药物分析杂志

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叶六平¹, 孙磊^2,3, 王明娟², 金红宇², 汪暐东¹, 马双成²

药物分析杂志. 2015, 35(6): 945-953.

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目的: 尝试将基于保留机制法的反相色谱柱选择策略应用到中药的多成分分析中,并通过实验考察其可行性,为提高法定标准在不同实验室之间的重现性提供依据。方法: 在2台不同的高效液相色谱仪和40根不同品牌、型号的C₁₈色谱柱上,采集大黄、补骨脂中多种成分的液相色谱,对大黄中9种成分、补骨脂中11种成分的分离效果进行评价,尤其是对关键峰对的分析,借助USP法(United States Pharmacopeial approach,USP approach)和PQRI法(PQRI approach)2种等效色谱柱选择方法,比较不同色谱柱对分离的影响。结果: 相似度高的色谱柱对大黄的分离效果接近,对补骨脂的分离效果规律性不明显。结论: 色谱柱对中药成分的分离效果不仅与色谱柱本身的性质有关,与待测成分的性质也相关,因此目前的色谱柱选择系统尚无法解释所有问题。但是相对于随机选择色谱柱,采用这些方法选择色谱柱仍可以提高方法的重现性;结合基于某种中药或某类成分的色谱柱数据库,建立色谱柱选择系统是可行的。

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HPLC-DAD法同时测定谷红注射液中7个组分的含量

何昱¹, 周惠芬¹, 黄丽娜², 赵涛³, 付巍³, 万海同¹

药物分析杂志. 2015, 35(6): 954-959.

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目的: 建立HPLC-DAD法同时测定谷红注射液中乙酰谷酰胺、尿苷、腺苷、鸟苷、紫丁香苷、羟基红花黄色素A和脱水红花黄色素B 7个有效成分的含量。方法: 采用Alltima^TM C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.9 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长为210、260、403 nm。结果: 7个组分的峰面积与浓度的线性关系良好(r≥0.999 6);加样回收率为99.12%~100.7%。10个批次谷红注射液中7个组分的含量分别为27.26~27.89、62.23~84.30、44.38~58.71、40.15~43.18、63.20~69.45、410.69 ~ 436.09、0.99~1.78 μg·mL^-1。结论: 所建立的方法用于谷红注射液多组分的含量测定准确、可靠,重复性好,可作为谷红注射液质量控制的参考。

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HPLC法同时测定淫羊藿-川芎药对8种化学成分的含量

邢婧¹, 任红¹, 汪轩¹, 张琳¹, 章建华², 尹华¹

药物分析杂志. 2015, 35(6): 960-965.

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目的: 建立补肾活血药对淫羊藿-川芎中淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷-I、川芎嗪、阿魏酸和藁本内酯8种成分的HPLC含量测定方法,明确配伍对8种成分含量变化的影响。方法: 采用RP-HPLC多波长切换梯度洗脱技术。色谱柱:Waters X Bridge-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-1%醋酸梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;分别以各成分最大吸收波长为检测波长;柱温:30 ℃。结果: 淫羊藿-川芎药对中淫羊藿苷、川芎嗪、阿魏酸等8成分均呈良好的线性关系(r≥0.999);平均加样回收率(n=6)为97.7%~103.8%(RSD<3%,n=6)。淫羊藿、川芎配伍后川芎嗪、阿魏酸、藁本内酯的含量分别由0.714、2.701、12.930 mg·g^-1变成1.492、3.032、13.97 mg·g^-1,含量显著增加,而淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和宝藿苷-I的含量分别由5.190、1.762、2.423、1.965、0.712 mg·g^-1变成5.475、1.645、2.440、2.035、0.729 mg·g^-1,含量则无明显变化。结论: 该方法简便快速,结果准确可靠,方法重复性好,可用于淫羊藿-川芎药对及其制剂的质量控制,并为淫羊藿、川芎的临床配伍应用及其研究提供科学依据。

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南五味子中核苷类成分分析评价

杨洁^1,2, 段金廒^1,2, 李国龙¹, 朱振华², 朱太雷¹, 钱大玮^1,2, 唐志书¹

药物分析杂志. 2015, 35(6): 966-973.

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目的: 建立南五味子中核苷类成分的分析方法,对其核苷类成分进行分析评价,为南五味子资源的综合利用提供科学依据。方法: 采用UPLC-TQ/MS技术分析测定9个产地、70批南五味子样品中16种核苷类成分的含量。使用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以10 mmol·L^-1乙酸胺+0.8%乙酸的水溶液(A)-0.05%乙酸的乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~6 min,10%A;6~8 min,10%A→40%A;8~9 min,40%A;9~11 min,40%A→50%A),流速0.4 mL·min^-1,柱温35 ℃。多反应监测(MRM)模式。结果: 南五味子中含有多种核碱基、核苷和核苷酸类成分,所测成分中含量最高的是尿苷,含量最低的是2'-脱氧鸟苷。不同产地间核苷种类几无差异,不同产地间含量差异最大的成分是腺苷,各成分含量差异可能与地域有关。结论: 建立了准确高效分析评价南五味子中核苷类成分的方法,研究结果可为南五味子功效物质基础的进一步研究和其资源开发利用提供科学依据。

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一测多评法同时测定玳玳果黄酮滴丸中4个活性成分的含量

连赟芳, 陈丹, 蔡韦炜, 曾华平, 林伊莉, 廖淑彬

药物分析杂志. 2015, 35(6): 974-978.

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目的: 建立一测多评法同时测定玳玳果黄酮滴丸中活性成分柚皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯水合物及枳属苷的含量。方法: 采用高效液相色谱法,使用250-4 lichrocart C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.2%醋酸水溶液(B),线性梯度洗脱(0~10 min,22%A;10~20 min,22%A→35%A;20~25 min,35%A→48%A;25~30 min,48%A→22%A),流速1.0 mL·min^-1,检测波长284 nm,柱温25 ℃,进样量20 μL。柚皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯水合物及枳属苷的色谱峰分离度R>1.5,理论塔板数按柚皮苷计>3 000。建立测定代表性成分柚皮苷含量并以其为内参物,通过柚皮苷与新橙皮苷、橙皮内酯水合物和枳属苷的相对校正因子计算新橙皮苷、橙皮内酯水合物和枳属苷含量的一测多评法,实现多指标成分的同步测定;同时与外标法分别测定玳玳果黄酮滴丸上述4个成分含量的结果比较。结果: 柚皮苷质量浓度在119.40~477.60 μg·mL^-1、新橙皮苷质量浓度在122.20~488.80 μg·mL^-1、橙皮内酯水合物质量浓度在7.62~22.86 μg·mL^-1、枳属苷质量浓度在3.00~21.00 μg·mL^-1 范围内线性关系良好;柚皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯水合物、枳属苷平均加样回收率(n=3)分别为98.67%(RSD=1.5%)、98.20%(RSD=0.50%)、101.9%(RSD=1.7%)、100.9%(RSD=0.35%);柚皮苷与新橙皮苷、橙皮内酯水合物、枳属苷的相对校正因子分别为1.153、0.434、0.893,RSD(n=6)分别为2.7%、3.1%、1.2%;外标法与一测多评法含量测定结果无显著性差异。结论: 以柚皮苷为内参物,利用相对校正因子一测多评法同时测定玳玳果黄酮滴丸活性成分柚皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯水合物与枳属苷含量的结果准确,为以中药有效部位为原料制备的中药制剂实现多指标成分群质量控制评价提供了可借鉴的方法。

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野生和栽培滇龙胆主要活性组分含量特征及质量评价

沈涛¹, 张霁², 赵艳丽², 王元忠², 金航²

药物分析杂志. 2015, 35(6): 979-985.

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目的: 建立滇龙胆高效液相色谱(HPLC)图谱,测定有效成分含量,结合化学计量学对野生和栽培药材进行质量评价。方法: 采用Shim-pack VP-ODS液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,5%B;5~10 min,5%B→10%B;10~26 min,10%B→26%B;26~30 min,26%B→35%B),流速1.00 mL·min^-1;柱温30 ℃;检测波长241 nm,进样量5 μL。采用系统聚类,相似度分析和偏最小二乘判别对化学数据进行统计分析。结果: 27批药材马钱苷酸含量为5.375 mg·g^-1(S12)~20.234 mg·g^-1(S3),獐牙菜苦苷含量为2.246 mg·g^-1(S7)~9.653 mg·g^-1(S18),龙胆苦苷含量为24.252 mg·g^-1(S19)~128.350 mg·g^-1(S25),当药苷含量为0.510 mg·g^-1(S12)~3.498 mg·g^-1(S8);当药苷在4种活性成分中含量最低;所有样品依照4种化学成分的含量特征可分为a、b、c 3类;a类包括大部分野生样品和栽培2年的滇龙胆,贵州的样品(S19)被单独归为b类,c类主要为3年生样品;相似度分析显示大部分样品相似度大于0.930,野生和栽培样品化学成分种类相似,但含量有明显变化;以14个共有峰峰面积为变量,进行偏最小二乘判别分析,建立PLS-DA模型,结果显示野生和栽培样品能被正确区分;栽培3年滇龙胆环烯醚萜与裂环烯醚萜类成分总含量最高,质量稳定,品质最佳。结论: 高效液相色谱图谱与多指标化学成分定量相结合可为野生和栽培滇龙胆药材质量控制和评价提供科学依据。

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HPLC-MS法同时测定白蒲黄片中7种五环三萜皂苷类化学成分

金苗苗, 曹亮, 杜英峰, 张兰桐, 许慧君

药物分析杂志. 2015, 35(6): 986-990.

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目的: 建立同时测定白蒲黄片中7种五环三萜皂苷类成分白头翁皂苷A3、白头翁皂苷B4、23-羟基白桦脂酸、白头翁皂苷B、白头翁皂苷C、刺人参苷S和齐墩果酸的HPLC-MS法。方法: 采用Diamonsil ODS C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为含0.1%甲酸的水(A)-含0.1%甲酸的甲醇(B),梯度洗脱程序为25%A(0 min),5%A(0~6 min),5%A(6~14 min),25%A(保持6 min),流速0.8 mL·min^-1,柱温30 ℃,进样量10 μL;采用正离子和负离子模式同时监测,正离子和负离子监测模式下源喷射电压分别为5.5 kV和-4.5 kV,离子源温度为650 ℃,雾化气(Gas 1)344 kPa,加热气(Gas 2)412 kPa,接口持续加热,帘气172 kPa,全程氮气通入状态。结果: 在14 min内白蒲黄片中7种有效成分白头翁皂苷A3、白头翁皂苷B4、23-羟基白桦脂酸、白头翁皂苷B、白头翁皂苷C、刺人参苷S和齐墩果酸被完全分离;峰面积与其浓度呈良好的线性;平均回收率范围为95.11%~107.3%,RSD为0.86%~3.26%。结论: 本文建立的方法经验证简便、重现性好、专属性高,可为白蒲黄片质量控制提供参考。

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高效液相色谱法同时测定丹参中10种水溶性和4种脂溶性成分的含量

程沛¹, 韩东岐^2,3,4, 胡伟慧¹, 金一宝^2,3,4, 江坤^2,3,4, 殷果^2,3,4, 王珏^2,3,4, 王铁杰^1,2,3,4

药物分析杂志. 2015, 35(6): 991-996.

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目的: 建立高效液相色谱法同时测定不同来源的丹参药材及饮片中丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、异阿魏酸、丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹酚酸C、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A10种水溶性化合物和4种脂溶性化合物的含量。方法: 采用Agilent Zorbax SB-aq(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.03%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱(0~60 min,10%A→68%A;60~70 min,68%A→80%A),流速0.8 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长280 nm,进样量20 μL。结果: 在65 min内,丹参中的14种成分可实现完全分离,质量浓度在0.01~1 766.67 μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r不低于0.999 5;平均回收率(n=6)为97.4%~102.5%,RSD<2.6%。不同的产地来源、叶子大小、根茎粗细、生长年限及栽培方式等因素对丹参中指标性成分含量差异都有很大的影响。结论: 该分析方法专属性好,灵敏度高,定量准确,经方法学验证可用于同时测定丹参中的10种水溶性和4种脂溶性化合物的含量,为丹参药材及饮片的质量评价标准提供参考。

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基于一测多评法的人参叶药材、提取物及制剂中皂苷测定方法研究

张美玲, 蔡广知, 宋媛, 王雪, 王玥玥, 沈晓君, 高其品, 贡济宇

药物分析杂志. 2015, 35(6): 997-1001.

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目的: 建立人参叶药材、人参茎叶总皂苷、消糜栓、益心宁神片的一测多评含量测定方法。方法: 测定人参叶药材的特征图谱,以人参皂苷Re为参照物建立其与人参皂苷Rg₁、Rb₂、Rd的相对校正因子(RCF),并进行含量测定,实现一测多评(计算法);分别采用外标法测定该4种皂苷含量(实测法),并对2种方法计算结果进行对比分析。结果: 2种方法测定结果无显著差异,测定4种皂苷含量的相对误差小于1.5%。一测多评法,以人参皂苷Re为参照物,人参皂苷Rg₁、Rb₂、Rd的相对校正因子分别是1.79、2.80、3.03;人参叶药材、人参茎叶总皂苷、消糜栓、益心宁神片的一测多评含量测定结果与外标法测定结果无明显差异(RSD<2%)。结论: 本研究建立的以人参皂苷Re为参照物的一测多评法适用于测定人参叶药材、提取物及相关制剂中皂苷类成分的含量,该方法准确、简便、可行。

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薄芝糖肽注射液中单糖组成的研究

杨立佼¹, 王洪韵⁴, 纪宇², 蒋受军^1,3, 王玉^2,4

药物分析杂志. 2015, 35(6): 1002-1005.

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目的: 建立测定单糖的方法,对薄芝糖肽注射液中的单糖组成进行研究。方法: 采用离子色谱法,以电化学检测器检测单糖成分及含量。结果: 6种单糖和2种糖醇的混合对照溶液得到良好分离,方法的线性范围为0.05~5 mg·L^-1,平均回收率为95.29%~99.53%,RSD为0.87%~4.28%。薄芝糖肽注射液中甘露醇、岩藻糖、鼠李糖、阿拉伯糖、葡萄糖的组成及摩尔比为1.0:0.010:0.13:0.044:0.37。结论: 建立的离子色谱方法适于薄芝糖肽注射液中的单糖组成测定;薄芝糖肽注射液中单糖组成的研究结果表明甘露醇含量> 葡萄糖含量> 阿拉伯糖含量> 鼠李糖含量> 岩藻糖含量。

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槲皮素平衡溶解度的测定及热力学计算

陈丽娜, 任晓亮, 刘亚男, 戚爱棣

药物分析杂志. 2015, 35(6): 1006-1009.

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目的: 测定槲皮素在不同溶剂中的平衡溶解度和表观油水分配系数,为槲皮素的提取纯化及剂型设计提供依据。方法: 采用高效液相色谱法测定槲皮素在9种溶剂中的平衡溶解度及表观油水分配系数,并计算槲皮素在水和正辛醇中达到溶解平衡的热力学参数。结果: 槲皮素在水和正辛醇中的平衡溶解度随温度的升高而升高,在水和正辛醇中的溶解过程是吸热的(Δ_solH⁰>0),并且是熵增加过程;槲皮素在丙酮中溶解度最大,为16.91 mg·mL^-1,水中最小,为0.09 μg·mL^-1;常温下槲皮素的表观油水分配系数为29 813.46(lgP=4.47)。结论: 槲皮素为水溶性较差的中等极性化合物,可考虑应用增溶辅料或通过制剂技术增大溶解度,以提高生物利用度。

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用铁(Ⅱ)-1,10-邻菲啰啉-大黄素体系的共振瑞利散射光谱法测定生物样品中大黄素

王二女¹, 陈科平², 杨季冬^1,3

药物分析杂志. 2015, 35(6): 1010-1015.

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藏雪莲多糖对UVB辐射HaCaT细胞氧化损伤的保护作用

郭砚¹, 孙娟², 王丽雯²

药物分析杂志. 2015, 35(6): 1016-1021.

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目的: 探讨藏雪莲(Saussurea tridactyla Sch.-Bip.)多糖能否减轻中波紫外线(ultraviolet B,UVB)辐射后人角质形成细胞(HaCaT cell)的氧化损伤。方法: 体外培养HaCaT细胞,分为低辐射组(30 mJ·cm^-2,辐射1 h,L-UVB)、高辐射组(60 mJ ·cm^-2,辐射1 h,H-UVB),且L-UVB组、H-UVB组又分别分为对照组、辐射组(UVB组)、低剂量(10 mg·mL^-1)藏雪莲多糖组(低剂量组)、高剂量藏雪莲多糖(40 mg·mL^-1)组(高剂量组)。藏雪莲多糖于UVB辐射前1 h加入细胞培养基中,照射后18 h,收集细胞。采用台盼蓝染色观察细胞形态及死亡情况,(MTS)法检测细胞增殖,酶标法检测超氧化物歧化酶(SOD)活力,谷胱甘肽(GSH)含量,细胞丙二醛(MDA)含量,过氧化氢酶(CAT)活力。结果: L-UVB组与H-UVB组中低、高剂量藏雪莲多糖组与UVB组比较,台盼蓝染色后,形态明显恢复,细胞蓝染数量明显下降,细胞死亡碎片及脱片现象明显改善,MTS法检测细胞增殖增高,酶标法检测SOD活力,GSH含量,CAT活力增高,MDA含量下降,且与辐射组比较差异均具有统计学差异(P<0.05)。结论: 藏雪莲多糖对UVB辐射HaCaT细胞的氧化损伤有保护作用。

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LC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中cAMP和cGMP浓度的研究

杨云菲¹, 于瑞莲¹, 徐开成¹, 郑燕影², 许金国¹, 吕高虹¹

药物分析杂志. 2015, 35(6): 1022-1026.

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目的: 建立LC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中环磷酸腺苷(cAMP)、环磷酸鸟苷(cGMP)的浓度。方法: 采用RRHD Eclipse Plus C₁₈色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8 μm),柱温为25 ℃,以水(含0.1%甲酸)-乙腈(90:10)为流动相,流速为0.3 mL·min^-1。2种被测成分的监测反应质荷比分别为330.10→136.00(cAMP)、346.05→152.00(cGMP),内标化合物的监测反应质荷比为277.28→152.00(恩替卡韦)。结果: cAMP、cGMP的线性范围分别为0.010 1~1 010.00 ng·mL^-1、0.010 0~1 000.00 ng·mL^-1(r≥0.999 0),最低检测浓度分别为0.010 1、0.010 0 ng·mL^-1。日内、日间RSD均小于15%,重复性好。采用LC-MS/MS方法测定大鼠血浆中cAMP、cGMP的浓度分别为(1.92±0.26)ng·mL^-1和(3.61±0.40)ng·mL^-1。结论: 该方法灵敏、快捷、准确,专一性强,可用于药物代谢的分析研究及中医药作用机制研究。

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贝伐珠单克隆抗体的HPLC定量检测方法的建立

邹有土, 郑和东, 阮卡, 马燕玲, 陈星

药物分析杂志. 2015, 35(6): 1027-1031.

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目的: 建立HPLC-Protein A定量检测贝伐珠单抗的方法,用于该单抗生产过程的含量测定和质量控制。方法: 采用Agilent Bio-Monolith Protein A Column(5.2 mm×4.95 mm,0.10 mL)色谱柱,以PBS(含0.12 mol·L^-1氯化钠,pH 7.4)为流动相A,0.5 mol·L^-1 醋酸(pH 2.5)为流动相B。上样后用流动相A冲平,然后用流动相B进行洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为25 ℃,检测波长为280 nm。结果: 以质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线,在0.078~10.0 mg·mL^-1浓度范围内,R²>0.999;回收率在98.32%~101.7%之间;批内精密度RSD≤1.5%;批间精密度RSD≤1.6%;检测限0.30 μg,定量限0.90 μg;在pH变化±0.2、流动相A中氯化钠浓度变化±10.0%、柱温变化±5.0 ℃、流速变化±20.0%条件下,峰面积相对标准差RSD为0.39%~1.0%;发酵液样品的保留时间为1.350 min,与对照品的保留时间一致;在18 h内,同一批发酵液共检测27次,峰面积的RSD为0.44%。结论: 方法学验证结果显示HPLC-Protein A法可以用于贝伐珠单抗生产过程的含量测定和质量控制。

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基于新型衍生化方法的UPLC-HRMS单克隆抗体N-糖基化分析方法

铁偲, 胡婷, 张金兰

药物分析杂志. 2015, 35(6): 1032-1037.

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目的: 为了满足单克隆抗体药物N-糖分析的实际需要,建立稳定、灵敏、可靠的单克隆抗体药物N-糖分析的分析方法。方法: 采用全新的肼基衍生化试剂对N-糖进行衍生化,并对衍生化后的N-糖进行超高效液相色谱高分辨质谱分析。采用与开源数据库比对和多级质谱对检测到的N-糖进行初步定性。结果: 新的肼基衍生化分析方法将单克隆抗体药物N-糖分析的灵敏度提高了2~3个数量级,与传统2-氨基苯甲酰胺(2-AB)衍生化相比,灵敏度也有3倍的提高。新的方法条件温和,保证N-糖结构的完整性,实现了多种不稳定唾液酸修饰N-糖的检出。二级质谱的应用提高了结构分析的效率与针对性。结论: 本文建立了可靠、灵敏、高效的单克隆抗体药物N-糖分析方法,该方法在实际应用中具有极大的应用前景。

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生物活性测定方法的适用性评价指标探讨

王萍萍, 张媛, 谭德讲

药物分析杂志. 2015, 35(6): 1038-1043.

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方法的适用性评价是判断一个方法运行是否正常,能否达到其应用需求的重要内容。由于生物活性测定法(生测法)的检测体系复杂,影响因素较多,对其适用性评价的指标探讨较少。本文借鉴化学法系统适用性试验相关理论,探讨生物测定法中的相关内容及其特殊性。其中主要对生测法的系统适用性和样品适用性试验的指标选择、验收标准、评价方法等进行了分析和讨论。通过对比分析发现,生测法方法适用性试验理论体系尚待进一步规范。

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铁皮石斛的ITS2条形码分子鉴定及5种重金属及有害元素的测定

严华^1,2, 石任兵¹, 姚辉³, 张文娟², 李明华², 程显隆², 余坤子², 魏锋², 马双成²

药物分析杂志. 2015, 35(6): 1044-1053.

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目的: 应用DNA条形码技术,从分子水平快速、准确地鉴定我国12个省区铁皮石斛栽培基地铁皮石斛(Dendrobium officinale Kimura et Migo)及其同属常见植物的基原,采用微波消解ICP-MS技术测定各地铁皮石斛中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属及有害元素的含量,评价栽培铁皮石斛的用药安全。方法: 提取各样本总DNA,对rDNA的第二内转录间隔区(ITS2区)进行扩增,计算种内、种间Kimura 2-parameter(K2P)遗传距离,通过与中药材DNA条形码鉴定系统比对和构建N-J(Neighbor-Joining)系统树进行基原鉴定。建立微波消解方法进行样品前处理,ICP-MS法对铁皮石斛中5种重金属及有害元素进行测定,比对国内外现行标准,对铁皮石斛的安全性进行评价。结果: 铁皮石斛的ITS2序列长度在246~340 bp范围,种内变异较小,种内最大K2P遗传距离为0.009,铁皮石斛及其混伪品的种间平均K2P遗传距离为0.206,种间最小K2P遗传距离明显大于种内的最大K2P遗传距离。经与中药材DNA条形码鉴定系统比对及构建N-J树进行基原鉴定。结果表明ITS2序列可区分铁皮石斛及其近缘种。5种重金属及有害元素的测定结果表明各地的含量差异较显著,但在安全的范围内。结论: ITS2片段DNA条形码可有效鉴定中药铁皮石斛及其常见同属植物的基原,建立的ICP-MS法测定铁皮石斛中5种重金属与有害元素的方法准确、可行,各元素的含量在现行相关标准的安全范围内。

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微波消解-原子吸收分光光度法测定不同产地药用忍冬中重金属

李江¹, 王江瑞¹, 张潇¹, 叶强¹, 郭力¹, 苟素英²

药物分析杂志. 2015, 35(6): 1054-1057.

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目的: 建立药用忍冬中镉、铜、铅、铬4种重金属检测方法,测定不同品种忍冬中重金属残留量。方法: 采用微波消解法处理不同品种的药用忍冬药材,利用石墨炉原子吸收分光光谱法分别测定忍冬中镉、铜、铅、铬4种重金属元素,并对测定方法进行了方法学考察。结果: 测定方法经方法学考察均科学有效,标准曲线线性相关度均大于0.999 0,镉、铜、铅、铬的回收率(n=9)分别为94.1%、98.3%、105.1%、96.6%;参照2010年版中国药典中的重金属元素的限量标准,部分品种忍冬中镉的含有量超出国家药典委员会规定的限量范围。结论: 该方法操作简便、快速,可较好地用于中药材忍冬品种中重金属残留量的测定。

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避光输液器中颜料棕25和UV-327的迁移溶出研究

于风平, 代秀梅, 赵锐, 王彦厚

药物分析杂志. 2015, 35(6): 1058-1061.

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目的: 建立颜料棕25和UV-327的痕量检测方法,对一次性使用避光过滤输液器中颜料棕25和UV-327的迁移溶出进行研究。方法: 采用高效液相色谱法,颜料棕25选用Inertsil ODS-3色谱柱,以乙腈 -0.1%磷酸(80:20)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,415 nm作为检测波长;UV-327选用Zorbax-C₁₈色谱柱,以甲醇-水(95:5)为流动相,流速1.2 mL·min^-1,346 nm作为检测波长。结果: 颜料棕25质量浓度在5.06~404.8 ng·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.5%,检出限为1.518 ng·mL^-1;UV-327质量浓度在1.163~116.3 ng·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.0%,检出限为0.383 8 ng·mL^-1;颜料棕25和UV-327在65%乙醇溶液、0.1 mol·L^-1氢氧化钠溶液、0.1 mol·L^-1盐酸溶液和8种临床输液药物中未发生溶出。结论: 本文建立的方法灵敏度高,重复性好,适合对避光输液器中颜料棕25和UV-327的迁移溶出进行检测;颜料棕25和UV-327适合作为输液器的避光材料。

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RP-HPLC法同时测定半夏药材中4种有机酸的含量

孙全¹, 张景勍¹, 傅亚², 秦少容³, 何丹¹

药物分析杂志. 2015, 35(6): 1062-1066.

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目的: 采用RP-HPLC法同时测定半夏药材中草酸(oxalic acid,OA)、柠檬酸(citric acid,CA)、苹果酸(malic acid,MA)、琥珀酸(succinic acid,SA)的含量。方法: 采用Gemini-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以0.03 mol·L^-1磷酸二氢铵缓冲液(以磷酸调节pH=2.0)-甲醇(97:3)为流动相,流速0.8 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长210 nm。结果: 草酸、柠檬酸、苹果酸和琥珀酸的线性方程分别为Y=1.194×10⁴X+1.938×10³(r=0.999 5),Y=291X+263(r=0.999 6),Y=7.446×10³X+260(r=0.999 9),Y=2.332×10³X-1.727×10³(r=0.999 6),它们的质量浓度分别在2.28~36.48、12.32~197.1、2.62~41.86、12.56~201.0 μg·mL^-1范围内线性关系良好,低、中、高浓度平均加样回收率(n=9)在96.9%与98.0%之间。10个不同产地半夏4种有机酸的总含量在0.295%-2.086%之间。结论: 10个不同产地半夏4种有机酸总含量以四川西昌最高,四川遂宁最低,该方法经方法学验证,可为半夏药材的质量控制提供参考。

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人工牛黄甲硝唑胶囊中主要胆汁酸类成分的HPLC-ELSD法测定研究

熊婧¹, 郑天骄⁴, 石岩^1,2, 魏锋¹, 林瑞超^2,3, 何兰¹, 马双成¹

药物分析杂志. 2015, 35(6): 1067-1071.

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目的: 建立同时测定人工牛黄甲硝唑胶囊中来源于原料人工牛黄中的5种胆汁酸类成分(牛磺胆酸钠、胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸和去氧胆酸)的方法。方法: 采用高效液相色谱仪与蒸发光散射检测器联用技术对人工牛黄甲硝唑胶囊进行测定。色谱条件:Agilent TC-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温35 ℃;流动相为0.2%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~10 min,15%B→32%B;10~15 min,32%B→50%B;15~22 min,50%B→68%B;22~23 min,68%B→95%B;23~28 min,95%B),流速1.0 mL·min^-1;ELSD检测器:氮气流速2.3 L·min^-1,漂移管温度115 ℃。结果: 牛磺胆酸钠、胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸质量浓度分别在24.93~249.27、47.62~476.19、39.72-397.23、6.29~62.92和10.63~106.28 μg·mL^-1范围内与峰面积成良好对数线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.9%(RSD=1.6%)、98.9%(RSD=1.6%)、99.2%(RSD=2.0%)、99.4%(RSD=2.0%)和98.6%(RSD=2.0%);3批样品测定结果分别为0.16%~0.37%、0.67%~0.75%、0.44%~0.70%、0.10%~0.17%、0.16%~0.19%。结论: 该法可同时测定人工牛黄甲硝唑胶囊中来源于原料人工牛黄的5种胆汁酸类成分(牛磺胆酸钠、胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸和去氧胆酸)的含量,适用于人工牛黄甲硝唑胶囊的质量评价与控制。

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异荭草苷对照品的建立

王明娟, 胡晓茹, 何轶, 刘静, 张琪, 戴忠, 马双成

药物分析杂志. 2015, 35(6): 1072-1077.

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目的: 采用多种技术手段首次建立能够用于含异荭草苷的中药材及其成药质量控制的异荭草苷对照品。方法: 采用紫外光谱、红外光谱、核磁共振波谱(包括¹H-NMR和¹³C-NMR)和串联质谱法进行结构确证,用薄层色谱法和高效液相色谱法进行纯度检测,用质量平衡法(异荭草苷量+有机杂质量+水分的量+残留溶剂量+无机杂质量=100%)进行定量分析,并用定量核磁技术对赋值结果进行验证。其中,为了保障赋值准确性,首先用2种专属性不同的薄层色谱系统对供试品的杂质分布、总量情况进行整体、直观的考察,然后采用2种不同选择性的高效液相色谱系统对其色谱纯度进行准确测定;在上述考察中,用异荭草苷与其异构体荭草苷的分离情况验证所用色谱系统的分离能力,以保障所得色谱纯度结果的准确性。结果: 首批异荭草苷对照品的定性鉴别结果与文献报道均一致;采用的2个液相色谱系统和2个薄层色谱系统均能将异荭草苷和荭草苷较好地相互分离,供试品的纯度大于98%;质量平衡法的赋值结果为94.0%,定量核磁共振法的验证结果为92.4%。结论: 首批异荭草苷对照品的定性鉴别结果符合要求,定量赋值结果准确、可靠,能够用于含异荭草苷的中药材及其成药的质量控制。

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高效液相色谱法测定北虫草中6个核苷含量

赵同玉¹, 吕广萍², 王兰英², 赵静², 李绍平²

药物分析杂志. 2015, 35(6): 1078-1082.

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目的: 建立同时测定北虫草中尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷、虫草素和N6-(2-羟乙基)腺苷含量的高效液相色谱法。方法: 采用Grace Prevail Select C₁₈(4.6 mm×150 mm,3 μm)分析柱,以水(A)-甲醇(B)为流动相二元梯度洗脱(0~6.0 min,0→5% B;6.0~15.0 min,5%B→25%B;15.0~22.0 min,25%B→100%B),流速1 mL·min^-1,检测波长260 nm,柱温 25 ℃,进样量5 μL。结果: 尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷、虫草素和N6-(2-羟乙基)腺苷质量浓度分别在1.0~192.0 μg·mL^-1(r=0.999 9)、1.0~191.0 μg·mL^-1(r=0.999 9)、0.6~110.0 μg·mL^-1(r=1.000 0)、1.0~186.0 μg·mL^-1(r=1.000 0)、1.0~194.0 μg·mL^-1(r=0.999 9)和0.8~160.0 μg·mL^-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好,加样回收率(n=6)分别为100.6%(RSD=3.2%)、98.4%(RSD=4.8%)、99.2%(RSD=4.6%)、99.4%(RSD=2.5%)、101.4%(RSD=2.1%)和99.2%(RSD=3.2%);不同来源北虫草产品核苷含量差别较大。虫草属特征性成分N6-(2-羟乙基)腺苷的含量仅次于含量最丰富的虫草素,肌苷在所有样品中均未检出。5个核苷类成分在总含量最高的样品中分别为 0.68、0.84、1.22、11.12和5.32 mg.g^-1。结论: 本文将虫草属的6个主要核苷类特征性成分同时作为评价指标,对市场中的北虫草样品进行了检测分析。本文建立的方法能够快速、简便地测定北虫草中主要核苷的含量,可用于北虫草的质量检测。

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UPLC-MS/MS测定复方甘草片中4种生物碱含量

黄朝辉¹, 崔慧芳¹, 蔡丹丹², 周征¹

药物分析杂志. 2015, 35(6): 1083-1086.

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目的: 采用超高效液相色谱-质谱联用方法同时测定复方甘草片中吗啡、可待因、罂粟碱、可卡因等4种生物碱的含量。方法: 采用Waters BEH C₁₈(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,以含0.1%甲酸的0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0~1.5 min,92%A;1.5~2.0 min,92%A→60%A;2.0~4.5 min,60%A;4.5~4.6 min,60%A→92%A;4.6~5.0 min,92%A),流速0.2 mL·min^-1,柱温35 ℃;质谱采用电喷雾离子源,多反应监测模式(正离子)。结果: 吗啡、可待因、罂粟碱、可卡因质量浓度分别在2.84~56.7、1.04~20.85、0.53~10.58和0.16~3.13 μg·L^-1的范围内线性关系良好,r值在0.998 4~0.999 9之间,平均回收率在96.0%~102.8%之间,分析方法的定量下限分别为0.5、0.5、0.05、0.01 μg·L^-1,检测限为0.2、0.2、0.02、0.005 μg·L^-1;3批复方甘草片中吗啡、可待因的含量分别为0.39~0.40 mg·片^-1和0.18~0.19 mg·片^-1,没有检出罂粟碱和可卡因。结论: 该方法前处理简单,分析速度快,灵敏度高,是复方甘草片质量控制的一种可行方法。

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光谱成像指纹图谱在药用珍珠鉴定中的应用研究

吴文辉, 郭丽芬, 叶美颜, 华煌

药物分析杂志. 2015, 35(6): 1087-1091.

摘要 ( )

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目的: 建立珍珠粉的光谱成像指纹图谱,为其质量控制提供新的方法。方法: 应用电可控液晶滤光光谱成像装置,测定8种不同市售来源的药用珍珠粉和3种伪品样本,从成像光谱立方体中提取特征光谱,构建其指纹图谱和质量等级分类。基于欧氏距离计算,根据聚类法解析其指纹图谱。结果: 样品1#~5#的特征光谱曲线与6#~11#显著不同,聚类分析提示样品6#~11#为同一类群、1#~5#为其他类群。质量等级分类示样品8#、11#为A级,6#、7#、9#、10#为B级,4#、5#为C级。光谱成像指纹图谱的鉴定结果与对照试验中性状、理化及紫外的鉴定结果相符合,即6#~11#为珍珠来源、样品1#~5#为非珍珠来源。结论: 光谱成像分析技术可用于珍珠粉指纹图谱的构建,能快速准确地鉴别不同品系珍珠类产品和辨别真伪,在品质评价和质量鉴定上较传统法更为简单方便,有效稳定,其快速鉴别特点为今后应用于中药材质量控制提供了借鉴。

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不同叶形曼陀罗叶结构比较及鉴别方法研究

刘文啟, 陆以云, 康帅, 严华, 魏锋, 马双成

药物分析杂志. 2015, 35(6): 1092-1098.

摘要 ( )

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目的: 建立曼陀罗叶结构分析及性状显微鉴别方法,为进一步完善质量标准提供基础。方法: 依据叶结构分析方法对曼陀罗叶特征规范描述量化对比,同时使用植物形态学和性状显微鉴别的方法对其形态比对分析研究。结果: 曼陀罗叶叶片形态特征多变;主要表现在叶形、叶主脉两侧同编号裂片形态及叶基部形态;显微特征主要表现在叶草酸钙结晶晶型,叶主脉维管束的形态,导管排列和孔径的差异。结论: 研究结果为规范药材质量标准用语、曼陀罗叶鉴别及质量标准修订提高提供参考。

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HPLC法同时测定腰痛片中芍药苷、川续断皂苷Ⅵ、补骨脂素和异补骨脂素含量

李进飞^1,2, 郭景文², 史宪海²

药物分析杂志. 2015, 35(6): 1099-1104.

摘要 ( )

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目的: 建立同时测定腰痛片(杜仲叶、赤芍、补骨脂、续断、狗脊等)中活性成分芍药苷、川续断皂苷Ⅵ、补骨脂素与异补骨脂素含量的方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Inert Sustain C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0 min,10%A;60 min,50%A),流速1 mL·min^-1,柱温25 ℃,检测波长为212 nm(川续断皂苷Ⅵ)、238 nm(芍药苷、补骨脂素和异补骨脂素),进样量10 μL。结果: 芍药苷、川续断皂苷Ⅵ、补骨脂素与异补骨脂素质量浓度分别在201.6~4 032 μg·mL^-1(r=0.999 5)、80~2 000 μg·mL^-1(r=0.999 9)、 11.04~220.8 μg·mL^-1(r=1.00 0)、8.7~174 μg·mL^-1(r=0.999 7)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为100.6%、100.6%、100.4%、99.93%,精密度试验RSD均小于0.80%。结论: 经方法学验证,该法能同时测定4种成分的含量,适用于腰痛片的质量控制。

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畲药山里黄根的质量标准研究

王伟影, 毛菊华, 陈张金, 余华丽, 余乐, 李水福

药物分析杂志. 2015, 35(6): 1105-1109.

摘要 ( )

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目的: 研究山里黄根的质量标准,为制定合理的质控方法提供科学依据。方法: 运用薄层色谱法、高效液相色谱法分别对齐墩果酸、竹节参皂苷Ⅳa进行定性、定量测定;参照中国药典2010年版附录相关方法对山里黄根的醇溶性浸出物、水分和总灰分进行测定。结果: 山里黄根薄层色谱鉴别特征性明显;竹节参皂苷Ⅳa质量浓度在12.61~252.2 μg·mL^-1范围内呈线性,回归方程为Y=2.016X+1.372(r=1.000),平均回收率为98.4%(RSD=1.3%)。18批山里黄根样品的测定结果表明,竹节参皂苷Ⅳa的含量为0.013%~0.086%,醇溶性浸出物的结果为7.7%~13.6%,水分为4.1%~9.7%,总灰分为1.3%~4.6%。结论: 研究所得方法简便、准确、重现性好,可用于山里黄根的质量控制。

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容量滴定法测定去羟肌苷含量的分析方法验证与认可

连莹, 仲平

药物分析杂志. 2015, 35(6): 1110-1114.

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目的: 建立容量滴定法测定去羟肌苷的含量。方法: 采用非水溶液滴定法,以冰醋酸-醋酐混合溶液(4:1)为滴定介质,电位滴定指示终点,每次加液体积为0.05 mL,等当点突跃幅度EPC设定为30,进行含量测定,并对分析方法进行验证,具体阐述了容量滴定法的方法验证过程和验证结果的认可标准。结果: 去羟肌苷测定的成比例系统误差、额外系统误差及精密度均符合规范要求。结论: 本法经方法学验证,可用于去羟肌苷原料的含量测定。

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高效液相色谱法测定缩宫素注射剂含量及其与生物效价测定法比较和应用

黄青^1,2, 陆益红¹, 史清水¹, 金卫红¹, 汪玉馨¹, 张玫¹

药物分析杂志. 2015, 35(6): 1115-1121.

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目的: 针对缩宫素注射液现行标准中采用生物效价测定法进行含量控制的情况,建立缩宫素注射剂含量的HPLC测定法并进行方法学验证,通过对8个生产企业的414批缩宫素注射剂样品含量的测定,了解HPLC法与生物效价测定法结果的相关性,并对样品长期稳定性进行考察。方法: 采用 Waters XBridge C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以0.1 mol·L^-1磷酸盐缓冲液作为流动相A,以水-乙腈(1:1)作为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长220 nm,柱温40 ℃。结果: 在本文色谱条件下,缩宫素主峰和杂质峰分离良好;缩宫素浓度在0.36~23.04 IU·mL^-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9;平均回收率为99.1%。414批缩宫素注射剂中,缩宫素含量为54.1%~129.5%;HPLC含量测定结果与生物效价测定结果相关性良好,Pearson相关系数为0.683;储存2年后,8批缩宫素注射剂样品HPLC平均含量下降4.5%。结论: 该法专属性强,灵敏、准确,可作为缩宫素注射剂的质量控制方法以替代生物效价测定法。现行标准中生物效价测定法,存在动物个体差异和人为测定误差,难以有效控制药品质量,有必要将生物效价测定法修订为HPLC方法,以稳定控制药品质量。缩宫素注射剂储存2年后,主药可能发生部分降解导致含量降低,需注意储存期。

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吐根酊特征图谱研究与质量评价方法建立

段营辉, 陈惠玲, 黄澜, 朱樵苏, 李玲玲

药物分析杂志. 2015, 35(6): 1122-1126.

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目的: 建立吐根酊的HPLC特征图谱,对主要成分进行鉴别,并评价其质量。方法: 采用Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.4%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL·min^-1,检测波长210 nm,柱温35 ℃。利用LC-MS/MS方法对特征图谱中的主要特征峰进行推测,对其中的主要未知峰进行液相制备纯化,并用NMR试验进行结构鉴定。结果: 建立了40批吐根酊的HPLC特征图谱,推测其中的6个特征峰,对3个含量较大的色谱峰进行准确指认,分别为吐根酚碱、吐根碱和吐根苷。判断其中36批吐根酊样品为合格样品,4批为劣质吐根酊样品。结论: 建立的吐根酊HPLC特征图谱专属性强,方法验证表明其可用于该产品的质量评价。

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2015年, 第35卷, 第6期　
刊出日期：2015-06-25

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