目的:建立苍耳子复方制剂中毒性成分苍术苷的含量测定方法。方法:应用正、反相硅胶柱层析分离方法自制苍术苷对照品;复方样品经大孔树脂柱和固相萃取小柱前处理,再应用离子对色谱测定苍术苷的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5.0 μm)色谱柱,以乙腈-0.15%磷酸二氢钠溶液(含0.12% 四丁基氢氧化铵,磷酸调pH至3.5)(39:61)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,紫外检测波长203 nm。结果:苍术苷对照品经HPLC归一化法分析纯度大于98.0%;苍术苷进样量在0.10~2.59 μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为95.7%(RSD=1.2%,n=6)。测定不同产地、不同剂型样品5批,苍术苷含量分别为226.3、464.6、386.1、66.0、1 044.7 μg·g^-1。结论:所建立的方法经方法学验证,可用于苍耳子复方制剂中毒性成分苍术苷的质量控制。