2015年, 第35卷, 第11期　
刊出日期：2015-11-25

  

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综述专论
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  重金属快速检测技术在中药材质量控制中的应用

  郑琪^1,2, 南铁贵¹, 詹志来¹, 袁媛¹, 黄璐琦¹

  药物分析杂志. 2015, 35(11): 1873-1877.

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  重金属污染日益严重使得中药材中重金属含量持续增高,中药材质量的好坏直接影响患者的安全和疗效。因此,如何能快速、准确、简便地鉴别中药材重金属含量,对于中药材的用药安全至关重要。本文总结分析了国内外重金属的快速检测方法,通过归纳酶分析法、免疫分析法、生物化学传感器法、荧光标记技术,讨论其优势与不足,为建立中药材重金属现场快速检测技术提供参考依据。
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  毛细管电泳技术在聚乙二醇化蛋白药物质量控制中的应用

  张涛, 王明蓉

  药物分析杂志. 2015, 35(11): 1878-1887.

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  毛细管电泳是一种以高压电场为驱动力,熔融石英毛细管为分离通道的液相微分离技术。该技术样品消耗量少,分离模式灵活多样,能够检测氨基酸、多肽、蛋白质、细胞、病毒颗粒等多种生物样品,较高效液相色谱有更强的样品适应性。目前,该技术呈现了与其他分析技术联用,检测体系芯片化,检测通量不断提高的发展趋势。蛋白分子异质性分析是蛋白质药物质量控制的重要方面。由于聚乙二醇分子本身具有一定程度的异质性,蛋白聚乙二醇化的过程也有可能引入新杂质,因此聚乙二醇化蛋白药物异质性分析更加必要。聚乙二醇修饰蛋白药物质量控制需要说明蛋白质上连接聚乙二醇分子的数量和位置,即需要检测蛋白的聚乙二醇修饰率和聚乙二醇修饰位点。通过回顾近几年毛细管电泳在聚乙二醇化蛋白药物质量控制中的应用,说明不论是传统毛细管电泳系统还是芯片毛细管电泳系统都能够实现多种蛋白药物聚乙二醇修饰率检测,通过毛细管电泳与质谱联用也能够分析蛋白药物聚乙二醇修饰位点。毛细管电泳与应用非常广泛的分子排阻色谱和聚丙烯酰胺凝胶电泳相比,具有分离效果好,分析速度快,定量准确的优势。综上所述,毛细管电泳技术是聚乙二醇化蛋白药物质量控制的一种重要技术手段,在聚乙二醇化蛋白质量控制方面具有广阔的应用前景。
成分分析
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  高速逆流色谱法分离何首乌粗提物中蒽醌类化合物及组分结构鉴定

  俞静静, 李瀚元, 楼招欢, 吕圭源

  药物分析杂志. 2015, 35(11): 1888-1892.

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  目的:利用高速逆流色谱法(HSCCC法)对何首乌粗提物中蒽醌类成分进行分离纯化并进行结构鉴定研究。方法:通过测定分配系数,选择分离的溶剂体系;以三氯甲烷-甲醇-水(4:3:2)为溶剂系统,流动相的流速为2.0 mL·min^-1,主机转速为900 r·min^-1,检测波长254 nm,对何首乌粗提物中蒽醌类化合物进行分离;利用HPLC法测定化合物的纯度;利用ESI-MS、¹H-NMR和¹³C-NMR及参照文献报道确定化合物的结构。结果:从何首乌粗提物中分离鉴定得到了大黄素、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和羟基大黄素,其纯度分别为96.55%、96.33%、21.69%、71.57%。结论:应用HSCCC法,以三氯甲烷-甲醇-水(4:3:2)为溶剂系统,可以有效地从何首乌粗提物中分离出蒽醌类化合物。
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  HPLC-DAD法测定平胃散中非挥发性成分的含量

  禹亚杰¹, 尚宁宁¹, 彭腾¹, 王胜男¹, 黄秀深²

  药物分析杂志. 2015, 35(11): 1893-1898.

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  目的:建立一种利用HPLC-DAD法同时对平胃散中非挥发性成分苍术素、橙皮苷、甘草酸、和厚朴酚、厚朴酚的含量进行测定的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,使用GRACE Alltima^TM C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.2%磷酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~40 min,10%B→50%B;40~60 min,50%B→95%B),流速1 mL·min^-1,柱温25℃,检测波长235 nm。结果:苍术素未被检测到,橙皮苷、甘草酸、和厚朴酚、厚朴酚进样量分别在4.125~7.612 μg(r=1.000)、3.12~6.24 μg(r=0.9999)、0.305~0.818 μg(r=0.9998)、0.352~1.232 μg(r=1.000)范围内线性关系良好;在精密度和重复性考察中,各测定成分的RSD均小于3%,表明仪器的精密度及方法的重复性良好;稳定性试验表明供试品溶液中各测定成分在24 h内稳定性良好;加样回收试验中橙皮苷、甘草酸、和厚朴酚、厚朴酚平均回收率分别为100.1%、99.98%、101.4%、101.2%,RSD分别为0.17%、1.02%、1.11%、1.24%。橙皮苷、甘草酸、和厚朴酚、厚朴酚在复方中的含量依次为1.248、0.869、0.150、0.104 mg·g^-1。结论:1)苍术素虽为中国药典规定的苍术中含量测定成分,但其在平胃散复方水煎液中并未被检测到,不能作为平胃散复方水煎液质量控制的成分之一;2)利用HPLC-DAD法首次建立一种同时测定平胃散中非挥发性成分橙皮苷、甘草酸、和厚朴酚、厚朴酚含量的方法,该方法简便准确,重复性好,为平胃散质量标准的建立提供参考。
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  HPLC法同时测定复方法莫替丁胃内滞留漂浮型缓释片中法莫替丁、阿莫西林和盐酸小檗碱的含量

  罗国平¹, 孟会宁², 陈程¹, 王小宁¹, 马远涛¹

  药物分析杂志. 2015, 35(11): 1899-1903.

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  目的:建立同时测定复方法莫替丁胃内滞留漂浮型缓释片中法莫替丁、阿莫西林和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,使用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),以0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(用2 mol·L^-1氢氧化钠溶液调pH至5.0)-乙腈-0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液(用冰醋酸调pH至3.9)为流动相,梯度洗脱[0~3 min,A-B-C(47:6:47);3~11 min,A-B-C(47:6:47)→A-B-C(41:18:41);11~15 min,A-B-C(41:18:41)→A-B-C(37.5:25:37.5);15~16 min,A-B-C(37.5:25:37.5)→A-B-C(27.5:45:27.5);16~23 min,A-B-C(27.5:45:27.5)],流速1 mL·min^-1,检测波长230 nm,柱温30℃。结果:法莫替丁质量浓度在31~106 μg·mL^-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=3)分别为99.5%、99.0%和99.6%,RSD分别为1.9%、1.8%和1.8%;阿莫西林质量浓度在67~229 μg·mL^-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=3)分别为101.0%、99.0%和99.2%,RSD分别为1.6%、1.0%和2.3%;盐酸小檗碱质量浓度在49~168 μg·mL^-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=3)分别为101.1%、98.7%和99.2%,RSD分别为1.6%、1.5%和2.3%。3批样品中法莫替丁的含量分别为43.2、42.6和43.9 mg·g^-1,阿莫西林的含量分别为332.8、329.3和335.9 mg·g^-1,盐酸小檗碱的含量分别为329.2、327.1和330.1 mg·g^-1。结论:本法经方法学验证,可用于复方法莫替丁胃内滞留漂浮型缓释片的质量控制。
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  HPLC法测定藏药宽筋藤中3个生物碱类成分的含量

  迟森森, 韩丹, 刘斌

  药物分析杂志. 2015, 35(11): 1904-1907.

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  目的:建立高效液相色谱法同时测定宽筋藤药材中药根碱、巴马汀和小檗碱3个生物碱成分的含量,并对14个不同地区商品药材进行含量测定。方法:采用Sunfire C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈(A)-水(0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液,加0.1%磷酸) (B)为流动相梯度洗脱(0~15 min,20%A→32%A;15~25 min,32%A),流速1.2 mL·min^-1,检测波长340 nm。结果:盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱3种成分质量浓度分别在0.17~0.86、0.08~0.40和0.05~0.26 μg·mL^-1范围内呈良好线性关系(r ≥ 0.9997),平均回收率(n=6)分别为99.3%、101.6%和100.0%。14个不同地区16批商品药材含量测定结果显示3个成分含量差异较大。结论:所建立的方法经方法学验证,可用于宽筋藤药材的质量控制和评价。
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  芳香新塔花和小新塔花全草中4个成分含量测定及聚类分析

  陈奕君¹, 赵薇¹, 丁玲¹, 刘文杰², 晋玉霞², 刘圆³, 孟庆艳²

  药物分析杂志. 2015, 35(11): 1908-1913.

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  目的:建立芳香新塔花和小新塔花中薄荷酮、异薄荷酮、薄荷醇和胡薄荷酮的含量测定方法,比较不同种、不同产地的新塔花中4个成分的含量差异。方法:采用气相色谱法,HP-FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),载气N₂,流速25 mL·min^-1,程序升温(初始温度70℃,保持1 min,以8℃·min^-1的速率升温至160℃,保持1 min),进样口温度250℃,检测器温度250℃,测定4个成分的含量,应用DPS 2000软件对实验数据进行聚类分析。结果:芳香新塔花中4个成分含量:胡薄荷酮>异薄荷酮>薄荷酮>薄荷醇;小新塔花中4个成分含量:胡薄荷酮>异薄荷酮>薄荷醇>薄荷酮;芳香新塔花中4个成分的含量高于小新塔花;应用聚类分析法,可以将芳香新塔花和小新塔花分开。结论:本方法操作简单,准确,可用于不同种及不同产地的新塔花药材中成分的含量测定。
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  HPLC法同时测定前列癃闭通片中6个有效成分的含量

  崔璐¹, 孙小玲², 郝延军², 潘延宁³, 陈婧², 康廷国¹

  药物分析杂志. 2015, 35(11): 1914-1918.

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  目的:建立同时测定前列癃闭通片中虎杖苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、朝藿定C、淫羊藿苷含量的HPLC法。方法:采用SHISEIDO-C₁₈色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B),采用梯度洗脱(0~10 min,18%A;10~35 min,18%A→25%A;35~38 min,25%A→28%A;38~55 min,28%A;55~60 min,28%A→18%A),流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长为306 nm(0~15 min,测定虎杖苷)、283 nm(15~35 min,测定柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷)、270 nm(35~60 min,测定朝藿定C、淫羊藿苷)。结果:虎杖苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、朝藿定C和淫羊藿苷进样量分别在0.0202~0.2016 μg(r=0.9996)、0.0992~0.9924 μg(r=0.9997)、0.0309~0.3092 μg(r=0.9997)、0.0892~0.8924 μg(r=0.9997)、0.0369~0.3686 μg(r=0.9999)和0.1045~1.0451 μg(r=0.9999)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为99.7%、101.2%、101.4%、99.8%、98.7%和97.9%,RSD分别为0.95%、1.2%、1.0%、0.97%、1.3%和1.1%。4批样品6个活性成分的含量测定结果为虎杖苷0.643~0.652 mg·g^-1,柚皮苷2.293~2.325 mg·g^-1,橙皮苷0.700~0.715 mg·g^-1,新橙皮苷1.878~1.900 mg·g^-1,朝藿定C 0.735~0.747 mg·g^-1,淫羊藿苷2.042~2.050 mg·g^-1。结论:该方法操作简单,重复性好,可作为评价和监控前列癃闭通片质量的方法。
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  HPLC法同时测定健儿消食口服液中

  罗文华^1,2, 田莹莹³, 李新辉¹, 杨海秀², 张金莲¹

  药物分析杂志. 2015, 35(11): 1919-1923.

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  目的:建立一种可以同时测定健儿消食口服液中毛蕊异黄酮苷、橙皮苷和黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法:样品用甲醇超声提取;采用Agilent ZORBAXSB-C₁₈ (150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈(A)-1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱(0~10 min,5%A→10%A;10~19 min,10%A→11%A;19~27 min,11%A;27~40 min,11%A→14%A;40~45 min,14%A→15%A;45~60 min,15%A;60~70 min,15%A→17%A;70~80 min,17%A→20%A),流速1.0 mL·min^-1,检测波长242 nm,柱温30℃,进样量10 μL。结果:毛蕊异黄酮苷、橙皮苷和黄芩苷的线性范围分别为0.0029~0.1160、0.0692~2.760、0.475~19.000 μg;平均加样回收率(n=6)分别为95.3%、99.0%、97.0%,RSD分别为1.5%、1.6%、1.1%。20批样品中毛蕊异黄酮苷、橙皮苷和黄芩苷含量测定结果为:毛蕊异黄酮苷的含量范围为0.0079~0.0248 mg·mL^-1,橙皮苷的含量范围为0.217~0.376 mg·mL^-1,黄芩苷的含量范围为1.310~2.587 mg·mL^-1。结论:经方法学验证,本法可测定制剂中毛蕊异黄酮苷、橙皮苷和黄苓苷的含量。
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  油脂类药用辅料橄榄油中甾醇谱的研究

  方欣欣^1,2, 徐明明¹, 郑璐侠¹, 陈妙芬¹, 陈钢¹

  药物分析杂志. 2015, 35(11): 1924-1929.

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  目的:分析油脂类辅料橄榄油中甾醇组成及质量分数。方法:首先从橄榄油中提取不皂化物,运用高效液相色谱法从不皂化物中分离并收集甾醇的馏分。液相色谱条件:采用Kromasil 60-5 SIL硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以异丙醇-正己烷(1:99,v/v)为流动相等度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长210 nm,进样量20 μL。然后对馏分进行衍生化,采用气相色谱法检测各甾醇的组成及百分含量;气相色谱条件:采用DB-5毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),进样口温度:290℃;进样量:2~3 μL;分流比为25:1;载气:氦气;流速1.8 mL·min^-1;程序升温:起始柱温260℃,保持50 min,再以5℃·min^-1的速率升温至290℃,保持5 min。结果:橄榄油中含有多种甾醇,如胆甾醇、菜子甾醇;菜油甾醇、豆甾醇、△7-菜油甾醇、△5,23-豆甾二烯醇、赤桐甾醇、β-谷甾醇、谷甾烷醇、△5-燕麦甾醇、△5,24-豆甾二烯醇、△7-豆甾醇等,其中β-谷甾醇的含量比较高,占总甾醇量的80%以上,其次是菜油甾醇,△5,24-豆甾二烯醇等。结论:本法可以对油脂类辅料橄榄油中的甾醇谱进行分析,为油脂类药用辅料植物油中甾醇谱的研究提供了参考。
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  ¹⁹F_qNMR定量法测定五氟利多的含量

  周晓力, 陈华, 南楠

  药物分析杂志. 2015, 35(11): 1930-1933.

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  目的:采用¹⁹F核磁共振定量法(¹⁹F qNMR法)测定五氟利多的绝对含量。方法:以4-氟肉桂酸为内标,以二甲基亚砜为溶剂,采用Bruker Avance Ⅲ 400型核磁共振谱仪,脉冲序列zgfhigqn.2在恒温25℃下获取¹⁹F核磁共振谱(¹⁹F NMR谱),测定五氟利多的含量,驰豫延迟时间(D1)为10 s。结果:以五氟利多的峰(δ-117.4)及4-氟肉桂酸(δ-110.9)峰作为定量峰;同一样品连续测试5次,测得精密度RSD为0.34%;平行配制6份供试溶液,其结果的重复性RSD为0.38%;将样品与内标的NMR峰面积比对其质量比绘制标准曲线,五氟利多的线性范围为6.58~22.85 mg,相关系数为0.9999;定量限为4.06 mg。¹⁹F qNMR法测得样品的含量为99.89%,与质量平衡法结果99.96%基本一致。结论:经方法学验证,¹⁹F qNMR法可用于测定五氟利多的绝对含量。
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  埃索美拉唑镁盐多晶型的X-射线粉末衍射定量分析

  周新波^1,2, 吴素香¹, 孙梦莹¹, 胡秀荣²

  药物分析杂志. 2015, 35(11): 1934-1939.

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  目的:用X-射线粉末衍射法测定埃索美拉唑镁三水合物和二水合物A晶型混合物中晶型的含量,为埃索美拉唑镁晶型药物的质量控制提供一种切实可行的晶型定量分析方法。方法:采用X-射线粉末衍射法表征埃索美拉唑镁盐三水合物晶型和二水合物A晶型。分别选择埃索美拉唑镁三水合物的特征衍射峰2θ=5.27°(I/I₀=100%)和二水合物A晶型的特征衍射峰2θ=5.65°(I/I₀=100%)的峰面积比值为定量参数,建立标准曲线,测定埃索美拉唑镁原料中三水合物晶型和二水合物A晶型的含量。结果:埃索美拉唑镁二水合物A晶型的特征衍射峰和三水合物的特征衍射峰的峰面积比值与三水合物的含量呈良好的线性关系,在三水合物含量为3%~15%的范围内,得到的标准曲线为Y=0.0043X+0.3136;Y为特征衍射峰的峰面积比,X为三水合物的质量分数,相关系数r=0.9996;方法精密度为2.4%;运用标准曲线对三水合物含量为5.48%、10.33%、12.49%的样品进行定量分析,结果表明测得值与真实值之间的绝对误差分别为0.14%、0.01%、0.06%。结论:所建方法准确可靠,快速简便,可用于埃索美拉唑镁原料中三水合物晶型和二水合物A晶型的定量分析。
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  HPLC法同时测定黄连上清片的黄芩-黄连-黄柏药对中9个指标性成分的含量

  苏静华¹, 张超¹, 孙磊^2,3, 汪明志¹, 顾炳仁¹

  药物分析杂志. 2015, 35(11): 1940-1945.

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  目的:建立同时测定黄连上清片中"黄芩-黄连-黄柏"药对中黄柏碱、黄柏酮、小檗碱、巴马汀、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、吴茱萸内酯和阿魏酸含量的HPLC分析方法。方法:采用Boston Green ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(含0.02 mol·L^-1磷酸二氢钠),梯度洗脱,柱温35℃,检测波长为210 nm。结果:本实验方法学考察结果表明各色谱峰间分离度均达到定量要求,精密度、回收率、重复性等参数均达到定量分析的要求。12批次样品的含量结果显示9个成分中有7个被检测出,黄柏酮和阿魏酸未检出。和单味中药材成分相比,推断考虑在处方工艺制备过程中存在成分损失。结论:本实验针对黄芩-黄连-黄柏药对,建立了同时测定黄连上清片中10个指标性成分的含量分析方法,简便可靠,可用于黄连上清片的质量控制。
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  川木香药材HPLC指纹图谱及含量测定方法研究

  胡益杰, 刘爽, 邓丽娜, 陈敏

  药物分析杂志. 2015, 35(11): 1946-1952.

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  目的:采用高效液相色谱法建立川木香药材的指纹图谱,并测定不同来源的12批川木香根茎中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法:采用WondaSil C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(pH 3.2)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长280 nm(指纹图谱建立)、254 nm(含量测定),柱温25℃,进样量10 μL。结果:以木香烃内酯为参照峰确立了40个共有峰,建立了川木香药材的HPLC指纹图谱,共有峰面积达到总峰面积90%以上,12批次药材相似度均在0.9以上;各批次药材中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量分别在26.28~56.21 mg·g^-1和9.40~27.28 mg·g^-1之间。结论:该法经方法学验证,可为川木香药材质量分析、评价与控制提供依据。
活性分析·代谢分析
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  野生松茸子实体提取物生物活性的研究

  刘存芳

  药物分析杂志. 2015, 35(11): 1953-1957.

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  目的:提取松茸中的脂溶性和水溶性物质,测试其抗菌、抗肿瘤和抗氧化活性,为其开发利用提供理论依据。方法:索氏法提取脂溶性物质,超声法提取水溶性物质,平板转种法测试抗菌活性,腹腔给药法测试抗肿瘤活性,H₂O₂/Fe²⁺法测试抗氧化活性。结果:松茸脂溶性物质有抗菌活性,抗肿瘤活性不显著;松茸水溶性物质有抗菌活性,抗肿瘤活性更为显著;松茸脂溶性物质和水溶性物质对·OH有清除作用。结论:松茸脂溶性和水溶性物质有抗菌、抗肿瘤和抗氧化活性,活性效果存在差异。
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  3种小鼠品系的四氧嘧啶糖尿病模型建立及初步评价

  刘甦苏¹, 吴曦¹, 周舒雅¹, 吕建军², 王辰飞¹, 杨艳伟², 彭泽旭¹, 刘佐明¹, 李保文¹, 贺争鸣¹, 范昌发¹

  药物分析杂志. 2015, 35(11): 1958-1964.

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  目的:比较不同品系小鼠糖尿病建模及模型评价效果,为合理选择药物活性分析实验动物提供方法依据。方法:选择封闭群KM、近交系BALB/c、C57BL/6J 3种小鼠,腹腔注射四氧嘧啶建模,并计算成模率和死亡率。参照建模实验结果,仅选择死亡率及成模率较接近的雄性KM和BALB/c小鼠进行糖尿病模型效果评估实验。通过灌胃已知阳性药物盐酸二甲双胍,测定实验各组生存率、体重、空腹血糖值、葡萄糖耐量、血清中胰岛素及C肽含量等指标评价模型效果。结果:KM品系建模成功率最高,雌雄分别为60%和65%,C57BL/6J最低,雌雄分别为15%和20%,BALB/c雄性为60%,但雌性小鼠全部死亡。同一品系的雌性小鼠比雄性小鼠死亡率高,雌雄KM小鼠死亡率分别为40%和20%,BALB/c小鼠分别为100%和25%,C57BL/6J小鼠分别为80%和65%。高血糖模型组及二甲双胍组小鼠均逐渐表现出多食多饮消瘦的症状,体重与正常对照组相比增长慢且差异显著。因BALB/c小鼠高血糖模型组实验期内全部死亡,所以实验末期仅测定了KM小鼠糖耐量、血清中胰岛素和C肽含量,测定的血清学数据也均符合糖尿病小鼠模型指标。KM、BALB/c小鼠0 h的血糖值离散系数的数值分别为0.17和0.20;72 h的血糖值离散系数数值分别为0.32和0.12。结论:综合比较建模成功率及建成模型的特征,雄性KM小鼠优于其他2个品系,更适合作为建模动物;但建模前后空腹血糖值的离散数值表明封闭群KM小鼠个体差异明显,数据一致性不及近交系小鼠,提示采用近交系小鼠建模具有其优势,但建模方法还需进一步优化。
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  LC-MS/MS法测定Beagle犬全血中环孢素A浓度及环孢素微乳制剂的生物等效性研究

  赵萍, 张晞倩, 蒋学华, 王凌

  药物分析杂志. 2015, 35(11): 1965-1970.

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  目的:建立液相色谱串联质谱法测定Beagle犬全血中环孢素A的浓度,并考察3种环孢素微乳制剂的生物等效性。方法:全血样品中加入适量内标和氢氧化钠,以乙醚萃取后用API 3000LC-MS/MS仪进行分析。采用CAPCELLPAK(C₁₈)(2.0 mm×50 mm,5μm)色谱柱,以水(5 mmol·L^-1甲酸铵)为流动相A,甲醇-乙腈(1:1,含5 mmol·L^-1甲酸铵)为流动相B,以0.4 mL·min^-1的流速进行梯度洗脱(0~0.8 min,60%B;0.8~1.3 min,60%B→100%B;1.3~2.5 min,100%B;2.5~3.7 min,60%B),柱温65℃;质谱采用多反应离子监测(MRM)的扫描模式,以电喷雾离子源(ESI)在正离子电离模式下进行测定,选择性监测质荷比(m/z)为1220.2/1202.9(环孢素A)、1234.3/1216.9(环孢素D,内标)。结果:本方法的线性范围为20.16~2016 ng·mL^-1;最低定量浓度为:20.16 ng·mL^-1。日内、日间精密度均小于7.1%,准确度在92.9%~108.2%之间,提取回收率为63.8%~68.3%,稳定性考察结果良好。以AUC_0-t计算,受试制剂的相对生物利用度为95.42%~100.10%;以AUC_0-∞计算,受试制剂的相对生物利用度为95.82%~99.14%。剂量矫正后C_max和AUC_0-∞的90%置信区间(CI)均在80%~125%范围内,2种口服液和1种软胶囊制剂生物等效。结论:本法经方法学验证,适用于测定Beagle犬全血中环孢素A浓度及其生物等效性研究。
安全监测
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  西洛他唑有关物质的色谱-质谱结构鉴定

  顾霄¹, 康铁纯^1,2, 郑金琪¹

  药物分析杂志. 2015, 35(11): 1971-1981.

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  目的:采用色谱-质谱联用技术对西洛他唑有关物质进行结构鉴定。方法:采用Waters XTerra RP-8(100 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱串联Agilent Eclipse XDB-C₈(12.5 mm×4.6 mm,5μm)保护柱,以水-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为254 nm,对西洛他唑有关物质进行分离;采用电喷雾正离子化的方法,通过飞行时间质谱(TOF)测定一级质谱精确质量,三重四极杆/线性离子阱质谱(Q-TRAP)扫描二级与三级质谱,并进行结构解析。飞行时间质谱(TOF)和三重四极杆/线性离子阱质谱(Q-TRAP)的喷雾电压、雾化气压力、去溶剂温度依次分别为4 kV和5.5 kV、240 kPa和275 kPa、350℃和480℃。结果:西洛他唑与其有关物质分离良好,检测出8个有关物质,其中4个尚未见文献报道,并综合分析鉴定了有关物质结构。它们大部分具有6-[4-(1-环己基-1H-戊四唑-5-基)丁氧基-2(1H)-喹诺酮结构,制剂中有关物质状态与原料药中的相似。结论:色谱-质谱联用技术能有效地鉴定西洛他唑中有关物质,为其工艺和质量控制提供参考依据。
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  超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱鉴定四环素杂质及纯度标准物质的研制

  李秀琴¹, 符惠^1,2, 张庆合¹, 苏福海¹, 李清²

  药物分析杂志. 2015, 35(11): 1982-1988.

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  目的:研制兽药四环素的纯度标准物质并对其杂质进行鉴定; 方法:采用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(UPLC-HRTOF/MS)对四环素及其杂质进行定性分析,采用高效液相色谱法对四环素标准物质进行定值以及均匀性和稳定性检验,并对标准值的不确定度进行评估。结果:UPLC-HRTOF/MS鉴定出四环素中的4种杂质,分别为差向四环素、金霉素、差向脱水四环素和脱水四环素。四环素纯度标准物质定值结果为95.6%,扩展不确定度为1.1%(k=2)。在-20℃下避光保存可以保证在12个月内量值稳定。结论:四环素标准物质符合国家标准物质的技术要求,可为食品检验、卫生检验检疫、科学研究等方面的测量和研究工作提供技术支撑和量值溯源保障。
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  光纤传感微量样品抗羟自由基检测方法的建立及其应用

  古海妮萨·麦合木提¹, 艾尔肯·依不拉音²

  药物分析杂志. 2015, 35(11): 1989-1994.

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  目的:建立微量样品羟自由基(·OH)的检测方法,并用于新疆葡萄树伤流液及金银花茶、罗布麻茶、茉莉茶、竹叶茶等样品的检测。方法:采用Mn²⁺-H₂O₂-EBT法,检测波长为560 nm,在2 mL的比色皿中,取缓冲溶液(NaB₄O₇-NaOH)300 μL,EBT 120 μL,Mn²⁺ 300 μL,H₂O₂ 150 μL,将体系体积用水补充至2.0 mL。Mn²⁺-H₂O₂-EBT法可作为检测抗氧化物质抗氧化活性的有效可行方法之一,为验证该方法对微量样品抗羟自由基(·OH)活性实时检测的可行性,以抗坏血酸对照。结果:实验结果表明,新疆葡萄树伤流液、金银花茶、罗布麻茶、茉莉茶和竹叶茶均具有较强的清除羟自由基(·OH)的生物活性功能,是一种很好的天然抗氧化及自由基清除剂。结论:微量样品抗羟自由基检测方法可行,实现吸光度测定的同时,对少量样品进行实时、恒温及震荡在线检测,连续观察吸光度的变化。
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  ICP-OES法测定13价肺炎球菌结合疫苗中的铝含量

  陈琼, 王瑾, 石继春, 王春娥, 陈翠萍, 叶强

  药物分析杂志. 2015, 35(11): 1995-1998.

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  目的:建立电感耦合等离子原子发射光谱(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)的方法检测13价肺炎球菌结合疫苗中的铝含量。方法:采用ICP-OES法测定样品中的铝含量,比较微波消解法和0.1 mol·L^-1盐酸溶液直接处理方法。结果:在本文条件下,0.1 mol·L^-1盐酸溶液处理样品与微波消解法处理样品后用ICP-OES法测定铝含量,结果无统计学意义,选择0.1 mol·L^-1盐酸处理样品。在此条件下,铝元素质量浓度在1~20 μg·mL^-1范围内,与响应值具有良好的线性关系(r=0.9999);重复性RSD均低于4%;铝含量回收率在90%~110%;该方法的检出限为0.015 μg·mL^-1,定量限为0.050 μg·mL^-1;专属性考察结果显示,0.04%氯化钠0.1 mol·L^-1盐酸和0.1 mol·L^-1氯化锂0.1 mol·L^-1盐酸均不影响铝含量的检测;溶液稳定性研究结果证明,0.1 mol·L^-1盐酸稀释的样品溶液在室温放置5d内稳定性良好。3批次13价肺炎球菌结合疫苗中铝含量检测值均符合该企业注册标准中铝含量标准。结论:所建立的ICP-OES法可用于对13价肺炎球菌结合疫苗中的铝含量进行准确定量,检测方法操作简便,灵敏度、精密度、准确度良好。
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  HPLC法测定苯磺酸左旋氨氯地平片有关物质及主要杂质鉴别

  李洁, 杨雯雯, 郑子栋, 宋汉敏

  药物分析杂志. 2015, 35(11): 1999-2005.

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  目的:建立苯磺酸左旋氨氯地平片有关物质测定方法,对主要杂质进行鉴别并采用杂质对照品测定校正因子。方法:采用HPLC方法分离分析苯磺酸左旋氨氯地平片有关物质,使用Agilent XDB C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.7%三乙胺溶液(取三乙胺7.0 mL,加水至1000 mL,用磷酸调节pH至3.0±0.1)(35:15:50),流速1.0 mL·min^-1,检测波长238 nm,柱温30℃;采用2.3 g·L^-1醋酸铵-甲醇(40:60)为流动相,利用LC-MS/MS方法进行鉴别。结果:苯磺酸左旋氨氯地平与有关物质能有效分离;LC-MS/MS鉴定了5种主要杂质;杂质D(3-乙基-5-甲基-2-[(2-氨基乙氧基)甲基]-4-(2-氯苯基)-6-甲基吡啶-3,5-二羧酸)、杂质E(二乙基-2-[(2-氨基乙氧基)甲基]-4-(2-氯苯基)-6-甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸)、杂质F(二甲基-2-[(2-氨基乙氧基)甲基]-4-(2-氯苯基)-6-甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸)、氨氯地平乳糖加合物的定量限分别为9.3、10.4、5.1、19.1 ng,且在各自的线性范围内线性关系良好(r=1.000,n=5);平均回收率(n=9)分别为113.8%、101.6%、103.4%、107.9%;校正因子分别为2.0、1.1、1.0、3.0。结论:建立的方法可对苯磺酸左旋氨氯地平片有关物质进行定量测定。
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  高效离子色谱法测定骨瓜提取物注射液中核苷及核苷酸有关物质的含量

  张伟¹, 张彤¹, 周长明¹, 吕雯¹, 韩春霞²

  药物分析杂志. 2015, 35(11): 2006-2011.

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  目的:建立高效离子色谱法测定骨瓜提取物注射液中3种核苷及4种核苷酸有关物质的含量。方法:使用ThermoFisher色谱柱(Dionex IonPac AS16,250 mm×4 mm),保护柱(Dionex IonPac AG16,50 mm×4 mm);流动相为水-250 mmol·L^-1氢氧化钠溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温为35℃,紫外检测器(PDA),检测波长260 nm,进样体积为50 μL。结果:该方法可以在35 min内,同时定量测定尿嘧啶核苷、腺嘌呤核苷、次黄嘌呤核苷、胞嘧啶核苷酸、腺嘌呤核苷酸、尿嘧啶核苷酸、次黄嘌呤核苷酸;各待测物质量浓度在1.0~50.0 μg·mL^-1范围内线性关系良好,回归方程的线性相关系数均大于0.9997;平均回收率(n=9)分别为尿嘧啶核苷105.7%、腺嘌呤核苷96.0%、次黄嘌呤核苷99.4%、腺嘌呤核苷酸100.1%、尿嘧啶核苷酸97.9%、次黄嘌呤核苷酸98.0%,回收率RSD分别为1.5%、0.8%、5.1%、1.3%、2.2%、2.7%。结论:该方法简单、快速、准确,可用于骨瓜提取物注射液中核苷及核苷酸的测定。
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  静态顶空气相色谱法测定不同药用辅料中4种有机挥发性杂质

  吕尚¹, 魏惠珍¹, 饶毅¹, 罗晓健², 金浩鑫¹

  药物分析杂志. 2015, 35(11): 2012-2017.

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  目的:建立气相色谱法,同时测定药用辅料中二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯、1,4-二氧杂环己烷4种挥发性有机杂质。方法:使用DB-WAX(30.0 m×250μm×0.25μm)弹性毛细管柱,进样口温度200℃,分流比10:1,恒流流速1.0 mL·min^-1,检测口温度230℃,柱温为程序升温(起始温度35℃,保持5 min,8℃·min^-1升至70℃,以50℃·min^-1升至180℃),顶空平衡温度140℃,时间30 min。结果:回收率:二氯甲烷100.3%~100.6%,三氯甲烷101.3%~101.8%,三氯乙烯100.9%~101.4%,1,4-二氧杂环己烷99.6%~100.1%;精密度的RSD:二氯甲烷1.65%,三氯甲烷2.25%,三氯乙烯2.00%,1,4-二氧杂环己烷1.55%。3种辅料中有机挥发性杂质检测结果:交联羧甲基纤维素钠中三氯甲烷质量分数为0.67~1.88 μg·g^-1,二氯甲烷、三氯乙烯及1,4-二氧杂环己烷未检出;微粉硅胶中二氯甲烷质量分数为1.12~3.25 μg·g^-1、三氯甲烷、三氯乙烯及1,4-二氧杂环己烷未检出;微晶纤维素中二氯甲烷质量分数为0.91~1.39 μg·g^-1,三氯甲烷质量分数为1.03~2.36 μg·g^-1,三氯乙烯质量分数为0.09~0.28 μg·g^-1,1,4-二氧杂环己烷未检出。结论:本法经方法学验证,适用于交联羧甲基纤维素钠、微粉硅胶及微晶纤维素中有机挥发性杂质的检测。
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  ICP-MS法测定清开灵系列制剂中17种元素的含量

  刘潇潇, 杨德忠, 李华

  药物分析杂志. 2015, 35(11): 2018-2023.

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  目的:应用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)建立同时测定清开灵系列制剂(注射液、软胶囊、胶囊、颗粒)中锂、铍、硼、钒、铬、钴、镍、铜、镓、砷、硒、镉、锑、钡、汞、铊、铅17种元素的方法。方法:清开灵系列制剂(胶囊20批,颗粒30批,软胶囊6批,注射液39批)经微波消解后采用ICP-MS测定,射频(RF)入射功率为1.3 kW,采样深度为65 mm,冷却气、辅助气和载气流量分别为13.0、0.81和0.80 L·min^-1,积分时间为0.5~2 s。通过在线加入内标锗、铟、铼元素的方法来校正基体效应和干扰。结果:各元素在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r均不低于0.9991),检出限为0.005~0.502 ng·mL^-1,不同剂型中各元素的回收率为85.4%~110.7%,RSD为0.4%~5.2%,仪器精密度RSD<3%,稳定性RSD<5%。参照中国药典2010年版第二增补本,各批样品中重金属及有害元素铅、镉、砷、汞、铜的含量基本在合格范围内。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于清开灵系列制剂中多种元素的检测,为其风险监控提供了技术参数。
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  药用玻璃包装容器相容性试验中硅、硼迁移量测定的研究

  刘兴兰¹, 张向崇¹, 兰俊²

  药物分析杂志. 2015, 35(11): 2024-2027.

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  目的:研究玻璃容器中硅、硼向药液里迁移的测定方法。方法:硅采用石墨炉原子吸收分光光度法测定,波长251.61 nm,狭缝1.8/1.35 mm,110℃干燥30 s,1450℃灰化30 s,2650℃原子化3 s,2680℃清洁5s;硼采用电感耦合等离子体质谱法测定,射频功率1.550 kW,载气流量0.99 L·min^-1,采样深度8 mm,采样锥孔径1.0 mm。结果:硅的检测限为1.2 ng·mL^-1,线性浓度范围0~85 ng·mL^-1,r=0.9956,平均回收率(n=9)为95.85%;硼的检测限为0.95 ng·mL^-1,线性范围2~400 ng·mL^-1,r=1.0000,平均回收率(n=9)为106.5%。不同生产厂家的低硼硅玻璃安瓿中硅的迁移量为4.9~12.2 μg·mL^-1,硼的迁移量为0.2~1.1 μg·mL^-1;不同规格中性硼硅玻璃输液瓶中硅的迁移量为2.2~5.3 μg·mL^-1,硼的迁移量为0.3 μg·mL^-1;不同规格钠钙玻璃输液瓶硅的迁移量为1.6~2.7 μg·mL^-1。结论:该方法灵敏快速,准确,重复性好,可用于药用玻璃包装容器相容性试验中硅、硼迁移量的测定。
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  丹参注射液与3种代糖溶媒配伍的稳定性研究

  周勇¹, 黄华¹, 姚建胜¹, 王笑笑¹, 王超超², 余爱民²

  药物分析杂志. 2015, 35(11): 2028-2031.

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  目的:考察丹参注射液与3种代糖溶媒(果糖注射液、转化糖注射液和转化糖电解质注射液)配伍的稳定性,旨在为糖尿病患者的临床用药提供参考。方法:按临床用药的最大使用量(20 mL·次^-1),制备丹参注射液与3种代糖溶媒(果糖注射液、转化糖注射液和转化糖电解质注射液)的配伍溶液,考察配伍溶液的外观、pH、不溶性微粒、含量测定、紫外光谱及最大吸收波长。结果:在5 h内,溶液性状、不溶性微粒、含量、紫外光谱及最大吸收波长均无显著变化,pH在正常范围(3.5~5.5)内略有变化,且1~2 h内各项数据变化最小,最为稳定。结论:丹参注射液与3种代糖溶媒配伍后,溶液在5 h内基本稳定,建议配伍静置1 h后再输注,以提高输液的安全性。
技术探讨
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  海勒氏液中苯甲酸、水杨酸的含量测定

  李秀敏¹, 赵颖¹, 杨宁², 黄力²

  药物分析杂志. 2015, 35(11): 2032-2035.

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  目的:建立HPLC法测定海勒氏液中苯甲酸、水杨酸含量,提高海勒氏液的质量标准。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸(50:50)为流动相,流速1.0 mL·min^-1;检测波长240 nm;柱温35℃。结果:苯甲酸及水杨酸线性范围分别为7.95~119.25 μg·mL^-1,(r=1.0000)和5.06~75.97 μg·mL^-1(r=0.9999);平均回收率(n=9)分别为99.6%、99.3%、98.8%和98.2%、99.2%、99.7%。3批样品中苯甲酸含量分别为91.5、76.6和89.9 mg·mL^-1,水杨酸含量分别为50.4、48.4和49.9 mg·mL^-1。结论:该方法可用于海勒氏液中苯甲酸和水杨酸的含量测定。
标准研讨
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  重组单抗药物质控中物理检查的有关问题探讨

  李萌, 于传飞, 王兰, 刘春雨, 张峰, 王文波, 陈伟, 郭玮, 高凯, 王军志

  药物分析杂志. 2015, 35(11): 2036-2040.

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  重组单抗药物的物理检查是其质量控制的必要环节,对于评价制品的功能非常重要,对单抗药物安全、有效、质量可控具有重要意义。本文通过阐述物理检查项目中澄清度、浊度、不溶性微粒、澄明度、可见异物和颜色等关键概念及其部分概念表述变化的历史沿革、相似概念的理解和辨析,探讨了中国药典、欧洲药典在上述试验方法的差异,进一步解决了注册检验中物理检查遇到的常见问题,为国内外单抗制品注册检验的相关工作提供参考。
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  银杏叶提取物中总银杏酸HPLC法限量检测

  姚建标^1,2, 金辉辉^1,2, 王如伟^1,2, 何厚洪^1,2, 郑成³

  药物分析杂志. 2015, 35(11): 2041-2044.

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  目的:建立银杏叶提取物中总银杏酸HPLC限量检测方法。方法:银杏叶提取物以甲醇直接溶解,制备供试品溶液;HPLC条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,0.1%三氟乙酸乙腈为流动相A,0.1%三氟乙酸水为流动相B,梯度洗脱(0~30 min,75%A→90%A;30~35 min,90%A),流速1 mL·min^-1,检测波长310 nm。结果:白果新酸的线性关系良好,平均回收率(n=9)为93.8%。6个厂家10批银杏叶提取物依法进行测定,结果显示:不同厂家提取物总银杏酸含量存在较大差异。结论:该法经方法学验证,可用于银杏叶提取物中总银杏酸的限量检测。
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  甲磺酸伊马替尼片溶出度方法的建立

  张晖^1,2, 张伟^1,2, 陈叶廷^1,2, 郭庆明^1,2, 萧伟^1,2

  药物分析杂志. 2015, 35(11): 2045-2049.

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  目的:建立甲磺酸伊马替尼片溶出度的方法。方法:采用紫外-可见分光光度法进行溶出度测定,检测波长为264 nm。按照中国药典2010版(二部)附录XC第二法(桨法),转速为50 r·min^-1,分别以pH 1.0盐酸溶液、pH 4.0醋酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液和纯化水4种溶剂为溶出介质,溶出体积为1000 mL,于不同时间点取样测定溶出曲线,比较4种溶出介质中自制制剂与原研制剂溶出曲线,建立甲磺酸伊马替尼片溶出度的检查方法。结果:在4种溶出介质中,甲磺酸伊马替尼质量浓度在4.8~14.5 μg·mL^-1范围内与吸光度值呈良好的线性关系(r=0.999),精密度试验的RSD分别为0.04%、0.16%、0.08%、0.07%,稳定性试验的RSD分别为0.11%、0.21%、0.32%、0.26%,平均回收率(n=9)分别为99.8%(RSD=0.33%),99.9%(RSD=0.23%),99.9%(RSD=0.32%),99.9%(RSD=0.28%)。自制制剂与原研制剂在4种溶出介质中15 min内溶出度均在90%以上,两者溶出曲线具有相似性。结论:本法经方法学验证,可用于甲磺酸伊马替尼片剂溶出度的检查。
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  RP-HPLC法测定珍珠明目滴眼液中16种氨基酸的含量

  郑丽慧¹, 胡军林², 涂志超¹, 丁晓萍²

  药物分析杂志. 2015, 35(11): 2050-2056.

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  目的:柱前衍生HPLC法测定珍珠明目滴眼液中16种氨基酸的含量。方法:样品以6 mol·L^-1盐酸于150℃水解1 h,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析。采用Phenomenex Gemini C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相A为0.1 mol·L^-1醋酸钠缓冲液(pH 6.5)-乙腈(93:7),流动相B为乙腈-水(4:1),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温43℃。结果:16种氨基酸质量浓度在一定范围内呈良好的线性关系(r=0.9990~0.9999);16种氨基酸平均回收率在82.7%~108.4%之间,RSD除天冬氨酸为4.5%、谷氨酸为4.3%,丝氨酸、酪氨酸和亮氨酸(Leu)为3.5%~4.0%外,其他均低于3.3%。不同厂家样品的氨基酸色谱指纹图谱差异较大,7个厂家(A~G)不同批次样品16种氨基酸总量平均值分别为44.6~50.0、20.9~29.4、47.9~55.5、154.2~164.3、13.3~15.0、8.9~13.4、181.3~192.7 μg·mL^-1。D和G厂家样品中谷氨酸(Glu)、甘氨酸(Gly)、精氨酸(Arg)、丙氨酸(Ala)和脯氨酸(Pro)5种氨基酸的含量高于其他厂家3~50倍。结论:本方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于珍珠明目滴眼液中氨基酸的质量控制。
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  五层共挤输液用膜拉伸强度测定的不确定度评定

  姚琳, 邱知红, 张芳芳, 韩佳春

  药物分析杂志. 2015, 35(11): 2057-2059.

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  目的:建立五层共挤输液用膜拉伸强度测定的不确定度评定方法。方法:依据标准YBB00112003拉伸性能测定法进行拉伸强度的测定,分析测量结果的不确定来源,并对其进行不确定评定,对不确定度分量进行量化,计算合成标准不确定度,并提出该方法的扩展不确定度。宽度和厚度采用极差法进行不确定度评定,拉力和拉伸强度采用贝塞尔法进行不确定度评定。结果:合成不确定度为0.55 MPa,扩展不确定度为1.1 MPa,结果表示为(23.98±1.1)MPa,k=2。结论:在温湿度等条件不变的情况下,五层共挤输液用膜的拉伸强度测定的不确定度,主要来源于仪器示值误差和检测人员操作误差。