仝禹
    药物分析杂志. 2014, 34(6): 1125-1129.
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    目的： 建立养心安神丸的定性定量方法。 方法： 采用TLC法鉴别丹参、首乌藤和南五味子；采用HPLC法测定南五味子中五味子酯甲的含量，使用C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，以四氢呋喃-水（40：60）为流动相，流速1.0 mL·min-1，检测波长250 nm。 结果： 在TLC色谱中可检出丹参、首乌藤和南五味子的特征斑点；五味子酯甲在0.082~0.82 μg范围内线性关系良好（r=0.9999），精密度试验RSD为0.56%（n=6），重复性试验RSD为1.4%（n=6），平均加样回收率为99.6%（RSD＝1.5%，n=6）。 结论： 实验结果表明本文建立的定性定量方法，可为养心安神丸的质量标准的制定提供参考。
  • 黄芩苷对照品2种定值方法比较研究
    郑新元1, 张茉1, 王杰1, 戴忠2, 汪琪2, 张玉梅2, 何毅2, 鲁静2, 林瑞超2, 孙永跃3, 李建发3
    药物分析杂志. 2014, 34(6): 1130-1133.
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    目的： 分别采用质量平衡法与核磁共振法测定黄芩苷对照品的纯度。方法： 采用高效液相色谱法测定色谱杂质，卡尔费休氏法测定水分，炽灼残渣法测定灰分，由质量平衡法计算黄芩苷对照品纯度；同时采用核磁共振法测定其绝对纯度。结果： 质量平衡法测得黄芩苷对照品纯度为94.67%，而核磁共振法测得其纯度为97.65%；2种方法测得结果偏差较大。结论： 不同杂质响应值的差异及色谱分离能力的限制，都导致质量平衡法在标准物质定值方面具有一定的局限性；核磁共振法具有灵敏度高，精密度好，分析速度快，不受被测物质中杂质影响的优点，为标准物质的定值提供新思路。
  • HPLC测定复方北豆根氨酚那敏片的含量及含量均匀度
    储忠英
    药物分析杂志. 2014, 34(6): 1134-1137.
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    目的： 建立HPLC法测定复方北豆根氨酚那敏片中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏、绿原酸含量，并对其中咖啡因和马来酸氯苯那敏进行含量均匀度的检测。 方法： 采用C18（50 mm×4.6 mm，2.7 μm）色谱柱，流动相为甲醇-0.1%磷酸（15：85），流速0.8 mL·min-1，检测波长262 nm（对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏）、327 nm（绿原酸），柱温35 ℃。 结果： 对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏、绿原酸浓度分别在5.964~238.6、7.192~287.7、1.434~57.34、2.522~15.13 μg·mL-1范围内呈现良好的线性关系，平均回收率（n=9）均不低于99%。 结论： 本文建立的方法可同时测定多种成分且符合方法验证要求，可为复方北豆根氨酚那敏片质量控制提供一定的参考。
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