2015年, 第35卷, 第4期　
刊出日期：2015-04-25
  

  • 全选
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    综述专论
  • 量子点偶联技术及其在免疫印迹中的应用进展
    周玮婷, 曹霞, 余江南, 徐希明, 童珊珊
    药物分析杂志. 2015, 35(4): 569-574.
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    量子点免疫印迹是一种新型检测技术,近几年在生命科学领域备受关注。它具有传统免疫印迹的优点,灵敏度更高,光学稳定性更好,并能多色检测,且简单快速。量子点免疫印迹技术拓宽了免疫印迹的应用范围,在定性定量检测方面运用更加广泛。本文对近几年量子点与生物分子偶联的常用技术及体系,以及量子点偶联技术在免疫印迹中的应用进展进行了简要评述,并展望其在药物分析领域的应用前景。
  • 乳剂微观结构研究方法综述
    谢依侨1, 曾明莹1, 吕小迅2, 卢隆桂1, 陈德1, 杨帆1
    药物分析杂志. 2015, 35(4): 575-586.
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    乳剂是一种在医药、食品、化妆品领域都有广泛应用的剂型,本综述总结了近5年来用于研究乳剂微观结构的62篇文献,涵盖的技术和方法主要有成像技术、X射线法、核磁共振法、傅里叶变换衰减全反射红外光谱法、差示扫描量热法、表面张力测定法。同时举例说明各种方法的作用,为今后乳剂的深入研究提供必要的参考。
    • 生物检定·代谢分析
  • 基于抗大豆苷单克隆抗体的Ic-ELISA方法的建立
    贺娜娜2,4, 屈会化3,4, 冯会宾2,4, 冯盛岚2,4, 赵灵灵2,4, 成金俊2,4, 任雅君2,4, 赵琰1,4
    药物分析杂志. 2015, 35(4): 587-590.
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    目的: 建立大豆苷的快速免疫分析检测方法。方法: 该研究通过大豆苷单克隆抗体与葛根素、芦丁等共9种中药小分子的交叉反应证明该抗体具有特异性,并以制备出的大豆苷特异性单克隆抗体为基础,建立了大豆苷间接竞争酶联免疫分析方法(Ic-ELISA),并用此方法检测大豆中大豆苷的含量。结果: 抗体与葛根素的交叉反应率为115%,与芦丁、甘草酸、栀子苷等小分子无交叉反应。该方法线性范围为10~10 000 ng·mL-1,孔内差和板间差均小于6.3%,平均回收率为105.4%%。采用该方法检测大豆中大豆苷的含量,所得结果与HPLC法的结果一致。结论: 该研究建立了大豆苷的Ic-ELISA方法,可为含大豆苷的中药及复方的质量控制分析提供更加快速灵敏的检测方法。
  • 重组白介素22-Fc融合蛋白质控方法与质量标准研究
    陶磊, 韩春梅, 陈伟, 杨靖清, 丁有学, 毕华, 饶春明, 王军志
    药物分析杂志. 2015, 35(4): 591-594.
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    目的: 研究建立重组人白介素22-Fc融合蛋白的质控方法。方法: 通过刺激COLO 205细胞产生白介素10并测定其含量的方法测定该融合蛋白生物学活性;采用SDS-PAGE及高效液相色谱法测定其纯度;采用实时荧光定量PCR方法测定外源DNA残留量;其余项目按中国药典三部(2010年版)要求进行。结果: 该制品3批原液及成品的平均生物学活性分别为参考品的100.6%与103.1%;定量PCR测得3批原液的外源DNA残留量均小于100 pg·剂量-1;其他各项指标均符合中国药典三部(2010年版)要求。结论: 研究建立的质控方法和质量标准可用于重组人白介素22-Fc融合蛋白的常规质量控制。
  • 高危型人乳头瘤病毒E6/E7质控品的建立
    黄杰1, 于婷1, 赵金银2, 郭李平2, 高尚先1, 曲守方1
    药物分析杂志. 2015, 35(4): 595-599.
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    目的: 建立高危型人乳头瘤病毒(HPV)E6/E7质控品,用于评价高危型HPV E6/E7 mRNA检测试剂盒的性能。方法: 根据高危型HPV 16和HPV 18的E6/E7基因序列设计引物,从感染HPV 16和HPV 18宫颈上皮细胞中提取DNA作为模板,通过PCR扩增获得带有目的基因的产物。采用限制性内切酶对带有目的基因的PCR产物和表达载体分别进行酶切,将目的基因与表达载体连接,然后转化DH5α感受态细胞,筛选出阳性菌落进行测序。然后将阳性菌液进行超声诱导,制备假病毒溶液。采用荧光定量逆转录-聚合酶链反应(RT-PCR)法对假病毒溶液提取的RNA进行鉴定。结果: 通过序列测定和荧光定量RT-PCR法检测,结果表明成功建立了高危型HPV E6/E7假病毒质控品。结论: 本研究建立了HPV E6/E7质控品的方法,可为高危型HPV E6/E7 mRNA检测试剂的质量控制提供质控品。
  • Beagle犬脑脊液-血浆-粪便中短链脂肪酸分析
    江振作1,2, 刘晓雷1, 王跃飞1,2, 张蕾1,2, 张莉1
    药物分析杂志. 2015, 35(4): 600-604.
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    目的: 研究生理状态下Beagle犬脑脊液中的短链脂肪酸及与血浆-粪便中短链脂肪酸的关系。方法: 采用顶空气相色谱-质谱联用法快速分析Beagle犬脑脊液-血浆-粪便中的短链脂肪酸。Beagle犬脑脊液、血浆、粪便样本密封于顶空进样瓶中,直接用于HS-GC/MS检测。加热炉温度80 ℃,顶空进样环温度100 ℃,传输管温度150 ℃,振荡加热时间20 min,顶空进样1 mL;采用DB-FFAP毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),进样口温度250 ℃,升温程序(初始温度50 ℃保持1 min,以10 ℃·min-1升至200 ℃),载气(高纯氦)流速1.0 mL·min-1;电子轰击(electron impact,EI)离子源,电子能量-70 eV,离子源温度250 ℃,接口温度250 ℃,电子倍增器电压0.91 kV,全扫描模式,扫描范围m/z 33~200。结果: 通过对照品比对和NIST标准谱库检索,在Beagle犬脑脊液中鉴定了乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、己酸7个短链脂肪酸,经面积归一化乙酸占90.12%±2.79%;血浆中检测到7个相同的短链脂肪酸,经面积归一化乙酸占85.01%±3.28%;粪便中鉴定了8个短链脂肪酸:乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、异己酸、己酸,经面积归一化乙酸占41.57%±5.08%。结论: 脑脊液中短链脂肪酸的种类和比例与血浆中的基本一致,均以乙酸为主;粪便中的短链脂肪酸以乙、丙、丁酸为主。顶空气相色谱-质谱联用法可用于Beagle犬脑脊液-血浆-粪便中短链脂肪酸的快速检测。
  • ASPE-LC-Q-TOF/MS检测血液中氯硝西泮和7-氨基氯硝西泮
    石银涛1, 冯柏霖2, 王绘军1, 郭璟琦1, 蒋畅3, 郑经1, 王俊伟1
    药物分析杂志. 2015, 35(4): 605-611.
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    目的: 建立了血液中氯硝西泮及其代谢产物7-氨基氯硝西泮的自动固相萃取-液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(ASPE-LC-Q-TOF/MS)的快速筛查方法。方法: 血液中的氯硝西泮和7-氨基氯硝西泮用固相萃取,然后用LC-Q-TOF/MS分析。采用Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8 μm),柱温35 ℃,流动相为甲醇-0.2%甲酸水溶液(含5 mmol·L-1甲酸铵)(20: 80),流速0.3 mL·min-1,进样量2 μL;电喷雾电离源,正离子检测;在50~1 000 Da 质量范围内进行一级和二级质谱全扫描;通过MS匹配得分、保留时间偏差、实测质荷比、同位素丰度匹配得分、同位素间距匹配得分对血液中的目标物进行快速筛查与确证。结果: 目标物的线性范围为20~1 000 ng·mL-1,相关系数为0.998 9~0.999 3,检出限为2~10 ng·mL-1。添加浓度水平为50、200、800 ng·mL-1时,平均回收率为70.6%~91.5%,RSD为4.7%~9.8%。利用Agilent Mass Hunter PCDL Manager软件建立目标物数据库,并应用于实际样品的筛查分析,保留时间偏差全部小于0.1 min,质量偏差小于1 mDa,同位素丰度匹配得分、同位素间距得分和MS匹配得分均大于95,检出氯硝西泮、7-氨基氯硝西泮。结论: 本文的方法经方法验证,可用于法庭与临床毒物分析。
    • 成分分析
  • LC-MS/MS法同时测定复方鹿角颗粒中13种成分的含量
    徐冉驰, 刘力, 徐德生
    药物分析杂志. 2015, 35(4): 612-619.
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    目的: 建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS法)同时测定复方鹿角颗粒中13种主要成分(补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ、朝藿定A、朝藿定B、红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ)的含量。方法: 采用Phenomenex Luna-C18色谱柱 (2.0 mm×100 mm,5 μm),流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为90%乙腈水溶液,洗针液为50%甲醇水溶液,梯度洗脱(0~6 min,10%B→40%B;6~9 min,40%B→80%B;9~10 min,80%B→90%B;10~12 min,90%B;12~12.01 min,90%B→10%B;12.01~13 min,10%B),流速0.8 mL·min-1,柱温40 ℃;采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM),结合正负离子扫描切换,其中补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ采用正离子模式检测,红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ采用负离子模式检测。结果: 复方鹿角颗粒中13种有效成分在13 min内达到基线分离,补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ、朝藿定A、朝藿定B、红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ的线性范围分别为5.00~250、10.0~300、10.0~300、50.0~500、1.00~150、50.0~500、50.0~500、1.00~150、10.0~300、5.00~250、10.0~300、20.0~400、1.00~150 ng·mL-1,相应的线性范围内呈良好的线性关系(r>0.99); 检出限分别为1.20、2.25、1.15、11.5、0.250、12.5、11.7、0.250、1.00、1.25、2.15、4.50、0.200 ng·mL-1;日内和日间精密度 RSD均小于5%,平均加样回收率均在86.6%~105.6%范围内,RSD均小于4.8%。11批样品中上述13种成分的含量依次为1.75~2.02、2.13~2.59、3.78~4.19、14.0~15.5、0.756~0.800、13.6~15.2、13.3~14.6、0.376~0.412、3.73~4.09、1.83~2.04、3.85~4.35、 6.73~7.65、0.550~0.629 mg·g-1。结论: 经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏,重复性好,可以用于复方鹿角颗粒中13个成分的含量测定。通过对11个批次的复方鹿角颗粒进行分析测定,结果显示各个批次含量无明显差别,可为该复方颗粒的质量控制提供依据。
  • 龙胆炮制前后化学成分变化的比较研究
    董晓蕾1,2, 张霁2, 赵艳丽2, 沈涛3, 王元忠2
    药物分析杂志. 2015, 35(4): 620-626.
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    目的: 研究龙胆炮制前后无机成分与有机成分的含量变化及其相关性,为进一步讨论龙胆药材的炮制方法与其功效的相关性提供科学依据。方法: 采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法、超高效液相色谱串联质谱联用法测定生龙胆药材及其炮制后无机成分[硼(B)、钡(Ba)、钙(Ca)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、锂(Li)、镁(Mg)、钠(Na)、镍(Ni)、锶(Sr)、锌(Zn)]与有机成分(当药苷、龙胆苦苷、獐牙菜苦苷和马钱苷酸)含量。结果: 生龙胆炮制后B、Li、Mg、Na、Ni和Sr均有不同程度升高,有害元素Cr和Zn含量有降低趋势。当药苷含量高低依次为生龙胆> 酒龙胆> 龙胆对照品> 醋龙胆> 盐龙胆,龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、马钱苷酸含量高低依次为生龙胆> 龙胆对照品> 酒龙胆> 醋龙胆> 盐龙胆。相关性分析表明4种有机成分含量与无机元素,特别是含量升高的元素具有显著相关关系。结论: 初加工和炮制后龙胆化学成分含量发生明显变化,且其有机成分与无机成分间具有一定相关性。
  • GC-MS联用法分析不同产地白芍和赤芍挥发油成分
    赵朕雄1,2, 冯茹3, 符洁3, 王琰3, 姚庆强1
    药物分析杂志. 2015, 35(4): 627-634.
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    目的: 研究不同产地白芍和赤芍中的挥发油成分,并比较白芍和赤芍以及不同产地的同种药材间挥发油成分差异。方法: 采用水蒸气蒸馏法提取白芍和赤芍的挥发油成分,并通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对其分析鉴定和比较。色谱条件:采用Rtx-5ms石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),进样口温度250 ℃,接口温度260 ℃,程序升温(初始温度60 ℃保持3 min,以4 ℃·min-1升温至200 ℃,以10 ℃·min-1升温至280 ℃,持续10 min),载气为高纯氦气(纯度> 99.99%),载气控制方式为恒线速度(36.5 cm·s-1),分流(5: 1)方式进样,进样量1 μL;质谱条件:电子轰击(EI)离子源,电离电压70 eV,离子源温度200 ℃,加速电压4 kV,扫描范围50~450 amu。结果: 白芍挥发油共鉴定出55种成分,赤芍挥发油共鉴定出68种成分,通过面积归一化法对全部成分进行了含量分析。其中,白芍挥发油主要成分为棕榈酸、亚油酸和桃金娘醛等,棕榈酸含量最高,为54.48%;而赤芍挥发油主要成分为丹皮酚、棕榈酸、亚油酸和水杨醛等,丹皮酚含量最高,为39.43%。白芍和赤芍挥发油成分有明显差别,而不同产地的同种药材之间主要成分的含量差别也较大。结论: 本研究将用于白芍和赤芍挥发油成分的定性与定量分析,同时也为探讨来源不同的白芍和赤芍挥发油成分与药理活性可能存在的相互关系提供了科学依据。
  • UPLC-MS/MS法同时测定白芍饮片中10种成分
    刘杰1, 许文1,2, 李煌1, 张平平1, 向青1,2, 徐伟1, 褚克丹1
    药物分析杂志. 2015, 35(4): 635-643.
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    目的: 建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS法)同时测定白芍饮片中10种主要成分(没食子酸、原儿茶酸、芍药苷亚硫酸酯、氧化芍药苷、儿茶素、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷)的含量。方法: 采用UPLC-MS/MS法,负离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定。色谱条件:采用Waters CORTECS C18(2.1 mm×100 mm,1.6 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.25 mL·min-1,柱温45 ℃。结果: 在所设定的色谱条件下,5 min内定量分析白芍中10种主要成分在考察的浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.996 6);回收率和RSD分别在97.3%~102.0%和3.1%~5.1%范围内。结论: 本研究所建立的同时测定白芍中10种主要成分(没食子酸,原儿茶酸,芍药苷亚硫酸酯,氧化芍药苷,儿茶素,没食子酸甲酯,芍药内酯苷,芍药苷,五没食子酰葡萄糖,苯甲酰芍药苷)的UPLC-MS/MS定量分析方法简便、快捷、准确,为白芍饮片质量控制提供新的技术手段。
  • HPLC法同时测定金荞麦片中6个多酚类成分
    李敏1, 郭青2, 张潇3
    药物分析杂志. 2015, 35(4): 644-648.
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    目的: 建立金荞麦片中6个多酚类成分(原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素及原花青素B1、B2、C1)含量的同时测定方法。方法: 采用反相高效液相色谱法,使用Shim-pack VP-ODS C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈与磷酸水溶液(用磷酸调pH=3.0),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长220 nm。样品采用10%乙腈回流提取。结果: 6个多酚类成分分离良好,阴性无干扰,其平均加样回收率(n=6)为95.4%~104.8%(RSD为1.3%~4.6%);重复性RSD(n=5)为1.3%~3.5%;原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素及原花青素B1、B2、C1的线性范围分别为0.013~0.065、0.024~0.121、0.058~0.288、0.033~0.164、0.080~0.402、0.035~0.177 μg,r2分别为1.000 0、0.999 9、0.999 9、0.999 8、0.999 8、0.999 0;供试品溶液中各成分在24 h内稳定。3批样品中原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素及原花青素B1、B2、C1 6个成分的总含量分别为2 451.85、1 965.32、2 570.28 μg·片-1。结论: 新建立的方法经方法验证,可有效控制金荞麦片的质量,也可作为提高标准中新的含量测定方法。
  • HPLC波长切换法同时测定舒糖络颗粒中4种成分的含量
    赵妍1, 任爱农2, 杨玉兰3, 张梅1
    药物分析杂志. 2015, 35(4): 649-653.
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    目的: 建立高效液相色谱波长切换法同时测定舒糖络颗粒中葛根素、大豆苷、毛蕊花糖苷、大豆苷元4个活性成分的含量。方法: 采用Thermo C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱(0~10 min,20%A→30%A;10~20 min,30%A;20~25 min,30%A→40%A;25~30 min,40%A→50%A;30~35 min,50%A→20%A),流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长为250 nm(葛根素、大豆苷、大豆苷元)、330 nm(毛蕊花糖苷)。结果: 葛根素、大豆苷、毛蕊花糖苷、大豆苷元的进样量分别在0.590~7.375 μg(r=0.999 9),0.110~1.375 μg(r=0.999 6),0.081 1~1.015 μg(r=0.999 9),0.033 8~0.422 5 μg(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好;检测限(信噪比为3: 1)分别为0.048 5、0.012 6、0.016 2、0.005 6 mg·L-1,定量限(信噪比为10: 1)分别为0.147 5、0.036 6、0.040 6、0.011 2 mg·L-1;中间精密度的RSD分别为1.3%、0.80%、1.7%、2.6%;平均加样回收率(n=9)为96.11%、104.0%、99.29%、101.5%。3批样品中葛根素、大豆苷、毛蕊花糖苷、大豆苷元的含量分别为6.970~7.038、1.802~1.871、1.438~1.470、0.399~0.460 mg·g-1。结论: 本法经方法学验证可用于舒糖络颗粒的多指标性成分的检测。
  • 8种含碳酸盐的矿物类中药的近红外光谱特征谱段分析
    陈龙1, 袁明洋1, 余驰2, 雷咪1, 陈科力1
    药物分析杂志. 2015, 35(4): 654-658.
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    目的: 探讨含碳酸盐的矿物类中药的物相组成,主要成分含量与其近红外光谱特征的相关性,确定含碳酸盐的矿物类中药的近红外光谱特征谱段。方法: 采用X衍射法、EDTA滴定法、近红外光谱法对南寒水石、钟乳石、石燕、石蟹、石花、炉甘石、鱼脑石、鹅管石8种含碳酸盐的矿物类中药的物相组成、主成分含量、近红外光谱特征进行分析,探究矿物类中药近红外特征谱段的选择。结果: 8种含碳酸盐的矿物类中药的近红外特征谱段中确定6 070~5 000 cm-1和4 800~4 050 cm-1为建模特征谱段,剔除7 350~6 500 cm-1具有合理性。结论: 结合X衍射分析结果对近红外光谱特征进行对比分析,可以有效地识别含碳酸盐类矿物类中药的特征谱段,有利于建立合理有效的近红外分析模型。
  • 基于液相色谱质谱联用的复方鱼腥草合剂化学成分分析及特征图谱研究
    汪培钧, 叶飞
    药物分析杂志. 2015, 35(4): 659-665.
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    目的: 建立复方鱼腥草合剂LC-MS特征图谱的质量评价方法,并对特征图谱中的主要成分进行鉴别。方法: 采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相A为0.1%甲酸溶液,流动相B为甲醇,梯度洗脱(0~15 min,20%B→30%B;15~30 min,30%B→50%B;30~40 min,50%B→65%B;40~45 min,65%B→70%B),流速1.0 mL·min-1;质谱负离子模式检测。结果: 从复方鱼腥草合剂中检测到21个特征峰,通过对照品比对和文献参考,推断了其中的20个成分,包括(R,S)-告依春、3-咖啡酰奎尼酸/4-咖啡酰奎尼酸、绿原酸、马钱苷、7-O-ethyl sweroside、獐芽菜苷、异连翘酯苷、secoxyloganin、连翘酯苷A、4,5-二咖啡酰奎宁酸/3,5-二咖啡酰奎宁酸、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、连翘苷、黄芩苷、baicalein-6-glucuronide、汉黄芩苷/baicalein 6-methylether-7-O-β-galactopyranuronoside;特征图谱方法验证结果表明精密度、重复性、稳定性良好。结论: 本文建立的方法可用于复方鱼腥草合剂的整体质量评价。
  • HPLC法同时测定绿衣枳壳中3种黄酮类化合物的含量
    潘馨, 谢秋情, 李烜诚
    药物分析杂志. 2015, 35(4): 666-669.
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    目的: 建立HPLC法同时测定绿衣枳壳中柚皮苷、橙皮苷及枳属苷的含量。方法: 采用Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,20%A;15~17 min,20%A→30%A;17~27 min,30%A),流速1.0 mL·min-1,检测波长283 nm。结果: 柚皮苷、橙皮苷及枳属苷进样量分别在0.080~2.667、0.033~1.088、0.090~3.013 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 6~0.999 9);各组分平均回收率(n=3)在99.63%~101.5%之间,RSD为0.040%~1.2%。10批样品测定结果为柚皮苷含量1.62%~2.02%,橙皮苷含量0.045%~0.063%,枳属苷含量1.66%~1.90%。结论: 本法可用于同时测定绿衣枳壳中柚皮苷、橙皮苷及枳属苷的含量。
  • HPLC法测定益心巴迪然吉布亚颗粒中4种化学成分的含量
    于宁1,2, 陈文1, 邢建国2, 何承辉2, 刘桂花2
    药物分析杂志. 2015, 35(4): 670-674.
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    目的: 建立同时测定益心巴迪然吉布亚颗粒中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷及田蓟苷4种化学成分含量的高效液相色谱方法。方法: 采用Shim-pack ODS(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.5%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~30 min,17%A;30~55 min,17%A→25%A;55~80 min,25%A→30%A),流速1.0 mL·min-1,检测波长330 nm,柱温35 ℃。结果: 木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、田蓟苷分别在3.184~31.84 μg·mL-1(r=0.999 6)、2.184~21.84 μg·mL-1(r=0.999 7)、2.784~27.84 μg·mL-1(r=0.999 7)、7.9~39.5 μg·mL-1(r=0.999 3)范围内呈良好线性关系;益心巴迪然吉布亚颗粒中上述4种有效成分的平均回收率(n=9)分别为99.65%、99.58%、100.1%和99.92%,RSD分别为0.97%、1.4%、1.0%和0.40%。2个厂家6批益心巴迪然吉布亚颗粒测定结果,木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷含量为0.390~0.424 mg·g-1,迷迭香酸含量为0.431~0.482 mg·g-1,香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷含量为0.468~0.532 mg·g-1,田蓟苷含量为0.614~0.656 mg·g-1。结论: 本方法经验证,可为益心巴迪然吉布亚颗粒多指标质量评价及控制提供科学依据。
    • 安全监测
  • HPLC-ELSD法同时测定浙贝母饮片硫熏前后3种有效成分的含量
    杜伟锋1, 贾永强2, 张焱新1, 张浩1, 姜东京1, 葛卫红1
    药物分析杂志. 2015, 35(4): 675-678.
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    目的: 建立一种同时测定浙贝母饮片中贝母素甲、贝母素乙和贝母辛含量的方法,并比较硫熏对其含量的影响。方法: 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),使用Agilent Eclipse C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.01%的二乙胺水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,30%B;10~15 min,30%B→38%B;15~25 min,38%B→60%B;25~35 min,60%B;35~50 min,60%B→70%B;50~70 min,70%B→90%B),流速1 mL·min-1,柱温30 ℃,漂移管温度为57 ℃,载气流速2.0 L·min-1; 结果: 3种成分的峰面积对数值与浓度对数值的线性关系良好(r≥0.999 6),平均加样回收率(n=6)分别为99.05%、100.4%和100.8%;4个不同产地的浙贝母鲜切样品中贝母素甲、贝母素乙、贝母辛的含量分别为0.082%~0.133%、0.052%~0.063%、0.043%,硫熏样品中贝母素甲、贝母素乙、贝母辛的含量分别为0.062%~0.123%、0.033%~0.043%、0.012%;经硫熏后,浙贝母饮片中3种成分的含量均明显降低,贝母素甲降低了7.95%~32.66%,贝母素乙降低了20.38%~37.37%,贝母辛降低了71.44%~72.57%。结论: 所建立的方法简单、准确,重现性好,可作为评价和控制浙贝母饮片的质量的依据;硫熏会降低贝母饮片的贝母素甲、贝母素乙、贝母辛含量。
  • 超高效液相色谱法测定盐酸博来霉素的有关物质
    杨倩, 袁雯玮
    药物分析杂志. 2015, 35(4): 679-684.
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    目的: 建立超高效液相色谱梯度洗脱法测定盐酸博来霉素中的有关物质。方法: 采用Waters HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,以己烷磺酸钠溶液(取己烷磺酸钠4.7 g与乙二胺四乙酸1.86 g,以0.08 mol·L-1乙酸溶液溶解并稀释至1 000 mL 用氨溶液调节pH为4.3)为流动相A,甲醇-乙腈(70: 30)为流动相B,线性梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,检测波长254 nm。结果: 博来霉素A2质量浓度在4.75~237.4 μg·mL-1范围内,与相应的峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 6;博来霉素B2质量浓度在2.23~111.6 μg·mL-1范围内,与相应的峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 6。方法的专属性、重复性及供试品溶液的稳定性良好。3批样品的最大单一杂质含量在1.2%~1.7%,总杂质含量在4.9%~6.5%。结论: 本法经方法学验证,可作为测定盐酸博来霉素组分与有关物质的有效方法。
  • HPLC-MS/MS法测定猪肉中抗精神病药物氯丙嗪和氟哌啶醇的含量
    刘燕, 苏英, 兰瑞容, 彭章明
    药物分析杂志. 2015, 35(4): 685-688.
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    目的: 建立HPLC-MS/MS方法测定猪肉中氯丙嗪和氟哌啶醇的含量。方法: 粉碎样品后在氢氧化钠碱性条件下用甲基叔丁基醚提取,提取液用磷酸盐缓冲液(pH=3)萃取,用氢氧化钠溶液改变缓冲溶液为碱性,再用甲基叔丁基醚萃取,浓缩含有待测成分的甲基叔丁基醚提取液,定容。采用HPLC-MS/MS,以氯丙嗪-D6为内标对氯丙嗪和氟哌啶醇进行定量。使用Thermo BDS HYPERSIL C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;以0.01 mol·L-1甲酸铵溶液-乙腈-甲醇(10: 70: 20)为流动相,流速1.2 mL·min-1;质谱采用ESI+离子源,MRM监测模式,检测氯丙嗪和氟哌啶醇的定量离子对和定性离子对。结果: 氯丙嗪的回收率为89.2%~95.4%,氟哌啶醇的回收率为92.3%~102.1%;线性范围均为1.0~20.0 μg·L-1,相关系数均大于0.999。方法的定量限均为1.5 μg·kg-1。结论: 本文建立的HPLC-MS/MS法符合方法学验证基本要求,适合于同时定量检测猪肉中的氯丙嗪和氟哌啶醇,可为药物滥用检测、食品安全监测提供参考。
  • 协同乳化制样-GFAAS直接测定口香糖中的痕量铬
    熊福平1, 谢义梅2, 吴少尉1
    药物分析杂志. 2015, 35(4): 689-693.
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    目的: 开发原子光/质谱分析检测中的样品前处理新技术,建立采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定口香糖中痕量铬的新方法。方法: 采用风油精做环保绿色溶剂分散溶解口香糖,单因素轮换研究风油精对样品的溶解度,选择为60 mg·mL-1壬基酚聚氧乙烯醚NP-10和NP-50为乳化剂协同乳化样品。结果: 优化乳化剂配比为1: 2时乳化效果好,可快速制备稳定均匀细小的微乳液试样。新方法对铬的检出限(3σ)为0.16 μg·L-1,相应原固体样品的检出限为26.6 ng·g-1。方法测定铬的精密度的RSD为3.8%[C样=0.6%(m/v),n=7]。线性范围为0.5~40 μg·L-1,加标测定回收率在96%~105%间。绿箭、益达、乐天口香糖和雅客泡泡糖等食品测定铬含量分别为155.3、196.0、278.4、219.5 ng·g-1。结论: 协同乳化样品前处理技术简便、快速、均匀。新方法也可拓展应用于其他一些含胶质药品食品中铬元素的直接测定。
  • 保健食品中非法添加西地那非类似物的分析鉴定
    黄朝辉1, 蔡丹丹2, 陈仲益1
    药物分析杂志. 2015, 35(4): 694-698.
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    目的: 鉴定保健食品中非法添加的1个未知结构的西地那非类似物。方法: 采用HPLC-DAD进行补肾壮阳类保健食品非法添加筛查时发现1个未知结构的西地那非类似物,经过正相硅胶薄层色谱分离纯化得到目标化合物后,用UPLC-MS/MS获得其相对分子质量和结构碎片,用核磁共振得到氢谱数据,结合文献分析,最终鉴定该化合物的结构。结果: 在保健食品中发现了1个新的西地那非类似物:5-[2-丙氧基-5-(4-羟乙基哌嗪-1-基磺基)苯基]-1-甲基-3-正丙基-1,6-二氢-7H-吡唑并[4,3-d]嘧啶-7-酮(甲羟基豪莫西地那非)。结论: 首次在保健品食中检出该化合物。该化合物不在现有补肾壮阳类保健食品非法添加检验标准11种目标化合物范围内,因此有必要对现有标准进行补充,以惩治非法添加者。
  • HPLC法测定利伐沙班片的含量和有关物质
    袁利杰1, 刘辉2, 杨本霞1, 郑子栋1
    药物分析杂志. 2015, 35(4): 699-704.
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    目的: 建立利伐沙班片的含量和有关物质的HPLC法。方法: 采用RP-HPLC法测定利伐沙班片中利伐沙班的含量,并对其有关物质进行检测。色谱柱为Ultimate LP-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.01 mol·L-1磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长250 nm;同时采用NP-HPLC法测定利伐沙班片中R-利伐沙班的含量,色谱柱为CHIRALPAK AD-H(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲基叔丁基醚-异丙醇-二乙胺(70: 30: 0.1)为流动相,流速0.8 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长250 nm。结果: RP-HPLC法中主峰和相邻杂质峰能完全分离,利伐沙班的线性范围为0.009 6~0.167 mg·mL-1,平均回收率(n=9)为99.7%;NP-HPLC法中R-利伐沙班与利伐沙班能完全分离,R-利伐沙班的线性范围为1.78~5.35 μg·mL-1,平均回收率(n=9)为100.7%。3批样品含量测定结果分别为99.1%、99.9%、100.2%,单个最大杂质分别为0.03%、0.06%、0.14%,总杂质分别为0.10%、0.13%、0.19%;3批样品中R-利伐沙班的含量分别为0.023%、0.021%、0.020%。结论: 经方法学验证,本方法可用于利伐沙班片的质量控制。
  • HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA)中焦谷氨酸的含量
    谢升谷, 胡楚楚, 黄巧巧, 金瓯, 吴焰, 郑国钢
    药物分析杂志. 2015, 35(4): 705-709.
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    目的: 建立HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA)中焦谷氨酸的含量。方法: 采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.01 mol·L-1磷酸氢二铵溶液(pH 1.6)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温15 ℃,检测波长205 nm,进样量20 μL。结果: 焦谷氨酸峰与样品中其他组分峰的分离度良好,溶液在24 h内稳定;测定33家生产企业158批样品,焦谷氨酸含量在4.4~97.9 mg·L-1之间,不同企业不同规格之间数据差异较大。5%规格的含量平均值约为22 mg·L-1,12%规格的含量平均值约为63 mg·L-1。结论: 经方法学验证,本法可以有效地测定复方氨基酸注射液(18AA)中焦谷氨酸的含量。不同来源不同规格的复方氨基酸注射液(18AA)中焦谷氨酸的含量差异较大。
  • 阿昔洛韦及相关抗病毒化合物的振动光谱分析
    张锐1, 王玉2, 姚丹丹3
    药物分析杂志. 2015, 35(4): 710-714.
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    目的: 建立阿昔洛韦及相关抗病毒化合物的红外和拉曼光谱分析方法。方法: 采集了抗病毒药物喷昔洛韦、阿昔洛韦、更昔洛韦、伐昔洛韦的红外光谱和拉曼光谱,分别归属其振动光谱峰并分析比较光谱差异与结构之间的关系。结果: 和红外光谱一样,拉曼光谱可以给出关于化合物结构的指纹信息,并可和红外光谱相互补充佐证。结论: 建立的方法可用于阿昔洛韦及相关抗病毒化合物的鉴别。
    • 标准研讨
  • 车前子中车前素的TLC鉴别及HPLC含量测定
    钟瑞建1, 俞燕1,2, 丁剑虹1, 万林春1, 廖圆月1, 黄东1, 周国平1
    药物分析杂志. 2015, 35(4): 715-718.
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    目的: 建立车前子中车前素的薄层色谱鉴别及高效液相色谱含量测定的方法。方法: 采用薄层色谱法对车前素进行定性鉴别,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10: 0.5: 2)为展开剂,以碘化铋钾-碘化钾碘(1: 1)试液为显色剂;并采用高效液相色谱法测定车前素的含量,使用CAPCELL PAK C18 MG Ⅱ S5(250 mm× 4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(8: 92)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30 ℃。结果: 薄层色谱法能鉴别检出车前素。车前素在进样量0.036 24~0.724 8 μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率(n=6)为102.5%,RSD为0.84%;15批样品中车前素含量为0.698~3.695 mg·g-1。结论: 4批生品车前子及由其炮制成的盐炙车前子的车前素含量未见明显差异,10个产地的11批生品车前子中车前素含量有一定差异;该方法分离效率高,重复性好,可作为实验室方法改进的参考依据,为车前子的质量标准的提升做准备。
  • HPLC法测定芪胶升白胶囊中朝藿定C和淫羊藿苷的含量
    龙国友1, 李开斌1, 刘兴鹏1,3, 程显隆2, 魏锋2, 马双成2, 熊慧林3, 茅向军3
    药物分析杂志. 2015, 35(4): 719-722.
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    目的: 建立中成药芪胶升白胶囊中朝藿定C和淫羊藿苷的含量测定方法。方法: 采用高效液相色谱法,使用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(24.5: 75.5)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温25 ℃。结果: 朝藿定C进样量在0.027~0.542 μg范围内线性良好(r=0.999 8),淫羊藿苷进样量在0.025~0.499 μg范围内线性良好(r=0.999 9)。朝藿定C的平均回收率(n=6)为99.27%,RSD为1.2%;淫羊藿苷的平均回收率(n=6)为100.2%,RSD为1.6%。测得3批次芪胶升白胶囊中的朝藿定C、淫羊藿苷的平均含量范围为0.570~0.599 mg·g-1、0.395~0.409 mg·g-1。结论: 本方法经方法学验证,可作为芪胶升白胶囊中朝藿定C和淫羊藿苷含量测定的方法。
  • RP-HPLC法同时测定葡萄籽提取物中没食子酸、儿茶素和表儿茶素的含量
    陈晓静1,2, 何杰2, 杨建云2, 肖炳坤2, 黄荣清1,2
    药物分析杂志. 2015, 35(4): 723-727.
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    目的: 建立RP-HPLC法同时测定葡萄籽提取物中没食子酸、儿茶素、表儿茶素3种单体的含量。方法: 采用Agilent zobax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈(A)-水(1%甲醇+0.15%三氟乙酸)(B)为流动相梯度洗脱(0~10 min,0%A→7%A;10~30 min,7%A→16%A;30~40 min,16%A→90%A;40~50 min,90%A;50~55 min,90%A→0%A;55~65 min,0%A),流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温40 ℃, 进样体积20 μL。结果: 没食子酸、儿茶素和表儿茶素3种单体质量浓度分别在1.0~54.0 μg·mL-1(r=0.999 8)、2.7~136.0 μg·mL-1(r=0.999 8)、2.7~136.0 μg·mL-1(r=0.999 9) 范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.3%、99.15%和100.3%。3批GSE样品中没食子酸的含量分别为0.69%、0.69%、0.68%,儿茶素的含量分别为3.15%、3.12%、3.16%,表儿茶素的含量分别为2.48%、2.44%、2.42%。结论: 建立的HPLC法经方法学验证,可用于葡萄籽提取物中没食子酸、儿茶素、表儿茶素含量的同时测定。
  • 微流控芯片非接触电导法测定左卡尼汀注射液的含量
    肖羽1,2, 张琳2, 施亦斌1, 陈缵光2
    药物分析杂志. 2015, 35(4): 728-731.
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    目的: 建立以微流控芯片非接触电导检测法快速测定左卡尼汀注射液中左卡尼汀含量的新技术。方法: 以芯片毛细管为分离通道,以高压电场为驱动力实现左卡尼汀的高效快速分离,配以非接触电导检测器进行在线检测;探讨并优化缓冲溶液的种类和浓度、添加剂、分离电压和进样时间等因素。结果: 优化并选择了10 mmol·L-1水吗啉乙磺酸(MES)-10 mmol·L-1 L-组氨酸(L-His)(pH 6)为缓冲溶液,分离电压2.00 kV、进样时间10 s,1 min内可实现左卡尼汀的快速测定;线性范围为10~150 μg·mL-1(r=0.990 2),检出限(S/N=3)为3.0 μg·mL-1,加标回收率为95.5%~99.4%;3批样品中左卡尼汀含量分别为98.3%、101.2%、101.4%。结论: 该方法经方法学验证适用于左卡尼汀的含量测定。
  • HPLC法测定盐酸硫利达嗪片的有关物质及含量
    李霞1, 吉红梅2, 柳小秦1, 姬于婷1, 戴涌1, 刘海静1
    药物分析杂志. 2015, 35(4): 732-736.
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    目的: 建立RP-HPLC法测定盐酸硫利达嗪片中有关物质及含量。方法: 采用Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;含量测定以乙腈-水-三乙胺(850: 150: 1)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长264 nm,柱温40 ℃;以外标法对含量进行测定。有关物质测定以三乙胺-乙腈-水(2: 400: 600)为流动相A,三乙胺-乙腈(2: 1 000)为流动相B,梯度洗脱(0~5 min,100%A;5~35 min,100%A→5%A;35~40 min,5%A;40~41 min,5%A→100%A;41~46 min,100%A),流速1 mL·min-1,检测波长275 nm,柱温40 ℃;以主成分自身对照法对有关物质进行定量测定。结果: 在选定的色谱条件下,盐酸硫利达嗪和有关物质完全分离;辅料对主成分的含量测定无干扰;盐酸硫利达嗪在50~500 μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 8;低、中、高3种浓度的平均回收率分别为100.6%、100.0%、99.81%,RSD分别为1.5%、1.9%、0.8%。3批样品中主成分含量分别为101.7%、97.3%、108.0%;单个杂质限量定为0.5%,杂质总量为1.0%。结论: 本法经方法学验证,可用于盐酸硫利达嗪片的有关物质检查和含量测定。
  • 以腺苷为对照的高效液相色谱法测定三磷酸腺苷二钠注射液含量
    周远华1, 方海顺1, 苏广海1, 佟爱东1, 李芷如2, 李薇1
    药物分析杂志. 2015, 35(4): 737-741.
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    目的: 建立以腺苷为对照的高效液相色谱法测定三磷酸腺苷二钠注射液含量。方法: 采用依利特Hypersil C8(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温35 ℃,以0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液(含0.161%四丁基溴化铵,pH 7.0)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长259 nm,以磷酸腺苷二钠和腺苷相对分子质量的理论比值2.062为系数、腺苷为对照外标法计算三磷酸腺苷二钠的含量。结果: 腺苷质量浓度(C)在5.056~404.4 ng·mL-1范围时与峰面积(A)呈良好的线性关系,线性方程为A=3.219×104C+31.70,r=0.999 9;三磷酸腺苷二钠质量浓度(C)在9.939~795.1 ng·mL-1范围时与峰面积(A)呈良好的线性,线性方程为A=1.567×104C+22.16,r=1.000。腺苷和三磷酸腺苷二钠的定量限分别为7.6×10-5 mg·mL-1和2.6×10-4 mg·mL-1,重复性和中间精密度的RSD均为1.0%,三磷酸腺苷二钠回收率为101.1%(RSD=0.9%,n=9)。含量测定结果范围为94.2%~109.2%。结论: 本实验建立的分析方法解决了未能获得含量确定且稳定的三磷酸腺苷对照的问题,提高了方法的专属性和定量准确性,可用于测定三磷酸腺苷二钠注射液的含量。
  • 十二烷基硫酸钠纯度对坎地沙坦酯溶出的影响
    吴建敏1, 刘旻虹2, 刘阳1, 陈唯真1, 丁建2
    药物分析杂志. 2015, 35(4): 742-746.
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    目的: 研究十二烷基硫酸钠(SDS)纯度对坎地沙坦酯溶出的影响,揭示SDS自身纯度及含有混合物的比例对药物溶出度检验结果的影响。方法: 在SDS中加入0.5 mol·L-1硫酸溶液25mL回流后用乙醚提取,将SDS转化为十二烷醇,采用GC法进行测定。GC法:色 谱柱HP-5(30 mm×0.53 mm,2.65 μm),进样口温度270 ℃,FID 检测器温度300 ℃,载气为高纯氮,流速3.0 mL·min-1,分流比10: 1,升温程序(起始温度80 ℃,保持1 min后,以10 ℃·min-1的升温速率升至260 ℃,保持3 min),进样1 μL。结果: 选取具有代表性的4批SDS配制溶液,对坎地沙坦酯的过饱和溶液进行了测定,质量浓度分别为6.28×10-3、11.59×10-3、6.17×10-3和23.36×10-3 mg·mL-1。结论: SDS的助溶能力与自身纯度及含有混合物碳链的长短有关;不同企业生产的SDS自身纯度相同时,含有混合物的碳链越长,助溶能力增加,溶出效果相对更好。
  • 不同品牌冰醋酸对非水滴定法测定双氯芬酸钠含量结果的影响
    陈凤, 李名路, 陈宇, 李冬云, 蒋受军
    药物分析杂志. 2015, 35(4): 747-750.
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    目的: 研究不同品牌冰醋酸作为溶剂对双氯芬酸钠含量测定实验结果的影响。方法: 分别使用6种不同品牌的冰醋酸作为溶剂,应用统计学方法分析研究不同品牌冰醋酸对实验结果的影响。结果: 通过F检验方差分析,使用不同品牌的冰醋酸作为溶剂,双氯芬酸钠含量测定结果有显著性差异。结论: 不同品牌冰醋酸作为溶剂对双氯芬酸钠含量测定实验结果具有显著性影响。
  • 一测多评法测定胃苏颗粒中4种成分的含量
    李玲1,2, 赵顺2,3, 罗疆南2, 丁野2, 郑金凤2, 李文莉1,2, 孙辉2
    药物分析杂志. 2015, 35(4): 751-757.
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    目的: 建立以柚皮苷为内参物,同时测定胃苏颗粒中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的一测多评HPLC法,并进行方法学考察。方法: 以胃苏颗粒为研究对象,以柚皮苷为内参物,确定其他3种成分相对于柚皮苷的校正因子,通过相对校正因子(RCF)对芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷进行定量,实现一测多评(计算法);同时采用外标法测定胃苏颗粒中4种成 分的含量(实测法),并比较一测多评法与外标法测定结果的差异。结果: 在一定的线性范围内,柚皮苷与芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的相对校正因子分别为1.146、1.018、0.987;且在不同实验条件下重现性良好(RSD分别为1.5%、1.8%、2.7%);37批胃苏颗粒中4种成分按一测多评方法与外标法测定结果基本一致(RSD<2%)。结论: 本文建立的一测多评方法操作简单,测定结果准确。在对照品缺乏的情况下,可作为一个新模式用于胃苏颗粒的多成分定量,并为全面控制胃舒颗粒的质量提供参考。
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