药物分析杂志

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豆小文¹, 褚先锋^1,2, 杨银慧^1,3, 孔维军¹, 骆骄阳¹, 杨美华¹

药物分析杂志. 2015, 35(9): 1509-1519.

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农药残留严重影响人类健康,为了满足农残快速检测的迫切需求,纳米材料以其在光学、电学、磁学等诸多方面的优越性质,在农残分析中得到关注。本文介绍研究最为广泛的碳纳米材料(碳纳米管、石墨烯)、贵金属纳米材料(纳米金)、半导体纳米材料(量子点)及纳米氧化物(二氧化钛、四氧化三铁)的特性。结合其特性,重点归纳这些纳米材料在食品和环境的应用研究进展,包括基于碳纳米材料大的比表面积及与农药分子的静电吸附作用,其广泛用于农药残留的分离富集;充分利用碳纳米管的电催化活性以及胶体金和量子点的光学特性,构建传感器用于农残的快速筛查。此外,对其在中药中农药残留检测的应用前景进行展望。

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色谱联用技术在药物分析中的应用特点和新趋势

金力超¹, 范玉明², 侯晓蓉¹, 单伟光¹, 粟晓黎²

药物分析杂志. 2015, 35(9): 1520-1527.

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色谱联用技术是将色谱分离装置与各种检测装置通过接口技术连接后而成的一种新型的仪器分析技术。随着药物分析学科及生命科学、精准医药学的发展,色谱联用技术对药物的检测分析,逐渐在疾病诊断治疗过程控制中凸显出更加重要的作用。本文查阅近年色谱联用技术的相关文献,从气相色谱、液相色谱、毛细管电泳的分离,与质谱、核磁共振检测分析相结合等方面,梳理联用技术在药物分析中的应用特点及最新的发展趋势。气相色谱-质谱联用技术从应用于小分子、热稳定、易挥发药物的分析,向药物代谢组学和生物标记物分析方向发展;多维气相色谱联用技术在分析复杂基质样品方面愈加具有优势;液相色谱-质谱联用技术从应用于极性、热不稳定等药物的分析向单克隆抗体、生物类似药和疾病相关生物标记物的分析方向发展;色谱串联质谱联用技术已应用于新生儿遗传性疾病的筛选、药物代谢途径及生物样品中难于辨别的痕量组分和代谢产物等分析;液相色谱电喷雾质谱联用开创了生物质谱新领域,更适于多肽、蛋白质等生物大分子药物的分析;液相色谱-核磁共振联用技术实现了代谢组学复杂成分同步分析;毛细管电泳-质谱联用技术在疾病治疗与代谢生物标记物分析等方面显露出了良好的应用前景。

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HPLC-MS/MS测定抑郁模型大鼠血浆中皮质酮的浓度

喻晔, 陈芬, 吕永宁, 翟学佳

药物分析杂志. 2015, 35(9): 1528-1533.

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目的: 建立HPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中皮质酮的浓度,并用于抑郁模型大鼠的药效研究。方法: 血浆样本加入适量内标,经甲醇直接沉淀蛋白后采用HPLC-MS/MS进行分析。色谱柱采用Ultimate C₁₈柱(150 mm×2.1 mm,5.0 μm),柱温35℃,流动相由乙腈-5 mmol·L^-1醋酸铵(含0.1%甲酸)(90:10)组成,流速0.5 mL·min^-1;采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测方式(MRM)进行定量分析。皮质酮和内标吡格列酮在正离子模式下定量分析离子对分别为m/z347.2→121.1和m/z 357.1→133.7。建立慢性不可预知温和应激(CUMS)大鼠模型,分别采集并测定氟西汀治疗前后正常和抑郁模型大鼠血浆中的皮质酮的浓度。结果: 皮质酮质量浓度在1.26~80.64 ng·mL^-1范围内线性关系良好(r>0.99),最低定量限为1.26 ng·mL^-1,提取回收率为84.3%~90.9%,日内、日间精密度均不高于13.8%。动物试验结果表明,抑郁大鼠血浆中皮质酮的含量显著性高于正常大鼠,而经过抗抑郁药物治疗后,血浆中皮质酮的质量浓度显著性降低。结论: 该方法分析速度快,灵敏、准确,为临床检测皮质酮和抑郁症的研究提供了方法学依据。

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UPLC-MS/MS法测定抗菌活性成分DP413_在大鼠血浆中的浓度及药代动力学研究

孙旭, 于敏, 闻镍, 李佐刚

药物分析杂志. 2015, 35(9): 1534-1538.

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目的: 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中活性成分DP413浓度。方法: 血浆样品经蛋白沉淀后,采用Hypersil Gold C₁₈色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.9 μm)分离,流动相为甲醇-水,梯度洗脱;选用电喷雾离子化电离源(ESI),负离子方式检测;扫描方式为选择反应监测,用于定量分析的离子反应为m/z 413.2→369.2(DP413)和m/z 331.2→303.3(内标脱水穿心莲内酯,DAG)。结果: 测定DP413的线性范围为5~1 000 ng·mL^-1,在该范围内DP413血药浓度呈良好的线性关系(r=0.999 6);RSD均小于6%,准确度在78.5%~91.1%。结论: 本法经方法学验证,适用于大鼠血浆中DP413浓度测定,可用于DP413大鼠体内药代动力学研究。

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手性固定相HPLC法测定大鼠血浆阿罗洛尔对映体及药代动力学研究

许艳海^1,2, 陈朗东¹, 方俊聪^1,3, 郑乐艺¹, 张劲柏¹, 闻俊¹, 洪战英¹, 柴逸峰¹, 范国荣¹

药物分析杂志. 2015, 35(9): 1539-1543.

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目的: 建立大鼠血浆中阿罗洛尔对映体的HPLC定量分析方法,并研究盐酸阿罗洛尔片在Wistar大鼠体内的手性药代动力学特征。方法: 血浆样品采用液-液萃取的方法进行前处理。采用Chiralpak AD-H(250 mm×4.6 mm, 5 μm)手性色谱柱,正己烷-乙醇-二乙胺-三乙胺(30:70:0.1:0.1)为流动相,流速0.4 mL·min^-1,检测波长315 nm。结果: d-阿罗洛尔和l-阿罗洛尔质量浓度均在0.025~1.25 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r²>0.99)。阿罗洛尔对映体的回收率均大于94.1%,日内、日间RSD均小于15%。应用本文方法测定Wistar大鼠灌胃给药阿罗洛尔后的各对映体血浆浓度,获得相应的药动学参数,d-阿罗洛尔和l-阿罗洛尔的C_max、AUC_0-∞分别为0.225 μg·mL^-1、1.82 μg·h·mL^-1和0.226 μg·mL^-1、1.84 μg·h·mL^-1。结论: 该方法经方法学验证,可用于阿罗洛尔对映体在大鼠体内药代动力学研究,发现阿罗洛尔对映体在大鼠血浆药动学特征不存在立体选择性。

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微粒体体系中胆红素及其代谢产物测定方法的建立

汪祺¹, 张玉杰², 戴忠¹, 马双成¹

药物分析杂志. 2015, 35(9): 1544-1550.

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目的: 建立人肝微粒体(HLM),大鼠肝微粒体(RLM)及重组人UDP-葡萄糖醛酸转移酶1A1(rhUGT1A1)体系中底物胆红素及其葡萄糖醛酸代谢产物的测定方法,为进一步研究药物影响胆红素肝代谢奠定基础。方法: 采用UPLC及MS/MS联用技术对胆红素及其代谢产物进行定性及定量研究,确定检测方法。优化HLM、RLM、rhUGT1A1体系终止反应条件、反应时间及反应蛋白浓度,确定反应体系条件。结果: 初步鉴定了底物胆红素及其代谢物单葡萄糖醛酸胆红素(BMG₁及BMG₂)及双葡萄糖醛酸胆红素(BDG)。确定了体系终止反应条件为反应结束时,加入冰乙腈-甲醇(2:1,含抗坏血酸浓度为200 μmol·L^-1)600 μL终止反应;本实验最适宜反应时间为10 min(HLM、rhUGT1A1 温孵体系)及15 min(RLM 温孵体系),酶蛋白浓度均为0.5 mg·mL^-1。结论: 本实验所建立的肝微粒体体系中底物胆红素及其代谢产物的测定方法简便、可行,为进一步研究rhUGT1A1酶动力学特征提供了实验基础。

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基于ITS序列分析鉴别冬虫夏草与古尼虫草

张文娟, 康帅, 魏锋, 马双成

药物分析杂志. 2015, 35(9): 1551-1555.

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目的: 冬虫夏草与古尼虫草在外观上相似度高,最易混淆,本研究将从基因水平对两者进行准确鉴别。方法: 通过聚合酶链式反应扩增,得到样品的内转录间隔区(ITS)序列,同时从GenBank下载2种虫草的ITS序列;利用CodonCode Aligner和MEGA软件对ITS序列进行分析,找到2种虫草差异的酶切位点;通过聚合酶链式反应-限制性片段长度多态性(PCR-RFLP)实验进行验证。结果: 在ITS序列上,冬虫夏草存在1个SacⅡ酶切位点,而古尼虫草不具有该位点。PCR-RFLP的实验结果表明,冬虫夏草ITS序列的PCR产物可被限制性内切酶SacⅡ切割为2个片段,大小分别约为488 bp和128 bp,古尼虫草不能被SacⅡ切割,所以酶切前后其PCR产物在琼脂糖凝胶图上的位置没有变化。从子实体取样和从虫体取样得到一致的结果。结论: PCR-RFLP法可以将冬虫夏草与古尼虫草明确区分,取样部位不同对本方法的结果没有影响。

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甲型流感病毒NP含量ELISA检测方法的建立

权娅茹, 崔晓雨, 邵铭, 刘书珍, 易敏, 李长贵, 王军志, 袁力勇

药物分析杂志. 2015, 35(9): 1556-1561.

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目的: 建立一种双抗体夹心ELISA检测方法,以检测流感疫苗中甲型流感病毒的核蛋白(NP)含量。方法: 体外重组表达NP作为ELISA法测定蛋白含量参考品,筛选捕获抗体和检测抗体工作浓度、起始浓度和系列稀释倍数,建立ELISA法并对其进行优化和验证。结果: 获得的重组NP纯度为99.0%以上。建立和优化后的ELISA参数:捕获抗体4 μg·mL^-1,检测抗体1:1 000。NP含量参考品起始浓度为300~600 ng·mL^-1,四参数拟合S型曲线的决定系数R²大于0.95,对疫苗中的甲型流感病毒NP具有特异性,原液和成品的加标回收率为88.2%~95.3%,方法重复性(n=5)的RSD小于15%。结论: 建立的流感疫苗中甲型流感病毒NP含量ELISA检测方法特异性好,准确性和精密性高,可用于疫苗样品中甲型流感病毒NP含量的检测。

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CYP2C19基因多态性检测方法的建立

黄杰¹, 于婷¹, 张喆², 蔡从利², 高尚先¹, 曲守方¹

药物分析杂志. 2015, 35(9): 1562-1567.

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目的: 建立检测CYP2C19基因多态性的PCR-荧光探针法,为预测CYP2C19代谢药物的疗效提供新的检测试剂盒。方法: 应用Primer Express 3.0软件针对人类CYP2C19基因CYP2C19*2、CYP2C19*3和CYP2C19*17多态性位点设计引物和探针。以经测序确认为杂合突变型、纯合突变型或野生型的人类全血基因组DNA(genomic DNA, gDNA)样本为模板,应用荧光PCR法筛选合适的引物和探针,建立和优化CYP2C19基因多态性检测荧光PCR法。然后用特定浓度且基因型已知的人类全血gDNA样本作为质控品评价该方法的准确性、灵敏度和特异性。最后用100例临床样本验证该方法的临床适用性,并与直接测序结果进行比较,计算Kappa值。结果: 建立的CYP2C19基因多态性检测PCR-荧光探针法,能准确地检测出CYP2C19*2、*3和*17多态性位点杂合突变型和纯合突变型;灵敏度为每个反应体系约1 ng;以基因型已知为野生型的全血gDNA为模板进行检测的结果显示均为野生型。临床样本的检测结果显示与测序结果的一致性较好,Kappa值为1.00。结论: 建立的CYP2C19基因多态性检测方法具有很好的准确性、灵敏度和特异性,且具有很好的临床适用性,可以用于CYP2C19代谢的药物疗效的预测。

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雷公藤甲素诱导正常人肝细胞L02的毒性及甘草酸二铵的保护作用

淡墨, 闻镍, 刘丽, 李佐刚

药物分析杂志. 2015, 35(9): 1568-1573.

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目的: 研究雷公藤甲素(triptolide, TP)诱导的正常人肝细胞L02的毒性及甘草酸二铵(diammonium glycyrrhizinate, DG)保护作用。方法: 首先利用CCK-8法测定不同浓度TP对L02的毒性,然后研究DG预处理48 h后对TP诱导L02毒性的影响。利用活性氧(ROS)探针结合高内涵,研究不同浓度DG预处理对TP诱导L02 ROS的影响。进一步利用CYP3A4苯妥因诱导剂和酮康唑抑制剂阐明肝药酶在DG解毒中的作用。结果: 经细胞计数试剂盒(cell counting kit, CCK-8)法测定,L02经TP孵育1、2和4 h时,IC₅₀分别为26、14和8 μmol·L^-1。当正常人肝细胞经DG(10、100和1 000 μmol·L^-1)预处理48 h后,再与TP共同孵育1 h,DG 10和100 μmol·L^-1组的IC₅₀分别升高至58、79 μmol·L^-1,而DG 1 000 μmol·L^-1组的IC₅₀则降低至18 μmol·L^-1。TP诱导L02产生ROS呈现明显的剂量相关性。DG(10和100 μmol·L^-1)预处理48 h后可明显降低TP诱导ROS的能力。CYP3A4的诱导剂与DG共同预处理后,可显著性降低TP诱导ROS的能力。CYP3A4的抑制剂和DG共同预处理,反证诱导CYP3A4可能是DG保护作用的机制之一。结论: 本研究提示TP诱导L02的活性氧(reactive oxygen species, ROS)水平增加,产生毒性作用;低浓度和中浓度DG可以显著性降低TP对L02的毒性,而高浓度DG反而增强TP对L02的毒性。DG诱导CYP3A4上调和降低ROS水平对减轻TP诱导的正常肝细胞毒性起到重要作用。

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杜仲不同炮制品降压活性的比较研究

贺庆, 张萍, 张横, 高华

药物分析杂志. 2015, 35(9): 1574-1577.

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目的: 研究比较杜仲不同炮制品的降压活性。方法: 选用雄性自发性高血压大鼠(spontaneously hypertension rat stroke-prone,SHR-SP),按血压值高低进行随机区间分组,包括杜仲生品组、杜仲炮制品组、杜仲假炮制品组、硝苯地平组(阳性对照组)、溶剂组(高血压对照组),n=6;另选10只雄性正常Wistar大鼠作为正常对照组;以给药前后清醒大鼠尾动脉血压、心率、体重为检测指标,分析杜仲各制品的降压活性与特点。结果: ①经各组给药前后进行自身比较,SHR-SP高血压对照组血压、心率较自身分别显著升高29.2 mmHg(P<0.01)、67.7 times·min^-1(P<0.05);硝苯地平、杜仲生药、炮制品均具有显著抑制SHR-SP大鼠自身基础血压、心率升高的活性,杜仲假炮制品则无此活性,杜仲生药与炮制品抑制自身基础血压升高的活性要强于硝苯地平;②经给药后各制品组分别与高血压对照组进行组间比较,硝苯地平组、杜仲生药组、炮制品组血压较高血压对照组分别低47(28%)mmHg、45.1(27%)mmHg、56.3(34%)mmHg,P均<0.01;杜仲假炮制品组血压较高血压对照组无显著性差异(P>0.05);杜仲炮制品组心率较高血压对照组低47.6 times·min^-1(P<0.05)。结论: 杜仲药材生品与炮制品均有显著降压活性,炮制品降压活性略优于生品,但两者无显著性差异,假炮制品则无降压活性;杜仲炮制品还具有显著降低心率活性。

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独一味的HPLC指纹图谱研究

钟世红¹, 古锐², 廖艳凤¹, 王铃鑫¹, 郑欢¹, 郑小华¹, 黄明贵²

药物分析杂志. 2015, 35(9): 1578-1584.

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目的: 建立独一味的指纹图谱分析方法用于该药材的质量评价。方法: 采用HPLC法,选用Welchrom C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,5%A→8%A;10~27 min,8%A→12%A;27~35 min,12%A;35~70 min,12%A→17%A;70~80 min,17%A→19%A;80~110 min,19%A→36%A;110~120 min,36%A→50%A),流速1.0 mL·min^-1,检测波长235 nm,柱温30℃;用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A"处理分析。结果: 对23批独一味地上部分样品指纹图谱进行评价,确定了14个共有峰,指认了第3、4、5、8、9、10、11、12号色谱峰分别对应为胡麻属苷、山栀苷甲酯、绿原酸、马钱苷、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、木犀草苷和麦角甾苷。结论: 本研究可更全面、准确地评价独一味药材质量,为该药材的质量控制提供科学依据。

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重楼药材多指标含量分析及化学计量学综合质量评价

谢俊大¹, 孙磊^2,3

药物分析杂志. 2015, 35(9): 1585-1590.

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目的: 建立基于化学计量学的综合质量评价方法,用于评价重楼药材的质量。方法: 使用HPLC色谱仪,建立同时进行多指标含量测定和指纹图谱分析的测定法;采用液质联用推测指纹图谱中未知峰的可能结构,使用相似度分析、聚类热图分析和主成分分析等方法,从获得的数据分析重楼药材的质量。结果: 鉴别了重楼指纹图谱的10个共有峰可能的结构,其中5个为偏诺皂苷,5个为薯蓣皂苷;化学计量学可以对10批样品进行区分和评价;10批样品的总皂苷含量为11.7~78.4 mg·g^-1,云南重楼的总偏诺皂苷比为14.9%~40.9%。结论: 建立的综合质量评价法简便、专属,可用于重楼的质量评价。

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HPLC法比较延胡索炮制前后7个生物碱成分的含量

陈东东, 毛坤军, 李祥, 陈建伟

药物分析杂志. 2015, 35(9): 1591-1595.

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目的: 采用反相高效液相色谱法分别测定中药延胡索生品与醋制品中四氢非洲防己碱、原阿片碱、延胡索乙素、黄连碱、巴马汀、小檗碱、去氢延胡索甲素7个生物碱的含量,并对其进行比较。方法: 采用Benetnach C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(含0.08%三乙胺)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长280 nm,洗脱时间为70 min。结果: 四氢非洲防己碱、原阿片碱、延胡索乙素、黄连碱、巴马汀、小檗碱、去氢延胡索甲素7个生物碱线性范围分别为1.12~56.0、1.27~63.5、3.37~168.5、1.02~51.0、0.89~44.5、0.88~44.0、3.22~161.0 μg·mL^-1(r≥0.999 3);平均回收率(n=6)为98.3%~103.6%,RSD≤2.8%。炮制前后7个生物碱含量的质量分数测定结果分别为163.90~376.28、140.24~207.29、973.61~1 158.33、180.49~433.49、68.01~196.76、18.43~46.10、550.57~1 489.84 μg·g^-1。结论: 醋制品中四氢非洲防己碱比生品含量低,原阿片碱、延胡索乙素、巴马汀、小檗碱、去氢延胡索甲素含量均有不同程度的升高,黄连碱含量变化不定。本实验所建立方法经方法学验证,可为延胡索醋制品的质量控制提供科学依据。

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RP-HPLC法测定人参花中11个人参皂苷含量

张金秋^1,2, 夏娟^1,2, 孙光芝^1,3, 穆静^1,2, 阮长春^1,3, 刘志^1,3

药物分析杂志. 2015, 35(9): 1596-1600.

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目的: 测定鲜人参花和人参花干品中11个人参皂苷的含量。方法: 利用反相高效液相色谱法,使用Cosmosil 5 C₁₈-MS(250 mm×4.6 mm,5 μm)分析柱,流动相为乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温25℃,检测波长203 nm。结果: 丙二酰基人参皂苷Rb₁、Rb₂、Rc、Rd及人参皂苷Rb₁、Rc、Rb₂、Rd、Re、Rg₁、Rg₂质量浓度分别在18.83~301.20 μg·mL^-1(r=0.999 1)、19.01~304.20 μg·mL^-1(r=0.999 8)、18.94~303.00 μg·mL^-1(r=0.999 3)、18.79~300.60 μg·mL^-1(r=0.999 4)、18.56~297.00 μg·mL^-1(r=0.999 0)、18.86~301.80 μg·mL^-1(r=0.999 1)、18.94~303.00 μg·mL^-1(r=0.999 5)、37.58~601.20 μg·mL^-1(r=0.999 6)、37.58~601.20 μg·mL^-1(r=0.999 1)、19.05~304.80 μg·mL^-1(r=0.999 3)、18.68~298.80 μg·mL^-1(r=0.999 6)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)在98.3%~102.9%之间,RSD≤3.0%。鲜人参花中11个人参皂苷平均含量为10.80%,其中丙二酰基人参皂苷的平均含量为3.46%;人参花干品中11个人参皂苷含量为10.68%,其中丙二酰基人参皂苷的平均含量为1.21%。结论: 本实验方法简单,可高效地测定鲜人参花和人参花干品中11个人参皂苷的含量。

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HPLC波长切换法同时测定清热解毒颗粒中8个成分的含量

郭琪¹, 闫艳², 王海波¹, 李振国¹

药物分析杂志. 2015, 35(9): 1601-1605.

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目的: 建立高效液相色谱法同时测定清热解毒颗粒中绿原酸、栀子苷、木犀草苷、连翘苷、黄芩苷、木犀草素、黄芩素、汉黄芩素共8个成分的含量。方法: 采用Phenomenex Luna 5μ-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长326 nm(0~26 min,测定绿原酸)、238 nm(26~35 min,测定栀子苷)、350 nm(35~44 min,测定木犀草苷)、230 nm(44~48 min,测定连翘苷)、276 nm(48~53 min,测定黄芩苷)、350nm(53~60 min,测定木犀草素)、276 nm(60~85 min,测定黄芩素、汉黄芩素)。结果: 各待测组分分离度良好;绿原酸、栀子苷、木犀草苷、连翘苷、黄芩苷、木犀草素、黄芩素、汉黄芩素8个成分的进样量分别在0.041 3~0.413 μg(r=0.999 6),0.034 0~0.340 μg(r=0.999 9),0.037 1~0.371 μg(r=0.999 5),0.026 4~0.264 μg(r=0.999 3),0.196 0~1.960 μg(r=0.999 8),0.010 8~0.108 μg(r=0.999 2),0.021 2~0.212 μg(r=0.999 2),0.005 7~0.057 μg(r=0.999 0)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)分别为98.4%(RSD=1.6%)、99.2%(RSD=1.4%)、98.5%(RSD=1.7%)、100.7%(RSD=2.0%)、99.0%(RSD=0.9%)、98.8%(RSD=1.9%)、98.1%(RSD=1.8%)、99.9%(RSD=1.3%)。经HPLC测定,3批样品中8个成分的含量分别为绿原酸0.326~0.775 mg·g^-1,栀子苷0.167~0.581 mg·g^-1,木犀草苷0.093~0.216 mg·g^-1,连翘苷0.107~0.304 mg·g^-1,黄芩苷1.574~3.810 mg·g^-1,木犀草素0.092~0.114 mg·g^-1,黄芩素0.175~0.625 mg·g^-1,汉黄芩素0.042~0.188 mg·g^-1。结论: 经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏、准确,可用于清热解毒颗粒中绿原酸、栀子苷、木犀草苷、连翘苷、黄芩苷、木犀草素、黄芩素、汉黄芩素8个成分的含量测定。

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HPLC-MS/MS法同时测定健胃消食片中8种化学成分的含量

史贺, 张巧月, 杨浩天, 张智勇, 张兰桐

药物分析杂志. 2015, 35(9): 1606-1611.

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目的: 建立HPLC-MS/MS法同时测定健胃消食片中山柰酚、槲皮素、柚皮素、柚皮苷、芦丁、芹菜素、橙皮苷和绿原酸的含量。方法: 采用Sapphire C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(0.03%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,进样量10 μL,柱温30℃;采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析,源喷射电压-4.5 kV,离子源温度650℃;雾化气为(GS1,N₂)压力413.7 kPa,辅助气(GS2,N₂)压力448.2 kPa,气帘气(N₂)压力206.8 kPa,接口加热,全程通入氮气,MRM模式定量,扫描范围为m/z 100~1 000。结果: 健胃消食片中8种成分的峰面积和浓度呈良好的线性关系,r>0.999 1;平均加样回收率(n=9)为97.25%~100.8%。5批样品中山柰酚、槲皮素、柚皮素、柚皮苷、芦丁、芹菜素、橙皮苷、绿原酸的含量依次为2.135~4.616、0.244 3~0.319 4、0.257 2~0.361 7、20.01~34.65、7.561~11.82、0.020 58~0.025 58、259.2~300.2、40.52~46.62 μg·g^-1。结论: 本法简便、准确,重现性好,专属性高,可用于健胃消食片的质量控制。

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LC-MS/MS法分析注射用哌拉西林钠的杂质谱

崔广青^1,2, 周小溪², 秦爱方², 赵正保¹

药物分析杂志. 2015, 35(9): 1612-1628.

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目的: 建立LC-MS/MS 法分析注射用哌拉西林钠中的有关物质的杂质谱。方法: 采用Kromasil Eternity-5 C₁₈(2.1 mm×150 mm,3.5 μm)色谱柱,以0.2%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.2 mL·min^-1;通过光电二极管阵列检测器(PDA)及电喷雾离子化串联质谱检测法,采集杂质谱的PDA数据、质谱的母离子及子离子数据,结合质谱的降解规律,杂质的色谱行为,相关对照品的裂解规律,以及主成分哌拉西林钠的合成与降解反应,进行未知杂质结构解析,并对该结构进行初步验证。结果: 在所建立的条件下,杂质谱中哌拉西林钠及其杂质分离良好,分离出5组同分异构体,共检测到16个较大杂质峰,其中,8个杂质峰为已知杂质峰,分别为BP杂质E、BP杂质A、BP杂质C、BP杂质C同分异构体、BP杂质B、BP杂质B同分异构体、BP杂质F、BP杂质D,8个未知杂质峰中,分别为哌拉西林2个异构体、BP杂质B降解物、哌拉西林去4-乙基-2,3-二氧代-1-哌嗪降解物、哌拉西林去4-乙基-2,3-二氧代-1-哌嗪降解物异构体、BP杂质A与B二聚体、BP杂质A与B二聚体的异构体、哌拉西林二聚体。结论: 建立的LC-MS/MS法能有效地洗脱、分离注射用哌拉西林钠的杂质,并分析其杂质谱,为哌拉西林钠的原料和相关制剂质量控制和工艺优化提供了参考依据。

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中药酸枣仁的真伪鉴别方法研究

刘薇, 李明华, 余坤子, 程显隆, 魏锋, 马双成

药物分析杂志. 2015, 35(9): 1629-1634.

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目的: 针对酸枣仁的质量问题,研究建立酸枣仁及常见伪品理枣仁的鉴别方法,为酸枣仁的质量控制和市场监管提供依据。方法: 对全国范围内抽取的酸枣仁药材及饮片样品进行检验和研究,分析其总体质量情况和存在的问题,针对理枣仁掺伪情况,建立性状鉴别法、薄层色谱法(TLC法)、超高效液相色谱-飞行时间质谱法(UPLC-QTOF/MS法)等手段鉴别真伪的方法。结果: 抽验结果表明市场上酸枣仁的主要质量问题为以理枣仁冒充或掺伪。研究发现酸枣仁和伪品理枣仁在性状特征、TLC、UPLC-QTOF/MS等方面均存在较为明显的差异。结论: 所建立的方法可针对性应用于酸枣仁药材或饮片的真伪鉴别及掺伪检验,特别是当性状鉴别法和TLC法难以鉴别时,新建的UPLC-QOTF/MS方法对于炒酸枣仁饮片中掺伪理枣仁的鉴别和检验有较大的优势,该法专属性强,灵敏度高,可有效打击掺伪造假的违法行为。建议进一步提高和完善质量标准,加强酸枣仁药材和饮片的质量控制。

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主成分自身对照法测定重组人胰岛素中杂质B₃₀脱苏氨酸胰岛素的含量

丁晓丽¹, 葛玉鹏², 李晶¹, 张慧¹, 梁成罡¹

药物分析杂志. 2015, 35(9): 1635-1639.

摘要 ( )

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目的: 建立主成分自身对照法测定重组人胰岛素中杂质B₃₀脱苏氨酸胰岛素的含量。方法: 采用外标法,分别测定重组人胰岛素与脱苏氨酸胰岛素的相对保留时间;测定重组人胰岛素和B₃₀脱苏氨酸胰岛素的线性方程,以斜率计算杂质B₃₀脱苏氨酸胰岛素相对于主成分重组人胰岛素的校正因子;通过方法学考察,表明采用主成分自身对照法测定重组人胰岛素中杂质B₃₀脱苏氨酸胰岛素的含量可行。结果: 测得杂质B₃₀脱苏氨酸胰岛素相对于主成分重组人胰岛素的相对保留时间为1.07,校正因子为1.04,可以采用不加校正因子的主成分自身对照法测定其含量。结论: 用主成分自身对照法测定重组人胰岛素中B₃₀脱苏氨酸胰岛素含量的方法可行。

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柱前衍生-HPLC-FLD法测定对甲苯磺酸拉帕替尼中的基因毒性杂质

陈鉴东, 陈见阳, 张林海, 张玉

药物分析杂志. 2015, 35(9): 1640-1644.

摘要 ( )

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目的: 建立荧光胺柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法,测定对甲苯磺酸拉帕替尼中的基因毒性杂质3-氯-4-(3-氟苯基甲氧基)苯胺。方法: 3-氯-4-(3-氟苯基甲氧基)苯胺在pH 3.3条件下,与荧光胺反应生成荧光产物,采用高效液相色谱-荧光检测法测定,使用Kromasil l00-5C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以0.05 mol·L^-1醋酸铵缓冲液(pH 4.5)-乙腈(50:50)为流动相,流速1.3 mL·min^-1,荧光检测器激发波长290 nm,发射波长503 nm。结果: 线性范围为5~50 ng·mL^-1(r=0.996 1);定量限为2.0 ng·mL^-1(相当于0.000 04%);平均回收率(n=12)为96.4%;实验测得3批甲苯磺酸拉帕替尼中3-氯-4-(3-氟苯基甲氧基)苯胺含量分别为0.000 10%、0.000 08%与0.000 11%。结论: 建立的方法经方法验证,适用于对甲苯磺酸拉帕替尼中3-氯-4-(3-氟苯基甲氧基)苯胺的测定。

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顶空气相色谱-电子捕获检测器法测定_正清风痛宁制剂原料中三氯甲烷的残留量

陈汀波¹, 李栋¹, 仇萍², 周华¹, 刘良¹

药物分析杂志. 2015, 35(9): 1645-1648.

摘要 ( )

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目的: 建立正清风痛宁的制剂原料盐酸青藤碱中三氯甲烷残留量的测定方法。方法: 采用顶空进样气相色谱法进行测定,使用Agilent DB-5MS毛细管色谱柱(30.0 m×250 μm,涂层0.25 μm),载气为高纯氮气,流量2 mL·min^-1,进样量为1 mL,分流比10:1,进样口温度为200℃,柱温为60℃,采用电子捕获检测器,检测器温度为200℃;顶空进样法,水为溶剂,平衡温度为60℃,平衡时间30 min。结果: 三氯甲烷在0.242 7~97.06 ng·mL^-1范围内呈良好的线性关系(r²=0.998 4);平均回收率为98.48%,RSD为1.69%(n=6);最低定量限为4.854 ng·g^-1。所检测6个批次的正清风痛宁制剂原料中三氯甲烷残留量介于0至237.6 ng·g^-1之间。结论: 顶空气相色谱(HS-GC)-电子捕获检测器(ECD)法灵敏、准确,优于现有其他检测方法,可作为盐酸青藤碱中三氯甲烷残留的检测方法,有利于提高制剂的安全性。

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市售滴眼用利福平临用配制后在不同条件下稳定性考察

何勇, 吴阳

药物分析杂志. 2015, 35(9): 1649-1652.

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目的: 考察市售3个厂家滴眼用利福平配制后不同条件下的稳定性。方法: 采用HPLC法,使用Shimpack Vp-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以甲醇-乙腈-0.075 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-1.0 mol·L^-1枸橼酸溶液(30:30:26:4)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,柱温为室温,检测波长254 nm。按外标法以峰面积计算含量。不同厂家滴眼用利福平配制后在室温避光、避光冷藏2种贮存条件下,0、1、3、7、14、28 d利福平的含量。结果: 3厂家滴眼用利福平配制后稳定性存在差别,滴眼用利福平在避光冷藏下稳定性较好,但14 d后,3厂家利福平含量均下降超过5%。结论: 配制好的利福平滴眼液应低温、避光保存,生产厂家应标注配制后的使用时限。

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更昔洛韦及其注射液杂质分析

高辉, 谢元超, 李晓燕, 史国生

药物分析杂志. 2015, 35(9): 1653-1659.

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目的: 对更昔洛韦原料及注射液中的杂质进行检测、鉴定,并进行方法学研究。方法: 采用Agilent ZORBAX 300-SCX(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.05%三氟乙酸(50:50)为流动相,检测波长254 nm,柱温40℃;Q ExactiveTM质谱系统配有HESI源,采用正离子模式,喷雾电压3.0 kV,毛细管温度350℃,雾化器250℃,鞘气0.28 MPa,辅助气0.1 MPa,S-lens RF电压50 V。结果: 更昔洛韦与各杂质及强制破坏产物能完全分离,主峰纯度因子均大于999.0,试验样品最大和次大杂质确证为鸟嘌呤和杂质A,来源为合成引入或工艺杂质。结论: 本法准确、灵敏,杂质检出性强,适用于更昔洛韦及其注射液杂质的测定。

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高效液相色谱法测定盐酸瑞伐拉赞片的含量及有关物质

白青山^1,2, 张文萌²

药物分析杂志. 2015, 35(9): 1660-1668.

摘要 ( )

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目的: 建立RP-HPLC法测定盐酸瑞伐拉赞片的含量和有关物质。方法: 采用Inertsil ODS-SP C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以0.01 mol·L^-1醋酸铵(醋酸调pH为5.0)-乙腈(40:60)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长266 nm,柱温35℃,进样量20 μL。结果: 盐酸瑞伐拉赞质量浓度在0.010~0.100 mg·mL^-1范围内线性相关系数为0.999 6,最低检出限为0.1 μg·mL^-1,平均加样回收率(n=6)为99.3%(RSD＝0.73%),重复性试验RSD为 0.1%(n=6),12 h稳定性试验的RSD小于0.5%;瑞伐拉赞峰和相邻峰之间有良好的分离度。结论: 该法经方法学验证,可用于盐酸瑞伐拉赞片的质量控制及有关物质测定。

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HPLC-RID测定银杏达莫注射液中银杏内酯含量

马海霞^1,2, 王秋萍^1,2, 吴竹^1,2, 王黔阳², 何珺²

药物分析杂志. 2015, 35(9): 1664-1673.

摘要 ( )

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目的: 建立银杏达莫注射液中银杏内酯的快速测定方法。方法: 采用酸性氧化铝柱处理银杏达莫注射液样品代替常用的乙酸乙酯萃取富集内酯的前处理方法,采用HPLC-RID测定银杏达莫注射液中银杏内酯含量。色谱条件:采用大连依力特Hypersil ODS2色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(28:72)为流动相,流速0.80 mL·min^-1,柱温(35±0.1)℃,以示差折光检测器检测。结果: 白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C质量浓度分别在40.80~116.57、47.65~136.28、53.35~152.58、49.80~142.29 μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=133.66X-655.23(R²=0.992 1)、Y=151.23X-165.51(R²=0.993 3)、Y=184.80X-218.83(R²=0.992 8)、Y=171.94X-537.89 (R²=0.994 6),平均回收率分别为103.4%(RSD=1.11%)、100.1%(RSD=1.85%)、102.7%(RSD=1.47%)、101.1%(RSD=1.69%)。结论: 用酸性氧化铝干柱法处理银杏达莫注射液能有效地去除杂质对内酯测定的干扰,与乙酸乙酯多级萃取处理样品方法相比,减少了样品前处理时间,可用于银杏达莫注射液的银杏内酯的测定,以便控制其质量。

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HPLC法测定香砂养胃片中4种有效成分的含量

蒋秋香¹, 黄昊¹, 蓝凤良²

药物分析杂志. 2015, 35(9): 1669-1673.

摘要 ( )

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目的: 利用高效液相色谱梯度洗脱法同时测定香砂养胃片中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、和厚朴酚及厚朴酚4种活性成分的含量。方法: 采用Agilent XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm(]·min^-1流速梯度洗脱,检测波长225 nm。结果: 木香烃内酯、去氢木香烃内酯、和厚朴酚及厚朴酚4种成分线性范围分别为1.960~24.50 μg·mL^-1(r=0.999 0)、2.016~25.20 μg·mL^-1(r=0.999 3)、9.740~121.8 μg·mL^-1(r=0.999 9)和10.84~135.5 μg·mL^-1(r=0.999 8),加样回收率(n=6)分别为101.2%、98.48%、100.5%和99.66%,重复性试验含量的RSD(n=6)分别为1.7%、1.2%、0.7%和1.1%;样品测定结果(n=3):木香烃内酯0.400~1.463 mg·片^-1,去氢木香烃内酯0.512~0.983 mg·片^-1,和厚朴酚1.773~2.027 mg·片^-1,厚朴酚0.950~1.151 mg·片^-1。结论: 所建立的方法操作简单,结果准确,重复性好,可有效地控制该制剂的内在质量,也为提高该药品质量标准提供一个参考方法。

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LC-MS/MS法测定鲁比前列酮软胶囊的溶出度

崔萍^1,2, 吴娟¹, 袁艳娟³, 乔红群³, 丁逸梅^1,2

药物分析杂志. 2015, 35(9): 1674-1678.

摘要 ( )

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目的: 建立LC-MS/MS法测定鲁比前列酮软胶囊的溶出度。方法: 以15-羟基十五酸为内标物,以乙醚进行液-液萃取。采用Waters XTerra MS C₁₈(100 mm×2.1 mm,5 μm),以5 mmol·L^-1乙酸铵(含0.02%乙酸)为流动相A相,以甲醇-乙腈(65:35,含0.02%乙酸)为流动相B,进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源(ESI)、负离子模式检测,多反应监测(NMR)方式定量分析。结果: 鲁比前列酮在10~200 ng·mL^-1范围内线性良好(r=0.999 8);最低检测限为3 ng·mL^-1;平均回收率(n=9) 为100.1%,RSD为1.7%;日内与日间的精密度RSD均小于10%。3批自制胶囊与市售胶囊溶出曲线的拟合度f分别为73.81、59.12和80.17。结论: 自制胶囊溶出行为与市售胶囊一致。本法经方法学验证,可用于测定鲁比前列酮软胶囊的溶出度。

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茜素红荷移分光光度法测定特非那定的含量

胡小明, 潘自红

药物分析杂志. 2015, 35(9): 1679-1682.

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目的: 建立电荷转移分光光度法测定特非那定含量。方法: 利用特非那定与茜素红在纯水溶液中发生荷移反应制成1:1的荷移络合物,再以其最大吸收波长522 nm进行测定,并计算含量。结果: 特非那定质量浓度在3.0~72.0 μg·mL^-1范围内与吸光度呈良好线性关系,线性相关系数r=0.998 2,检出限和精密度的RSD分别为0.87 μg·mL^-1和1.5%,表观摩尔吸光系数为5.424×10³ L·mol^-1·cm^-1。本方法用于测定特非那定片和胶囊中特非那定的含量,结果与药典方法基本一致,加样回收率为98.6%(片剂)和101.3%(胶囊)。结论: 本方法结果准确,重现性好,可用于特非那定片和胶囊含量的测定。

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多烯酸乙酯软胶囊近红外光谱法一致性评价模型研究

闵祺¹, 蔺娟², 张学博³, 任丽萍³, 范慧红³

药物分析杂志. 2015, 35(9): 1683-1689.

摘要 ( )

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目的: 利用近红外光谱(NIR)建立通用型多烯酸乙酯软胶囊的一致性检验模型,并对不同厂家的样品进行一致性检验。方法: 使用3台同一型号的近红外光谱仪在12 000~4 000 cm^-1范围内采集了8个厂家73批次样品的近红外光谱。通过聚类分析和二阶导数化和矢量归一化进行预处理,一致性指数限度设置为6,平滑点数13个,建立一致性检验模型。结果: 通用模型选定的特征谱段为9 000~7 895、6 500~5 950、5 262~4 752 cm^-1;在通用模型谱段和处理方法基础上,得到的细化特征谱段5 930~5 620、4 750~4 520 cm^-1使得不同厂家模型的专属性更强。结论: 所建立的一致性检验模型方法能够对多烯酸乙酯软胶囊进行快速鉴别。

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2015年, 第35卷, 第9期　
刊出日期：2015-09-25

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