高光谱成像作为一种新型的光谱测量方法，比传统的光谱测量技术有着显著的优势，可同时获取被测试样的光谱信息及空间信息，且测量数据包含的信息量庞大，能更加准确地反映被测试样的整体性质。高光谱成像技术结合有效的化学计量学方法，可以对试样进行快速、无损分析，而且有利于深入研究试样的物理化学属性，现已广泛应用于生物、材料及医药领域的各项研究。本文系统地介绍近红外高光谱成像系统的测量原理、方式、数据结构及数据处理方法，并通过介绍该项技术在药物分析中的应用实例，对其在药物分析中的应用特点、范围及发展现状进行综述。
基因毒性杂质对人们的用药安全造成了严重威胁。由于性质活泼、稳定性差，基因毒性杂质的痕量分析极具挑战性。本文系统地介绍9种基因毒性杂质（烷基卤化物、双烷基硫酸酯、环氧化合物、肼类化合物、四甲基哌啶氧化物、芳香胺、硼酸、磺酸酯和乙酰胺）的分析方法（包括GC、LC、GC-MS和LC-MS法等）及其前处理技术（包括顶空分析法、固相萃取法和衍生化法等），为更好地选择和建立基因毒性杂质的检测方法提供重要参考。
目的：建立超高效液相色谱法同时测定三黄睛视明丸中香蒲新苷、毛蕊异黄酮苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、芒柄花苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd 9个成分的含量。方法：采用Waters Acquity UPLC® BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm），柱温30℃，流动相为水（A）-乙腈（B），梯度洗脱，流速0.3 mL·min-1，检测波长203 nm。结果：香蒲新苷、毛蕊异黄酮苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、芒柄花苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的线性范围分别为1.92~36.94 ng（r=0.999 8）、1.90~36.63 ng（r=0.999 9）、1.88~36.20 ng（r=0.999 6）、0.99~19.09 ng（r=0.999 2）、40.04~770.05 ng（r=0.999 8）、107.78~2 072.68 ng（r=0.999 8）、31.74~610.34 ng（r=0.999 1）、81.33~1 564.08 ng（r=0.999 9）、19.711~379.06 ng（r=0.999 9）；平均回收率（n=6）均在91%~105%之间，RSD均小于3.0%。测定的3批样品中上述9个成分含量范围分别为0.261~0.294、0.196~0.209、0.189~0.193、0.101~0.111、2.728~2.773、12.051~12.196、3.235~3.313、8.317~8.464、2.131~2.229 mg·g-1。结论：所建立的多成分含量测定方法可用于三黄睛视明丸质量控制。
目的：建立超快速液相色谱法同时测定黄芪桂枝五物汤（黄芪、桂枝、芍药、生姜、大枣）中毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷和桂皮酸的含量，为黄芪桂枝五物汤的质量控制提供依据。方法：采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱（75 mm×3.0 mm，2.2 μm）；流动相为0.1%磷酸水溶液（A）-乙腈（B），梯度洗脱（0~5 min，10% B→20% B；5~10 min，20% B→25% B；10~15 min，25% B→35% B；15~18 min，35% B→ 43% B），平衡时间为5 min；流速为0.4 mL·min-1；柱温为35℃；检测波长分别为232 nm（毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷）和290 nm（桂皮酸）；进样量为5 μL。结果：毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷和桂皮酸质量浓度分别在1~50 μg·mL-1（r=0.999 7）、10~500 μg·mL-1（r=0.999 8）、2.5~125 μg·mL-1（r=0.999 8）和5~250 μg·mL-1（r=0.999 7）范围内与峰面积呈良好的线性关系；平均回收率分别为96.9%、99.4%、98.5%和98.9%。6批样品中上述4个成分的含量范围分别为0.185~0.221、18.80~23.49、4.00~4.92和0.644~0.681 mg·mL-1。结论：本法可用于黄芪桂枝五物汤的质量控制。
目的：建立HPLC法同时测定丹参-当归药对中丹参素、绿原酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、藁本内酯和丹参酮ⅡA 7个成分含量，明确配伍对7个成分含量变化的影响。方法：应用RP-HPLC多波长切换梯度洗脱技术，采用Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相，流速1.0 mL·min-1，检测波长280 nm（丹参素、丹参酮ⅡA）、286 nm（丹酚酸B）和320 nm（绿原酸、阿魏酸、迷迭香酸、藁本内酯），柱温25℃。结果：丹参素、绿原酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、藁本内酯和丹参酮ⅡA质量浓度分别在7.263~145.3、4.002~200.1、6.433~160.8、10.57~528.3、209.0~1.045×104、111.7~5 584、6.027~301.3 ng·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 5~1.000），平均加样回收率在97.1%~101.9%之间（RSD<3%，n=6）。丹参-当归配伍后丹参素和藁本内酯的含量显著增加（P<0.05），而绿原酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸b和丹参酮ⅱa含量无明显变化。3个批次的丹参、当归饮片中上述7个成分含量测定结果分别为0.237 7~0.264 1、0.384 8~0.455 5、0.687 3~0.955 7、1.018~1.768、39.32~54.64、10.65~14.98、1.675~2.608 mg·g-1。结论：该方法可用于丹参-当归药对及其制剂的质量控制，并为丹参、当归的临床配伍应用及其研究提供科学依据。
目的：建立掌叶大黄超高效液相色谱（UPLC）多指标成分测定及指纹图谱方法。方法：采用C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm），以乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱，流速0.3 mL·min-1，检测波长280 nm，测定10批掌叶大黄药材中儿茶素、1-O-没食子酰基-2-O-肉桂酰基-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5个成分的含量，并建立掌叶大黄药材指纹图谱，采用超高效液相色谱-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MSE）技术对掌叶大黄的化学成分进行全面定性分析。结果：不同批次药材中5个成分含量差异较大；建立10批掌叶大黄药材UPLC指纹图谱，获得21个共有峰且相似度在0.936~0.985。通过对照品指认、文献比对以及高分辨质谱数据解析，初步鉴定了包括21个共有峰在内的71个化学成分。结论：建立的多成分测定结合指纹图谱分析方法，并利用液质联用技术的定性分析，为掌叶大黄药材的质量控制提供了可行的方法。
目的：研究2015年版《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）收载的鹿源药材中硫酸软骨素的含量差异。方法：采用稀碱-浓盐法提取，硫酸软骨素ABC酶酶解样品中的硫酸软骨素，应用高效液相色谱法对样品中的总硫酸软骨素及硫酸软骨素A、B、C含量进行测定；色谱条件：Hypersil SAX强阴离子硅胶色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以2 mol·L-1的氯化钠溶液（盐酸调pH至3.5）和水（盐酸调pH至3.5）为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min-1，检测波长232 nm，柱温40℃。结果：梅花鹿鹿茸、鹿角（鹿角脱盘）、鹿角胶（鹿角脱盘胶）、鹿角霜（鹿角脱盘霜）中硫酸软骨素含量分别为2.06、0.46（0.42）、0.93（1.10）、0.22（0.17）g·kg-1；马鹿鹿茸、鹿角（鹿角脱盘）、鹿角胶（鹿角脱盘胶）、鹿角霜（鹿角脱盘霜）中硫酸软骨素含量分别为1.83、0.41（0.34）、0.91（0.87）、0.19（0.15）g·kg-1。结论：《中国药典》收载的鹿源药材中硫酸软骨素的含量差异很大，鹿茸中的最高，鹿角胶、鹿角、鹿角霜中的依次递减。
目的：综合重复给药毒性试验和遗传毒性试验，对大黄素甲醚研究潜在肝毒性及遗传毒性进行评价。方法：雄性Spargue-Dawley（SD）大鼠随机分为对照组（0.5%羧甲基纤维素钠）及大黄素甲醚低（6.5 mg·kg-1）、中（65 mg·kg-1）和高剂量组（650 mg·kg-1），连续14 d经口灌胃给药；平行设甲磺酸乙酯（200 mg·kg-1）遗传毒性试验阳性对照组。观察动物临床症状，分析体质量、血清生化指标、肝脏质量及病理学指标变化，并开展微核试验及彗星试验。结果：连续14 d给予SD大鼠大黄素甲醚，未见明确的与大黄素甲醚有关的肝毒性表现，且未检出其存在诱导SD大鼠肝细胞染色体损伤DNA断裂的作用。结论：当前试验条件下大黄素甲醚未见毒副反应剂量为650 mg·kg-1。本研究为对大黄素甲醚潜在肝毒性的初步探索，建议延长给药时间并增加动物数量，以进一步明确其体内毒性。
目的：评价尿素、聚焦时间、pI标记物3个因素对成像毛细管等电聚焦电泳（iCIEF）测定抗HER2单抗、抗VEGF单抗主峰等电点结果的影响。方法：应用iCIEF技术，通过添加尿素（2 mol·L-1），改变聚焦时间（6、8、10 min）和pI标记物的数量（2个/6个），对2种单抗制品主峰等电点进行测定。结果：抗HER2单抗使用6个pI标记物，添加终浓度2 mol·L-1的尿素，聚焦时间6、8、10 min，主峰等电点分别为9.01±0.00、9.02±0.01、9.06±0.01；使用6个pI标记物，不添加尿素，聚焦时间6、8、10 min，主峰等电点分别为9.07±0.01、9.08±0.01、9.09±0.01；使用2个pI标记物，主峰等电点范围为9.00~9.14（含尿素）、9.04~9.17（不含尿素）。抗VEGF单抗使用6个pI标记物，添加终浓度2 mol·L-1的尿素，聚焦时间6、8、10 min，主峰等电点分别为8.32±0.00、8.35±0.00、8.35±0.07；使用6个pI标记物，不添加尿素，聚焦时间6、8、10 min，主峰等电点分别为8.39±0.01、8.39±0.02、8.41±0.01；使用2个pI标记物，主峰等电点范围为8.26~8.48（含尿素）、8.34~8.49（不含尿素）。结论：使用iCIEF评价所选单抗等电点时，尿素、聚焦时间两因素对等电点的计算结果影响较小，pI标记物的选择对等电点的计算结果影响明显。
目的：研究不同表面修饰的氧化铁纳米颗粒（iron oxide nanoparticles，IONPs）诱导胶质瘤细胞自噬和凋亡抑制杀伤作用的差异及自噬对凋亡的调控作用。方法：首先测定抑制自噬情况下，聚乙二醇表面修饰的氧化铁纳米颗粒（PEG-IONPs）、氨基表面修饰的氧化铁纳米颗粒（Amine-IONPs）和IONPs对人脑胶质瘤细胞（U87）生长的影响；然后利用高内涵的方法来评价3种IONPs对诱导U87自噬能力的影响；最后用流式细胞术测定其引起细胞早晚期凋亡的差异，并同时评价诱导和抑制自噬对凋亡的影响。结果：3种IONPs在10、50和200 μg·mL-1浓度时均可抑制U87的增殖，并呈明显剂量依赖性。Amine-IONPs诱导U87凋亡的能力显著性高于IONPs和PEG-IONPs。3种IONPs均可以显著性诱导U87产生自噬。抑制自噬可以显著性增强低剂量IONPs，特别是Amine-IONPs诱导的凋亡；然而抑制自噬反而降低高剂量IONPs和Amine-IONPs诱导的细胞凋亡。结论：不同表面修饰的IONPs诱导U87产生自噬和凋亡作用与其表面修饰密切相关。Amine-IONPs诱导的自噬在低高剂量显示出双向调节作用。
目的：建立并验证用于检测注射用重组人促血小板生成素模拟肽-Fc融合蛋白（recombinant human thrombopoietin mimetic peptide-Fc fusion protein，TMP-Fc）生物活性的MO7e细胞增殖法，用于TMP-Fc的质量控制。方法：以人巨核细胞白血病细胞株MO7e作为基质细胞，不同浓度的TMP-Fc与MO7e细胞作用，与其表面血小板生成素（thrombopoietin，TPO）受体结合，刺激细胞增殖，通过比色法测定细胞增殖情况来评价TMP-Fc的生物学活性，其结果用质控参考品进行校正。从显色方法、作用时间、TMP-Fc稀释率等多个方面对实验条件进行优化。对方法的专属性、线性与范围、准确度及精密度进行验证。结果：MO7e细胞对TMP-Fc有很好的剂量反应关系，方法专属性良好；线性范围为0.006 4~2 500 ng·mL-1，相关系数≥ 0.99；回收率在80%~120%之间。3批原研品和3批TMP-Fc经3次重复测定，其RSD均在15%之内，说明方法精密度良好；其活性分别为（193 152±6 799）~（219 187±11 390）U·mg-1和（207 822±30 423）~（228 549±15 865）U·mg-1，采用One-way ANOVA统计分析，组间P值大于0.05，说明TMP-Fc生物学活性与原研品相似。结论：建立并验证测定TMP-Fc生物活性的MO7e细胞增殖法，该方法具有较好的专属性、准确度和精密度，可用于TMP-Fc的生物学活性评价和质量控制。
目的：建立抗Ⅰ型干扰素受体亚基1单抗（抗IFNR1单抗）的生物学活性检测方法。方法：利用HEK293-ISRE-Luc细胞系，通过荧光素酶检测系统（ONE-Glo® Luciferase Assay System），进行抗IFNR1单抗生物学活性检测，并对该方法进行精密度、准确度、专属性的验证。结果：抗IFNR1单抗在该方法中均存在量效关系，利用四参数方程拟合成4S型曲线，50%、75%、100%、125%及150%的加标样品相对效价（n=3）分别为（49.58±2.90）%（RSD=5.8%）、（76.27±5.12）%（RSD=6.7%）、（99.84±4.21）%（RSD=4.2%）、（123.08±2.58）%（RSD=2.1%）、（158.69±4.72）%（RSD=3.0%），RSD均小于10%；加样回收率分别为（99.16±5.81）%、（101.69±6.82）%、（99.84±4.21）%、（98.47±2.06）%和（105.80±3.14）%，RSD均小于10%；专属性良好。结论：建立的抗IFNR1单抗生物学活性检测方法，可作为抗IFNR1单抗生物学活性的常规检测方法。
目的：利用sis诱导元素（sis-inducible element，SIE）转录活性荧光素酶报告基因系统检测白细胞介素6（IL-6）受体拮抗剂的生物活性。方法：采用脂质体转染法将含有SIE转录因子组件及荧光素酶报告基因的质粒pGL 4.47转入293T细胞，并通过潮霉素压力筛选获得稳定转染细胞株。加入IL-6激活稳转细胞株中的荧光素酶报告基因，构建SIE转录活性荧光素酶报告基因系统，并进一步建立基于此系统的IL-6受体拮抗剂药物的生物学活性定量检测方法。结果：IL-6可激活293T-SIE稳定转染细胞中的荧光素酶报告基因，且具有量效关系。对此系统检测IL-6受体拮抗剂药物的生物学活性进行方法学验证，显示本检测方法准确性及重复性均较好。结论：建立了一种基于荧光素酶报告基因系统的IL-6受体拮抗剂药物生物学活性检测方法，与现有方法相比，具有耗时少、准确性高、重复性好的优势。
目的：采用细胞色素C氧化酶亚基1（cytochrome C oxidase subunit 1，COⅠ）基因片段序列鉴定的方法鉴别中药阿胶的原料驴皮及其混伪品马皮、骡皮、牛皮。方法：优化DNA提取试剂盒的通用方法进行总DNA的提取，针对马科动物驴的基因序列变异位点优化COⅠ通用引物及PCR扩增条件，PCR扩增产物双向测序，测得的序列与GenBank下载的基因序列Blast比对分析样品的基原；采用Mega 6.0软件计算序列的碱基组成、种内和种间K2P（Kimura-2-parameter）的遗传距离，采用邻接法（neighbor-joining method）构建系统树，进一步对驴皮及其混伪品进行基原鉴别。结果：22份来自马科和牛科动物的驴、马、牛的皮样品的基因序列与GenBank序列Blast比对结果一致性均大于99%。采用邻接法构建的系统树结果显示驴、马、牛的皮样品具有较好的单系性，均分别独立聚为1个分支，可以显著区分；牛科和马科动物样品的K2P种间平均遗传距离均远大于种内平均遗传距离。结论：利用优化后的COⅠ片段扩增引物及PCR反应程序可作为鉴别阿胶原料DNA条形码物种鉴定的有效方法，为阿胶原料的真伪鉴别提供了科学的鉴定方法。
目的：建立HPLC-MS/MS法同时定量检测大鼠血浆中26种胆汁酸的浓度。方法：大鼠血浆采用蛋白沉淀法处理，26种胆汁酸使用Symmetry C18色谱柱分离。流动相为水（0.1%甲酸+10 mmol·L-1乙酸铵）-甲醇（0.1%甲酸+10 mmol·L-1乙酸铵），梯度洗脱，流速0.15 mL·min-1，检测时间50 min。检测系统采用电喷雾离子源，负离子模式。结果：26种胆汁酸线性关系良好且色谱峰互不干扰，定量下限为0.010~0.200 μmol·L-1，日内、日间回收率均在85.9%~113.8%之间，精密度均在2.0%~13.3%之间，提取回收率在65.7%~104.5%之间。正常SD大鼠血浆中26种胆汁酸浓度范围为0.0192~2.83 μmol·L-1，其中猪去氧胆酸（HDCA）、去氧胆酸（DCA）、胆酸（CA）、甘氨胆酸（GCA）、β-鼠胆酸（β-MCA）和甘氨脱氧胆酸（GDCA）是SD大鼠血浆中的主要胆汁酸。结论：该方法准确有效，灵敏度高，操作简单，可在50 min内同时检测大鼠血浆中26种胆汁酸，并可为其他生物基质中的胆汁酸检测方法提供参考。
目的：建立复方苦参注射液中铜、砷、镉、汞、铅5种元素残留量的测定方法。方法：样品经消解后采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法）测定，射频功率为1 550 W，载气（高纯氩气）流速为1.05L·min-1，等离子气体流速为15.0 L·min-1，蠕动泵转速0.2 r·s-1，采样深度10 mm，重复次数为3次。通过在线加入内标锗、铟、铋元素的方法来校正基体效应和干扰。结果：各元素在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好（r>0.999 8），进样精密度RSD在0.8%~1.5%，重复性RSD在1.8%~6.4%，5种元素高、中、低3种浓度的加样回收率在78.9%~106.4%，样品在消解后48 h内各元素稳定性良好，铜、砷、镉、汞、铅检测下限分别为24.04、35.92、4.84、5.43、16.18 pg·mL-1，定量下限分别为80.13、119.72、16.13、18.10、53.94 pg·mL-1。10批样品中铜含量范围为0~17.16 ng·mL-1，砷含量范围为6.07~11.04 ng·mL-1，镉含量范围为0.04~0.71 ng·mL-1，汞含量范围为0~1.14 ng·mL-1，铅含量范围为2.43~12.43 ng·mL-1，5种元素含量均在合格范围内。结论：本方法可用于复方苦参注射液中铜、砷、镉、汞、铅5种元素的含量测定。
目的：建立一种高效液相色谱测定托吡司特的基因毒性杂质对甲苯磺酸异丙酯（杂质H）、对甲苯磺酸仲丁酯（杂质I）和对甲苯磺酸乙酯（杂质J）的方法。方法：采用C18色谱柱（100 mm×4.6 mm，3.5 μm），以水为流动相A，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱，流速0.8 mL·min-1，检测波长220 nm，柱温40℃。结果：杂质H、I及J质量浓度分别在0.050~0.202 μg·mL-1（R2=0.999 7）、0.048~0.192 μg·mL-1（R2=0.999 8）及0.051~0.204 μg·mL-1（R2=0.999 5）范围内与峰面积呈良好线性关系，定量下限分别为0.050 5、0.048 0和0.051 0 μg·mL-1，检测下限分别为0.016 7、0.015 8和0.016 8 μg·mL-1，平均回收率分别为99.3%（RSD=1.9%）、103.0%（RSD=1.2%）和98.2%（RSD=1.6%）。3批样品中均未检出基因毒性杂质H、I及J。结论：本法适用于托吡司特中的基因毒性杂质H、I及J的检测及限度控制。
目的：建立氧弹燃烧-离子色谱法测定药用卤化丁基橡胶塞中的氯、溴含量。方法：采用离子色谱IonPac AS11分析柱（4 mm×250 mm），IonPac AG11保护柱（4 mm×50 mm），以30 mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液，流速1 mL·min-1，柱温30℃，电导检测器检测。结果：被测物氯离子和溴离子能得到很好的分离，空白对照无干扰，氯离子和溴离子质量浓度分别在0.05~20.0 mg·L-1（r=0.999 3）和0.2~32.0 mg·L-1（r=0.998 9）范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率（n=6）分别为105.2%和103.7%，检测下限分别为0.01和0.03 mg·L-1。3批氯化丁基橡胶塞中氯离子含量为0.39%~0.54%，3批溴化丁基橡胶塞中溴离子含量为0.57%~0.75%。结论：该方法可应用于药用卤化丁基橡胶塞中氯和溴的含量测定。
目的：分析压差法测定氧气透过量数据精密度普遍较差的原因，并提出应对措施。方法：分析压差法测定原理，确定影响精密度的各项因素，如试验面积、低压室体积、高压室压力、低压室压力、仪器温度等。根据各影响因素的变异情况，总结试验人员操作和仪器参数设置关键控制点，以降低各影响因素的变异程度。结果：通过对方法原理和影响因素的分析，结合对试验操作的规范和优化，可显著提高测量精密度，RSD由原来的7.7%降低至2.9%。结论：压差法测试精密度可通过控制影响因素大幅提高。
目的：采用HPLC法建立不同产地生/醋炙乌药的指纹图谱，并结合相似度计算和化学模式识别方法，评价生/醋炙乌药质量。方法：采用Agilent 5 HC-C18（2）（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，以甲醇-0.05%甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速1 mL·min-1，检测波长235 nm，柱温（25±5）℃，进样量10 μL。采用中药指纹图谱相似度软件对53批生/醋炙乌药进行测定，计算相似度。再将数据导入SIMCA 13.0软件并进行主成分分析（principal component analysis，PCA）和正交最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares discriminate analysis，OPLS-DA）。结果：建立了53批生/醋炙乌药HPLC指纹图谱；中药指纹图谱相似度软件评价生/醋炙乌药之间相似度，可得生/醋炙乌药之间相似度均在0.51~0.70，表明生/醋炙乌药差异性较大；PCA可将生/醋炙乌药基本上分为两类；OPLS-DA筛选差异标记物，确定差异贡献最大的3个成分为去甲异波尔定、乌药内酯、乌药醚内酯。结论：该方法为生/醋炙乌药质量控制提供了方法依据，同时结合化学模式识别研究有助于乌药炮制前后整体质量控制及质量评价。
目的：建立HPLC-MS/MS同时测定骨刺片中延胡索乙素、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱含量的方法，为骨刺片的质量评价提供依据。方法：采用Agilent Zorbax Eclipse Plus色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.8 μm），以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相，梯度洗脱，流速0.3 mL·min-1；电喷雾离子源正离子扫描，多反应监测模式（MRM）进行定量分析。结果：7个成分在一定浓度范围内与峰面积呈良好线性关系，线性相关系数r均大于0.999 0；平均回收率（n=6）在90.3%~104.8%之间，RSD在0.9%~2.8%之间。18批样品中双酯型生物碱（以乌头碱、次乌头碱、新乌头碱总量计）含量范围为0~10.11 μg·片-1，安全性风险较小；单酯型生物碱（以苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱总量计）、延胡索乙素含量范围分别为1.99~141.58 μg·片-1和0.02~16.43 μg·片-1。结论：本方法可为骨刺片的质量控制提供依据。
目的：建立采用HPLC同时测定蒙药复方述达格-4中1-苯基-7-（3-甲氧基-4-羟基）苯基-5-醇-3-庚酮、高良姜素、山柰素、高良姜素-3-甲醚、α-细辛醚、木香烃内酯含量的方法。方法：采用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-0.2%乙酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速0.6 mL·min-1，检测波长254 nm，柱温30℃，进样量为10 μL。结果：1-苯基-7-（3-甲氧基-4-羟基）苯基-5-醇-3-庚酮、高良姜素、山柰素、高良姜素-3-甲醚、α-细辛醚、木香烃内酯的进样量与其峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 9）；平均加样回收率（n=6）为96.6%~101.1%，RSD为0.70%~1.8%；测定样品6批，1-苯基-7-（3-甲氧基-4-羟基）苯基-5-醇-3-庚酮、高良姜素、山柰素、高良姜素-3-甲醚、α-细辛醚、木香烃内酯的平均含量分别为0.008 4%~0.060 0%、0.010 7%~0.061 6%、0.010 9%~0.086 5%、0.006 2%~0.066 6%、0.011 0%~0.078 1%、0.005 1%~0.060 6%。结论：该方法可用于蒙药复方述达格-4的质量控制，可为蒙药复方述达格-4资源开发利用提供理论依据。
目的：拟建立骨刺片中士的宁和马钱子碱的高效液相色谱（HPLC）含量测定方法，并考察马钱子生物碱对照提取物（简称对照提取物）和马钱子生物碱混合对照溶液（简称混合对照溶液）替代单体对照品，测定骨刺片中士的宁和马钱子碱含量的可行性。方法：采用Symmetry Shield TM RP C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈-0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L-1磷酸二氢钾等量混合溶液（21：79）为流动相，流速1 mL·min-1，检测波长260 nm，柱温30℃。分别采用士的宁、马钱子碱的对照品，对照提取物和混合对照溶液为对照，测定骨刺片中士的宁和马钱子碱的含量。结果：士的宁和马钱子碱进样量分别在0.14~10.00 μg和0.10~10.00 μg范围内线性关系良好；以对照品、对照提取物和混合对照溶液为对照，士的宁的平均回收率（n=6）分别为95.7%、98.8%和97.5%，RSD分别为1.6%、1.2%和1.4%；马钱子碱的平均回收率（n=6）分别为97.7%、99.5%和96.9%，RSD分别为1.3%、0.92%和2.0%。采用建立的HPLC方法测定了10个厂家22批次骨刺片样品，以对照品、对照提取物和混合对照溶液为对照，士的宁含量范围分别为0.09~0.69、0.10~0.68和0.10~0.69 mg·g-1，马钱子碱含量范围分别为0.05~0.62、0.05~0.61和0.05~0.62 mg·g-1。结论：本研究建立的HPLC方法，可快速、准确地测定骨刺片中士的宁和马钱子碱的含量。本文采用士的宁和马钱子碱单体对照品、对照提取物和混合对照溶液为对照，测定骨刺片中士的宁和马钱子碱的含量，结果无显著差异（P<0.05），表明对照提取物和混合对照溶液可替代单体对照品测定骨刺片中士的宁和马钱子碱的含量。
目的：建立HPLC法测定垂体后叶注射液中赖氨酸升压素及缩宫素的含量，并研究《中华人民共和国药典》2015年版生物效价测定法与本文的HPLC测定法的相关性与等效性。方法：采用C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，以磷酸盐缓冲液（pH 6.0）为流动相A，水-乙腈（1：1）为流动相B，梯度洗脱，流速1.0 mL·min-1，检测波长220 nm，柱温40℃。结果：在上述色谱条件下，赖氨酸升压素峰与缩宫素峰以及相邻杂质峰之间分离度符合要求；赖氨酸升压素与缩宫素浓度分别在0.42~13.33 IU·mL-1和0.33~21.00 IU·mL-1范围内线性关系良好，r=0.999 9；平均回收率（n=9）分别为100.5%和99.7%。6批样品中上述2个成分含量范围分别为6.10~6.40 IU·mL-1和5.63~5.93 IU·mL-1。用SPSS软件进行相关性分析，结果表明，生物效价法与HPLC法含量测定呈正相关，Pearson系数分别为0.897和0.947。SAS软件等效性分析表明：升压素生物效价法与HPLC法的测定结果具有等效性，而缩宫素的两法测定结果不具有等效性。结论：本法专属性良好，准确度高，重复性好，与生物效价测定法相关性较好，可用于垂体后叶注射液中赖氨酸升压素含量测定。
以美国药典（USP）收载的1112章节"水分活度测定在非无菌制剂中的应用"为参考，从水分活度的概念，测定原理与方法、与微生物的关系以及在药品质量控制中的应用、意义、问题和不足等角度，介绍和分析水分活度测定在非无菌制剂中的应用。USP率先将水分活度应用于制药领域微生物控制，代表了非无菌制剂的微生物控制由微生物限度测试逐渐向微生物风险评估下的参数放行转变的发展趋势，其理念更为科学合理，控制方法更为简便灵活。对水分活度的理解和认识有助于推动《中华人民共和国药典》2020年版相关内容的增订与推广。
目的：制备卡马西平与氢氯噻嗪共晶，并对共晶的性质进行研究。方法：采用溶液结晶法制备卡马西平与氢氯噻嗪共晶，通过X-射线单晶衍射法（SCXRD）、X-射线粉末衍射法（PXRD）、差示扫描量热法（DSC）、热重分析（TGA）、红外光谱法（IR）对共晶进行表征，并通过HPLC对共晶的溶解度以及在人工胃液中、水中，在高温、高湿、光照条件下的稳定性进行考察；同时考察共晶在高湿条件下的吸湿性。结果：在75%、90%的高湿条件下，卡马西平与氢氯噻嗪的物理混合物10 d的吸湿性分别为0.022 9%、0.028 0%，共晶的吸湿性分别为0.003 5%、0.004 0%；在光照条件下，卡马西平、氢氯噻嗪10 d产生的杂质含量为0.36%、0.13%，共晶中的卡马西平、氢氯噻嗪10 d产生的杂质含量为0.13%、0.00%；在水中的溶解度，共晶中的卡马西平比原料药卡马西平的溶解度提高约1倍。结论：卡马西平和氢氯噻嗪形成共晶可以降低药物在高湿条件下的吸湿性，同时对原料药在光照条件下的稳定性有小幅度提高，并提高了卡马西平在水中溶解度。
