目的：建立同时测定乌拉尔甘草与光果甘草药材中甘草素、异甘草素、甘草苷、异甘草苷、芹糖甘草苷、芹糖异甘草苷、甘草查尔酮A含量的高灵敏度、高效率分析方法。方法：以市售乌拉尔甘草、光果甘草为实验材料，采用UPLC法对样品中7个黄酮类成分进行测定。使用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm），以乙腈（A）-0.05%磷酸水溶液（B）为流动相，梯度洗脱，流速为0.3 mL·min-1，检测波长分别为276 nm（检测芹糖甘草苷、甘草苷、甘草素）、360 nm（检测异甘草苷、芹糖异甘草苷）、370 nm（检测异甘草素）、380 nm（检测甘草查尔酮A），柱温40℃。结果：甘草素、异甘草素、甘草苷、异甘草苷、芹糖甘草苷、芹糖异甘草苷、甘草查尔酮A分离度良好，回归方程分别为Y=1.244 4×107X+2.511 4×102（r=0.999 9）、Y=2.676 2×107X+1.115 6×102（r=0.999 1）、Y=7.014 4×106X+8.672 4×103（r=0.996 7）、Y=1.532 8×107X+8.844 9×102（r=0.998 8）、Y=5.435 8×106X-2.554 9×103（r=0.998 7）、Y=1.227 8×107X-5.843 0×102（r=0.999 9）和Y=1.542 0×107X-2.888 4×103（r=0.996 4），线性范围分别为0.713~7.13 μg、0.078 2~0.782 μg、13.5~135 μg、2.08~20.8 μg、8.04~80.4 μg、3.15~31.4 μg、0.858~8.58 μg，检测下限和定量下限依次为1.43 ng和3.57 ng、0.019 4 ng和0.155 ng、0.172 ng和0.515 ng、0.078 3 ng和0.235 ng、0.211 ng和0.676 ng、0.120 ng和0.361 ng、0.182 ng和0.608 ng。本方法灵敏度、精密度、准确性、重复性、回收率、耐用性均良好。乌拉尔甘草中，除甘草查尔酮A含量为（0.171±0.070）mg·g-1外，其他6个成分的含量[甘草素（0.399±0.164）mg·g-1、异甘草素（0.131±0.061）mg·g-1、甘草苷（7.116±2.515）mg·g-1、异甘草苷（0.948±0.366）mg·g-1、芹糖甘草苷（4.933±1.873）mg·g-1、芹糖异甘草苷（1.193±0.672）mg·g-1]均高于光果甘草样品中相应成分的含量[（0.276±0.127）、（0.105±0.041）、（4.342±1.167）、（0.568±0.262）、（4.706±0.808）、（1.031±0.437）]mg·g-1。甘草素与异甘草素、芹糖甘草苷与芹糖异甘草苷的含量在2种基原甘草样品中均有显著的相关关系（P<0.01）。结论：本文运用UPLC梯度洗脱方法建立了同时测定甘草药材中7个黄酮类成分含量的方法，为甘草药材质量标准的制定以及质量评价提供参考。
目的：建立HPLC分析方法同时测定杜仲-淫羊藿药对中绿原酸、咖啡酸、松脂醇二葡萄糖苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ 8个成分的含量，明确配伍前后各成分含量的变化。方法：采用HPLC多波长切换-梯度洗脱技术。色谱柱为Eclipse XDB-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）；体积流量1.0 mL·min-1；柱温25℃；进样量5 μL；检测波长：绿原酸、咖啡酸320 nm，松脂醇二葡萄糖苷277 nm，朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C 270 nm，淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ280 nm。结果：杜仲-淫羊藿药对中绿原酸、咖啡酸、松脂醇二葡萄糖苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ 8个成分均实现良好分离，进样量分别在4.933×10-2~1.579 μg、2.554×10-3~8.172×10-2 μg、3.957×10-2~1.266 μg、4.493×10-2~1.438 μg、5.979×10-2~1.913 μg、5.108×10-2~1.635 μg、0.188 0~6.016 μg、1.701×10-2~0.544 3 μg范围内与峰面积均呈良好的线性关系（r>0.999）；平均加样回收率为97.3%~103.8%（RSD<3%，n=6）。配伍后绿原酸、咖啡酸、淫羊藿苷、宝藿苷ⅰ的含有量均有不同程度的减少，朝藿定b含有量有不同程度的增加，松脂醇二葡萄糖苷、朝藿定a、朝藿定c含有量无明显变化。结论：本方法快速、稳定、准确、简便，可用于杜仲-淫羊藿药对及其制剂的质量评价与质量控制，并为杜仲、淫羊藿的临床应用及后续配伍研究提供科学依据。
目的：建立UPLC-MS/MS法同时测定金花葵中11个活性成分（没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮素、槲皮素-3'-O-葡萄糖苷、杨梅素、槲皮素）的含量。方法：色谱条件：采用Waters ACQUITY BEN C18（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）色谱柱，以0.05%甲酸水-乙腈为流动相，梯度洗脱，流速为0.2 mL·min-1，柱温为30℃。质谱条件：采用电喷雾电离源（ESI），正负离子全扫模式（Full MS/dd-MS2）扫描进行定量分析。结果：金花葵中没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮素、槲皮素-3'-O-葡萄糖苷、杨梅素、槲皮素的质量浓度分别在0.030 64~0.153 2、0.044 00~0.220 0、0.144 0~0.720 0、0.026 64~0.133 2、6.352~31.76、8.704~43.52、5.728~28.64、24.30~121.5、5.824~29.12、2.248~11.24、0.7264~3.632 μg·mL-1范围内线性关系良好（R2 ≥ 0.999 1），精密度、重复性、稳定性均良好，平均加样回收率在94.5%~100.7%之间，RSD ≤ 3.2%；8批金花葵样品中上述11个活性成分的含量范围分别为0.005~0.049、0.008~0.122、0.032~0.267、0.012~0.033、2.439~4.214、4.904~7.216、3.915~5.945、12.126~17.518、4.006~5.423、0.573~1.753、0.186~1.243 mg·g-1。结论：该方法可用于金花葵药材的质量控制。
目的：建立同时测定藏药双花千里光中的绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、烟花苷和紫云英苷6个化学成分含量的HPLC方法。方法：双花千里光药材用70%乙醇-水提取；以乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相，梯度洗脱（0~2 min，0→16% A；2~6 min，16% A→15% A；6~8 min，15% A；8~13 min，15% A→20% A；13~16 min，20% A→25% A；16~19 min，25% A→20% A；19~26 min，20% A→30% A），检测波长为360 nm。结果：所测6个化学成分在所取质量浓度范围内的线性关系均良好，r值都大于0.999 0；精密度、重复性和稳定性良好；平均回收率为96.1%~99.4%，RSD为0.84%~1.8%；6个化学成分绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、烟花苷、紫云英苷的含量测定结果分别为1.75%、1.26%、0.86%、1.20%、0.57%、1.29%。结论：建立的HPLC方法可用于同时测定双花千里光药材中6个化学成分，可为藏药双花千里光药材的质量控制提供一定的参考。
目的：采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UHPLC-Q-Orbitrap HRMS）建立一种快速识别复方血栓通胶囊中多种化学成分的定性分析方法。方法：通过分析UHPLC-Q-Orbitrap HRMS技术捕捉复方血栓通胶囊中未知化合物的一级精确分子量和多级碎片信息，同时与对照品的保留时间和质谱数据信息进行比对，并结合相关参考文献以及Mass Bank、Chemical Book等网络数据库信息从而实现对未知物的准确快速定性。结果：共从复方血栓通胶囊中鉴定出52个化学成分，其中主要包括酚酸类、醌类、黄酮类、氨基酸类及其他类等化学成分。结论：建立的方法可系统、快速、准确地识别复方血栓通胶囊中的多种化学成分，并为其药效物质基础研究、质量控制及进一步临床应用等提供科学的理论依据。
目的：考察反相高效液相色谱（RP-HPLC）紫外检测与离子交换色谱（IEC）电导检测2种方法对牛肉中肌肽检测的一致程度。方法：RP-HPLC色谱条件：Agilent TC-C18色谱柱（5 μm，4.6 mm×250 mm）；流动相为乙腈-水（15：85）；柱温35℃；流速1.00 mL·min-1；进样体积25 μL；检测波长210 nm。IEC色谱条件：Dionex AminoPacTM PA-10（2 mm×50 mm）保护柱和Dionex AminoPacTM PA-10（2 mm×250 mm）分析柱分离，金电极检测，直流安倍电位，检测波形为"Amino Acids（Reference）"。以70%超纯水和30%醋酸钠溶液（100 mmol）为淋洗液；Dionex AminoPacTMPA-10柱流速为0.25 mL·min-1，进样体积均为25 μL。分别对2种方法的检测下限、精密度、加样回收率等进行考察，并对2种方法测得牛肉样品的结果进行显著性检验（F检验和t检验）。结果：RP-HPLC法线性范围为0.20~5.00 μg·mL-1（R2=0.999 7），检测下限和定量下限分别为0.032和0.11 μg·mL-1，方法精密度（RSD）为1.2%（n=11），样品回收率为97.7%；IEC法峰形对称，线性范围为0.20~8.00 μg·mL-1（R2=0.999 0），检测下限和定量下限分别为0.005 0和0.017 μg·mL-1，方法精密度（RSD）为1.2%（n=11），样品回收率为92.2%。对测定结果的F检验（方法精密度）表明两者无显著性差异，但t检验（方法系统误差）表明两者有显著差异。结论：2种方法均能较好地对样品中的肌肽进行定性和定量分析，但两者存在系统误差，原因需进一步探索。
目的：建立超高效液相色谱-质谱联用（UHPLC-MS/MS）方法，同时测定大鼠灌胃白花蛇舌草水提取物后血浆中去乙酰车叶草苷酸、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平苷酸的含量。方法：使用C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.8 μm），以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱，流速为0.3 mL·min-1；采用质谱检测法，多反应监测（MRM）方式检测。结果：各成分线性良好，r2均≥ 0.993 4。各成分日内及日间精密度均在15%以内，准确度回收率范围为91.8%~99.0%。血浆中各待测物及内参提取回收率均≥ 94.5%。去乙酰车叶草苷酸、去乙酰车叶草苷酸甲酯及京尼平苷酸分别在灌胃后0.5、3和3 h达到最高浓度，AUC（0-t）分别为（1 281.95±1 079.75）、（1 679.10±681.93）、（129.35±69.23）ng·L-1·h-1，AUC（0-∞）分别为（1 373.21±1 054.31）、（2 018.92±1 102.21）、（152.94±71.34）ng·L-1·h-1，t1/2分别为（6.50±5.95）、（8.54±4.14）、（5.22±2.11）h，MRT（0-t）分别为（6.08±0.86）、（7.98±2.59）、（8.31±3.35）h。结论：该UHPLC-MS/MS方法成功地应用于大鼠灌胃白花蛇舌草提取物后的3种二萜类成分药物代谢动力学研究。
目的：通过血清代谢组学的方法，采用LC-MS技术，在正负离子模式下，研究达菲对肾阳虚外感小鼠的干预作用，初步探索达菲在流感治疗过程中调控的代谢通路。方法：36只昆明小鼠随机分为正常组、模型组、达菲组，腹腔注射苯甲酸雌二醇方法复制肾阳虚小鼠模型，然后通过滴鼻感染方法建立病证结合的肾阳虚小鼠外感模型，达菲组以9.75 mg·kg-1·d-1剂量给药干预，每天1次，连续6 d，其他组给予等量的生理盐水；末次给药24 h后取小鼠血清，并进行原始数据采集和相关统计学分析。结果：达菲组小鼠体质量、肛温相对于模型组均有回升趋势；血清样品经过数据分析，最终鉴定了22个存在显著性差异的生物标志物，正离子模式下8个，负离子模式下14个，包括氨基酸类、甘油磷脂类、激素类以及花生四烯酸等物质，以上物质经达菲干预后均出现不同程度的回调。结论：达菲对肾阳虚外感小鼠具有一定干预作用，在干预过程中对甘油磷脂代谢、视黄醇代谢、能量代谢等途径具有一定的调控作用。
目的：通过建立QuEChERS（快速、简易、廉价、有效、稳定、安全）前处理方法，结合液相色谱-三重四极杆质谱联用技术，实现肝细胞癌血液中3种小分子代谢物的同时检测。方法：血清样品经乙腈提取，无水硫酸镁盐析及N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂净化后，取上清液采用Phenomenex Luna Omega 3 μm PS C18 100Å（150 mm×2.1 mm）色谱柱，以甲醇-0.1%乙酸水溶液为流动相，梯度洗脱。电喷雾离子源正离子扫描，多反应监测模式（MRM）进行定量分析。结果：十四酰胺的检测下限为0.6 ng·g-1，定量下限为2 ng·g-1；油酸酰胺的检测下限为0.3 ng·g-1，定量下限为1 ng·g-1。3种小分子代谢物质量浓度在10~100 ng·mL-1范围内呈线性，其中目标物线性相关系数（R2）均大于0.991 7，基质效应（ME）在0.79~1.55之间；3个水平加样回收率在77.5%~105.1%之间，日内精密度（n=5）在6.9%~11.8%之间，日间精密度在7.4%~11.1%之间；利用该方法扩大样本量检测，3种小分子代谢物在健康组血清中的浓度（2.591、0.221、7.485 mg·kg-1）和肝癌组血清中的浓度（9.599、0.266、5.063 mg·kg-1）差异显著（P<0.01）。结论：该方法简单快捷，准确可靠，适合于大批量肝细胞癌血液样品中3种小分子代谢物的快速检测。
目的：建立同时测定人血浆中美罗培南和左氧氟沙星浓度的HPLC-MS/MS方法。方法：以环丙沙星为内标物，血浆用0.1%甲酸甲醇沉淀蛋白。色谱条件：色谱柱为Agilent HC-C18柱（2）（4.6 mm×150 mm，5 μm），以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水溶液（50：50）为流动相，流速0.5 mL·min-1，柱温30℃；质谱条件：电喷雾离子化源，正离子电离模式下多反应离子监测模式（MRM）测定，用于定量分析的离子反应分别为m/z 384.1→m/z 254.0（美罗培南）、m/z 362.0→m/z 318.0（左氧氟沙星）和m/z 3 332.0→288.0（内标，环丙沙星），扫描时间为0.1 s。结果：本试验1个分析样本的分析时间为4 min；美罗培南和左氧氟沙星的血药浓度分别在0.1~100.0和0.01~5.00 μg·mL-1范围内线性良好，日内精密度分别为1.8%~4.3%和2.1%~6.5%，日间精密度分别为1.3%~4.4%和2.2%~5.5%，准确度分别为98.7%~100.3%和94.8%~100.9%。美罗培南和左氧氟沙星血浆样品经处理后室温放置3 h稳定，-80℃冻融3次稳定。患者血浆样品中美罗培南浓度在0.167 8~47.678 8 μg·mL-1之间，左氧氟沙星浓度在0.662 0~1.575 0 μg·mL-1之间。结论：本法前处理简单，分析快速、灵敏、准确，适用于美罗培南和左氧氟沙星的药物浓度监测。
目的：建立快速灵敏的气质联用（GC-MS）法测定莪术中β-榄香烯在大鼠血浆中血药浓度，并研究β-榄香烯在大鼠体内的药代动力学特征。方法：血浆样品的处理采用正己烷液-液萃取方法，萘为内标。色谱柱：DB-5毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；程序升温：初始60℃，保持1 min，再以30℃·min-1的速度升温至160℃，保持3 min，再以10℃·min-1的速度升温至200℃，保持2 min。采用电子轰击离子源及选择离子扫描模式（SIM）；选择监测离子：β-榄香烯m/z 93，内标m/z 128。按β-榄香烯10 mg·kg-1灌胃给药后，测定大鼠血浆中β-榄香烯的浓度，并用DAS 2.0软件计算药代动力学参数。结果：血浆中β-榄香烯质量浓度在0.05~200.0 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好（r2=0.999 1），定量下限为0.05 μg·mL-1；低、中、高3个浓度准确度、日内及日间精密度均小于5%；提取回收率分别为91.7%、105.1%、108.8%；低、中、高3个浓度血浆样品在室温放置12 h，4℃冰箱中放置24 h及反复冻融4次后均能保持稳定。大鼠灌胃莪术提取液后β-榄香烯药-时曲线符合二室模型；主要药代学参数：AUC（0-t）为（9.83±1.07）μg·L-1·h，t1/2α为（0.47±0.05）h，t1/2β为（1.82±3.11）h，Tmax为（2.06±0.37）h，Cmax为（2.61±0.17）μg·mL-1。结论：该方法简便、准确，专属性强，适用于莪术中β-榄香烯在大鼠体内的药代动力学研究。
目的：对三黄泻心汤质量标志物抑菌的生物效价进行测定。方法：采用体外抑菌实验，选取与三黄泻心汤及其质量标志物药理作用相关性强的细菌，研究其抑制作用，通过MIC和MBC值的测定及相应抑菌圈直径的测定，计算生物效价。结果：抑菌实验表明，三黄泻心汤水煎剂与质量标志物组对金黄色葡萄球菌、乙型溶血性链球菌抑制作用明显，且质量标志物组抑菌效果明显优于复方水煎液，三黄泻心汤质量标志物组相对于三黄泻心汤水煎剂的生物效价为274.92，即1 g质量标志物组所产生的生物效价相当274.92 g的复方药材。质量标志物组相对于亚胺培南的生物效价为4.387 3，即1 g质量标志物组所产生的生物效价相当于0.438 7 mg所产生的生物效价。结论：基于三黄泻心汤主要用于治疗上呼吸道感染这一疾病，针对三黄泻心汤及质量标志物的抗菌作用开展研究，结果表明三黄泻心汤及质量标志物组有较强的抗菌作用。本工作为新药研发提供一种新思路，为中药质量控制提供了一种新的研究模式。
目的：探讨在非无菌产品微生物限度检查的微生物计数法中，若因沙氏葡萄糖琼脂培养基上生长的需氧菌使霉菌和酵母菌计数结果不符合微生物限度要求时，是否可以采用孟加拉红培养基来替代。方法：根据药品微生物检验替代方法验证指导原则验证此方法的准确度、精密度、专属性、定量下限、线性和耐用性。采用参数统计技术来分析以上实验结果。结果：孟加拉红琼脂对霉菌和酵母菌具有专属性；准确度的回收率均大于70%；精密度达到《中华人民共和国药典》2015年版要求；定量下限与药典方法无显著差异（P>0.05）；线性相关系数均高于0.95。以上参数均达到药典要求。结论：当需氧菌生长过多影响霉菌和酵母菌计数时，可以采用孟加拉红琼脂来代替沙氏葡萄糖琼脂进行霉菌和酵母总数测定。
目的：建立阿胶中马皮源成分的检测方法，为阿胶药材质量控制提供技术支持。方法：利用高分辨质谱分析方法获得马皮中专属特征肽段，采用胰蛋白酶对阿胶进行酶解，经超高效液相色谱-三重四极杆质谱对马源寡肽段进行检测。电喷雾离子化（ESI），正离子模式下，进行多反应监测，选择马皮特征分子离子峰m/z 386.4（双电荷）→377.3，322.3作为检测离子对。结果：方法学试验考察表明，所建立方法专属性、稳定性、重复性及耐用性均良好，对照物质马源寡肽A线性范围为0.010 86~1.086 μg·mL-1，相关系数为0.999 9。以所建立的方法对专项抽验的56批阿胶进行检验，结果28批样品检出马皮源成分。结论：所建立的方法准确可靠，专属性强，可用于阿胶中的马皮源成分的检测。
目的：分析研究龟甲及龟甲胶中25种金属及有害元素的含量，对其进行风险评估，为质量保证提供依据。方法：采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定20种微量元素含量，射频功率1 200 W，雾化气流速1.04 L·min-1，辅助气流速1.3 L·min-1，等离子体气流速15 L·min-1，蠕动泵20.0 r·min-1，重复次数3次，扫描次数10次；采用火焰原子吸收光谱（FAAS）法测定5种常量元素含量，锌（Zn）、镁（Mg）、铁（Fe）、锶（Sr）、钙（Ca）的波长分别是213.8、279.6、248.3、460.7、422.7 nm，Zn、Mg、Fe、Ca的灯电流为5.0 mA，Sr的为3.0 mA，光谱通带均为0.2 nm；分析各元素间相关性。根据风险评估要求，对龟甲及龟甲胶中金属及有害元素安全性进行评估。结果：镉（Cd）、铍（Be）、银（Ag）、汞（Hg）、钛（Ti）、镝（Dy）、钯（Pd）、硒（Se）8种元素在龟甲中未检出。龟甲制成龟甲胶后金属及有害元素含量大幅降低。23批龟甲中有3批的砷（As）、铅（Pb）实际测定值（含量范围分别为0.3~1.5和1.1~1.3 mg·kg-1）大于最大残留限量值，15批龟甲胶中的Pb、As、Hg、Cd、铜（Cu）实际测定值（含量范围分别为0~0.23、0~0.18、0~0.005、0~0.01和0~0.59 mg·kg-1）均远小于最大残留限量值。结论：龟甲中As、Pb存在一定风险，龟甲胶中的金属及有害元素安全风险较低。
目的：建立离子色谱法测定硫酸庆大霉素片的C组分含量及有关物质。方法：采用ThermoAcclaimTM AmG C18（4.6 mm×150 mm，3 μm）色谱柱，流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%氢氧化钠4 mL，用50%氢氧化钠溶液调节pH至2.6）-乙腈（96.5：3.5）；流速为1.0 mL·min-1，柱后溶液为2%的氢氧化钠溶液，柱后流速0.3 mL·min-1，柱温35℃；检测器为脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3 mm），检测电位为四电位。结果：硫酸庆大霉素片C1、C1a、C2、C2a分别在1.328~132.8、1.606~160.6、7.378~737.8、1.276~127.6 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好，回收率范围为98.2%~101.8%；有关物质测定，西索米星在2.632~52.64 μg·mL-1、小诺霉素在2.006~25.07 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测下限为0.01 μg，小诺霉素检测下限为0.02 μg；各杂质与硫酸庆大霉素各C组分色谱峰间均能完全分离。结论：该方法准确灵敏，可用于硫酸庆大霉素片的质量控制。
目的：建立测定辅酶Q10原料及制剂中22种元素杂质的方法。方法：以密闭高压微波消解技术处理样品，采用电感耦合等离子体质谱法以全定量的方式测定镉（Cd）、铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）、钴（Co）、钒（V）、镍（Ni）的含量，以半定量的方式测定其余15种元素杂质的含量。结果：辅酶Q10中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni的加样回收率为89.8%~103.5%，检测下限均满足测定要求。辅酶Q10原料所含元素杂质均远低于限度值，企业1~3生产的辅酶Q10胶囊含Pb浓度较高。企业3、14生产的辅酶Q10胶囊含（Al）浓度较高，有可能是药用辅料滑石粉引入。结论：所用方法准确快捷，灵敏度高，适用于辅酶Q10原料和制剂中元素杂质的测定。
目的：采用亚3 μm填料核壳色谱柱建立快速检测降压类中成药及保健食品中非法添加的34种化学药物的HPLC-DAD方法。方法：样品以甲醇为溶剂超声提取，采用Shiseido Capcell Core C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，2.7 μm）分离，以甲醇-0.02 mol·L-1乙酸铵（用甲酸调节pH=3.0±0.1）为流动相梯度洗脱，流速0.7 mL·min-1，柱温40℃，检测波长215、230 nm，二极管阵列扫描光谱进一步确证。结果：34种化学降压药在相应浓度范围内呈良好线性关系，相关系数均大于0.998，检测下限为0.1~10.5 ng·mL-1，3个浓度水平回收率（n=6）在82.7%~118.9%之间，RSD为0.50%~4.1%。收集的94批样品中有16批呈非法添加阳性，其中卡维地洛为首次报道检出，5批阳性样品存在不同降压机制化学药的组合添加。结论：本方法可用于降压类中成药及保健食品中非法添加化学药的高通量筛查和定量检测。
目的：结合顶空薄膜微萃取技术具有的本底基质干扰小、萃取效率高的优点和表面增强拉曼光谱技术具有的检测快速、灵敏的特点，拟实现枸杞子中二氧化硫残（SO2）留量的快速分析。方法：在1个10 mL密闭的顶空瓶中放置1.0 g粉碎的枸杞子样品并加稀硫酸酸化，将一片氧化锌（ZnO）薄膜放置在密闭的顶空并于55℃萃取10 min。顶空萃取结束后取出ZnO薄膜，于ZnO薄膜上加入10 μL浓缩的金胶后，采用便携式拉曼光谱仪进行检测。结果：在654 cm-1可以检测到SO2清晰明显的拉曼光谱特征峰。实验研究了影响萃取效率的因素，包括萃取时间、萃取温度、相比等。在优化的条件下，该方法的线性范围为25~800 mg·kg-1，检测下限为15 mg·kg-1。顶空薄膜微萃取-表面增强拉曼光谱检测枸杞子中SO2含量的实验结果与传统的碘滴定法所测得的结果不存在显著性差异，加标回收率在83.7%~107.3%范围内。结论：该方法可实现枸杞子中SO2残留量的快速分析。
目的：建立中药珍珠层粉X射线衍射指纹图谱，为珍珠层粉质量评价提供新的方法。方法：采用X射线衍射技术对珍珠层粉进行定性分析，并对21批不同基原和产地的珍珠层粉进行评价。结果：得到了21批珍珠层粉的X射线衍射图谱，其中18批样品的衍射图谱几何拓扑特征基本一致，利用这18批珍珠层粉的X射线衍射图谱，建立中药珍珠层粉的X射线衍射指纹图谱，并建立其对照图谱，经过寻峰处理得到共有峰，以夹角余弦法和相关系数法计算18批珍珠层粉X射线衍射图谱的相似度，发现不同样品X射线衍射图谱具有较高的相似度，而劣质珍珠层粉的X射线衍射图谱与正品存在显著差别。结论：X射线衍射指纹图谱分析方法专属性强，准确可靠，可实现对中药珍珠层粉的鉴别和质量评价。
目的：建立核磁共振定量法测定多个化学对照品的含量，并与质量平衡法等其他手段含量测定结果进行对比与分析。方法：采用核磁共振技术建立绝对含量测定方法对多个化学对照品的候选原料进行了定性定量检测。结果：本研究通过对测定的结果进行分析，总结核磁定量法解决的问题主要有2类：对于无法溯源的首批对照品的赋值，起到了对质量平衡法结果的佐证作用，并通过对核磁谱图的定性分析，找到核磁定量法、质量平衡法与HPLC外标法等其他含量测定方法结果不匹配的原因；对于含多组分对照品，利用核磁技术可同时对多组分定性定量的优势，可分别测定对照品原料中残留溶剂、盐基和异构体等含量，弥补了一些色谱等方法的不足之处。结论：核磁共振定量方法操作简便，灵敏度高，为对照品辅助定值增加新的重要常用手段。
目的：建立盐酸曲唑酮杂质对照品的核磁共振定量方法。方法：采用Bruker 500 MHz核磁共振谱仪，采集一维核磁共振氢谱，以对苯二甲酸二甲酯为内标物，扫描次数设为32次，采样时间为3.28 s，弛豫延迟时间（D1）的设置如下：盐酸曲唑酮杂质A和杂质F为20 s[以氘代二甲亚砜（DMSO-d6）为溶剂]，曲唑酮杂质B、杂质C、杂质D的D1为30 s（以氘代丙酮为溶剂），分别进行定量研究。结果：5个盐酸曲唑酮杂质对照品的qNMR结果与质量平衡法结果基本一致。结论：本文建立的qNMR方法简单快捷，准确度高，为盐酸曲唑酮的质量控制及其杂质对照品的定值提供了新的方法，同时，可作为质量平衡法定值结果的有力佐证。
目的：建立同时测定小儿退热合剂中8个成分的方法。方法：采用DIKMA Platisil ODS色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），柱温35℃，流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液，采用梯度洗脱，变换波长检测，分别为240 nm（京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、京尼平苷）、274 nm（绿原酸、黄芩苷、丹皮酚）和210 nm（连翘苷、柴胡皂苷A），流速为1 mL·min-1。结果：京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、京尼平苷、绿原酸、黄芩苷、丹皮酚、连翘苷、柴胡皂苷A的线性范围分别为1.17~9.36 ng·mL-1（r=0.999 5），1.98~15.84 ng·mL-1（r=0.999 7），8.00-64.00 ng·mL-1（r=0.999 9），1.64~13.12 ng·mL-1（r=0.999 8），7.00~56.00 ng·mL-1（r=0.999 9），1.096~8.768 ng·mL-1（r=0.999 9），0.56~4.48 ng·mL-1（r=0.999 9），6.20~49.60 ng·mL-1（r=0.999 8），平均回收率在95.2~103.0%之间。3批样品中上述8个成分的含量测定结果分别为0.124 4~0.125 2、0.172 4~0.172 9、1.331 4~1.331 9、0.129 2~0.130 3、1.543 3~1.544 1、0.107 3~0.107 6、0.304~0.308、0.373 0~0.374 5 mg·mL-1。结论：该法检测简便，稳定，可靠，可用于小儿退热合剂质量控制。
目的：建立消栓肠溶胶囊HPLC指纹图谱并测定苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮苷和藁本内酯的含量，为消栓肠溶胶囊的质量控制提供参考。方法：采用Diamonsil C18（2）色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相，梯度洗脱（0~5 min，8% A；5~12 min，8% A→15% A；12~20 min，15% A→37% A；20~28 min，37% A；20~45 min，37% A→50% A；45~65 min，50% A→65% A），流速1.0 mL·min-1，检测波长220 nm（0~30 min）和310 nm（30~65 min），柱温35℃。结果：在特征图谱研究中，共确定消栓肠溶胶囊HPLC指纹图谱21个共有峰，通过与混合对照品比较，指认其中5个指标成分：苦杏仁苷（2号峰）、芍药苷（10号峰）、阿魏酸（14号峰）、毛蕊异黄酮苷（17号峰）和藁本内酯（20号峰），利用相似度软件对12批样品指纹图谱进行分析，各批样品相似度均在0.99以上。在建立的色谱条件下，5个成分分离度良好，方法精密度和重复性RSD均<2.0%，供试品溶液在24 h内稳定，各成分具有良好的线性关系和较宽线性范围；12批消栓肠溶胶囊中苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮苷和藁本内酯质量分数分别为0.27~0.39、2.54~2.66、2.71~2.79、0.44~0.56和1.47~1.59 mg·g-1。结论：所建立的消栓肠溶胶囊HPLC指纹图谱和定量测定分析方法快速、准确，灵敏度高，专属性强，可以有效地评价该制剂的质量。
方法确认，是对药典检验方法或其他公认标准方法在实际使用条件下用于特定原料药或制剂检验时是否适用于其预定用途的评估。目前国内外不少企业对方法确认的理解和重视程度与监管机构的期望还存在一定的差距，实践中也遇到了一些问题。本文考证了分析方法确认的概念起源，比较和分析了国内外相关指导原则对方法确认的要求，结合方法学研究的最新趋势，在分析方法确认实际执行过程及确认参数选择方面提供了较为合理的建议。
目的：对11种新生儿苯丙氨酸检测试剂盒质量状况进行分析评价。方法：以国际新生儿筛查组织的第四代新生儿筛查参考品及自制精密度质控品为样品，选用11种新生儿苯丙氨酸检测试剂盒进行检测，方法涉及茚三酮-荧光法、酶显色法、串联质谱法。对每个试剂盒的准确度、线性、检测下限、批内精密度及批间精密度性能指标进行分析评价。结果：所有试剂盒线性达到较好的质量水平，检测下限均在1.0 mg·dL-1以下，然而，准确度指标偏差较大，尤其是对最低浓度参考品的准确度的测定，其中，只有6个试剂盒的6个浓度点偏差均在15%以内；国产试剂盒对国际新生儿筛查参考品的测定较进口试剂盒具有较小的偏差；除一家试剂盒批内精密度相对标准偏差大于15%外，其他批内精密度及批间精密度均低于10%；串联质谱法试剂盒相比较本研究所使用的其他2种方法试剂盒具有较低的检测下限，但对参考品测定的相对偏差表现较高趋势。结论：新生儿苯丙氨酸检测试剂盒质量参差不齐，部分产品尚存在质量方面的问题。
